CN113675479B - 一种凝胶锂电池的制备工艺以及应用 - Google Patents

一种凝胶锂电池的制备工艺以及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种凝胶锂电池的制备工艺，涉及锂电池技术领域，包括以下步骤：制备正极浆料和负极浆料；将正极极片浸入正极浆料中，将负极极片浸入负极浆料中，在浸入时，采用超声波处理，然后将浆料均匀地涂覆在对应极片表面，同时采用紫外线照射处理，最后将紫外线照射处理后的极片浸没于液态氮中冷冻；在干燥环境下进行解冻，制成电芯；通过极片浸入浆料时采用超声波处理，能够使得浆料更充分的附着在极片上，更加均匀、密实，提高极片的充放电效率；通过紫外线照射，使得浆料充分混合并凝聚在一起，各组分充分发挥作用，性能稳定、能量密度高；冷冻使得极片在极低温的条件下提高密度，接近超导体状态，达到高导电性，高散热性。

Description

一种凝胶锂电池的制备工艺以及应用
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体是一种凝胶锂电池的制备工艺以及应用。
背景技术
锂电池已经成为现有电子设备的主要储能和供能模块，尤其是随着电动汽车和插电式混合动力汽车的技术发展和应用推广，对于关键技术电池、电池管理要求越来越高。目前最有可能产业化和应用推广的汽车动力电池和高效储能电池就是锂电池；
电池中的液体电解质与聚合物高分子形成凝胶态电解质的锂蓄电池。把塑封膜封装的软包装锂离子电池也叫做聚合物锂离子电池，有时简称为聚合物锂电池；
现有锂电池的制备工艺相对来说比较单一，生产的锂电池导电性、充放电效率接近瓶颈，无法进一步的提升，无法满足越来越高的使用需求。
发明内容
本发明的实施例目的在于提供一种凝胶锂电池的制备工艺以及应用，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种凝胶锂电池的制备工艺，包括以下步骤：
制备正极浆料和负极浆料；
将正极极片浸入正极浆料中，将负极极片浸入负极浆料中，在浸入时，采用超声波处理，接着经60-80℃加热吹风干燥，然后将浆料在30-50℃的温度下烘烤，以1-2mm的厚度均匀地涂覆在对应极片表面，同时采用紫外线照射处理10-20min，最后将紫外线照射处理后的极片浸没于液态氮中冷冻1-2h；具体的，浸入时采用超声波处理，能够使得浆料更充分的附着在极片上，更加均匀、密实，提高极片的充放电效率；进一步通过紫外线照射，使得浆料充分混合并凝聚在一起，各组分充分发挥作用，性能稳定、能量密度高；冷冻使得极片在极低温的条件下提高密度，接近超导体状态，从而达到高导电性，高散热性，正负极片耐腐蚀性提高。
取出冷冻后的正极极片和负极极片，在干燥环境下进行解冻，将解冻后的正极极片和负极极片制成卷芯，卷芯安装于电池壳体内制成电芯；
向电池壳体内注入电解液，得到初始凝胶锂电池；
将初始凝胶锂电池在35-45℃下搁置活化20-30h，再通过高温高压化成柜在压力为8-12kg、温度为60-100℃下充电化成，得到凝胶锂电池。
在上述技术方案的基础上，本发明还提供以下可选技术方案：
优选地，所述正极浆料包括以下按照重量份的原料：正极活性材料10-20份、导电剂3-7份、溶剂40-50份、羧甲基纤维素钠1-3份、壳聚糖1-3份和氨基羧酸3-5份，进一步的，所述正极活性材料为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸锰锂中的任意一种。
优选地，所述正极浆料的制备方法如下：将正极活性材料与导电剂、溶剂充分搅拌混合，采用真空搅拌机，搅拌速度为900-1000r/min，搅拌时间为1-2h，然后加入羧甲基纤维素钠、壳聚糖和氨基羧酸，搅拌时辅以超声分散30-50min得正极浆料。
优选地，所述负极浆料包括以下按照重量份的原料：石墨粉12-18份、无机硅盐2-4份、石墨烯气凝胶3-7份、聚偏氟乙烯2-5份、碳纳米管分散液1-3份、粘结剂0.3-0.7份、增稠剂0.3-0.5份、去离子水55-65份。
优选地，所述负极浆料的制备方法如下：将石墨粉、无机硅盐、石墨烯气凝胶、去离子水通过超声搅拌40-60min，得到混合物A，然后将聚偏氟乙烯、碳纳米管分散液、粘结剂、增稠剂加入搅拌机中，搅拌0.5-1h，再将混合物A加入搅拌机，充分搅拌1-2h，将搅拌机内抽成真空后保压10-20min，然后静置30-50min脱泡沫后得负极浆料。
