CN104733710A - 一种钛酸锂负极材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种钛酸锂负极材料及其制备方法，钛酸锂负极材料由下列重量份的原料制成：钛酸锂350～380、石墨40～50、镓粉4～5、铯粉3～4、钴酸锂4.3～5、氧化铈2～3、过硫酸铵1～2、改性银粉6～10；并依次经过分散、研磨、包覆、干燥、混合及微波加热工序制备完成；通过采用本发明的配方和制备方法，使得制备出来之负极材料的导电性能和机械性能得到了很大的提升，由于导电性能和机械性能的提升，作为锂离子电池负极材料时，循环性能与倍率充放电性能、首次充放电效率都得到很大的提升；并且，本发明制备方法工艺简单，使用简单高效的微波化学法，大大地降低了能耗。

Description

一种钛酸锂负极材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种钛酸锂负极材料及其制备方法。

背景技术

自 20 世纪 90 年代锂离子二次电池进入商业应用以来，负极材料先后经历了软 /硬炭,石墨，钛酸锂以及硅碳等材料使用阶段。目前钛酸锂负极材料已经量产，但其压实密度仅2.0g/cm3,放电平台较高(1.5V)，比容量较低(约160mAh/g),且自身导电性不好(电导率 :10-9S/cm), 从而在 3C 领域应用意义不大。而硅碳材料目前尚处于前期推广阶段。

从综合性能上看，由于天然及人造石墨在可逆容量，制备制程，使用寿命，能量密度高，以及来源广泛，经济性好等方面具有较大的优势，因而石墨类电极材料是一种应用最为广泛的锂电池用负极材料，据统计，目前石墨类负极在锂电池中的使用量比例在 90％左右。即使在近期即将启动的电动车锂电池领域，石墨类负极材料依然是主要的候选材料之一。

现有技术已有对石墨类负极材料的颗粒表面进行修饰或者是改性的方法。在已查阅的文献中通常的改性方法主要有以下几种。针对石墨类负极材料的导电性不好的特点，采用碳纳米管或者是引入导电剂成分进行改性。此种方法可在一定程度上改进石墨材料的电子导电效果，但引入的碳纳米管等导电材料会降低石墨材料的比容量及库仑效率等。针对石墨负极颗粒表面要形成 SEI 膜 (Solid electrolyte interface 固体电解质界面膜 )的改性方法有石墨表面氧化，在石墨表面包裹金属 / 非金属离子 ( 如无定形炭，聚合物，碱金属碳酸盐 ) 等基团，以减少形成SEI膜时的锂金属消耗，以及形成更稳定的 SEI 膜。

目前已有将钛酸锂应用于石墨类负极材料的报到。文献(于海英,王垒,梁晓丽石墨掺杂钛酸锂负极材料的合成及性能研究化工新型材料 2014(2)) 研究了石墨掺杂钛酸锂负极材料的合成及电化学性能。

然而，目前钛酸锂负极材料普遍存在工艺复杂、循环性能与倍率充放电性能不好等问题，因此，开发一种工艺简单、循环性能与倍率充放电性能好、首次充放电效率高、制备成本低廉的钛酸锂负极材料制备方法是所属领域的技术难题。

发明内容

有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种钛酸锂负极材料及其制备方法，其能有效解决能有效解决现有之钛酸锂负极材料工艺复杂、循环性能与倍率充放电性能不好等问题。

为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：

一种钛酸锂负极材料，由下列重量份的原料制成 ：钛酸锂350～380、石墨40～50、镓粉 4～5、铯粉 3～4、钴酸锂 4.3～5、氧化铈 2～3、过硫酸铵 1～2、改性银粉6～10；

所述改性银粉由下列重量份的原料制成：银粉 80～90、纳米碳 3～4、木薯淀粉 3.5～4、铝矾土3.5～4、硅藻土 3.2～3.9、甲基三乙氧基硅烷 2.4～3.2、碳化硅 3.4～4.2；将各原料混合均匀，加热至 60～65℃，研磨 2～3 小时，分散均匀成粉体，送入煅烧炉中在 540～560℃下烧结 1～2小时即得。

一种钛酸锂负极材料的制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）分散：将石墨、镓粉、铯粉、钴酸锂、氧化铈和过硫酸铵分散于溶剂中，超声0.5～2h，得到混合浆料；

（2）研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨1～5 h，研磨速度为500～2500 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至5～40%；

