CN109037676A - 锂离子电池负极浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其包括如下步骤：(1)将石墨、导电剂和可增加石墨表面浸润性的添加剂混合搅拌；(2)将溶剂加入步骤(1)的产物中并搅拌，获得均匀混合物；(3)将溶剂和分散剂加入步骤(2)的均匀混合物中，混合搅拌均匀，获得高粘浆料；(4)将粘结剂加入步骤(3)的高粘浆料中，搅拌混合均匀，获得负极浆料；以及(5)将步骤(4)中的负极浆料搅拌和真空除气，获得锂离子电池负极浆料。相对于现有技术，本发明锂离子电池负极浆料的制备方法可以克服石墨在加工过程中出现的颗粒团聚、浆料沉降、过滤困难等问题，有效缩短了负极浆料制备时间，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，更具体地说，本发明涉及一种锂离子电池负极浆料的制备方法。
背景技术
随着锂离子电池的广泛应用，对锂离子电池的快充性能要求也越来越高，如果无法满足快充要求，新能源汽车的发展和推广必然受到阻碍。
影响石墨快充性能的因素包括粒径大小、分布、形状、取向等因素，其中，小粒径石墨材料在锂离子电池大电流充放电方面具有比较明显的优势，原因在于：一方面，石墨粒径变小，使单位面积所负荷的电流减小，有利于降低过电位；另一方面，石墨粒径变小，石墨端面边缘可为锂离子提供更多的迁移通道，同时缩短锂离子迁移路径，扩散阻抗比较小。
但是，石墨粒径变小，相应地其加工性能变差，而且随着比表面积增大，石墨表面浸润性能变差，搅料过程中易出现颗粒团聚、浆料沉降等问题，导致过滤、涂布、冷压等工序也出现问题，影响后续锂离子电池生产的质量及产品性能。
石墨本身具有一定的憎水性，对于采用去离子水作为溶剂的负极浆料而言，水对石墨的浸润具有一定的难度，特别是一些粒径小、比表面积较大的石墨。因此，负极浆料的搅拌加工工艺常因石墨而异。例如，粒径大比表面积小及形状规则的石墨一般采用常规搅拌，而对于一些粒径小比表面积大及形状不规则的石墨，需要采用非常规搅拌。对于粒径小比表面积大及形状不规则的石墨，即使需要采用非常规搅拌其加工新能也比较困难。例如，对于D10为0.5～5μm、D50为5～10μm、D90为10～20μm的小粒径石墨，即使采用非常规搅拌，也常出现颗粒团聚(请参见图1和图2所示)、浆料沉降等问题，导致浆料过滤、涂布及冷压等工序出现问题。
有鉴于此，确有必要提供一种可以克服石墨颗粒团聚、浆料沉降的锂离子电池负极浆料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于：克服石墨在加工过程中出现的颗粒团聚、浆料沉降、过滤困难等问题，提供一种锂离子电池负极浆料的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将石墨、导电剂和可增加石墨表面浸润性的添加剂混合搅拌；
(2)将溶剂加入步骤(1)的产物中并搅拌，获得均匀混合物；
(3)将溶剂和分散剂加入步骤(2)的均匀混合物中，混合搅拌均匀，获得高粘浆料；
(4)将粘结剂加入步骤(3)的高粘浆料中，搅拌混合均匀，获得负极浆料；以及
(5)将步骤(4)中的负极浆料搅拌和真空除气，获得锂离子电池负极浆料。
作为本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的一种改进，所述添加剂为乙醇、丙二醇、甘油、二甲基亚砜、吐温-80、司盘-80、聚乙二醇、烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、聚醚改性聚有机硅氧烷、BYK-W980、BYK-W965、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯、甲基纤维素或其盐类、羧甲基纤维素或其盐类、乙基纤维素或其盐类、羟乙基纤维素或其盐类、氰乙基纤维素或其盐类、羟丙基纤维素或其盐类、羟丙基甲基纤维素或其盐类中的一种或几种。
作为本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的一种改进，所述添加剂为分子量为200～2000的聚乙二醇、聚醚改性聚硅氧烷、取代度为0.5～0.9且分子量为50000～150000的羧甲基纤维素或其盐类，优选羧甲基纤维素钠。
作为本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的一种改进，步骤(3)中，所述高粘浆料的固含量为50～60wt％。
作为本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的一种改进，步骤(4)中，锂离子电池负极浆料的固含量为40～60wt％。
作为本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的一种改进，各原料的用量按照重量份数计分别为：石墨94.0～96.0、导电剂1.0～2.0、添加剂0.05～1.0、分散剂0.5～1.0、粘结剂1.5～2.5和溶剂70～100。
作为本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的一种改进，所述石墨的粒径D10为1～5μm、D50为5～10μm、D90为10～20μm。
