CN102790218A - 一种锂离子电池负极浆料制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池负极浆料制备工艺。现有的锂离子电池负极浆料制备工艺制备而成的电池电极用浆料存在分散效果较差，粘度不稳定、沉降、掉粉及粘辊等问题。本发明的步骤如下：取重量份数88-96份负极活性材料、4.8-6份粘结剂、1.0-1.7份增稠剂、0-5.5份导电剂、70.4-115.2份溶剂和0.88-5.76份添加剂作为原材料；将增稠剂加到溶剂中搅拌2.5-4.5小时；投加导电剂搅拌3-5小时；分数次投加负极活性材料搅拌2.5-4小时；投加添加剂搅拌20-60分钟；投加粘结剂搅拌1.5-3小时，过筛得负极浆料。本发明的操作简单，制备而成的负极浆料的粘度稳定，有利于改善沉降。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极浆料制备工艺，属于锂离子电池领域。
背景技术
自从日本Sony公司在1991年首次推出商品化的锂离子电池以来，锂离子电池以其重量轻、比能量高、工作电压高、寿命长、自放电低等优点，被广泛的应用于移动电子终端产品中，锂离子电池行业得到了飞速发展。
负极材料是锂离子电池的关键材料之一，碳质材料是人们最早开始研究并应用于锂离子电池中负极的材料，碳质材料主要具有以下优点：比容量高、电极电位低、循环效率高、循环寿命长。目前在锂离子电池中应用的负极活性材料主要有石墨、中间相炭微球、高比容量炭化物等。
早期负极浆料采用油性体系，但是油性体系的负极材料的生产费用较高，为降低生产成本，目前的负极浆料一般采用水性体系，即以水做为溶剂、CMC做为增稠剂、SBR做为粘结剂和负极活性材料纸。水性负极制浆工艺相比油性体系，可降低电池的成本，但是存在粘度不稳定、沉降、掉粉及粘辊等问题，不利于生产作业，影响制程及产品质量，生产报废隐患大。特别是石墨类负极，在夏季浆料的问题尤为明显，浆料易出现沉降问题，浆料出料24h后即出现明显的不可逆沉降，导致浆料报废，损失较大。例如公开日为2009年03月25日，公开号为CN101393978的中国专利中，公开了一种锂离子电池电极用浆料的制备方法，该锂离子电池电极用浆料主要包括活性材料、导电剂、黏结剂及溶剂，上述组分配比为：活性材料：导电剂：黏结剂：溶剂=100：0-4：1-7：35-100，制备工艺包括下述步骤：1)将黏结剂与部分溶剂混合，配制成浓度为1-10%的胶体；2)按配比称取导电剂与步骤1)制得的胶体混合搅拌形成导电胶；3)按配比称取活性材料及余下溶剂与导电胶一起进行搅拌混合，形成预混浆料；4)将预混浆料输入高速旋转的分散机中进行分散；5)将分散后的浆料进行冷却及抽真空后即形成锂离子电池电极用浆料。上述方法制备而成的电池电极用浆料就存在分散效果较差，粘度不稳定、沉降、掉粉及粘辊等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种操作简单，制备而成的负极浆料的粘度稳定，有利于改善沉降及极片加工质量的锂离子电池负极浆料制备工艺。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该锂离子电池负极浆料制备工艺的特点在于：所述制备工艺依次包括如下步骤：
（1）选取包括重量份数为88份-96份的负极活性材料、重量份数为4.8份-6份的粘结剂、重量份数为1.0份-1.7份的增稠剂、重量份数为0-5.5份的导电剂、重量份数为70.4份-115.2份的溶剂和重量份数为0.88份-5.76份的添加剂作为原材料，所述负极活性材料为石墨或中间相碳微球，所述粘结剂为丁苯橡胶乳液，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠，所述导电剂为导电炭黑和/或乙炔黑，所述溶剂为水，所述添加剂为N-甲基吡咯烷酮；
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下搅拌2.5-4.5小时；
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下搅拌3-5小时；
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟；当负极活性材料全部投加完毕后，所述混合液丙在循环冷却水的条件下搅拌2.5-4小时；
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下搅拌20-60分钟；
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
作为优选，本发明所述步骤（2）中，所述混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时。
作为优选，本发明所述步骤（3）中，所述混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
作为优选，本发明所述步骤（4）中，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟。
作为优选，本发明所述步骤（4）中，当负极活性材料全部投加完毕后，所述混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
作为优选，本发明所述步骤（5）中，所述混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
作为优选，本发明所述步骤（6）中，所述混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时。
作为优选，本发明所述步骤（1）中，所述溶剂为去离子水。
作为优选，本发明所述步骤（2）中，混合液甲采用循环热水进行加热。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：采用N-甲基吡咯烷酮作为添加剂，用低表面张力的N-甲基吡咯烷酮对负极活性材料的表面进行处理，如对石墨粉体的表面进行处理，由于油性的N-甲基吡咯烷酮与憎水性非极性材料有更好的相容性，有利于液相如水、丁苯橡胶乳液对石墨粉体表层气相的取代，改善浆料的分散效果，防止丁苯橡胶析出，可有效解决极辊压粘辊及掉粉问题。此外，N-甲基吡咯烷酮为有机溶剂，石墨也是油性材料，加入N-甲基吡咯烷酮有利于提高石墨的润湿性，提高浆料流动性，提高与铜箔的粘结，且可以有效抑制羧甲基纤维素钠的生物降解，提高浆料的稳定性，解决浆料沉降的问题。