（3）包覆：将研磨过的混合浆料与钛酸锂加入高速搅拌机中，搅拌速度为500～2000 r/min，搅拌时间为2～3h；

（4）干燥：将步骤（3）所得物料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为150～300 ℃，出风温度为100～150 ℃，恒流泵转度 50～100 r/min；

（5）混合：将步骤（4）所得物料与改性银粉混合，加入相当于粉体总重量 4-5% 的聚乙烯蜡粉，搅拌均匀；

（6）微波加热：将步骤（5）所得物料移至压力为1～50 mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为600～2000w 的微波炉中，加热10～600s，冷却至室温，得到所述钛酸锂负极材料。

本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：

通过采用本发明的配方和制备方法，使得制备出来之负极材料的导电性能和机械性能得到了很大的提升，由于导电性能和机械性能的提升，作为锂离子电池负极材料时，循环性能与倍率充放电性能、首次充放电效率都得到很大的提升；并且，本发明制备方法工艺简单，使用简单高效的微波化学法，大大地降低了能耗。

为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。

附图说明

图1是本发明的制备流程示意图。

具体实施方式

本发明揭示一种钛酸锂负极材料及其制备方法，钛酸锂负极材料由下列重量份的原料制成：钛酸锂350～380、石墨40～50、镓粉 4～5、铯粉 3～4、钴酸锂 4.3～5、氧化铈 2～3、过硫酸铵 1～2、改性银粉6～10。

所述改性银粉由下列重量份的原料制成：银粉 80～90、纳米碳 3～4、木薯淀粉 3.5～4、铝矾土3.5～4、硅藻土 3.2～3.9、甲基三乙氧基硅烷 2.4～3.2、碳化硅 3.4～4.2；将各原料混合均匀，加热至 60～65℃，研磨 2～3 小时，分散均匀成粉体，送入煅烧炉中在 540～560℃下烧结 1～2小时即得。

钛酸锂负极材料的制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）分散：将石墨、镓粉、铯粉、钴酸锂、氧化铈和过硫酸铵分散于溶剂中，超声0.5～2h，得到混合浆料；

（2）研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨1～5 h，研磨速度为500～2500 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至5～40%；

（3）包覆：将研磨过的混合浆料与钛酸锂加入高速搅拌机中，搅拌速度为500～2000 r/min，搅拌时间为2～3h；

（4）干燥：将步骤（3）所得物料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为150～300 ℃，出风温度为100～150 ℃，恒流泵转度 50～100 r/min；

（5）混合：将步骤（4）所得物料与改性银粉混合，加入相当于粉体总重量 4-5% 的聚乙烯蜡粉，搅拌均匀；

（6）微波加热：将步骤（5）所得物料移至压力为1～50 mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为600～2000w 的微波炉中，加热10～600s，冷却至室温，得到所述钛酸锂负极材料。

下面用具体实施例以及对比例对本发明进行说明。

实施例1

钛酸锂负极材料由下列重量份的原料制成：钛酸锂350、石墨40、镓粉 4、铯粉 3、钴酸锂 4.3、氧化铈 2、过硫酸铵 1、改性银粉6；

所述改性银粉由下列重量份的原料制成：银粉 80、纳米碳 3、木薯淀粉 3.5、铝矾土3.5、硅藻土 3.2、甲基三乙氧基硅烷 2.4、碳化硅 3.4；将各原料混合均匀，加热至 60℃，研磨 2 小时，分散均匀成粉体，送入煅烧炉中在 540℃下烧结 1小时即得。

钛酸锂负极材料的制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）分散：将石墨、镓粉、铯粉、钴酸锂、氧化铈和过硫酸铵分散于溶剂中，溶剂为水，超声0.5h，得到混合浆料；

（2）研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨1 h，研磨速度为500 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至5%；

（3）包覆：将研磨过的混合浆料与钛酸锂加入高速搅拌机中，搅拌速度为500 r/min，搅拌时间为2h；

（4）干燥：将步骤（3）所得物料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为150 ℃，出风温度为100 ℃，恒流泵转度 50r/min；

（5）混合：将步骤（4）所得物料与改性银粉混合，加入相当于粉体总重量 4% 的聚乙烯蜡粉，搅拌均匀；

（6）微波加热：将步骤（5）所得物料移至压力为1mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为600w 的微波炉中，加热10s，冷却至室温，得到所述钛酸锂负极材料。

