CN103971952B - 一种碳膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳膜的制备方法，碳膜制备采用八步式制备工艺，Ⅰ、球磨，即将活性炭与导电碳放入行星式球磨机中得到均匀干粉料；Ⅱ、制浆，将步骤Ⅰ所得干粉料放入双行星搅拌机中，搅拌成浆料；Ⅲ、干燥，将步骤Ⅱ所得浆料放入托盘中，鼓风烘烤得到干燥粉末；Ⅳ、造粒，将步骤Ⅲ所得干燥粉末放入小型搅拌机中，并加入溶液使之形成具有柔韧性的颗粒状物料；Ⅴ、胶炼，将步骤Ⅳ所得的颗粒状物料胶炼成薄片状弹性物料；Ⅵ、干燥，将步骤Ⅴ所得薄片状弹性物料放入鼓风烘箱得到干燥的弹性片状物料；Ⅶ、浸润，将步骤Ⅵ所得的弹性片状物料放入溶液中浸润；Ⅷ、成膜，将步骤Ⅶ所得溶液浸润好的弹性片状物料，胶炼成碳膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种超级电容器技术领域，尤其涉及一种碳膜的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型的能快速充/放电的绿色储能装置。它具有传统电解电容器和电池的双重功能，其功率密度远高于电池，且比电池充放电速度快很多；能量密度远高于传统的电解电容器。与传统电解电容器和电池相比较，超级电容器具有体积小，能量密度大，充放电速度快，循环寿命长，放电功率高，工作温度范围宽（-40℃~85℃），可靠性好及成本低廉等优点。因此，超级电容器正已成为一种新型、高效、实用、绿色环保的快速充放电储能器件。在能源、汽车、医疗卫生、电子、军事等领域都有十分广泛的应用前景。
电极是超级电容器的核心部件，由活性碳、导电碳和粘结剂等混合组成，其性能好坏对超级电容器的容量、内阻以及可靠性和寿命等均有直接的影响。通常，超级电容器电极用碳膜的制备方法为将活性炭、导电碳、粘结剂和溶剂混合后在对辊机上一步胶炼而成，采用这种方法制备的碳膜粘结剂含量高，导电性差，碳膜内部各碳层之间的粘结性差，在超级电容器制备过程中电极容易起层，碳膜内部各物质分散效果不稳定，从而使得所制备的超级电容器性能不稳定，可靠性差，使用寿命缩短。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够增加碳膜内部层与层之间的结合力，有效防止碳膜使用过程中起层现象的一种碳膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种碳膜的制备方法，其特征在于：所述碳膜制备采用八步式制备工艺，所述的八步式制备工艺包括如下步骤：Ⅰ、球磨，即将活性炭与导电碳放入行星式球磨机中进行球磨分散混合得到均匀干粉料；
Ⅱ、制浆，将步骤Ⅰ所得干粉料放入双行星搅拌机中，并加入溶液和粘结剂，搅拌成浆料；
Ⅲ、干燥，将步骤Ⅱ所得浆料放入托盘中，鼓风烘烤除去浆料中的溶液，得到干燥粉末；
Ⅳ、造粒，将步骤Ⅲ所得干燥粉末放入小型搅拌机中，并加入溶液使之形成具有柔韧性的颗粒状物料；
Ⅴ、胶炼，将步骤Ⅳ所得具有柔韧性的颗粒状物料胶炼成薄片状弹性物料；
