CN108847478A - 一种锂电池硅碳纳米复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂电池硅碳纳米复合负极材料，由以下按照重量份的原料制成：硅纳米线60‑80份、纳米钛10‑25份、碳80‑85份；所述负极材料的表面通过真空溅射方法设有若干个点状富勒烯。本发明通过其表面的点状富勒烯增大耐磨性；利用硅基材料的高容量特点增大储能量，且通过将纳米硅制成纳米线与碳复合，更好的抑制硅基材料的膨胀。

Description

一种锂电池硅碳纳米复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池设备技术领域，具体涉及一种锂电池硅碳纳米复合 负极材料及其制备方法。
背景技术
与铅酸、镍镉、镍氢等传统的二次电池相比，锂离子电池具有工作电 压高、体积小、质量轻、容量密度高、无记忆效应、无污染，以及自放电 小、循环寿命长等优点。锂电池越来越受到人们的青睐。
目前锂离子电池中使用的负极材料均是碳材料，包括天然石墨、人造 石墨以及MCMB(中间相炭微球)等。这些碳负极具有充放电过程中电压稳 定，循环性能好等优点。但是，石墨材料的理论容量仅为372mAh/g，难以 满足人们对锂离子电池高容量的追求，尤其是电动汽车对高性能锂电池的 需要，迫切要求开发具有高容量密度的负极材料；且现有的负极材料耐磨 性较差。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种锂电池硅碳纳米复 合负极材料及其制备方法，负极材料耐磨性好，利用硅基材料的高容量特 点增大储能量，且通过将纳米硅制成纳米线与碳复合，更好的抑制硅基材 料的膨胀。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种锂电池硅碳纳米复合负极材料，由以下按照重量份的原料制成： 硅纳米线60-80份、纳米钛10-25份、碳80-85份；
所述负极材料的表面通过真空溅射方法设有若干个点状富勒烯或石墨 烯。
一种锂电池硅碳纳米复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：
分散：将硅纳米线、纳米钛、分散剂、碳源和催化剂分散于溶剂中， 超声0.5～2h，得到混合浆料，催化剂用量为纳米硅质量的0.8％～3％，分 散剂用量为纳米硅质量的0.7％～2％；
步骤二：
研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨2～3h，研磨速度为1000～2000 r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至5～40％；
步骤三：
干燥：将研磨过的混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风 温度为150～300℃，出风温度为100～150℃，恒流泵转度50～100 r/min；
步骤四：
微波加热：将步骤三得到的粉体移至压力为2～45mPa高压反应釜中， 然后将反应釜放置在功率为600～2000w的微波炉中，加热10～600s，冷 却至室温，得到所述负极材料；
步骤五
真空溅射：在步骤四制成的负极材料表面溅射若干个点状的富勒烯。
作为本发明的进一步优化方案，所述碳源为葡萄糖、石墨或蔗糖。
作为本发明的进一步优化方案，所述催化剂为硝酸镍、硫酸镍、硝酸 铁或二茂铁中的一种或者多种。
作为本发明的进一步优化方案，所述溶剂为二甲基亚砜、乙二醇和四 氢呋喃中的一种或多种。
作为本发明的进一步优化方案，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙 烯亚胺或十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
本发明的有益效果在于：
1)本发明有效利用硅基材料的高容量特点，容量高；
2)且通过将纳米硅制成纳米线与碳复合，更好的抑制硅基材料的膨 胀；
3)本发明通过真空溅射的点状的富勒烯，增大锂电池负极材料的耐磨 性；
具体实施方式
下面对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实 施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围 的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本 质的改进和调整。
实施例1
步骤一：
一种锂电池硅碳纳米复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
分散：将硅纳米线60份、纳米钛10份、聚乙烯吡咯烷酮、80份葡萄 糖和硝酸镍分散于二甲基亚砜溶剂中，超声0.5～2h，得到混合浆料，催化 剂用量为纳米硅质量的0.8％，分散剂用量为纳米硅质量的0.7％；
步骤二：
研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨2h，研磨速度为2000r/min，然 后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至5％；
步骤三：
干燥：将研磨过的混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风 温度为150℃，出风温度为100℃，恒流泵转度50r/min；
步骤四：
微波加热：将步骤三得到的粉体移至压力为2mPa高压反应釜中，然 后将反应釜放置在功率为2000w的微波炉中，加热10s，冷却至室温，得 到所述负极材料；
步骤五
真空溅射：在步骤四制成的负极材料表面溅射若干个点状的富勒烯。
本实施例中，制成负极片用于电解液为1M LiPF6/EC+DEC+DMC＝1∶ 1∶1，PP为隔膜，对电极为锂片，组装成电池进行试验，测试结果：本 负极材料在0.1C下充放电比容量分别为690mAh/g、610mAh/g,首次库伦效 率为90.2％，循环200周后，充放电容量分别为660mAh/g、620mAh/g， 库伦效率为92.3％，表现出优异的循环性能和储能性能。