附图说明
图1是现有技术的负极制浆工艺所制得的负极浆料出料后的粘度变化情况示意图。
图2是本发明实施例1的锂离子电池负极浆料制备工艺所制得的负极浆料出料后的粘度变化情况示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为94份的负极活性材料、重量份数为5.2份的粘结剂、重量份数为1.4份的增稠剂、重量份数为2份的导电剂、重量份数为94份的溶剂和重量份数为5.5份的添加剂作为原材料，其中，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，溶剂优选为去离子水。本发明中的负极活性材料的重量份数通常为88份-96份，粘结剂的重量份数通常为4.8份-6份，增稠剂的重量份数通常为1.0份-1.7份，导电剂的重量份数通常为0-5.5份，溶剂的重量份数通常为70.4份-115.2份，添加剂的重量份数通常为0.88份-5.76份；本发明中的负极活性材料通常为石墨或中间相碳微球，导电剂通常为导电炭黑和/或乙炔黑。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，即在前后两次投加负极活性材料的间隔中，将已经投加有部分负极活性材料的混合液乙置于循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。通常情况下，本发明将步骤（1）中的负极活性材料均匀的分2-4次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。通常情况下，本发明中将混合液戊的粘度调节到2000-5000mPa.S，并过100-150目的筛网得到负极浆料，这对本领域的技术人员来说为公知常识。
本发明中的丁苯橡胶的缩写为SBR，羧甲基纤维素钠的缩写为CMC，N-甲基吡咯烷酮的缩写为NMP。本发明中的高速搅拌指的是转速在1400-2100转/分钟的搅拌，中速搅拌指的是转速在900-1700转/分钟的搅拌。
现有技术负极制浆工艺所制浆料出料后粘度变化情况如附图1所示，从附图1可看出，该浆料出料后放置24小时后粘度开始下降，即开始出现不可逆沉降现象，使用此沉降浆料涂布，所涂极片涂布面密度不稳定，极片表面有明显颗粒。采用本实施例的锂离子电池负极浆料制备工艺所制浆料出料后粘度变化情况如附图2所示，从附图2可看出，该浆料粘度稳定，没有出现沉降现象，所涂极片质量良好。
实施例2。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为90份的负极活性材料、重量份数为6份的粘结剂、重量份数为1.6份的增稠剂、重量份数为5.4份的导电剂、重量份数为100份的溶剂和重量份数为3份的添加剂作为原材料，其中，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，溶剂优选为去离子水。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例3。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为92份的负极活性材料、重量份数为5.4份的粘结剂、重量份数为1.5份的增稠剂、重量份数为3.8份的导电剂、重量份数为85份的溶剂和重量份数为4份的添加剂作为原材料，其中，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，溶剂优选为去离子水。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例4。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为95份的负极活性材料、重量份数为5份的粘结剂、重量份数为1.45份的增稠剂、重量份数为1.05份的导电剂、重量份数为105份的溶剂和重量份数为5份的添加剂作为原材料，其中，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，溶剂优选为去离子水。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例5。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为93份的负极活性材料、重量份数为5.6份的粘结剂、重量份数为1.2份的增稠剂、重量份数为3份的导电剂、重量份数为98份的溶剂和重量份数为6份的添加剂作为原材料，其中，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，溶剂优选为去离子水。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例6。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为91份的负极活性材料、重量份数为5.8份的粘结剂、重量份数为1.3份的增稠剂、重量份数为4.8份的导电剂、重量份数为86份的溶剂和重量份数为2.5份的添加剂作为原材料，其中，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，溶剂优选为去离子水。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例7。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为96份的负极活性材料、重量份数为4.8份的粘结剂、重量份数为1.5份的增稠剂、重量份数为0.1份的导电剂、重量份数为110份的溶剂和重量份数为2份的添加剂作为原材料，其中，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，溶剂优选为去离子水。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例8。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为88的负极活性材料、重量份数为4.8的粘结剂、重量份数为1.0的增稠剂、重量份数为70.4份的溶剂和重量份数为0.88的添加剂作为原材料，负极活性材料为中间相碳微球，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为乙炔黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例9。