CN107317037A - 一种锂离子电池正极复合极片及制备方法和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极复合极片及制备方法和包含该正极复合极片的锂离子电池。这种锂离子电池正极复合极片具有层状结构，包括内层、中间层和外层。其中，内层为集流体，中间层为正极活性物质层，外层为喷涂层。正极复合极片的喷涂层含有六氟铝酸锂，喷涂层喷涂于极片表面，达到极片补充锂离子的目的，为锂离子电池大倍率充放电及其长循环过程中提供充足的锂离子。在本发明的锂离子电池正极复合极片的制备方法中，通过液氮‑微波法提高极片的孔隙率及其粘附力，并通过热辊工艺提高极片的柔韧性、粘附力及其降低极片的反弹率。

Description

一种锂离子电池正极复合极片及制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池的技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池正极复合极片及制备方法和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池以其高电压、高能量密度、长循环寿命、环境友好等优点而广泛应用于电动汽车、数码电子等领域中。但是，随着便携式电子设备微型化、长待机的发展，以及电动汽车、储能原件等大功率、高能量设备的启用，对锂离子电池的性能提出了越来越高的要求，尤其是要求锂离子电池具有更高的能量密度和安全性能，以及具备快速充电和放电的能力。
锂离子电池在首次充电过程中，由于负极片表面形成固体电解质膜（SEI膜），消耗了部分从正极片迁移来的锂，造成了正极极片上材料锂的损失，这不仅降低电池容量，还会引起电池首次效率的降低，从而降低其能量密度的发挥；同时锂离子数量的减少，会降低锂离子电池快充快放过程中锂离子的传输数量，从而降低其倍率性能。
为解决该问题，可从以下两个方面对正极极片进行改进：（1）在正极极片中补充锂化合物，提高锂离子电池的首次效率及其充放电过程中锂离子数量，从而提高其能量密度和倍率性能；（2）通过极片工艺优化，提高极片的压实密度、粘附力及其材料层间距，从而提高极片的倍率性能。在正极极片中添加含锂化合物可以补充锂离子电池首次充放电消耗的锂离子，提高电池的首次效率，同时补充由形成SEI膜消耗的锂，提高锂离子的传输速率，并提高电池的循环性能。比如专利CN201210350770.X公开了一种向锂离子电池正极片补锂的方法，在惰性气氛中，将有机锂溶液喷洒或滴加于正极片表面，使有机锂溶液中的锂离子被还原成金属锂并嵌入正极片中，然后干燥正极片，得到复合正极极片，进而提高电池的首次效率，进而提高电池的能量密度。但是由于锂单质与水分反应活泼性高，在使用过程中存在安全隐患，以及在生产过程需满足较高的工艺要求，比如车间湿度要求低、极片硬度高、极片孔隙率低，在使用过程中难以产业化，同时在对补锂极片辊压过程中，容易造成不锈钢辊轮及其刀口的腐蚀，造成其成本增加及其工艺难度较大。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种锂离子电池正极复合极片及制备方法。这种锂离子电池正极复合极片的喷涂层含有六氟铝酸锂，喷涂层喷涂于极片表面，达到极片补充锂离子的目的，为锂离子电池大倍率充放电及其长循环过程中提供充足的锂离子。在本发明的锂离子电池正极复合极片的制备方法中，通过液氮-微波法提高极片的孔隙率及其粘附力，并通过热辊工艺提高极片的柔韧性、粘附力及其降低极片的反弹率。本发明还提供了一种包含该正极复合极片的锂离子电池。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种锂离子电池正极复合极片，所述的正极复合极片具有层状结构，包括内层、中间层和外层，内层为集流体，中间层为正极活性物质层，外层为喷涂层，所述的内层、中间层和喷涂层的厚度比为（15～25）：（100～250）：（2～8）。
作为本发明的技术方案的进一步描述，所述的正极活性物质层的正极活性物质材质为磷酸铁锂、三元正极材料、锰酸锂和钴酸锂的至少一种。
作为本发明的技术方案的进一步描述，所述的集流体为网状集流体，网状集流体的材质为网状铝箔和网状泡沫镍的至少一种。网状集流体的孔隙率为40～60%，厚度为15～30μm。
本发明还提供了一种锂离子电池正极复合极片的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、喷涂液的制备：按照重量份数，称取1~5份的聚偏氟乙烯添加到200份的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后再添加1～5份的导电剂，分散均匀后再添加92～98份的六氟铝酸锂，高速分散均匀后得到粘度为1000~2000mpa•S的喷涂液；
