CN110635137B - 导电聚合物粘结剂及其制备方法、硅基负极片及其应用 - Google Patents

导电聚合物粘结剂及其制备方法、硅基负极片及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及导电聚合物粘结剂及其制备方法、硅基负极片及其应用，属于电池材料技术领域，本发明实施例提供的导电聚合物粘结剂，包括聚3，4‑亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导锂掺杂剂和自愈合剂，所述导电掺杂剂包括如下至少一种：双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液、全氟磺酸溶液、全氟磺酸锂溶液、双三氟甲烷磺酰亚胺锂碳纳米管溶液、全氟磺酸碳纳米管溶液，导电聚合物粘结剂具有高导电率和高机械性能。

Description

导电聚合物粘结剂及其制备方法、硅基负极片及其应用
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，具体涉及导电聚合物粘结剂及其制备方法、硅基负极片及其应用。
背景技术
高能量密度和长循环寿命的锂离子电池，在混合动力电车以及可再生能源存储电网等领域得到广泛应用。相比石墨负极，硅基负极材料具有高达4200mA h/g的理论比容量，而且具有较低的嵌/脱锂电位，安全性能好，是锂离子电池理想的负极材料。然而，硅材料作为负极使用时，在充放电循环过程中，硅颗粒会产生高达300-400％的体积变化，导致活性材料开裂和粉化，及导电剂与硅活性物质失去电接触，从而引起电极结构的破坏，造成较差的循环稳定性和倍率性能。
导电聚合物粘结剂能有效提高硅负极的稳定性和倍率性能，其中，聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐，即PEDOT：PSS，具有较高的导电率并且易于加工，是目前最理想的Si负极导电聚合物粘结剂。但PEDOT：PSS存在导电率不足，且拉伸性较差的技术问题。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的导电聚合物粘结剂及其制备方法、硅基负极片及其应用。
本发明实施例提供一种导电聚合物粘结剂，包括聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电掺杂剂和自愈合剂，所述导电掺杂剂包括如下至少一种：双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液、全氟磺酸溶液、全氟磺酸锂溶液、双三氟甲烷磺酰亚胺锂碳纳米管溶液、全氟磺酸碳纳米管溶液。
进一步的，所述愈合剂包括如下至少一种：聚醚硫脲TUEG3溶液、聚醚硫脲TUEG2溶液、聚醚脲UEG3溶液。
进一步的，所述聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐固含量为0.8-1.3％，所述导电掺杂剂质量百分数浓度为1％，所述自愈合剂质量百分数浓度为1％。
进一步的，所述聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电掺杂剂和愈合剂质量比为15-19∶2.5-0.5∶2.5-0.5。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供一种导电聚合物粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
将所述聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐和所述导电掺杂剂混合，于室温下以600-1000rpm/min转速搅拌15min，获得混合溶液；
向所述混合溶液中，加入所述自愈合剂，于室温下以600-1000rpm/min转速搅拌30-60min，获得导电聚合物粘结剂。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供一种硅基负极片，所述硅基负极片制备方法如下：
取纳米硅粉，研磨30-60min，将所述导电聚合物粘结剂加入所述研磨后的纳米硅粉中，于室温下以600-1000rpm/min转速搅拌180-600min，至混合均匀，获得混合浆料；
将所述混合浆料涂覆于铜箔表面，干燥，获得硅基负极片。
进一步的，所述纳米硅粉和所述导电聚合物粘结剂质量比为4∶1。
进一步的，所述干燥在真空烘箱中进行，包括第一次干燥、第二次干燥和第三次干燥，所述第一次干燥中，温度为80℃，时间为12h，所述第二次干燥中，温度为160℃，时间为2h，所述第三次干燥中，温度为室温，时间为24h。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供一种硅基负极片的应用，应用于锂离子电池的负极。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1、本发明实施例提供的导电聚合物粘结剂，具有高导电率和高机械性能；
2、将本发明实施例提供的导电聚合物粘结剂，应用于锂离子电池Si负极中，可以减少负极膨胀时的导电性损失和机械断裂，可以有效地减少硅负极体积变化，以保持电池结构的完整性，同时保持电极的高导电性。增加电极材料和集流体之间以及材料之间的导电性，有效地容纳硅负极活性材料在充放电过程中的大体积变化；
3、本发明实施例提供的导电聚合物粘结剂，可以不使用无粘结性能的导电碳黑添加剂，从而避免导电添加剂脱落，防止了循环过程中因导电剂移动与活性物质失去电连接而导致的活性材料成为死体积材料；
4、本发明实施例提供的导电聚合物粘结剂，制备过程是在水溶液中进行的，无需使用毒性的有机溶剂的，从而减少了环境污染问题；
5、本发明实施例提供的导电聚合物粘结剂，制备过程与现有的制备工艺兼容，能够运用于现有负极极片生产中。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考图形表示相同的部件。在附图中：