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为96份的负极活性材料、重量份数为6份的粘结剂、重量份数为1.7份的增稠剂、重量份数为5.5份的导电剂、重量份数为115.2份的溶剂和重量份数为5.76份的添加剂作为原材料，负极活性材料为中间相碳微球，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为乙炔黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例10。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为90份的负极活性材料、重量份数为5.6份的粘结剂、重量份数为1.4份的增稠剂、重量份数为3.5份的导电剂、重量份数为95份的溶剂和重量份数为2.5份的添加剂作为原材料，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为重量份数相同的导电炭黑和乙炔黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例11。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为89份的负极活性材料、重量份数为5.4份的粘结剂、重量份数为1.6份的增稠剂、重量份数为99份的溶剂和重量份数为1.8份的添加剂作为原材料，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例12。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为95份的负极活性材料、重量份数为5.3份的粘结剂、重量份数为1.4份的增稠剂、重量份数为5份的导电剂、重量份数为84份的溶剂和重量份数为3.4份的添加剂作为原材料，负极活性材料为中间相碳微球，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为乙炔黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例13。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为88份的负极活性材料、重量份数为6份的粘结剂、重量份数为1.4份的增稠剂、重量份数为0.0001份的导电剂、重量份数为105.2份的溶剂和重量份数为0.9份的添加剂作为原材料，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例14。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为88份的负极活性材料、重量份数为5份的粘结剂、重量份数为1.3份的增稠剂、重量份数为5.5份的导电剂、重量份数为85份的溶剂和重量份数为4.1份的添加剂作为原材料，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为乙炔黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，溶剂优选为去离子水。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例15。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为96份的负极活性材料、重量份数为5.1份的粘结剂、重量份数为1.4份的增稠剂、重量份数为2.5份的导电剂、重量份数为70.4份的溶剂和重量份数为0.88份的添加剂作为原材料，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为乙炔黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例16。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为89份的负极活性材料、重量份数为4.9份的粘结剂、重量份数为1.5份的增稠剂、重量份数为4.7份的导电剂、重量份数为85.2份的溶剂和重量份数为0.96份的添加剂作为原材料，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为乙炔黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例17。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为94份的负极活性材料、重量份数为6份的粘结剂、重量份数为1.0份的增稠剂、重量份数为1.5份的导电剂、重量份数为101份的溶剂和重量份数为0.96份的添加剂作为原材料，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，溶剂优选为去离子水。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例18。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为91份的负极活性材料、重量份数为5.2份的粘结剂、重量份数为1.1份的增稠剂、重量份数为1份的导电剂、重量份数为75份的溶剂和重量份数为4.4份的添加剂作为原材料，负极活性材料为中间相碳微球，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为重量比为4:1的导电炭黑和乙炔黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例19。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为93份的负极活性材料、重量份数为5.4份的粘结剂、重量份数为1.3份的增稠剂、重量份数为3.3份的导电剂、重量份数为88份的溶剂和重量份数为4.8份的添加剂作为原材料，负极活性材料为中间相碳微球，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，溶剂优选为去离子水。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