S2、正极活性物质浆料的制备：按照重量份数，将1~6份的聚偏氟乙烯添加到150份的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后添加1～5份的导电剂，分散均匀后，再分三批添加90~95份的正极活性物质，之后搅拌均匀得到正极活性物质浆料；
S3、正极复合极片的制备：将S2制备得到的正极活性物质浆料通过涂布机涂覆在网状集流体表面，形成正极活性物质层，干燥完毕后，得到极卷，再将S1制备得到的喷涂液喷涂在所述的极卷的表面，干燥完毕后进行切片得到正极复合极片；
S4、正极复合极片的改性处理：将正极复合极片放置在石英玻璃舟中，添加液氮使所述的正极复合极片完全浸泡在液氮中，之后将石英玻璃舟转移到微波环境中，在500～1000W的微波功率下反应1～4分钟，待液氮完全挥发后，放置3分钟，之后对正极复合极片进行辊压，得到改性处理的正极复合极片。
进一步地，在锂离子电池正极复合极片的制备方法中，所述的导电剂为碳纳米管、石墨烯、气相生长碳纤维、炭黑中的至少一种。
进一步地，在锂离子电池正极复合极片的制备方法中，，所述的辊压为热辊压，辊压温度为50～90℃，辊压压力为2～10Mpa。
另外，本发明还提供了一种锂离子电池，包括正极极片、负极极片、间隔于正极极片和负极极片之间的隔膜，以及电解液，所述正极极片为上述的锂离子电池正极复合极片。这种锂离子电池具有更高的能量密度和安全性能，同时具备快速充电和放电的能力。
基于上述的技术方案，本发明取得的技术效果为：
（1）本发明提供的锂离子电池正极复合极片，在制备过程中采用在液氮环境下微波加热包覆的工艺，由于正极活性物质材料为吸波材料，在微波过程中正极活性物质材料在内部瞬间产生大量热量，正极复合极片中的各种基团离子瞬间气化，增大材料内部的孔隙率，从而可以提高正极复合极片的吸液保液能力；同时，采用微波对正极复合极片从内到外进行加热，克服了普通工艺中从外到内进行加热导致极片内部水分去除不彻底性的缺点。
（2）本发明的锂离子电池正极复合极片，通过在极片外层的喷涂层包覆有六氟铝酸锂，在锂离子电池大倍率充放电过程中，提供充足的锂离子，并补充由于形成SEI膜消耗的锂离子，其为大倍率充放电过程中提供锂离子传递所需的锂离子，从而提高其首次效率和倍率，以及循环性能。
（3）本发明的锂离子电池正极复合极片制备方法，采用液氮环境下加热正极极片，外界液氮超低温度和极片内部超高温度的内外温差下，极片间的气体的溢出不再激烈，在极片孔洞增加的同时，整个极片会收缩紧密化，最终形成的正极极片的振实密度大幅增大，克服了传统正极极片振实密度低、比表面积大的缺点。
（4）本发明的锂离子电池正极复合极片制备方法，采用热辊辊压极片，由于极片在加热状态下，正极极片的柔韧性增加，从而可以提高正极极片的压实密度及其粘附力，并降低其极片的反弹性能。
附图说明
图1为本发明的实施例1的倍率放电曲线图。
图2为对比例1的倍率放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和附图对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
实施例1
一种锂离子电池正极复合极片，具有层状结构，包括内层、中间层和外层，内层为网状铝箔集流体，中间层为正极活性物质层，正极活性物质的材质为三元正极材料（Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2），外层为喷涂层，内层、中间层和喷涂层的厚度比为25：200：3。
该锂离子电池正极复合极片的制备方法具体包括如下步骤：
S1、喷涂液的制备：首先称取3g的聚偏氟乙烯添加到200g的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后再添加3g的碳纳米管，分散均匀后再添加94g的六氟铝酸锂，高速分散均匀后得到粘度为1500mpa•S的喷涂液；
S2、正极活性物质浆料的制备：将5g的聚偏氟乙烯添加到150g的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后添加5g的碳纳米管，分散均匀后，再分三批添加90g的三元正极材料（Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2），之后搅拌均匀得到正极活性物质浆料；
S3、正极复合极片的制备：将S2制备得到的正极活性物质浆料通过涂布机涂覆在网状铝箔集流体（厚度为25μm，孔隙率50%）的表面，形成正极活性物质层，涂覆厚度为200μm，干燥完毕后，得到极卷，再将S1制备得到的喷涂液通过凹版印刷技术喷涂在所述的极卷的表面，涂覆厚度为3μm，干燥完毕后进行切片得到正极复合极片；