Ⅵ、干燥，将步骤Ⅴ所得薄片状弹性物料放入鼓风烘箱中烘烤，得到干燥的弹性片状物料；
Ⅶ、浸润，将步骤Ⅵ所得干燥的弹性片状物料放入溶液中浸润；
Ⅷ、成膜，将步骤Ⅶ所得溶液浸润好的弹性片状物料，胶炼成碳膜。
此方法中，所述溶液包括第一溶液和第二溶液，所述第一溶液为去离子水，第二溶液为无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮、NMP中的一种。
此方法中，所述步骤Ⅱ制浆工序加入的溶液为第一溶液和第二溶液的混合物。
此方法中，所述步骤Ⅳ造粒工序加入的溶液为第二溶液。
此方法中，所述粘结剂的加入方式采用匀速滴入浆料的方式，所述粘结剂滴入浆料的速度为5滴/分钟~100滴/分钟；所述粘结剂采用水性粘合剂、聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、丁苯橡胶溶液中的一种。
此方法中，所述步骤Ⅱ制备浆料的的固含量控制在15%~45%，所述步骤Ⅴ胶炼制备的薄弹性片状物料的厚度控制在0.3m~1mm之间，所述步骤Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅶ、Ⅷ制备工程中的环境温度控制在20℃~35℃之间。
此方法中，所述步骤Ⅱ制浆所得浆料中各固体物质包括20%~90%的活性炭，5%~75%的导电碳，2%~10%的粘结剂，所述导电碳包括乙炔黑，超导电炭黑，碳纳米管，科琴黑和石墨烯中的一种或多种，所述碳膜的厚度在0.4mm~4mm之间。
此方法中，Ⅰ、称取80质量份的活性炭和10质量份的乙炔黑放入行星式球磨机中进行高速球磨分散5h得到混合均匀的活性炭和乙炔黑干粉；
Ⅱ、将Ⅰ中混合均匀的活性炭和乙炔黑干粉放入双行星搅拌机中，将397份去离子水和无水甲醇，去离子水与无水甲醇的比例为5:1的混合溶液加入到搅拌机中高速搅拌，以60滴/分钟的速率将5质量份固含量60%的聚四氟乙烯乳液滴入到浆料中，聚四氟乙烯乳液完全加入到浆料后再高速搅拌2h；
Ⅲ、将Ⅱ中高速搅拌均匀的浆料导入不锈钢托盘中，把托盘放入鼓风烘箱中80℃鼓风烘烤10h以上得到干燥的粉料；
Ⅳ、将Ⅲ中的干燥粉料放入小型搅拌机中，并加入180质量份的无水甲醇，低速搅拌使粉料形成具有柔韧性的3~10mm大小的颗粒；
Ⅴ、将Ⅳ中的颗粒状物料放入对辊机中胶炼成厚度为0.5mm的薄片状物料；
Ⅵ、将Ⅴ中胶炼好的物料放入鼓风烘箱80℃鼓风烘烤2h；
Ⅶ、将Ⅵ中干燥的薄片状物料放入盛有无水甲醇的容器中，使甲醇充放浸润薄片物料；
Ⅷ、将Ⅶ中浸润好的薄片状物料放入对辊机中，胶炼成厚度为1.5mm厚的碳膜。
此方法中，Ⅰ、称取85质量份的活性炭和10质量份的超导电炭黑放入行星式球磨机中进行高速球磨分散6h得到混合均匀的活性炭和超导电炭黑干粉；
Ⅱ、将Ⅰ中混合均匀的活性炭和超导电炭黑干粉放入双行星搅拌机中，将325份去离子水和无水乙醇，去离子水与无水乙醇的比例为7:1的混合溶液加入到搅拌机中高速搅拌，以80滴/分钟的速率将5质量份固含量50%的丁苯橡胶溶液滴入到浆料中，丁苯橡胶溶液完全加入到浆料后再高速搅拌4h；