优选地，所述电解液包括以下按照重量份的原料：六氟磷酸锂溶液35-45份份、氧化锌粉末6-10份份、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维3-7份、复配聚合物8-12份、石蜡4-8份、改性滑石粉10-14份。
优选地，所述电解液的制备方法如下：将氧化锌粉末、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维混合均匀，仔细研磨，接着进行高温烧结后冷却备用，然后加入六氟磷酸锂溶液，充分搅拌混合40-60min，得到混合物B，将复配聚合物、石蜡和改性滑石粉加入混合物B中，搅拌30-50min，并紫外光照射10-15min，得电解液。
优选地，所述复配聚合物的制备方法如下：先将聚丙烯腈水解，再将水解后的聚丙烯腈用强酸酸化，随后将酸化聚丙烯腈溶解后，加入氯化亚砜，加热反应后，回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；再将改性水解聚丙烯腈和多醛基海藻酸钠按质量比为1:（0.1-0.3）复配，得复配聚合物。
优选地，所述改性滑石粉的制备方法如下：将细度为2000-3000目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，加入六偏磷酸钠和表面改性剂，设置螺杆转速为300-400r/min，膨化温度为100-150℃，挤压处理10-20min，得到表面改性的滑石粉；将表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入制备三维聚合物网状凝胶所需的单体混合搅拌，加入交联剂和引发剂，在80-100℃搅拌反应30-50min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；将改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径范围为3-5mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为20-30r/min，在研磨机中研磨30-40分钟，得到粒径为800-1000nm的纳米滑石粉，通过膨化挤压使表面改性剂渗透到滑石粉的层状结构中，在交联剂的作用下通过聚合反应使柔性单体聚合形成柔性三维聚合物网状凝胶，穿插、包覆在滑石粉的层状结构和表面中，提高电解液的稳定性和导电效率。
优选地，所述制备三维聚合物网状凝胶所需的单体为乙烯基乙酸、苯乙烯磺酸盐、亚甲基双丙烯酰胺、羟乙基丙烯酸盐、乙酸乙烯酯中的一种或多种混合。
相较于现有技术，本发明实施例的有益效果如下：
通过极片浸入浆料时采用超声波处理，能够使得浆料更充分的附着在极片上，更加均匀、密实，提高极片的充放电效率；进一步通过紫外线照射，使得浆料充分混合并凝聚在一起，各组分充分发挥作用，性能稳定、能量密度高；冷冻使得极片在极低温的条件下提高密度，接近超导体状态，从而达到高导电性，高散热性，正负极片耐腐蚀性提高；
通过在电解液中加入改性滑石粉，通过膨化挤压使表面改性剂渗透到滑石粉的层状结构中，在交联剂的作用下通过聚合反应使柔性单体聚合形成柔性三维聚合物网状凝胶，穿插、包覆在滑石粉的层状结构和表面中，提高电解液的稳定性、导电性和充放电效率。
具体实施方式
以下实施例会对本发明进行详述，本发明所列举的各实施例仅用以说明本发明，并非用以限制本发明的范围。对本发明所作的任何显而易知的修饰或变更都不脱离本发明的精神与范围。
实施例1
制备正极浆料和负极浆料；
将正极极片浸入正极浆料中，将负极极片浸入负极浆料中，在浸入时，采用超声波处理，接着经60℃加热吹风干燥，然后将浆料在30℃的温度下烘烤，以1mm的厚度均匀地涂覆在对应极片表面，同时采用紫外线照射处理10min，最后将紫外线照射处理后的极片浸没于液态氮中冷冻1h；具体的，浸入时采用超声波处理，能够使得浆料更充分的附着在极片上，更加均匀、密实，提高极片的充放电效率；进一步通过紫外线照射，使得浆料充分混合并凝聚在一起，各组分充分发挥作用，性能稳定、能量密度高；冷冻使得极片在极低温的条件下提高密度，接近超导体状态，从而达到高导电性，高散热性，正负极片耐腐蚀性提高。
取出冷冻后的正极极片和负极极片，在干燥环境下进行解冻，将解冻后的正极极片和负极极片制成卷芯，卷芯安装于电池壳体内制成电芯；
向电池壳体内注入电解液，到初始凝胶锂电池；
将初始凝胶锂电池在35℃下搁置活化20h，再通过高温高压化成柜在压力为8kg、温度为60℃下充电化成，得到凝胶锂电池。