图1是本发明实施例1制得的硅基负极片的电子显微镜(SEM)图；
图2是本发明实施例2制得的导电聚合物粘结剂及硅基负极片的循环性能图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明使用的PEDOT：PSS，具有较高的导电率、可溶于水并且易于加工，本发明使用的导电掺杂剂双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液、全氟磺酸溶液、全氟磺酸锂溶液、双三氟甲烷磺酰亚胺锂碳纳米管溶液、全氟磺酸碳纳米管溶液掺入到PEDOT：PSS后，可以有效提高PEDOT：PSS导电率和机械性能。本发明使用的自愈合剂聚醚硫脲TUEG3、聚醚硫脲TUEG2、聚醚脲UEG3，是本征自愈合材料，在受到到物理挤压时室温下就能自愈合，加入到导电聚合物粘结剂中，能赋予导电聚合物一定的自愈合的性能。因此本发明提供的导电聚合物粘结剂能够有效地适应硅负极体积变化，以保持电池结构的完整性，同时保持电极的高导电性。本发明提供的导电聚合物粘结剂还可以增加电极材料和集流体之间以及材料之间的导电性，有效地容纳硅负极活性材料在充放电过程中的大体积变化。
本发明需要特别说明的：
本发明实施例中使用的导电剂和自愈合剂的溶剂均为去离子水。
下面将结合具体实施例对本申请的导电聚合物粘结剂及其制备方法、硅基负极片及其应用进行详细说明。
实施例1
本实施例提供导电聚合物粘结剂，包括固含为1.1-1.3％的聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电掺杂剂和自愈合剂，所述导电掺杂剂为质量百分数浓度为1％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液。
所述愈合剂为质量百分数浓度为1％的聚醚硫脲TUEG3溶液。
所述聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电掺杂剂和自愈合剂质量比为18∶1∶1。
本实施例提供的导电聚合物粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
将所述聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐和所述导电掺杂剂混合，于室温下以1000rpm/min转速搅拌15min，获得混合溶液；
向所述混合溶液中，加入所述自愈合剂，于室温下以1000rpm/min转速搅拌60min，获得导电聚合物粘结剂。
实施例2
本实施例中，除导电聚合物粘结剂的制备方法与实施例1相同外，其余与实施例1不同。
本实施例提供的导电聚合物粘结剂，包括固含为1.1％的聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电掺杂剂和自愈合剂，所述导电掺杂剂为质量百分数浓度为1％的全氟磺酸溶液。
所述愈合剂为质量百分数浓度为1％的聚醚硫脲TUEG3溶液。
所述聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电剂和愈合剂质量比为17∶1.5∶1.5。
实施例3
本实施例中，除导电聚合物粘结剂的制备方法与实施例1相同外，其余与实施例1不同。
本实施例提供的导电聚合物粘结剂，包括固含为1.3％的聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电掺杂剂和自愈合剂，所述导电掺杂剂为质量百分数浓度为1％的全氟磺酸锂溶液。
所述愈合剂为质量百分数浓度为1％的聚醚硫脲TUEG3溶液。
所述聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电剂和愈合剂质量比为18∶1∶1。
实施例4
本实施例中，除导电聚合物粘结剂的制备方法与实施例1相同外，其余与实施例1不同。
本实施例提供的导电聚合物粘结剂，包括固含为1.1％的聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电掺杂剂和自愈合剂，所述导电掺杂剂为质量百分数浓度为1％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂碳纳米管溶液。
所述愈合剂为质量百分数浓度为1％的聚醚脲UEG3溶液。
所述聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电剂和愈合剂质量比为18∶1∶1。
实施例5
本实施例中，除导电聚合物粘结剂的制备方法与实施例1相同外，其余与实施例1不同。
本实施例提供的导电聚合物粘结剂，包括固含为1.3％的聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电掺杂剂和自愈合剂，所述导电掺杂剂为质量百分数浓度为1％的全氟磺酸碳纳米管溶液。
所述愈合剂为质量百分数浓度为1％的聚醚硫脲TUEG2溶液。
所述聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电掺杂剂和愈合剂质量比为17∶1.5∶1.5。
实施例6
本实施例中，除导电聚合物粘结剂的制备方法与实施例1不同外，其余与实施例1相同。
本实施例的导电聚合物粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
将所述聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐和所述导电掺杂剂混合，于室温下以600rpm/min转速搅拌15min，获得混合溶液；
向所述混合溶液中，加入所述自愈合剂，于室温下以600rpm/min转速搅拌30min，获得导电聚合物粘结剂。
实施例7
本实施例中，除导电聚合物粘结剂的制备方法与实施例1不同外，其余与实施例1相同。
本实施例的导电聚合物粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