作为本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的一种改进，所述导电剂为导电碳。
作为本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的一种改进，所述溶剂为去离子水。
作为本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的一种改进，所述粘结剂为丁苯橡胶类粘结剂。
作为本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的一种改进，所述分散剂为分子量50000～800000的羧甲基纤维素钠。
此外，本发明还公开了一种根据本发明制备方法获得的锂离子电池负极浆料。
与现有技术相比，本发明锂离子电池负极浆料的制备方法通过添加了添加剂，溶于溶剂中可降低表面张力，增加石墨表面的浸润性，从而避免出现颗粒团聚、浆料沉降、过滤困难等问题；同时可有效缩短负极浆料制备时间，提高生产效率，且制备过程安全环保，便于操作，适合规模化生产。本发明锂离子电池负极浆料制备方法制得的锂离子电池，其循环性能均显著提高。
附图说明
下面结合具体实施例，对本发明锂离子电池负极浆料及其制备方法进行详细说明，其中：
图1和图2为现有技术的锂离子电池负极浆料出现颗粒团聚的SEM示意图。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和技术效果更加清晰，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例只是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的配方、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
采用以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
1)原料备料(按重量份计)：
D10为1μm、D50为5μm、D90为10μm的石墨94.0、导电碳1.0、聚乙二醇0.05，分子量为50000的羧甲基纤维素钠0.5、丁苯橡胶SBR1.5、去离子水70.0。
2)制备负极浆料：
①粉料混合：将石墨、导电碳和聚乙二醇加入搅拌机进行混合搅拌5-30min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得均匀的混合物；
②搅拌一：将去离子水溶剂加入①的混合物中，搅拌30-120min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得固含量为60～70wt％的均匀混合物；
③搅拌二：将羧甲基纤维素钠和去离子水溶剂加入步骤②所得的混合物中，搅拌60-120min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转1000-3000rpm，制得粘度为8000～30000Pa·s，固含量为50～60wt％的高粘浆料；
④搅拌三：将SBR加入步骤③所得的高粘浆料中，搅拌30-60min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转500-1000rpm，得到各组分混合均匀的负极浆料；
⑤真空除气：将搅拌机密封，开启真空除气至搅拌机内真空度达-50KPa以上，搅拌15-60min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得固含量为40～60wt％的锂离子电池负极浆料。
3)锂离子电池制作工序：
经搅料、涂布、冷压、制片、卷绕、组装、真空烘烤、注液、静置、封装、化成、分容等常规工序，制得锂离子电池。
4)锂离子电池测试：
循环测试：电池上夹具，5C充电1C放电，循环温度分别为25℃、45℃、60℃。
实施例2
采用以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
1)原料备料(按重量份计)：
D10为5μm、D50为10μm、D90为20μm的石墨96.0、导电碳2.0、分子量为800000的羧甲基纤维素钠1.0、SBR2.5、去离子水100.0。
2)制备负极浆料：
①粉料混合：将石墨、导电碳和羧甲基纤维素钠(取代度为0.5～0.9且分子量为50000～150000)入搅拌机进行干粉混合搅拌5-30min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得均匀的混合物；
②搅拌一：将去离子水溶剂加入①所得混合物中，搅拌30-120min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得固含量60～70wt％的均匀混合物；
③搅拌二：将羧甲基纤维素钠和去离子水溶剂加入步骤②所得的均匀混合物中，搅拌60-120min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转1000-3000rpm，制得粘度为8000～30000Pa·s，固含量为50～60wt％的高粘浆料；