其中，所述正极浆料包括以下按照重量份的原料：正极活性材料10份、导电剂3份、溶剂40份、羧甲基纤维素钠1份、壳聚糖1份和氨基羧酸3份，进一步的， 所述正极活性材料为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸锰锂中的任意一种，所述正极浆料的制备方法如下：将正极活性材料与导电剂、溶剂充分搅拌混合，采用真空搅拌机，搅拌速度为900r/min，搅拌时间为1h，然后加入羧甲基纤维素钠、壳聚糖和氨基羧酸，搅拌时辅以超声分散30min得正极浆料。
所述负极浆料包括以下按照重量份的原料：石墨粉12份、无机硅盐2份、石墨烯气凝胶3份、聚偏氟乙烯2份、碳纳米管分散液1份、粘结剂0.3份、增稠剂0.3份、去离子水55份，所述负极浆料的制备方法如下：将石墨粉、无机硅盐、石墨烯气凝胶、去离子水通过超声搅拌40min，得到混合物A，然后将聚偏氟乙烯、碳纳米管分散液、粘结剂、增稠剂加入搅拌机中，搅拌0.5h，再将混合物A加入搅拌机，充分搅拌1h，将搅拌机内抽成真空后保压10min，然后静置30min脱泡沫后得负极浆料。
所述电解液包括以下按照重量份的原料：六氟磷酸锂溶液35份、氧化锌粉末6份、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维3份、复配聚合物8份、石蜡4份、改性滑石粉10份，所述电解液的制备方法如下：将氧化锌粉末、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维混合均匀，仔细研磨，接着进行高温烧结后冷却备用，然后加入六氟磷酸锂溶液，充分搅拌混合40min，得到混合物B，将复配聚合物、石蜡和改性滑石粉加入混合物B中，搅拌30min，并紫外光照射10min，得电解液。
具体的，所述复配聚合物的制备方法如下：先将聚丙烯腈水解，再将水解后的聚丙烯腈用强酸酸化，随后将酸化聚丙烯腈溶解后，加入氯化亚砜，加热反应后，回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；再将改性水解聚丙烯腈和多醛基海藻酸钠按质量比为1:0.1复配，得复配聚合物。
进一步的，所述改性滑石粉的制备方法如下：将细度为2000目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，加入六偏磷酸钠和表面改性剂，设置螺杆转速为300r/min，膨化温度为100℃，挤压处理10min，得到表面改性的滑石粉；将表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入制备三维聚合物网状凝胶所需的单体混合搅拌，加入交联剂和引发剂，在80℃搅拌反应30min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；所述制备三维聚合物网状凝胶所需的单体为乙烯基乙酸、苯乙烯磺酸盐、亚甲基双丙烯酰胺、羟乙基丙烯酸盐、乙酸乙烯酯中的一种或多种混合，将改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径范围3mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为20r/min，在研磨机中研磨30分钟，得到粒径为800nm的纳米滑石粉。
实施例2
制备正极浆料和负极浆料；
将正极极片浸入正极浆料中，将负极极片浸入负极浆料中，在浸入时，采用超声波处理，接着经65℃加热吹风干燥，然后将浆料在35℃的温度下烘烤，以1mm的厚度均匀地涂覆在对应极片表面，同时采用紫外线照射处理12min，最后将紫外线照射处理后的极片浸没于液态氮中冷冻1.2h；具体的，浸入时采用超声波处理，能够使得浆料更充分的附着在极片上，更加均匀、密实，提高极片的充放电效率；进一步通过紫外线照射，使得浆料充分混合并凝聚在一起，各组分充分发挥作用，性能稳定、能量密度高；冷冻使得极片在极低温的条件下提高密度，接近超导体状态，从而达到高导电性，高散热性，正负极片耐腐蚀性提高。
取出冷冻后的正极极片和负极极片，在干燥环境下进行解冻，将解冻后的正极极片和负极极片制成卷芯，卷芯安装于电池壳体内制成电芯；
向电池壳体内注入电解液，到初始凝胶锂电池；
将初始凝胶锂电池在38℃下搁置活化23h，再通过高温高压化成柜在压力为9kg、温度为70℃下充电化成，得到凝胶锂电池。
其中，所述正极浆料包括以下按照重量份的原料：正极活性材料12份、导电剂4份、溶剂43份、羧甲基纤维素钠1.5份、壳聚糖1.5份和氨基羧酸3.5份，进一步的， 所述正极活性材料为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸锰锂中的任意一种，所述正极浆料的制备方法如下：将正极活性材料与导电剂、溶剂充分搅拌混合，采用真空搅拌机，搅拌速度为920r/min，搅拌时间为1.2h，然后加入羧甲基纤维素钠、壳聚糖和氨基羧酸，搅拌时辅以超声分散35min得正极浆料。