Ⅲ、将Ⅱ中高速搅拌均匀的浆料导入不锈钢托盘中，把托盘放入鼓风烘箱中80℃鼓风烘烤10h以上得到干燥的粉料；
Ⅳ、将Ⅲ中的干燥粉料放入小型搅拌机中，并加入150质量份的无水乙醇，低速搅拌使粉料形成具有柔韧性的3~10mm大小的颗粒；
Ⅴ、将Ⅳ中的颗粒状物料放入对辊机中胶炼成厚度为0.7mm的薄片状物料；
Ⅵ、将Ⅴ中胶炼好的物料放入鼓风烘箱80℃鼓风烘烤2h；
Ⅶ、将Ⅵ中干燥的薄片状物料放入盛有无水乙醇的容器中，使乙醇充放浸润薄片物料；
Ⅷ、将Ⅶ中浸润好的薄片状物料放入对辊机中，胶炼成厚度为2mm厚的碳膜。
此方法中，Ⅰ、称取90质量份的活性炭和3质量份的科琴黑放入行星式球磨机中进行高速球磨分散6h得到混合均匀的活性炭和科琴黑干粉；
Ⅱ、将Ⅰ、中混合均匀的活性炭和科琴黑干粉放入双行星搅拌机中，将140份去离子水和无水甲醇，去离子水与异丙醇的比例为7:1的混合溶液加入到搅拌机中高速搅拌，以70滴/分钟的速率将7质量份固含量10%的水性粘合剂滴入到浆料中，水性粘合剂完全加入到浆料后再高速搅拌2h；
Ⅲ、将Ⅱ中高速搅拌均匀的浆料导入不锈钢托盘中，把托盘放入鼓风烘箱中80℃鼓风烘烤10h以上得到干燥的粉料；
Ⅳ、将Ⅲ中的干燥粉料放入小型搅拌机中，并加入200质量份的异丙醇，低速搅拌使粉料形成有柔韧性的3~10mm大小的颗粒；
Ⅴ、将Ⅳ中的颗粒放入对辊机中胶炼成厚度为1 mm的薄片状物料；
Ⅵ、将Ⅴ中胶炼好的物料放入鼓风烘箱80℃鼓风烘烤2h;
Ⅶ、将Ⅵ中干燥的薄片状物料放入盛有异丙醇的容器中，使异丙醇充放浸润薄片物料；
Ⅷ、将Ⅶ中浸润好的薄片状物料放入对辊机中，胶炼成厚度为2.5mm厚的碳膜。
本发明的优点效果在于：由于本发明所提出碳膜的制备方法，通过球磨、制浆、干燥、造粒、胶炼、干燥、浸润、成膜这八个操作步骤，最大限度的减少了粘结剂的使用量，所以提高了碳膜内各种物质混合的均匀度，提高了碳膜内部各碳层之间的结合力，消除了在超级电容器生产过程中碳膜起层的现象，制备出了各物质分散性和结合力优良的碳膜，使用该碳膜制备的超级电容器提高了电极内部的结合力，降低了电极内阻，改善了电极结构和电化学稳定性，提高了超级电容器的可靠性和使用寿命。
附图说明
图1为本发明一种碳膜的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明如图1所示，
实施例1
Ⅰ、称取80质量份的活性炭和10质量份的乙炔黑放入行星式球磨机中进行高速球磨分散5h得到混合均匀的活性炭和乙炔黑干粉；
Ⅱ、将Ⅰ中混合均匀的活性炭和乙炔黑干粉放入双行星搅拌机中，将397份去离子水和无水甲醇（去离子水与无水甲醇的比例为5:1）的混合溶液加入到搅拌机中高速搅拌，以60滴/分钟的速率将5质量份固含量60%的聚四氟乙烯乳液滴入到浆料中，聚四氟乙烯乳液完全加入到浆料后再高速搅拌2h；
Ⅲ、将Ⅱ中高速搅拌均匀的浆料导入不锈钢托盘中，把托盘放入鼓风烘箱中80℃鼓风烘烤10h以上得到干燥的粉料；
Ⅳ、将Ⅲ中的干燥粉料放入小型搅拌机中，并加入180质量份的无水甲醇，低速搅拌使粉料形成一定柔韧性的3~10mm大小的颗粒；
Ⅴ、将Ⅳ中的颗粒状物料放入对辊机中胶炼成厚度为0.5mm的薄片状物料；