实施例20。
本实施例中的锂离子电池负极浆料制备工艺依次包括如下步骤。
（1）选取包括重量份数为93份的负极活性材料、重量份数为5.7份的粘结剂、重量份数为1.5份的增稠剂、重量份数为4.4份的导电剂、重量份数为105.2份的溶剂和重量份数为0.99份的添加剂作为原材料，负极活性材料为石墨，粘结剂为丁苯橡胶乳液，增稠剂为羧甲基纤维素钠，导电剂为导电炭黑，溶剂为水，添加剂为N-甲基吡咯烷酮。其中，溶剂优选为去离子水。
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下搅拌2.5-4.5小时，混合液甲采用循环热水进行加热。
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟，本发明通常在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟。当负极活性材料全部投加完毕后，混合液丙在循环冷却水的条件下搅拌2.5-4小时。
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
对比例l。
重复实施例1中的步骤，与实施例1相比，所不同的是，没有向混合液丙中加入添加剂，即没有向混合液丙中加入N-甲基吡咯烷酮。
采用对比例1中的方法制作的负极浆料在常温放置24小时后，浆料粘度开始明显下降，出现沉降现象，放置70小时后因沉降现象致使浆料粘度由出料时的3050mPa.s降至890mPa.s，该浆料涂布过程中涂布面密度不稳定，所涂极片表面有明显颗粒。
采用本发明实施例1中的负极制浆工艺所制得的浆料粘度稳定，常温放置3天以上无沉降现象，所涂极片加工性能良好，无粘辊、不掉粉，如图2所示，所制浆料的常温放置后浆料粘度稳定，常温放置74小时浆料无沉降。
对比例2。
重复实施例3中的步骤，与实施例3相比，所不同的是，没有向混合液丙中加入添加剂，即没有向混合液丙中加入N-甲基吡咯烷酮。
采用对比例2中的方法制作的负极浆料在常温方式24小时后，浆料粘度开始明显下降，出现沉降现象，放置70小时后因沉降现象致使浆料粘度由出料时的3050mPa.s降至890mPa.s，该浆料涂布过程中涂布面密度不稳定，所涂极片表面有明显颗粒。
采用本发明实施例3中的负极制浆工艺所制浆料粘度稳定，常温放置3天以上无沉降现象，所涂极片加工性能良好，无粘辊、不掉粉，浆料粘度稳定，常温放置74小时浆料无沉降。
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同，本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明。凡依据本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效变化或者简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种锂离子电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述制备工艺依次包括如下步骤：
（1）选取包括重量份数为88份-96份的负极活性材料、重量份数为4.8份-6份的粘结剂、重量份数为1.0份-1.7份的增稠剂、重量份数为0-5.5份的导电剂、重量份数为70.4份-115.2份的溶剂和重量份数为0.88份-5.76份的添加剂作为原材料，所述负极活性材料为石墨或中间相碳微球，所述粘结剂为丁苯橡胶乳液，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠，所述导电剂为导电炭黑和/或乙炔黑，所述溶剂为水，所述添加剂为N-甲基吡咯烷酮；
（2）将步骤（1）中的增稠剂投加到溶剂中得到混合液甲，该混合液甲在温度为30-40℃的条件下搅拌2.5-4.5小时；
（3）将步骤（1）中的导电剂投加到步骤（2）的混合液甲中得到混合液乙，该混合液乙在循环冷却水的条件下搅拌3-5小时；
（4）将步骤（1）中的负极活性材料分数次投加到步骤（3）的混合液乙中得到混合液丙，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下搅拌20-40分钟；当负极活性材料全部投加完毕后，所述混合液丙在循环冷却水的条件下搅拌2.5-4小时；
（5）将步骤（1）中的添加剂投加到步骤（4）的混合液丙中得到混合液丁，该混合液丁在循环冷却水的条件下搅拌20-60分钟；
（6）将步骤（1）中的粘结剂投加到步骤（5）的混合液丁中得到混合液戊，该混合液戊在循环冷却水的条件下搅拌1.5-3小时，然后调节粘度并过筛得到负极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，所述混合液甲在温度为30-40℃的条件下高速搅拌2.5-4.5小时。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中，所述混合液乙在循环冷却水的条件下高速搅拌3-5小时。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）中，在分次投加负极活性材料的间隔中，在循环冷却水的条件下高速搅拌30分钟。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）中，当负极活性材料全部投加完毕后，所述混合液丙在循环冷却水的条件下高速搅拌2.5-4小时。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述步骤（5）中，所述混合液丁在循环冷却水的条件下高速搅拌20-60分钟。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述步骤（6）中，所述混合液戊在循环冷却水的条件下中速搅拌1.5-3小时。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，所述溶剂为去离子水。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，混合液甲采用循环热水进行加热。
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