所述负极浆料包括以下按照重量份的原料：石墨粉14份、无机硅盐2.5份、石墨烯气凝胶4份、聚偏氟乙烯3份、碳纳米管分散液1.5份、粘结剂0.4份、增稠剂0.35份、去离子水58份，所述负极浆料的制备方法如下：将石墨粉、无机硅盐、石墨烯气凝胶、去离子水通过超声搅拌45min，得到混合物A，然后将聚偏氟乙烯、碳纳米管分散液、粘结剂、增稠剂加入搅拌机中，搅拌0.6h，再将混合物A加入搅拌机，充分搅拌1.5h，将搅拌机内抽成真空后保压12min，然后静置35min脱泡沫后得负极浆料。
所述电解液包括以下按照重量份的原料：六氟磷酸锂溶液38、氧化锌粉末7、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维4份、复配聚合物9份、石蜡5份、改性滑石粉11份，所述电解液的制备方法如下：将氧化锌粉末、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维混合均匀，仔细研磨，接着进行高温烧结后冷却备用，然后加入六氟磷酸锂溶液，充分搅拌混合45min，得到混合物B，将复配聚合物、石蜡和改性滑石粉加入混合物B中，搅拌35min，并紫外光照射12min，得电解液。
具体的，所述复配聚合物的制备方法如下：先将聚丙烯腈水解，再将水解后的聚丙烯腈用强酸酸化，随后将酸化聚丙烯腈溶解后，加入氯化亚砜，加热反应后，回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；再将改性水解聚丙烯腈和多醛基海藻酸钠按质量比为1:0.1复配，得复配聚合物。
进一步的，所述改性滑石粉的制备方法如下：将细度为2200目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，加入六偏磷酸钠和表面改性剂，设置螺杆转速为320r/min，膨化温度为110℃，挤压处理12min，得到表面改性的滑石粉；将表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入制备三维聚合物网状凝胶所需的单体混合搅拌，加入交联剂和引发剂，在85℃搅拌反应35min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；所述制备三维聚合物网状凝胶所需的单体为乙烯基乙酸、苯乙烯磺酸盐、亚甲基双丙烯酰胺、羟乙基丙烯酸盐、乙酸乙烯酯中的一种或多种混合，将改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径范围为3mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为22r/min，在研磨机中研磨33分钟，得到粒径为850nm的纳米滑石粉。
实施例3
制备正极浆料和负极浆料；
将正极极片浸入正极浆料中，将负极极片浸入负极浆料中，在浸入时，采用超声波处理，接着经70℃加热吹风干燥，然后将浆料在40℃的温度下烘烤，以1.5mm的厚度均匀地涂覆在对应极片表面，同时采用紫外线照射处理15min，最后将紫外线照射处理后的极片浸没于液态氮中冷冻1.5h；具体的，浸入时采用超声波处理，能够使得浆料更充分的附着在极片上，更加均匀、密实，提高极片的充放电效率；进一步通过紫外线照射，使得浆料充分混合并凝聚在一起，各组分充分发挥作用，性能稳定、能量密度高；冷冻使得极片在极低温的条件下提高密度，接近超导体状态，从而达到高导电性，高散热性，正负极片耐腐蚀性提高。
取出冷冻后的正极极片和负极极片，在干燥环境下进行解冻，将解冻后的正极极片和负极极片制成卷芯，卷芯安装于电池壳体内制成电芯；
向电池壳体内注入电解液，得到初始凝胶锂电池；
将初始凝胶锂电池在40℃下搁置活化25h，再通过高温高压化成柜在压力为10kg、温度为80℃下充电化成，得到凝胶锂电池。
其中，所述正极浆料包括以下按照重量份的原料：正极活性材料15份、导电剂5份、溶剂45份、羧甲基纤维素钠2份、壳聚糖2份和氨基羧酸4份，进一步的， 所述正极活性材料为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸锰锂中的任意一种，所述正极浆料的制备方法如下：将正极活性材料与导电剂、溶剂充分搅拌混合，采用真空搅拌机，搅拌速度为950r/min，搅拌时间为1.5h，然后加入羧甲基纤维素钠、壳聚糖和氨基羧酸，搅拌时辅以超声分散40min得正极浆料。