S4、正极复合极片的改性处理：将正极复合极片放置在石英玻璃舟中，添加液氮使所述的正极复合极片完全浸泡在液氮中，之后将石英玻璃舟转移到微波环境中，在800W 的微波功率下反应3分钟，待液氮完全挥发后，放置3分钟，之后在辊压机上对正极复合极片进行热辊，辊压温度为60℃，辊压压力为5Mpa，最后得到改性处理的正极复合极片。
实施例2
一种锂离子电池正极复合极片，具有层状结构，包括内层、中间层和外层，内层为网状铝箔集流体，中间层为正极活性物质层，正极活性物质的材质为三元正极材料（Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2），外层为喷涂层，内层、中间层和喷涂层的厚度比为15：100：1。
该锂离子电池正极复合极片的制备方法具体包括如下步骤：
S1、喷涂液的制备：首先称取5g的聚偏氟乙烯添加到200g的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后再添加1g的碳纳米管，分散均匀后再添加94g的六氟铝酸锂，高速分散均匀后得到粘度为1000mpa•S的喷涂液；
S2、正极活性物质浆料的制备：将3g的聚偏氟乙烯添加到150g的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后添加3g的碳纳米管，分散均匀后，再分三批添加94g的三元正极材料（Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2），之后搅拌均匀得到正极活性物质浆料；
S3、正极复合极片的制备：将S2制备得到的正极活性物质浆料通过涂布机涂覆在网状铝箔集流体（厚度为15μm，孔隙率40%）的表面，形成正极活性物质层，涂覆厚度为100μm，干燥完毕后，得到极卷，再将S1制备得到的喷涂液通过凹版印刷技术喷涂在所述的极卷的表面，涂覆厚度为1μm，干燥完毕后进行切片得到正极复合极片；
S4、正极复合极片的改性处理：将正极复合极片放置在石英玻璃舟中，添加液氮使所述的正极复合极片完全浸泡在液氮中，之后将石英玻璃舟转移到微波环境中，在500W 的微波功率下反应3分钟，待液氮完全挥发后，放置3分钟，之后在辊压机上对正极复合极片进行热辊，辊压温度为50℃，辊压压力为10Mpa，最后得到改性处理的正极复合极片。
实施例3
一种锂离子电池正极复合极片，具有层状结构，包括内层、中间层和外层，内层为网状铝箔集流体，中间层为正极活性物质层，正极活性物质的材质为三元正极材料（Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2），外层为喷涂层，内层、中间层和喷涂层的厚度比为30：250：5。
该锂离子电池正极复合极片的制备方法具体包括如下步骤：
S1、喷涂液的制备：首先称取1g的聚偏氟乙烯添加到200g的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后再添加5g的碳纳米管，分散均匀后再添加94g的六氟铝酸锂，高速分散均匀后得到粘度为2000mpa•S的喷涂液；
S2、正极活性物质浆料的制备：将6g的聚偏氟乙烯添加到150g的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后添加4g的碳纳米管，分散均匀后，再分三批添加90g的三元正极材料（Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2），之后搅拌均匀得到正极活性物质浆料；
S3、正极复合极片的制备：将S2制备得到的正极活性物质浆料通过涂布机涂覆在网状铝箔集流体（厚度为30μm，孔隙率60%）的表面，形成正极活性物质层，涂覆厚度为250μm，干燥完毕后，得到极卷，再将S1制备得到的喷涂液通过凹版印刷技术喷涂在所述的极卷的表面，涂覆厚度为5μm，干燥完毕后进行切片得到正极复合极片；
S4、正极复合极片的改性处理：将正极复合极片放置在石英玻璃舟中，添加液氮使所述的正极复合极片完全浸泡在液氮中，之后将石英玻璃舟转移到微波环境中，在1000W 的微波功率下反应1分钟，待液氮完全挥发后，放置3分钟，之后在辊压机上对正极复合极片进行热辊，辊压温度为90℃，辊压压力为2Mpa，最后得到改性处理的正极复合极片。
对比例1
一种锂离子电池正极复合极片，具有层状结构，包括内层、中间层和外层，内层为网状铝箔集流体，中间层为正极活性物质层，正极活性物质的材质为三元正极材料（Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2），外层为喷涂层，内层、中间层和喷涂层的厚度比为25：200：3。
该锂离子电池正极复合极片的制备方法具体包括如下步骤：