Ⅵ、将Ⅴ中胶炼好的物料放入鼓风烘箱80℃鼓风烘烤2h；
Ⅶ、将Ⅵ中干燥的薄片状物料放入盛有无水甲醇的容器中，使甲醇充放浸润薄片物料；
Ⅷ、将Ⅶ中浸润好的薄片状物料放入对辊机中，胶炼成厚度为1.5mm厚的碳膜。
实施例2
Ⅰ、称取85质量份的活性炭和10质量份的超导电炭黑放入行星式球磨机中进行高速球磨分散6h得到混合均匀的活性炭和超导电炭黑干粉；
Ⅱ、将Ⅰ中混合均匀的活性炭和超导电炭黑干粉放入双行星搅拌机中，将325份去离子水和无水乙醇（去离子水与无水乙醇的比例为7:1）的混合溶液加入到搅拌机中高速搅拌，以80滴/分钟的速率将5质量份固含量50%的丁苯橡胶溶液滴入到浆料中，丁苯橡胶溶液完全加入到浆料后再高速搅拌4h；
Ⅲ、将Ⅱ中高速搅拌均匀的浆料导入不锈钢托盘中，把托盘放入鼓风烘箱中80℃鼓风烘烤10h以上得到干燥的粉料；
Ⅳ、将Ⅲ中的干燥粉料放入小型搅拌机中，并加入150质量份的无水乙醇，低速搅拌使粉料形成一定柔韧性的3~10mm大小的颗粒；
Ⅴ、将Ⅳ中的颗粒状物料放入对辊机中胶炼成厚度为0.7mm的薄片状物料；
Ⅵ、将Ⅴ中胶炼好的物料放入鼓风烘箱80℃鼓风烘烤2h；
Ⅶ、将Ⅵ中干燥的薄片状物料放入盛有无水乙醇的容器中，使乙醇充放浸润薄片物料；
Ⅷ、将Ⅶ中浸润好的薄片状物料放入对辊机中，胶炼成厚度为2mm厚的碳膜。
实施例3
Ⅰ、称取90质量份的活性炭和3质量份的科琴黑放入行星式球磨机中进行高速球磨分散6h得到混合均匀的活性炭和科琴黑干粉；
Ⅱ、将Ⅰ中混合均匀的活性炭和科琴黑干粉放入双行星搅拌机中，将140份去离子水和无水甲醇（去离子水与异丙醇的比例为7:1）的混合溶液加入到搅拌机中高速搅拌，以70滴/分钟的速率将7质量份固含量10%的水性粘合剂滴入到浆料中，水性粘合剂完全加入到浆料后再高速搅拌2h；
Ⅲ、将Ⅱ中高速搅拌均匀的浆料导入不锈钢托盘中，把托盘放入鼓风烘箱中80℃鼓风烘烤10h以上得到干燥的粉料；
Ⅳ、将Ⅲ中的干燥粉料放入小型搅拌机中，并加入200质量份的异丙醇，低速搅拌使粉料形成一定柔韧性的3~10mm大小的颗粒；
Ⅴ、将Ⅳ中的颗粒状物料放入对辊机中胶炼成厚度为1 mm的薄片状物料；
Ⅵ、将Ⅴ中胶炼好的物料放入鼓风烘箱80℃鼓风烘烤2h；
Ⅶ、将Ⅵ中干燥的薄片状物料放入盛有异丙醇的容器中，使异丙醇充放浸润薄片物料；
Ⅷ、将Ⅶ中浸润好的薄片状物料放入对辊机中，胶炼成厚度为2.5mm厚的碳膜。
上述实例中的八个步骤是一个完整的碳膜制备过程，经过大量的试验表明，通过这样一个完整的制备过程，最大限度的减少了粘结剂的使用量，提高了碳膜内各种物质混合的均匀度，提高了碳膜内部各碳层之间的结合力，消除了在超级电容器生产过程中碳膜起层的现象，制备出了各物质分散性和结合力优良的碳膜。
Claims (10)
1.一种碳膜的制备方法，其特征在于：所述碳膜制备采用八步式制备工艺，所述的八步式制备工艺包括如下步骤：
Ⅰ、球磨，即将活性炭与导电碳放入行星式球磨机中进行球磨分散混合得到均匀干粉料；
Ⅱ、制浆，将步骤Ⅰ所得干粉料放入双行星搅拌机中，并加入溶液和粘结剂，搅拌成浆料；
Ⅲ、干燥，将步骤Ⅱ所得浆料放入托盘中，鼓风烘烤除去浆料中的溶液，得到干燥粉末；