所述负极浆料包括以下按照重量份的原料：石墨粉15份、无机硅盐3份、石墨烯气凝胶5份、聚偏氟乙烯3.5份、碳纳米管分散液2份、粘结剂0.5份、增稠剂0.4份、去离子水60份，所述负极浆料的制备方法如下：将石墨粉、无机硅盐、石墨烯气凝胶、去离子水通过超声搅拌50min，得到混合物A，然后将聚偏氟乙烯、碳纳米管分散液、粘结剂、增稠剂加入搅拌机中，搅拌0.8h，再将混合物A加入搅拌机，充分搅拌1.5h，将搅拌机内抽成真空后保压15min，然后静置40min脱泡沫后得负极浆料。
所述电解液包括以下按照重量份的原料：六氟磷酸锂溶液40份、氧化锌粉末8份、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维5份、复配聚合物10份、石蜡6份、改性滑石粉12份，所述电解液的制备方法如下：将氧化锌粉末、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维混合均匀，仔细研磨，接着进行高温烧结后冷却备用，然后加入六氟磷酸锂溶液，充分搅拌混合50min，得到混合物B，将复配聚合物、石蜡和改性滑石粉加入混合物B中，搅拌40min，并紫外光照射13min，得电解液。
具体的，所述复配聚合物的制备方法如下：先将聚丙烯腈水解，再将水解后的聚丙烯腈用强酸酸化，随后将酸化聚丙烯腈溶解后，加入氯化亚砜，加热反应后，回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；再将改性水解聚丙烯腈和多醛基海藻酸钠按质量比为1:0.2复配，得复配聚合物。
进一步的，所述改性滑石粉的制备方法如下：将细度为2500目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，加入六偏磷酸钠和表面改性剂，设置螺杆转速为350r/min，膨化温度为125℃，挤压处理15min，得到表面改性的滑石粉；将表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入制备三维聚合物网状凝胶所需的单体混合搅拌，加入交联剂和引发剂，在90℃搅拌反应40min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；所述制备三维聚合物网状凝胶所需的单体为乙烯基乙酸、苯乙烯磺酸盐、亚甲基双丙烯酰胺、羟乙基丙烯酸盐、乙酸乙烯酯中的一种或多种混合，将改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径范围为4mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为25r/min，在研磨机中研磨35分钟，得到粒径为900nm的纳米滑石粉。
实施例4
制备正极浆料和负极浆料；
将正极极片浸入正极浆料中，将负极极片浸入负极浆料中，在浸入时，采用超声波处理，接着经75℃加热吹风干燥，然后将浆料在45℃的温度下烘烤，以2mm的厚度均匀地涂覆在对应极片表面，同时采用紫外线照射处理18min，最后将紫外线照射处理后的极片浸没于液态氮中冷冻1.8h；具体的，浸入时采用超声波处理，能够使得浆料更充分的附着在极片上，更加均匀、密实，提高极片的充放电效率；进一步通过紫外线照射，使得浆料充分混合并凝聚在一起，各组分充分发挥作用，性能稳定、能量密度高；冷冻使得极片在极低温的条件下提高密度，接近超导体状态，从而达到高导电性，高散热性，正负极片耐腐蚀性提高。
取出冷冻后的正极极片和负极极片，在干燥环境下进行解冻，将解冻后的正极极片和负极极片制成卷芯，卷芯安装于电池壳体内制成电芯；
向电池壳体内注入电解液，得到初始凝胶锂电池；
将初始凝胶锂电池在42℃下搁置活化28h，再通过高温高压化成柜在压力为11kg、温度为90℃下充电化成，得到凝胶锂电池。
其中，所述正极浆料包括以下按照重量份的原料：正极活性材料18份、导电剂6份、溶剂48份、羧甲基纤维素钠3份、壳聚糖3份和氨基羧酸4.5份，进一步的， 所述正极活性材料为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸锰锂中的任意一种，所述正极浆料的制备方法如下：将正极活性材料与导电剂、溶剂充分搅拌混合，采用真空搅拌机，搅拌速度为980r/min，搅拌时间为2h，然后加入羧甲基纤维素钠、壳聚糖和氨基羧酸，搅拌时辅以超声分散45min得正极浆料。