实施例2

钛酸锂负极材料由下列重量份的原料制成：钛酸锂380、石墨50、镓粉5、铯粉 4、钴酸锂5、氧化铈 3、过硫酸铵 2、改性银粉10；

所述改性银粉由下列重量份的原料制成：银粉 90、纳米碳 4、木薯淀粉 4、铝矾土4、硅藻土 3.9、甲基三乙氧基硅烷 3.2、碳化硅 4.2；将各原料混合均匀，加热至 65℃，研磨 3 小时，分散均匀成粉体，送入煅烧炉中在 560℃下烧结 2小时即得。

钛酸锂负极材料的制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）分散：将石墨、镓粉、铯粉、钴酸锂、氧化铈和过硫酸铵分散于溶剂中，溶剂为水，超声2h，得到混合浆料；

（2）研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨5 h，研磨速度为2500 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至40%；

（3）包覆：将研磨过的混合浆料与钛酸锂加入高速搅拌机中，搅拌速度为2000 r/min，搅拌时间为3h；

（4）干燥：将步骤（3）所得物料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为300 ℃，出风温度为150 ℃，恒流泵转度 100 r/min；

（5）混合：将步骤（4）所得物料与改性银粉混合，加入相当于粉体总重量 5% 的聚乙烯蜡粉，搅拌均匀；

（6）微波加热：将步骤（5）所得物料移至压力为50 mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为2000w 的微波炉中，加热600s，冷却至室温，得到所述钛酸锂负极材料。

实施例3

钛酸锂负极材料由下列重量份的原料制成：钛酸锂360、石墨45、镓粉 4.5、铯粉 3.5、钴酸锂 4.5、氧化铈 2.5、过硫酸铵 1.5、改性银粉8；

所述改性银粉由下列重量份的原料制成：银粉 85、纳米碳 3.5、木薯淀粉 3.7、铝矾土3.8、硅藻土 3.5、甲基三乙氧基硅烷 2.8、碳化硅 4.0；将各原料混合均匀，加热至 63℃，研磨 2.5小时，分散均匀成粉体，送入煅烧炉中在 550℃下烧结 1.5小时即得。

钛酸锂负极材料的制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）分散：将石墨、镓粉、铯粉、钴酸锂、氧化铈和过硫酸铵分散于溶剂中，超声1.5h，得到混合浆料；

（2）研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨2.5h，研磨速度为2000 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至30%；

（3）包覆：将研磨过的混合浆料与钛酸锂加入高速搅拌机中，搅拌速度为1200 r/min，搅拌时间为2.5h；

（4）干燥：将步骤（3）所得物料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为200 ℃，出风温度为125 ℃，恒流泵转度 75 r/min；

（5）混合：将步骤（4）所得物料与改性银粉混合，加入相当于粉体总重量 4.5% 的聚乙烯蜡粉，搅拌均匀；

（6）微波加热：将步骤（5）所得物料移至压力为30mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为1500w 的微波炉中，加热300s，冷却至室温，得到所述钛酸锂负极材料。

实施例4

钛酸锂负极材料由下列重量份的原料制成：钛酸锂360、石墨42、镓粉 4.2、铯粉3.2、钴酸锂 4.6、氧化铈 2.3、过硫酸铵 1.4、改性银粉7；

所述改性银粉由下列重量份的原料制成：银粉 82、纳米碳 3.2、木薯淀粉 3.6、铝矾土3.6、硅藻土 3.3、甲基三乙氧基硅烷 2.5、碳化硅 3.6；将各原料混合均匀，加热至 61℃，研磨 2.2 小时，分散均匀成粉体，送入煅烧炉中在 545℃下烧结 1.2小时即得。

钛酸锂负极材料的制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）分散：将石墨、镓粉、铯粉、钴酸锂、氧化铈和过硫酸铵分散于溶剂中，超声0.8h，得到混合浆料；

（2）研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨1.5 h，研磨速度为800 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至10%；

（3）包覆：将研磨过的混合浆料与钛酸锂加入高速搅拌机中，搅拌速度为800 r/min，搅拌时间为2.3h；

（4）干燥：将步骤（3）所得物料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为160 ℃，出风温度为120 ℃，恒流泵转度 60 r/min；

（5）混合：将步骤（4）所得物料与改性银粉混合，加入相当于粉体总重量 4.2% 的聚乙烯蜡粉，搅拌均匀；

（6）微波加热：将步骤（5）所得物料移至压力为10 mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为700w 的微波炉中，加热50s，冷却至室温，得到所述钛酸锂负极材料。