Ⅳ、造粒，将步骤Ⅲ所得干燥粉末放入小型搅拌机中，并加入溶液使之形成具有柔韧性的颗粒状物料；
Ⅴ、胶炼，将步骤Ⅳ所得具有柔韧性的颗粒状物料胶炼成薄片状弹性物料；
Ⅵ、干燥，将步骤Ⅴ所得薄片状弹性物料放入鼓风烘箱中烘烤，得到干燥的弹性片状物料；
Ⅶ、浸润，将步骤Ⅵ所得干燥的弹性片状物料放入溶液中浸润；
Ⅷ、成膜，将步骤Ⅶ所得溶液浸润好的弹性片状物料，胶炼成碳膜。
2.根据权利要求1所述的一种碳膜的制备方法，其特征在于：所述溶液包括第一溶液和第二溶液，所述第一溶液为去离子水，第二溶液为无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮、NMP中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种碳膜的制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅱ制浆工序加入的溶液为第一溶液和第二溶液的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种碳膜的制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅳ造粒工序加入的溶液为第二溶液。
5.根据权利要求4所述的一种碳膜的制备方法，其特征在于：所述粘结剂的加入方式采用匀速滴入浆料的方式，所述粘结剂滴入浆料的速度为5滴/分钟~100滴/分钟；所述粘结剂采用水性粘合剂、聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、丁苯橡胶溶液中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种碳膜的制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅱ制备浆料的的固含量控制在15%~45%，所述步骤Ⅴ胶炼制备的薄弹性片状物料的厚度控制在0.3m~1mm之间，所述步骤Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅶ、Ⅷ制备工程中的环境温度控制在20℃~35℃之间。
7.根据权利要求6所述的一种碳膜的制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅱ制浆所得浆料中各固体物质包括20%~90%的活性炭，5%~75%的导电碳，2%~10%的粘结剂，所述导电碳包括乙炔黑，超导电炭黑，碳纳米管，科琴黑和石墨烯中的一种或多种，所述碳膜的厚度在0.4mm~4mm之间。
8.根据权利要求1或7所述的一种碳膜的制备方法，其特征在于：
Ⅰ、称取80质量份的活性炭和10质量份的乙炔黑放入行星式球磨机中进行高速球磨分散5h得到混合均匀的活性炭和乙炔黑干粉；
Ⅱ、将Ⅰ中混合均匀的活性炭和乙炔黑干粉放入双行星搅拌机中，将397质量份去离子水和无水甲醇，去离子水与无水甲醇的质量比例为5:1的混合溶液加入到搅拌机中高速搅拌，以60滴/分钟的速率将5质量份固含量60%的聚四氟乙烯乳液滴入到浆料中，聚四氟乙烯乳液完全加入到浆料后再高速搅拌2h；