所述负极浆料包括以下按照重量份的原料：石墨粉17份、无机硅盐3.5份、石墨烯气凝胶6份、聚偏氟乙烯4.5份、碳纳米管分散液2.5份、粘结剂0.6份、增稠剂0.45份、去离子水63份，所述负极浆料的制备方法如下：将石墨粉、无机硅盐、石墨烯气凝胶、去离子水通过超声搅拌55min，得到混合物A，然后将聚偏氟乙烯、碳纳米管分散液、粘结剂、增稠剂加入搅拌机中，搅拌1h，再将混合物A加入搅拌机，充分搅拌1.7h，将搅拌机内抽成真空后保压18min，然后静置45min脱泡沫后得负极浆料。
所述电解液包括以下按照重量份的原料：六氟磷酸锂溶液43份、氧化锌粉末9份、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维6份、复配聚合物11份、石蜡7份、改性滑石粉13份，所述电解液的制备方法如下：将氧化锌粉末、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维混合均匀，仔细研磨，接着进行高温烧结后冷却备用，然后加入六氟磷酸锂溶液，充分搅拌混合55min，得到混合物B，将复配聚合物、石蜡和改性滑石粉加入混合物B中，搅拌45min，并紫外光照射14min，得电解液。
具体的，所述复配聚合物的制备方法如下：先将聚丙烯腈水解，再将水解后的聚丙烯腈用强酸酸化，随后将酸化聚丙烯腈溶解后，加入氯化亚砜，加热反应后，回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；再将改性水解聚丙烯腈和多醛基海藻酸钠按质量比为1:0.3复配，得复配聚合物。
进一步的，所述改性滑石粉的制备方法如下：将细度为2800目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，加入六偏磷酸钠和表面改性剂，设置螺杆转速为380r/min，膨化温度为140℃，挤压处理18min，得到表面改性的滑石粉；将表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入制备三维聚合物网状凝胶所需的单体混合搅拌，加入交联剂和引发剂，在95℃搅拌反应45min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；所述制备三维聚合物网状凝胶所需的单体为乙烯基乙酸、苯乙烯磺酸盐、亚甲基双丙烯酰胺、羟乙基丙烯酸盐、乙酸乙烯酯中的一种或多种混合，将改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径范围为5mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为28r/min，在研磨机中研磨38分钟，得到粒径为950nm的纳米滑石粉。
实施例5
制备正极浆料和负极浆料；
将正极极片浸入正极浆料中，将负极极片浸入负极浆料中，在浸入时，采用超声波处理，接着经80℃加热吹风干燥，然后将浆料在50℃的温度下烘烤，以2mm的厚度均匀地涂覆在对应极片表面，同时采用紫外线照射处理20min，最后将紫外线照射处理后的极片浸没于液态氮中冷冻2h；具体的，浸入时采用超声波处理，能够使得浆料更充分的附着在极片上，更加均匀、密实，提高极片的充放电效率；进一步通过紫外线照射，使得浆料充分混合并凝聚在一起，各组分充分发挥作用，性能稳定、能量密度高；冷冻使得极片在极低温的条件下提高密度，接近超导体状态，从而达到高导电性，高散热性，正负极片耐腐蚀性提高。
取出冷冻后的正极极片和负极极片，在干燥环境下进行解冻，将解冻后的正极极片和负极极片制成卷芯，卷芯安装于电池壳体内制成电芯；
向电池壳体内注入电解液，得到初始凝胶锂电池；
将初始凝胶锂电池在45℃下搁置活化30h，再通过高温高压化成柜在压力为12kg、温度为100℃下充电化成，得到凝胶锂电池。
其中，所述正极浆料包括以下按照重量份的原料：正极活性材料20份、导电剂7份、溶剂50份、羧甲基纤维素钠3份、壳聚糖3份和氨基羧酸5份，进一步的， 所述正极活性材料为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸锰锂中的任意一种，所述正极浆料的制备方法如下：将正极活性材料与导电剂、溶剂充分搅拌混合，采用真空搅拌机，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为2h，然后加入羧甲基纤维素钠、壳聚糖和氨基羧酸，搅拌时辅以超声分散50min得正极浆料。