实施例5

钛酸锂负极材料由下列重量份的原料制成：钛酸锂362、石墨43、镓粉 4.4、铯粉 3.6、钴酸锂 4.6、氧化铈 2.3、过硫酸铵 1.4、改性银粉7.3；

所述改性银粉由下列重量份的原料制成：银粉 84、纳米碳 2.6、木薯淀粉 3.7、铝矾土3.6、硅藻土 3.5、甲基三乙氧基硅烷 2.6、碳化硅3.9；将各原料混合均匀，加热至 63℃，研磨 2.4 小时，分散均匀成粉体，送入煅烧炉中在 548℃下烧结 1.6小时即得。

钛酸锂负极材料的制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）分散：将石墨、镓粉、铯粉、钴酸锂、氧化铈和过硫酸铵分散于溶剂中，超声1.4h，得到混合浆料；

（2）研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨2 h，研磨速度为1000 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至15%；

（3）包覆：将研磨过的混合浆料与钛酸锂加入高速搅拌机中，搅拌速度为1200 r/min，搅拌时间为2.3h；

（4）干燥：将步骤（3）所得物料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为180 ℃，出风温度为160 ℃，恒流泵转度 75 r/min；

（5）混合：将步骤（4）所得物料与改性银粉混合，加入相当于粉体总重量 4.6% 的聚乙烯蜡粉，搅拌均匀；

（6）微波加热：将步骤（5）所得物料移至压力为46 mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为1900w 的微波炉中，加热150s，冷却至室温，得到所述钛酸锂负极材料。

实施例6

钛酸锂负极材料由下列重量份的原料制成：钛酸锂375、石墨48、镓粉 4.8、铯粉 3.7、钴酸锂 4.7、氧化铈 2.7、过硫酸铵 1.6、改性银粉7.8；

所述改性银粉由下列重量份的原料制成：银粉 86、纳米碳 3.8、木薯淀粉 3.7、铝矾土3.8、硅藻土 3.4、甲基三乙氧基硅烷 2.9、碳化硅 3.8；将各原料混合均匀，加热至 64℃，研磨 2.9 小时，分散均匀成粉体，送入煅烧炉中在 550℃下烧结 1.7小时即得。

钛酸锂负极材料的制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）分散：将石墨、镓粉、铯粉、钴酸锂、氧化铈和过硫酸铵分散于溶剂中，超声1.8h，得到混合浆料；

（2）研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨4.7 h，研磨速度为2300 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至39%；

（3）包覆：将研磨过的混合浆料与钛酸锂加入高速搅拌机中，搅拌速度为1870 r/min，搅拌时间为2.5h；

（4）干燥：将步骤（3）所得物料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为260 ℃，出风温度为135 ℃，恒流泵转度 86 r/min；

（5）混合：将步骤（4）所得物料与改性银粉混合，加入相当于粉体总重量 3.7% 的聚乙烯蜡粉，搅拌均匀；

（6）微波加热：将步骤（5）所得物料移至压力为47 mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为1900w 的微波炉中，加热450s，冷却至室温，得到所述钛酸锂负极材料。

实施例7

钛酸锂负极材料由下列重量份的原料制成：钛酸锂365、石墨47、镓粉 4.6、铯粉 3.5、钴酸锂 4.8、氧化铈 2.5、过硫酸铵 1.7、改性银粉8；

所述改性银粉由下列重量份的原料制成：银粉 88、纳米碳 3.8、木薯淀粉 3.5、铝矾土3.6、硅藻土 3.6、甲基三乙氧基硅烷 2.9、碳化硅 3.9；将各原料混合均匀，加热至 62℃，研磨 2.7 小时，分散均匀成粉体，送入煅烧炉中在 548℃下烧结 1.7小时即得。

钛酸锂负极材料的制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）分散：将石墨、镓粉、铯粉、钴酸锂、氧化铈和过硫酸铵分散于溶剂中，超声1.6h，得到混合浆料；

（2）研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨1～5 h，研磨速度为2400 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至32%；

（3）包覆：将研磨过的混合浆料与钛酸锂加入高速搅拌机中，搅拌速度为1700 r/min，搅拌时间为2.5h；

（4）干燥：将步骤（3）所得物料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为200 ℃，出风温度为135 ℃，恒流泵转度 95 r/min；

（5）混合：将步骤（4）所得物料与改性银粉混合，加入相当于粉体总重量 4.2% 的聚乙烯蜡粉，搅拌均匀；

（6）微波加热：将步骤（5）所得物料移至压力为38 mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为1800w 的微波炉中，加热180s，冷却至室温，得到所述钛酸锂负极材料。