④搅拌三：将SBR加入步骤③所得的高粘浆料中，搅拌30-60min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转500-1000rpm，得到各组分混合均匀的负极浆料；
⑤真空除气：将搅拌机密封，开启真空除气至搅拌机内真空度达-50KPa以上，搅拌15-60min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得固含量为40～60wt％的锂离子电池负极浆料。
3)锂离子电池制作工序：
经搅料、涂布、冷压、制片、卷绕、组装、真空烘烤、注液、静置、封装、化成、分容等常规工序，制得锂离子电池。
4)锂离子电池测试：
循环测试：电池上夹具，5C充电1C放电，循环温度分别为25℃、45℃、60℃。
实施例3
采用以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
1)原料备料(按重量份计)：
D10为5μm、D50为10μm、D90为20μm的石墨96.0、导电碳2.0、聚醚改性聚硅氧烷1.0，分子量为800000的羧甲基纤维素钠1.0、SBR2.5、去离子水100.0。
2)制备负极浆料：
①粉料混合：将石墨、导电碳和聚醚改性聚硅氧烷加入搅拌机进行混合搅拌5-30min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得均匀的混合物；
②搅拌一：将去离子水溶剂加入①所得混合物中，搅拌30-120min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得固含量60～70wt％的均匀混合物；
③搅拌二：将羧甲基纤维素钠和去离子水溶剂加入步骤②所得混合物中，搅拌60-120min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转1000-3000rpm，制得粘度为8000～30000Pa·s，固含量为50～60wt％的高粘浆料；
④搅拌三：将SBR加入步骤③所得的高粘浆料中，搅拌30-60min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转500-1000rpm，得到各组分混合均匀的负极浆料；
⑤真空除气：将搅拌机密封，开启真空除气至搅拌机内真空度达-50KPa以上，搅拌15-60min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得固含量为40～60wt％的锂离子电池负极浆料。
3)锂离子电池制作工序：
经搅料、涂布、冷压、制片、卷绕、组装、真空烘烤、注液、静置、封装、化成、分容等常规工序，制得锂离子电池。
4)锂离子电池测试：
循环测试：电池上夹具，5C充电1C放电，循环温度分别为25℃、45℃、60℃；
实施例4
采用以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
1)原料备料(按重量份计)：
D10为5μm、D50为10μm、D90为20μm的石墨96.0、导电碳2.0、重量比为1:1的聚醚改性聚硅氧烷+聚乙二醇1.0，分子量为800000的羧甲基纤维素钠1.0、SBR2.5、去离子水100.0。
2)制备负极浆料：
①粉料混合：将石墨、导电碳和聚醚改性聚硅氧烷+聚乙二醇加入搅拌机进行干粉混合搅拌5-30min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得均匀的混合物；
②搅拌一：将去离子水溶剂加入①所得混合物中，搅拌30-120min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得固含量60～70wt％的均匀混合物；
③搅拌二：将羧甲基纤维素钠和去离子水溶剂加入步骤②所得混合物中，搅拌60-120min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转1000-3000rpm，制得粘度为8000～30000Pa·s，固含量为50～60wt％的高粘浆料；
④搅拌三：将SBR加入步骤③所得高粘浆料中，搅拌30-60min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转500-1000rpm，得到各组分混合均匀的负极浆料；
⑤真空除气：将搅拌机密封，开启真空除气至搅拌机内真空度达-50KPa以上，搅拌15-60min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得固含量为40～60wt％的锂离子电池负极浆料。
3)锂离子电池制作工序：
经搅料、涂布、冷压、制片、卷绕、组装、真空烘烤、注液、静置、封装、化成、分容等常规工序，制得锂离子电池。
4)锂离子电池测试：
循环测试：电池上夹具，5C充电1C放电，循环温度分别为25℃、45℃、60℃。
对比例
采用以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
1)原料备料(按重量份计)：
D10为5μm、D50为10μm、D90为20μm的石墨96.0、导电碳2.0、分子量为800000的羧甲基纤维素钠0.5、SBR2.5、去离子水100.0。
2)制备负极浆料：
