CN110112415A - 一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料及其制备方法 - Google Patents

一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其原料按重量百分比包括：活性物质40‑50％，粘结剂I0.3‑2.5％，丁苯橡胶0.5‑1.5％，导电剂0.2‑2.5％，溶剂45‑55％，添加剂0.1‑4％，其中，所有原料的含量之和为100％；其中，添加剂为沸点在120‑260℃之间的醚类、酯类、醇类、烃类、酮类、含氮化合物、含硫化合物中的至少一种。本发明还公开了上述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料的制备方法。本发明浆料粘度稳定；本发明另辟蹊径，从改善活性物质和溶剂浸润性出发，从合浆出发，解决负极涂布工序中的过烘和烘不干问题，降低制造难度，提高制造合格率。

Description

一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料及其制备方法。
背景技术
由于锂离子电池具有高电压、高容量等重要优点，且循环寿命长、安全性能高，使其在便携式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等多方面具有广阔的应用前景，成为近几年广为关注的研究热点。
锂二次电池在具有诸多优点的同时，在制造过程中也存在一些缺陷。合浆是锂离子电池制造的第一步骤，也是最为关键的一步，浆料性质的好坏直接影响到涂布工序的极片质量，以及后工序的加工能力，同时会影响到电池的点性能与安全性能。锂离子电池在涂布工序中经常出现的过烘和烘不干问题，常通过调节涂布机的风俗、温度、速度、压力来改善过烘和烘不干问题，但是工艺比较复杂，重复性较差，而且频繁的调试工艺也会造成大量的极片报废，增加制造成本。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料及其制备方法，本发明浆料粘度稳定；本发明另辟蹊径，从改善活性物质和溶剂浸润性出发，从合浆出发，解决负极涂布工序中的过烘和烘不干问题，降低制造难度，提高制造合格率，此方法对于整个锂电行业都具有重要意义。
本发明提出的一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其原料按重量百分比包括：活性物质40-50％，粘结剂I0.3-2.5％，丁苯橡胶0.5-1.5％，导电剂0.2-2.5％，溶剂45-55％，添加剂0.1-4％，其中，所有原料的含量之和为100％；
其中，添加剂为沸点在120-260℃之间的醚类、酯类、醇类、烃类、酮类、含氮化合物、含硫化合物中的至少一种。
优选地，其粘度为2000-15000MPa·s。
优选地，添加剂为乙二醇一甲醚、乙二醇一乙醚、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、环己醇、丙二醇、环己酮、氮甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的至少一种。
优选地，活性物质为天然石墨、人造石墨、硅碳的一种。
优选地，导电剂为乙炔黑、KS-6、SUPER P、碳纳米管、石墨烯、科琴黑中的至少一种。
上述“KS-6、SUPER P”为本领域常用导电剂，可以从市场购得。
优选地，粘结剂I为羧甲基纤维素钠。
优选地，溶剂为水。
本发明还提出了上述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将粘结剂I加入溶剂中，搅拌得到胶液；
S2、按胶液的重量份取40-90％的胶液，加入导电剂，搅拌得到浆料A；
S3、向浆料A中加入活性物质，搅拌得到浆料B；
S4、向浆料B中加入添加剂和剩余的胶液，搅拌得到浆料C；
S5、向浆料C中加入丁苯橡胶，搅拌得到改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料。
优选地，在S1中，胶液的粘度为10000-300000MPa·s。
优选地，在S1中，搅拌过程为：先以5-30rpm的公转速度，搅拌10-30min，再于压强为-50至-95kPa，温度为25-50℃的条件下，以5-30rpm的公转速度，500-2000rpm的自转转速，搅拌1-5h；最后于温度为25-35℃的条件下，以5-30rpm的公转速度，搅拌至粘度为10000-300000MPa·s得到胶液。