将所述聚3，4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐和所述导电剂混合，于室温下以1000rpm/min转速搅拌15min，获得混合溶液；
向所述混合溶液中，加入所述自愈合剂，于室温下以1000rpm/min转速搅拌60min，获得导电聚合物粘结剂。
实施例8
本实施例提供硅基负极片，利用实施例1的导电聚合物粘结剂制得，所述硅基负极片制备方法如下：
取纳米硅粉，研磨30min，将所述导电聚合物粘结剂加入所述研磨后的纳米硅粉中，于室温下以600rpm/min转速搅拌360min，至混合均匀，获得混合浆料；
将所述混合浆料涂覆于铜箔表面，干燥，获得硅基负极片。
所述纳米硅粉和所述导电聚合物粘结剂质量比为8∶2。
所述干燥在真空烘箱中进行，包括第一次干燥、第二次干燥和第三次干燥，所述第一次干燥中，温度为80℃，时间为12h，所述第二次干燥中，温度为160℃，时间为2h，所述第三次干燥中，温度为室温，时间为24h。
实施例9
本实施例提供硅基负极片，利用实施例1的导电聚合物粘结剂制得，所述硅基负极片制备方法如下：
取纳米硅粉，研磨60min，将所述导电聚合物粘结剂加入所述研磨后的纳米硅粉中，于室温下以1000rpm/min转速搅拌600min，至混合均匀，获得混合浆料；
将所述混合浆料涂覆于铜箔表面，干燥，获得硅基负极片。
所述纳米硅粉和所述导电聚合物粘结剂质量比为4∶1。
所述干燥在真空烘箱中进行，包括第一次干燥、第二次干燥和第三次干燥，所述第一次干燥中，温度为80℃，时间为12h，所述第二次干燥中，温度为160℃，时间为2h，所述第三次干燥中，温度为室温，时间为24h。
实施例10
本实施例提供硅基负极片的应用，应用于锂离子电池的负极。
将实施例1-7制得的导电聚合物粘结剂进行性能检测，测试结果如表1所示。
表1
pH值 分散稳定性 固含量
实施例1 1.9-2.1 24h固含量变化＜2％ 1.2-1.3％
实施例2 1.8-2.0 24h固含量变化＜2％ 1.2-1.3％
实施例3 2.0-2.1 24h固含量变化＜2％ 1.2-1.3％
实施例4 1.9-2.0 24h固含量变化＜2％ 1.2-1.3％
实施例5 1.7-1.9 24h固含量变化＜2％ 1.2-1.3％
实施例6 1.8-1.9 24h固含量变化＜2％ 1.2-1.3％
实施例7 2.0-2.1 24h固含量变化＜2％ 1.2-1.3％
将实施例8-9制得的硅基负极片进行性能检测，测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002214681820000071
从图1和图2可看出：图1为本发明提供的导电聚合物粘结剂所制备的硅负极极片的表面SEM形貌，可以看出导电聚合物粘结剂将纳米硅紧紧粘合在一起，没有单独的纳米硅颗粒散落。因此本发明提供的导电聚合物粘结剂能够有效的防止纳米硅颗粒脱落。图2为Si/PEDOT：PSS-nafion-UEG3(8/2)、Si/PEDOT：PSS(8/2)、Si/PAA/CB(8/1/1)、Si/CMC/CB(8/1/1)负极片200圈的循环性能。可以看出Si/PEDOT：PSS-nafion-UEG3(8/2)负极片的循环性能远远好于其他三种负极片。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种导电聚合物粘结剂，其特征在于，包括聚3,4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电掺杂剂和自愈合剂，所述导电掺杂剂包括如下至少一种：双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液、全氟磺酸溶液、全氟磺酸锂溶液、双三氟甲烷磺酰亚胺锂碳纳米管溶液、全氟磺酸碳纳米管溶液；
所述自愈合剂包括如下至少一种：聚醚硫脲TUEG3溶液、聚醚硫脲TUEG2溶液、聚醚脲UEG3溶液；
所述聚3,4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐、导电掺杂剂和愈合剂质量比为15-19：2.5-0.5：2.5-0.5。
2.根据权利要求1所述的一种导电聚合物粘结剂，其特征在于，所述聚3,4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐固含为1.1-1.3％，所述导电掺杂剂质量百分数浓度为1％，所述自愈合剂质量百分数浓度为1％。
3.一种权利要求1至2中任意一项所述的导电聚合物粘结剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述聚3,4-亚乙二氧基噻吩：聚苯乙烯磺酸盐和所述导电掺杂剂混合，于室温下以600-1000rpm/min转速搅拌15min，获得混合溶液；
向所述混合溶液中，加入所述自愈合剂，于室温下以600-1000rpm/min转速搅拌15min，获得导电聚合物粘结剂。
4.一种硅基负极片，其特征在于，所述硅基负极片制备方法如下：
取纳米硅粉，研磨30-60min，将权利要求1至2中任意一项所述的导电聚合物粘结剂加入所述研磨后的纳米硅粉中，于室温下以600-1000rpm/min转速搅拌180-600min，至混合均匀，获得混合浆料；
将所述混合浆料涂覆于铜箔表面，干燥，获得硅基负极片。
5.根据权利要求4所述的一种硅基负极片，其特征在于，所述纳米硅粉和所述导电聚合物粘结剂质量比为4：1。
6.根据权利要求4所述的一种硅基负极片，其特征在于，所述干燥在真空烘箱中进行，包括第一次干燥、第二次干燥和第三次干燥，所述第一次干燥中，温度为80℃，时间为12h，所述第二次干燥中，温度为160℃，时间为2h，所述第三次干燥中，温度为室温，时间为24h。
7.一种权利要求4至6中任意一项所述的硅基负极片的应用，其特征在于，应用于锂离子电池的负极。
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