①粉料混合：将石墨和导电碳加入搅拌机进行干粉混合搅拌5-30min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得均匀的混合物；
②搅拌一：将去离子水溶剂加入①所得的混合物中，搅拌30-120min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得固含量60～70wt％的均匀混合物；
③搅拌二：将羧甲基纤维素钠和去离子水溶剂加入步骤②所得混合物中，搅拌60-120min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转1000-3000rpm，制得粘度为8000～30000Pa·s，固含量为50～60wt％的高粘浆料；
④搅拌三：将SBR加入步骤③所得高粘浆料中，搅拌30-60min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转500-1000rpm，得到各组分混合均匀的负极浆料；
⑤真空除气：将搅拌机密封，开启真空除气至搅拌机内真空度达-50KPa以上，搅拌15-60min，搅拌公转5-30rpm，搅拌自转0-500rpm，制得固含量为40～60wt％的锂离子电池负极浆料。
3)锂离子电池制作工序：
经搅料、涂布、冷压、制片、卷绕、组装、真空烘烤、注液、静置、封装、化成、分容等常规工序，制得锂离子电池。
4)锂离子电池测试：
循环测试：电池上夹具，5C充电1C放电，循环温度分别为25℃、45℃、60℃；
表1实施例1～4和对比例1制得的锂离子电池的循环性能对比
由表1可以看出，在锂离子电池负极浆料搅拌过程中添加添加剂，可以提高锂离子电池的循环性能，在不同温度下(25℃、45℃、60℃)都对锂离子电池的循环性能具有明显的改善效果。
相对于现有技术，本发明锂离子电池负极浆料的制备方法具有以下优点：
由于锂离子电池负极浆料制备过程中使用了添加剂，添加剂溶于溶剂中可降低表面张力，增加石墨表面的浸润性，从而避免出现颗粒团聚、浆料沉降、过滤困难等问题，经SEM检测，获得的锂离子电池负极浆料中未发现明显的颗粒团聚现象；同时本发明负极浆料的总制备时间为140～290min，现有的负极浆料制备时间普遍为12～23h，可见本发明制备方法可以显著缩短制备时间，提高生产效率。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (11)
1.一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石墨、导电剂和可增加石墨表面浸润性的添加剂混合搅拌；
(2)将溶剂加入步骤(1)的产物中并搅拌，获得均匀混合物；
(3)将溶剂和分散剂加入步骤(2)的均匀混合物中，混合搅拌均匀，获得高粘浆料；
(4)将粘结剂加入步骤(3)的高粘浆料中，搅拌混合均匀，获得负极浆料；以及
(5)将步骤(4)中的负极浆料搅拌和真空除气，获得锂离子电池负极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述添加剂为乙醇、丙二醇、甘油、二甲基亚砜、吐温-80、司盘-80、聚乙二醇、烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、聚醚改性聚有机硅氧烷、BYK-W980、BYK-W965、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯、甲基纤维素或其盐类、羧甲基纤维素或其盐类、乙基纤维素或其盐类、羟乙基纤维素或其盐类、氰乙基纤维素或其盐类、羟丙基纤维素或其盐类、羟丙基甲基纤维素或其盐类中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述添加剂为分子量为200～2000的聚乙二醇、聚醚改性聚硅氧烷、取代度为0.5～0.9且分子量为50000～150000的羧甲基纤维素或其盐类。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高粘浆料的固含量为50～60wt％。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，锂离子电池负极浆料的固含量为40～60wt％。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，各原料的用量按照重量份数计分别为：石墨94.0～96.0、导电剂1.0～2.0、添加剂0.05～1.0、分散剂0.5～1.0、粘结剂1.5～2.5和溶剂70～100。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述石墨的粒径D10为1～5μm、D50为5～10μm、D90为10～20μm。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述导电剂为导电碳。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为丁苯橡胶类粘结剂。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的制备方法获得的锂离子电池负极浆料。
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