所述负极浆料包括以下按照重量份的原料：石墨粉18份、无机硅盐4份、石墨烯气凝胶7份、聚偏氟乙烯5份、碳纳米管分散液3份、粘结剂0.7份、增稠剂0.5份、去离子水65份，所述负极浆料的制备方法如下：将石墨粉、无机硅盐、石墨烯气凝胶、去离子水通过超声搅拌60min，得到混合物A，然后将聚偏氟乙烯、碳纳米管分散液、粘结剂、增稠剂加入搅拌机中，搅拌0.1h，再将混合物A加入搅拌机，充分搅拌2h，将搅拌机内抽成真空后保压20min，然后静置50min脱泡沫后得负极浆料。
所述电解液包括以下按照重量份的原料：六氟磷酸锂溶液45份、氧化锌粉末10份、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维7份、复配聚合物12份、石蜡8份、改性滑石粉14份，所述电解液的制备方法如下：将氧化锌粉末、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维混合均匀，仔细研磨，接着进行高温烧结后冷却备用，然后加入六氟磷酸锂溶液，充分搅拌混合60min，得到混合物B，将复配聚合物、石蜡和改性滑石粉加入混合物B中，搅拌50min，并紫外光照射15min，得电解液。
具体的，所述复配聚合物的制备方法如下：先将聚丙烯腈水解，再将水解后的聚丙烯腈用强酸酸化，随后将酸化聚丙烯腈溶解后，加入氯化亚砜，加热反应后，回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；再将改性水解聚丙烯腈和多醛基海藻酸钠按质量比为1:0.3复配，得复配聚合物。
进一步的，所述改性滑石粉的制备方法如下：将细度为3000目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，加入六偏磷酸钠和表面改性剂，设置螺杆转速为400r/min，膨化温度为150℃，挤压处理20min，得到表面改性的滑石粉；将表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入制备三维聚合物网状凝胶所需的单体混合搅拌，加入交联剂和引发剂，在100℃搅拌反应50min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；所述制备三维聚合物网状凝胶所需的单体为乙烯基乙酸、苯乙烯磺酸盐、亚甲基双丙烯酰胺、羟乙基丙烯酸盐、乙酸乙烯酯中的一种或多种混合，将改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径范围为5mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为30r/min，在研磨机中研磨40分钟，得到粒径为1000nm的纳米滑石粉。
对比例1
在实施例3的基础上，不采用超声波处理；
对比例2
在实施例3的基础上，不采用紫外线照射处理；
对比例3
在实施例3的基础上，不采用液态氮冷冻处理；
对比例4
在实施例3的基础上，所述电解液中不包括改性滑石粉；
对实施例1-5以及对比例1-4的锂电池进行测试，测试结果如下表：
内阻（mΩ） 在1C充放电条件下，经0-300次循环后，剩余电量比例
实施例1 30 90%
实施例2 29 92%
实施例3 26 95%
实施例4 28 94%
实施例5 29 91%
对比例1 38 72%
对比例2 41 74%
对比例3 45 73%
对比例4 37 70%
从以上结果明显可以看出，通过超声波处理、紫外线照射处理以及液态氮冷冻处理，锂电池的内阻小，能够提高导电性以及充放电性能，通过在电解液中加入改性滑石粉，提高锂电池导电性和充放电效率；
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对发明的保护范围进行限制。显然，所描述的实施例仅仅是本发明部分实施例，而不是全部实施例。基于这些实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明所要保护的范围。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域普通技术人员依然可以在不冲突的情况下，不作出创造性劳动对本发明各实施例中的特征根据情况相互组合、增删或作其他调整，从而得到不同的、本质未脱离本发明的构思的其他技术方案，这些技术方案也同样属于本发明所要保护的范围。

Claims (10)

1.一种凝胶锂电池的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
制备正极浆料和负极浆料；