优选地，在S2中，搅拌过程为：以5-30rpm的公转速度，500-2000rpm的自转转速，搅拌0.5-5h。
优选地，在S3中，浆料B的粘度为20000-80000MPa·s。
优选地，在S3中，搅拌过程与S1中的搅拌过程相同，搅拌至粘度为20000-80000MPa·s得到浆料B。
优选地，在S4中，搅拌过程为：于压强为-50至-95kPa，温度为25-50℃的条件下，以5-30rpm的公转速度，500-2000rpm的自转转速，搅拌0.5-5h。
优选地，在S5中，搅拌过程为：于温度为25-35℃的条件下，以5-30rpm的公转速度，500-2000rpm的自转转速，搅拌至粘度为2000-15000MPa·s。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明通过配方中各物质的相互配合，并结合适宜的合浆工艺，使得本发明的浆料粘度稳定；
2、通过配方中各物质的相互配合，改善活性物质与溶剂的浸润性，本发明另辟蹊径，从改善活性物质和溶剂浸润性出发，解决负极涂布工序中的过烘和烘不干问题，此方法对于整个锂电行业都具有重要意义；
3、从合浆出发，改善过烘和烘不干问题，降低制造难度，提高制造合格率。
附图说明
图1为本发明与对照电池负极极片浆料的涂布结果，其中，a)为对照电池负极极片浆料，b)为本发明。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其原料按重量百分比包括：天然石墨40％，羧甲基纤维素钠2.5％，丁苯橡胶1.5％，乙炔黑2.5％，水49.5％，乙二醇一甲醚4％。
上述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将羧甲基纤维素钠加入水中，先以5rpm的公转速度，搅拌30min，再于压强为-50kPa，温度为50℃的条件下，以5rpm的公转速度，2000rpm的自转转速，搅拌1h；最后于温度为35℃的条件下，以5rpm的公转速度，搅拌至粘度为10000-300000MPa·s得到胶液；
S2、按胶液的重量份取40％的胶液，加入乙炔黑，以30rpm的公转速度，500rpm的自转转速，搅拌5h得到浆料A；
S3、向浆料A中加入天然石墨，先以5rpm的公转速度，搅拌30min，再于压强为-50kPa，温度为50℃的条件下，以5rpm的公转速度，2000rpm的自转转速，搅拌1h；最后于温度为35℃的条件下，以5rpm的公转速度，搅拌至粘度为20000-80000MPa·s得到浆料B；
S4、向浆料B中加入乙二醇一甲醚和剩余的胶液，于压强为-50kPa，温度为50℃的条件下，以5rpm的公转速度，2000rpm的自转转速，搅拌0.5h得到浆料C；
S5、向浆料C中加入丁苯橡胶，于温度为35℃的条件下，以5rpm的公转速度，2000rpm的自转转速，搅拌至粘度为2000-15000MPa·s得到改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料。
实施例2
一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其原料按重量百分比包括：人造石墨43.9％，羧甲基纤维素钠0.3％，丁苯橡胶0.5％，KS-6 0.2％，水55％，乙酸乙酯0.1％。
上述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将羧甲基纤维素钠加入水中，先以30rpm的公转速度，搅拌10min，再于压强为-95kPa，温度为25℃的条件下，以30rpm的公转速度，500rpm的自转转速，搅拌5h；最后于温度为25℃的条件下，以30rpm的公转速度，搅拌至粘度为10000-300000MPa·s得到胶液；
S2、按胶液的重量份取90％的胶液，加入KS-6，以5rpm的公转速度，2000rpm的自转转速，搅拌0.5h得到浆料A；
S3、向浆料A中加入人造石墨，先以30rpm的公转速度，搅拌10min，再于压强为-95kPa，温度为25℃的条件下，以30rpm的公转速度，500rpm的自转转速，搅拌5h；最后于温度为25℃的条件下，以30rpm的公转速度，搅拌至粘度为20000-80000MPa·s得到浆料B；
S4、向浆料B中加入乙酸乙酯和剩余的胶液，于压强为-95kPa，温度为25℃的条件下，以30rpm的公转速度，500rpm的自转转速，搅拌5h得到浆料C；
S5、向浆料C中加入丁苯橡胶，于温度为25℃的条件下，以30rpm的公转速度，500rpm的自转转速，搅拌至粘度为2000-15000MPa·s得到改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料。