Ⅲ、将Ⅱ中高速搅拌均匀的浆料导入不锈钢托盘中，把托盘放入鼓风烘箱中80℃鼓风烘烤10h以上得到干燥的粉料；
Ⅳ、将Ⅲ中的干燥粉料放入小型搅拌机中，并加入180质量份的无水甲醇，低速搅拌使粉料形成具有柔韧性的3~10mm大小的颗粒；
Ⅴ、将Ⅳ中的颗粒状物料放入对辊机中胶炼成厚度为0.5mm的薄片状物料；
Ⅵ、将Ⅴ中胶炼好的物料放入鼓风烘箱80℃鼓风烘烤2h；
Ⅶ、将Ⅵ中干燥的薄片状物料放入盛有无水甲醇的容器中，使甲醇充分浸润薄片物料；
Ⅷ、将Ⅶ中浸润好的薄片状物料放入对辊机中，胶炼成厚度为1.5mm厚的碳膜。
9.根据权利要求1所述的一种碳膜的制备方法，其特征在于：
Ⅰ、称取85质量份的活性炭和10质量份的超导电炭黑放入行星式球磨机中进行高速球磨分散6h得到混合均匀的活性炭和超导电炭黑干粉；
Ⅱ、将Ⅰ中混合均匀的活性炭和超导电炭黑干粉放入双行星搅拌机中，将325质量份去离子水和无水乙醇，去离子水与无水乙醇的质量比例为7:1的混合溶液加入到搅拌机中高速搅拌，以80滴/分钟的速率将5质量份固含量50%的丁苯橡胶溶液滴入到浆料中，丁苯橡胶溶液完全加入到浆料后再高速搅拌4h；
Ⅲ、将Ⅱ中高速搅拌均匀的浆料导入不锈钢托盘中，把托盘放入鼓风烘箱中80℃鼓风烘烤10h以上得到干燥的粉料；
Ⅳ、将Ⅲ中的干燥粉料放入小型搅拌机中，并加入150质量份的无水乙醇，低速搅拌使粉料形成具有柔韧性的3~10mm大小的颗粒；
Ⅴ、将Ⅳ中的颗粒状物料放入对辊机中胶炼成厚度为0.7mm的薄片状物料；
Ⅵ、将Ⅴ中胶炼好的物料放入鼓风烘箱80℃鼓风烘烤2h；
Ⅶ、将Ⅵ中干燥的薄片状物料放入盛有无水乙醇的容器中，使乙醇充分浸润薄片物料；
Ⅷ、将Ⅶ中浸润好的薄片状物料放入对辊机中，胶炼成厚度为2mm厚的碳膜。
10.根据权利要求1所述的一种碳膜的制备方法，其特征在于：
Ⅰ、称取90质量份的活性炭和3质量份的科琴黑放入行星式球磨机中进行高速球磨分散6h得到混合均匀的活性炭和科琴黑干粉；
Ⅱ、将Ⅰ、中混合均匀的活性炭和科琴黑干粉放入双行星搅拌机中，将140质量份去离子水和无水甲醇，去离子水与异丙醇的质量比例为7:1的混合溶液加入到搅拌机中高速搅拌，以70滴/分钟的速率将7质量份固含量10%的水性粘合剂滴入到浆料中，水性粘合剂完全加入到浆料后再高速搅拌2h；
Ⅲ、将Ⅱ中高速搅拌均匀的浆料导入不锈钢托盘中，把托盘放入鼓风烘箱中80℃鼓风烘烤10h以上得到干燥的粉料；
Ⅳ、将Ⅲ中的干燥粉料放入小型搅拌机中，并加入200质量份的异丙醇，低速搅拌使粉料形成有柔韧性的3~10mm大小的颗粒；
Ⅴ、将Ⅳ中的颗粒放入对辊机中胶炼成厚度为1 mm的薄片状物料；
Ⅵ、将Ⅴ中胶炼好的物料放入鼓风烘箱80℃鼓风烘烤2h;
Ⅶ、将Ⅵ中干燥的薄片状物料放入盛有异丙醇的容器中，使异丙醇充分浸润薄片物料；
Ⅷ、将Ⅶ中浸润好的薄片状物料放入对辊机中，胶炼成厚度为2.5mm厚的碳膜。
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