将正极极片浸入正极浆料中，将负极极片浸入负极浆料中，在浸入时，采用超声波处理，接着经60-80℃加热吹风干燥，然后将浆料在30-50℃的温度下烘烤，以1-2mm的厚度均匀地涂覆在对应极片表面，同时采用紫外线照射处理10-20min，最后将紫外线照射处理后的极片浸没于液态氮中冷冻1-2h；
取出冷冻后的正极极片和负极极片，在干燥环境下进行解冻，将解冻后的正极极片和负极极片制成卷芯，卷芯安装于电池壳体内制成电芯；
向电池壳体内注入电解液，得到初始凝胶锂电池；
将初始凝胶锂电池在35-45℃下搁置活化20-30h，再通过高温高压化成柜在压力为8-12kg、温度为60-100℃下充电化成，得到凝胶锂电池。
2.根据权利要求1所述的凝胶锂电池的制备工艺，其特征在于，所述正极浆料包括以下按照重量份的原料：正极活性材料10-20份、导电剂3-7份、溶剂40-50份、羧甲基纤维素钠1-3份、壳聚糖1-3份和氨基羧酸3-5份。
3.根据权利要求2所述的凝胶锂电池的制备工艺，其特征在于，所述正极浆料的制备方法如下：将正极活性材料与导电剂、溶剂充分搅拌混合，采用真空搅拌机，搅拌速度为900-1000r/min，搅拌时间为1-2h，然后加入羧甲基纤维素钠、壳聚糖和氨基羧酸，搅拌时辅以超声分散30-50min得正极浆料。
4.根据权利要求1所述的凝胶锂电池的制备工艺，其特征在于，所述负极浆料包括以下按照重量份的原料：石墨粉12-18份、无机硅盐2-4份、石墨烯气凝胶3-7份、聚偏氟乙烯2-5份、碳纳米管分散液1-3份、粘结剂0.3-0.7份、增稠剂0.3-0.5份、去离子水55-65份。
5.根据权利要求4所述的凝胶锂电池的制备工艺，其特征在于，所述负极浆料的制备方法如下：将石墨粉、无机硅盐、石墨烯气凝胶、去离子水通过超声搅拌40-60min，得到混合物A，然后将聚偏氟乙烯、碳纳米管分散液、粘结剂、增稠剂加入搅拌机中，搅拌0.5-1h，再将混合物A加入搅拌机，充分搅拌1-2h，将搅拌机内抽成真空后保压10-20min，然后静置30-50min脱泡沫后得负极浆料。
6.根据权利要求1所述的凝胶锂电池的制备工艺，其特征在于，所述电解液包括以下按照重量份的原料：六氟磷酸锂溶液35-45份、氧化锌粉末6-10份、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维3-7份、复配聚合物8-12份、石蜡4-8份、改性滑石粉10-14份。
7.根据权利要求6所述的凝胶锂电池的制备工艺，其特征在于，所述电解液的制备方法如下：将氧化锌粉末、氯乙烯-聚乙烯醇接枝共聚纤维混合均匀，仔细研磨，接着进行高温烧结后冷却备用，然后加入六氟磷酸锂溶液，充分搅拌混合40-60min，得到混合物B，将复配聚合物、石蜡和改性滑石粉加入混合物B中，搅拌30-50min，并紫外光照射10-15min，得电解液。
8.根据权利要求6所述的凝胶锂电池的制备工艺，其特征在于，所述复配聚合物的制备方法如下：先将聚丙烯腈水解，再将水解后的聚丙烯腈用强酸酸化，随后将酸化聚丙烯腈溶解后，加入氯化亚砜，加热反应后，回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；再将改性水解聚丙烯腈和多醛基海藻酸钠按质量比为1:0.1-0.3复配，得复配聚合物。
9.根据权利要求6所述的凝胶锂电池的制备工艺，其特征在于，所述改性滑石粉的制备方法如下：将细度为2000-3000目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，加入六偏磷酸钠和表面改性剂，设置螺杆转速为300-400r/min，膨化温度为100-150℃，挤压处理10-20min，得到表面改性的滑石粉；将表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入制备三维聚合物网状凝胶所需的单体混合搅拌，加入交联剂和引发剂，在80-100℃搅拌反应30-50min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；将改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径范围为3-5mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为20-30r/min，在研磨机中研磨30-40分钟，得到粒径为800-1000nm的纳米滑石粉。
10.如权利要求1-9任一所述的凝胶锂电池的制备工艺在制备锂电池中的应用。
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