S1、喷涂液的制备：首先称取3g的聚偏氟乙烯添加到200g的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后再添加3g的碳纳米管，分散均匀后再添加94g的六氟铝酸锂，高速分散均匀后得到粘度为1500mpa•S的喷涂液；
S2、正极活性物质浆料的制备：将5g的聚偏氟乙烯添加到150g的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后添加5g的碳纳米管，分散均匀后，再分三批添加90g的三元正极材料（Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2），之后搅拌均匀得到正极活性物质浆料；
S3、正极复合极片的制备：将S2制备得到的正极活性物质浆料通过涂布机涂覆在网状铝箔集流体（厚度为25μm，孔隙率50%）的表面，形成正极活性物质层，涂覆厚度为200μm，干燥完毕后，得到极卷，再将S1制备得到的喷涂液通过凹版印刷技术喷涂在所述的极卷的表面，涂覆厚度为3μm，干燥完毕后进行切片，之后在辊压机上对正极极片进行热辊，辊压温度为60℃，辊压压力为5Mpa，最后得到正极复合极片。
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1制备到的正极复合极片没有进行改性处理。
对比例2
一种锂离子电池正极复合极片，具有层状结构，包括网状铝箔集流体和正极活性物质层，正极活性物质的材质为三元正极材料（Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2），网状铝箔集流体和正极活性物质层的厚度比为25：200。
该锂离子电池正极复合极片的制备方法具体包括如下步骤：
S1、正极活性物质浆料的制备：将5g的聚偏氟乙烯添加到150g的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后添加5g的碳纳米管，分散均匀后，再分三批添加90g的三元正极材料（Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2），之后搅拌均匀得到正极活性物质浆料；
S2、正极复合极片的制备：将S1制备得到的正极活性物质浆料通过涂布机涂覆在网状铝箔集流体（厚度为25μm，孔隙率50%）的表面，形成正极活性物质层，涂覆厚度为200μm，干燥完毕后，得到极卷，然后进行切片得到正极复合极片；
S3、正极复合极片的改性处理：将正极复合极片放置在石英玻璃舟中，添加液氮使所述的正极复合极片完全浸泡在液氮中，之后将石英玻璃舟转移到微波环境中，在800W 的微波功率下反应3分钟，待液氮完全挥发后，放置3分钟，之后在辊压机上对正极复合极片进行热辊，辊压温度为60℃，辊压压力为5Mpa，最后得到改性处理的正极复合极片。
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2制备到的正极复合极片没有喷涂层。
性能测试
（1）电化学性能测试：取实施例1~3和对比例1~2制备得到的正极复合极片作为正极极片，人造石墨为负极极片，LiPF6/EC+DEC（体积比1：1，1.3mol/L）为电解液，Celgard 2400膜为隔膜，制备出5AH软包电池A1，A2，A3和B1、B2，测试负极片的吸液能力以及锂电池的首次效率、循环性能（1.0C/1.0C）、倍率充电性能（倍率充电的标准为（0.5C、1.0C、2.0C、3.0C），放电倍率为0.3C）。测试方法参照国家标准GB/T 30835-2014 《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》；同时根据锂离子电池放电容量和质量，计算软包装锂离子电池的质量能量密度。
（2）粘附力测试：取实施例1~3和对比例1~2制备得到的正极复合极片，将双面胶的一面粘附于不锈钢表面，另一面粘附于正极复合极片表面，之后将不锈钢板和集流体固定在万能拉力机上，并固定在两个夹具上，之后以10mm/min的速度，10N的载荷进行180度剥离测试。
电化学性能测试和粘附力测试的结果如表1所示。
表1 实施例和对比例的电化学性能和粘附力测试结果
电池 A1 A2 A3 B1 B2
正极材料 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
首次放电容量（mAh/g） 161.5 161.1 160.5 155.4 154.3
首次效率（%） 97.9 97.7 96.8 94.1 93.4
吸液能力（ml/min） 5.6 5.4 5.1 3.4 3.0
质量能量密度（Wh/kg） 128.7 127.4 126.9 110.4 109.8
粘附力（N/cm） 6.7 5.8 5.6 3.1 2.7