实施例8

钛酸锂负极材料由下列重量份的原料制成：钛酸锂375、石墨48、镓粉 4.7、铯粉 3.24、钴酸锂 4.5、氧化铈 2.4、过硫酸铵 1.5、改性银粉8.5；

所述改性银粉由下列重量份的原料制成：银粉 84、纳米碳 3.4、木薯淀粉 3.9、铝矾土3.5、硅藻土 3.3、甲基三乙氧基硅烷 2.5、碳化硅 3.6；将各原料混合均匀，加热至 63℃，研磨 2.7 小时，分散均匀成粉体，送入煅烧炉中在 555℃下烧结 1.4小时即得。

钛酸锂负极材料的制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）分散：将石墨、镓粉、铯粉、钴酸锂、氧化铈和过硫酸铵分散于溶剂中，超声1h，得到混合浆料；

（2）研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨1.9 h，研磨速度为1600 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至28%；

（3）包覆：将研磨过的混合浆料与钛酸锂加入高速搅拌机中，搅拌速度为1200 r/min，搅拌时间为2.5h；

（4）干燥：将步骤（3）所得物料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为190 ℃，出风温度为130 ℃，恒流泵转度 59 r/min；

（5）混合：将步骤（4）所得物料与改性银粉混合，加入相当于粉体总重量 4.3% 的聚乙烯蜡粉，搅拌均匀；

（6）微波加热：将步骤（5）所得物料移至压力为29 mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为1800w 的微波炉中，加热320s，冷却至室温，得到所述钛酸锂负极材料。

对比例1

采用常规石墨材料。

对比例2

采用常规使用纳米硅和碳纳米管按照一定比例混合的复合材料。

电化学性能测试

为检测本发明的钛酸锂负极材料的性能，用半电池测试方法测试，用以上实施例和对比例的负极材料∶SBR(固含量50％)∶CMC∶Super-p＝95.5∶2∶1.5∶1(重量比 )，加适量去离子水调和成浆状，涂布于铜箔上并于真空干燥箱内干燥 12 小时制成负极片，电解液为1M LiPF6/EC+DEC+DMC ＝ 1 ∶ 1 ∶ 1，聚丙烯微孔膜为隔膜，对电极为锂片，组装成电池。在LAND电池测试系统进行恒流充放电实验，充放电电压限制在 0.01～3.0 V，用计算机控制的充放电柜进行数据的采集及控制。

表 1 列出了不同实施例和对比例的负极材料性能比较。

从表1可以看出，所制备出的钛酸锂负极材料，拥有优良的容量性能、循环性能与倍率充放电性能、首次充放电效率。

以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种钛酸锂负极材料，其特征在于：由下列重量份的原料制成 ：钛酸锂350～380、石墨40～50、镓粉 4～5、铯粉 3～4、钴酸锂 4.3～5、氧化铈 2～3、过硫酸铵 1～2、改性银粉6～10；

所述改性银粉由下列重量份的原料制成：银粉 80～90、纳米碳 3～4、木薯淀粉 3.5～4、铝矾土3.5～4、硅藻土 3.2～3.9、甲基三乙氧基硅烷 2.4～3.2、碳化硅 3.4～4.2；将各原料混合均匀，加热至 60～65℃，研磨 2～3 小时，分散均匀成粉体，送入煅烧炉中在 540～560℃下烧结 1～2小时即得。

2.一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成：

（1）分散：将石墨、镓粉、铯粉、钴酸锂、氧化铈和过硫酸铵分散于溶剂中，超声0.5～2h，得到混合浆料；

（2）研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨1～5 h，研磨速度为500～2500 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至5～40%；

（3）包覆：将研磨过的混合浆料与钛酸锂加入高速搅拌机中，搅拌速度为500～2000 r/min，搅拌时间为2～3h；

（4）干燥：将步骤（3）所得物料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为150～300 ℃，出风温度为100～150 ℃，恒流泵转度 50～100 r/min；

（5）混合：将步骤（4）所得物料与改性银粉混合，加入相当于粉体总重量 4-5% 的聚乙烯蜡粉，搅拌均匀；

（6）微波加热：将步骤（5）所得物料移至压力为1～50 mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为600～2000w 的微波炉中，加热10～600s，冷却至室温，得到所述钛酸锂负极材料。