实施例二
一种锂电池硅碳纳米复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：
分散：将70份硅纳米线、15份纳米钛、聚乙烯亚胺、83份石墨和硫 酸镍分散于乙二醇中，超声1h，得到混合浆料，催化剂用量为纳米硅质量 的1.8％％，分散剂用量为纳米硅质量的1.5％；
步骤二：
研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨2.5h，研磨速度为1500r/min， 然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至35％；
步骤三：
干燥：将研磨过的混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风 温度为220℃，出风温度为120℃，恒流泵转度75r/min；
步骤四：
微波加热：将步骤三得到的粉体移至压力为30mPa高压反应釜中，然 后将反应釜放置在功率为1200w的微波炉中，加热300s，冷却至室温，得 到所述负极材料；
步骤五
真空溅射：在步骤四制成的负极材料表面溅射若干个点状的富勒烯。
本实施例中，制成负极片用于电解液为1M LiPF6/EC+DEC+DMC＝1∶ 1∶1，PP为隔膜，对电极为锂片，组装成电池进行试验，测试结果：本 负极材料在0.1C下充放电比容量分别为730mAh/g、560mAh/g,首次库伦效 率为87.2％，循环200周后，充放电容量分别为690mAh/g、570mAh/g， 库伦效率为90.3％，表现出优异的循环性能和储能性能。
实施例三
一种锂电池硅碳纳米复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：
分散：将80份硅纳米线、25份纳米钛、聚乙烯亚胺、80份石墨和硫 酸镍分散于乙二醇中，超声2h，得到混合浆料，催化剂用量为纳米硅质量 的3％，分散剂用量为纳米硅质量的2％；
步骤二：
研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨3h，研磨速度为1000r/min，然 后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至40％；
步骤三：
干燥：将研磨过的混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风 温度为300℃，出风温度为100℃，恒流泵转度100r/min；
步骤四：
微波加热：将步骤三得到的粉体移至压力为45mPa高压反应釜中，然 后将反应釜放置在功率为600w的微波炉中，加热600s，冷却至室温，得 到所述负极材料；
步骤五
真空溅射：在步骤四制成的负极材料表面溅射若干个点状的富勒烯。
本实施例中，制成负极片用于电解液为1M LiPF6/EC+DEC+DMC＝1∶ 1∶1，PP为隔膜，对电极为锂片，组装成电池进行试验，测试结果：本 负极材料在0.1C下充放电比容量分别为710mAh/g、680mAh/g,首次库伦效 率为91.5％，循环200周后，充放电容量分别为700mAh/g、685mAh/g， 库伦效率为94.3％，表现出优异的循环性能和储能性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和 详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以 做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种锂电池硅碳纳米复合负极材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：硅纳米线60-80份、纳米钛10-25份、碳80-85份；
所述负极材料的表面通过真空溅射方法设有若干个点状富勒烯。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池硅碳纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：
分散：将硅纳米线、纳米钛、分散剂、碳源和催化剂分散于溶剂中，超声0.5～2h，得到混合浆料，催化剂用量为纳米硅质量的0.8％～3％，分散剂用量为纳米硅质量的0.7％～2％；
步骤二：
研磨：将混合浆料使用砂磨机研磨2～3h，研磨速度为1000～2000r/min，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量含量至5～40％；
步骤三：
干燥：将研磨过的混合浆料使用喷雾干燥机干燥成粉，喷雾干燥进风温度为150～300℃，出风温度为100～150℃，恒流泵转度50～100r/min；
步骤四：
微波加热：将步骤三得到的粉体移至压力为2～45mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为600～2000w的微波炉中，加热10～600s，冷却至室温，得到所述负极材料；
步骤五
真空溅射：在步骤四制成的负极材料表面溅射若干个点状的富勒烯。
3.根据权利要求2所述的一种锂电池硅碳纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、石墨或蔗糖。
4.根据权利要求2所述的一种锂电池硅碳纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为硝酸镍、硫酸镍、硝酸铁或二茂铁中的一种或者多种。
5.根据权利要求2所述的一种锂电池硅碳纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基亚砜、乙二醇和四氢呋喃中的一种或多种。
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