从表1可以看出，采用实施例1～3所得正极复合极片的电池放电容量及其首次效率明显高于对比例。实验结果表明，其原因为正极复合极片中六氟铝酸锂中具有锂离子导电率高的特点，提高了正极活性物质三元正极材料的容量发挥及其提高首次效率；同时通过微波法可以使正极活性物质材料内部瞬间产生大量热，正极复合极片中的各种基团离子瞬间气化，增大材料内部的孔隙率，从而可以提高正极复合极片的吸液保液能力。同时，采用热辊辊压极片可以提高极片的压实密度，从而提高其能量密度。
（3）倍率性能测试
取实施例1~3和对比例1~2制备得到的正极复合极片对应的5AH软包电池A1，A2，A3和B1、B2，以倍率为0.3C进行充电，分别以倍率为1.0C、2.0C、3.0C、4.0C的倍率进行放电，测试电压范围为2.0V-3.65V，之后计算出放电容量和放电容量保持率。测试结果如表2所示，另外附图1和附图2分别给出了实施例1和对比例1的倍率放电曲线图。
表2 实施例和对比例的倍率性能测试结果
由表2可以看出，实施例在不同倍率条件下的倍率放电能力优于对比例，其原因为，负极极片外表面包覆六氟铝酸锂，在锂离子电池大倍率充放电过程中，提供充足的锂离子，并补充由于形成SEI膜消耗的锂离子，及其为大倍率充放电过程中提供锂离子传递所需的锂离子，从而提高其倍率性能。
以上内容仅仅为本发明的方法和系统所作的举例和说明，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种锂离子电池正极复合极片，其特征在于，所述的正极复合极片具有层状结构，所述的正极复合极片包括内层、中间层和外层，所述的内层为集流体，所述的中间层为正极活性物质层，所述的外层为喷涂层，所述的内层、中间层和喷涂层的厚度比为（15～25）：（100～250）：（2～8）。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极复合极片，其特征在于，所述的正极活性物质层的正极活性物质的材质为磷酸铁锂、三元正极材料、锰酸锂和钴酸锂的至少一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极复合极片，其特征在于，所述的集流体为网状集流体，所述的网状集流体的材质为网状铝箔和网状泡沫镍的至少一种。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池正极复合极片，其特征在于，所述的网状集流体的孔隙率为40～60%，厚度为15～30μm。
5.一种锂离子电池正极复合极片的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1、喷涂液的制备：按照重量份数，称取1~5份的聚偏氟乙烯添加到200份的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后再添加1～5份的导电剂，分散均匀后再添加92～98份的六氟铝酸锂，高速分散均匀后得到粘度为1000~2000mpa•S的喷涂液；
S2、正极活性物质浆料的制备：按照重量份数，将1~6份的聚偏氟乙烯添加到150份的N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀后添加1～5份的导电剂，分散均匀后，再分三批添加90~95份的正极活性物质，之后搅拌均匀得到正极活性物质浆料；
S3、正极复合极片的制备：将S2制备得到的正极活性物质浆料通过涂布机涂覆在网状集流体表面，形成正极活性物质层，干燥完毕后，得到极卷，再将S1制备得到的喷涂液喷涂在所述的极卷的表面，干燥完毕后进行切片得到正极复合极片；
S4、正极复合极片的改性处理：将正极复合极片放置在石英玻璃舟中，添加液氮使所述的正极复合极片完全浸泡在液氮中，之后将石英玻璃舟转移到微波环境中，在500～1000W的微波功率下反应1～4分钟，待液氮完全挥发后，放置3分钟，之后对正极复合极片进行辊压，得到改性处理的正极复合极片。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池正极复合极片的制备方法，其特征在于，所述的导电剂为碳纳米管、石墨烯、气相生长碳纤维、炭黑中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的锂离子电池正极复合极片的制备方法，其特征在于，所述的辊压为热辊压，辊压温度为50～90℃，辊压压力为2～10Mpa。
8.一种锂离子电池，包括正极极片、负极极片、间隔于正极极片和负极极片之间的隔膜，以及电解液，其特征在于，所述正极极片为权利要求1~7任一所述的正极复合极片。
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