实施例3
一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其原料按重量百分比包括：硅碳50％，羧甲基纤维素钠2％，丁苯橡胶0.7％，科琴黑0.3％，水45％，碳酸二乙酯2％。
上述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将羧甲基纤维素钠加入水中，先以20rpm的公转速度，搅拌20min，再于压强为-75kPa，温度为40℃的条件下，以20rpm的公转速度，1200rpm的自转转速，搅拌3h；最后于温度为30℃的条件下，以20rpm的公转速度，搅拌至粘度为10000-300000MPa·s得到胶液；
S2、按胶液的重量份取65％的胶液，加入科琴黑，以20rpm的公转速度，1200rpm的自转转速，搅拌3h得到浆料A；
S3、向浆料A中加入硅碳，先以20rpm的公转速度，搅拌20min，再于压强为-75kPa，温度为40℃的条件下，以20rpm的公转速度，1200rpm的自转转速，搅拌3h；最后于温度为30℃的条件下，以20rpm的公转速度，搅拌至粘度为20000-80000MPa·s得到浆料B；
S4、向浆料B中加入碳酸二乙酯和剩余的胶液，于压强为-75kPa，温度为40℃的条件下，以20rpm的公转速度，1200rpm的自转转速，搅拌3h得到浆料C；
S5、向浆料C中加入丁苯橡胶，于温度为30℃的条件下，以20rpm的公转速度，1200rpm的自转转速，搅拌至粘度为2000-15000MPa·s得到改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料。
实施例4
一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其原料按重量百分比包括：人造石墨47％，羧甲基纤维素钠0.6％，丁苯橡胶1％，SUPER P1％，水50％，氮甲基吡咯烷酮0.4％。
上述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将羧甲基纤维素钠加入装有水的打胶机中，边加边搅拌，加完后，先以10rpm的公转速度，搅拌30min，再于压强为-90kPa，温度为35℃的条件下，以15rpm的公转速度，1000rpm的自转转速，搅拌3h；最后于温度为30℃的条件下，以5rpm的公转速度，搅拌至粘度为10000-300000MPa·s得到胶液；
S2、按胶液的重量份取50％的胶液加入到合浆缸中，再加入导电剂，以10rpm的公转速度，1000rpm的自转转速，搅拌0.5h得到浆料A；
S3、向浆料A中加入活性物质，先以10rpm的公转速度，搅拌30min，再于压强为-95kPa，温度为35℃的条件下，以10rpm的公转速度，1000rpm的自转转速，搅拌2h；最后于温度为30℃的条件下，以10rpm的公转速度，搅拌至粘度为20000-80000MPa·s得到浆料B；
S4、向浆料B中加入添加剂和剩余的胶液，于压强为-95kPa，温度为35℃的条件下，以10rpm的公转速度，1000rpm的自转转速，搅拌1.5h至粘度为5000-15000MPa·s得到浆料C；
S5、向浆料C中加入丁苯橡胶，于温度为30℃的条件下，以10rpm的公转速度，800rpm的自转转速，搅拌1h至粘度为5000-10000MPa·s得到改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料。
试验例1
按照实施例4的配方和制备方法，制备10份浆料，并检测10份浆料的最终粘度，结果如下表：
由上表可以看出，10个批次的浆料的最终粘度波动小，浆料粘度温度。
试验例2
对照电池负极极片浆料，其原料按重量百分比包括：人造石墨47％，羧甲基纤维素钠0.6％，丁苯橡胶1％，SUPER P1％，水50.4％。
对照电池负极极片浆料的制备方法与实施例4相同，将对照电池负极极片浆料和实施例4的浆料分别涂布于负极极片上，其中，涂布方法和参数相同，涂布后的结果参见图1，图1为本发明与对照电池负极极片浆料的涂布结果，其中，a)为对照电池负极极片浆料，b)为本发明；由图1可以看出，在涂布方法和参数相同的情况下，将本发明和对照电池负极极片浆料相比，对照电池负极极片浆料存在过烘现象，料区龟裂；而本发明料区平整，无过烘现象。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其特征在于，其原料按重量百分比包括：活性物质40-50％，粘结剂I0.3-2.5％，丁苯橡胶0.5-1.5％，导电剂0.2-2.5％，溶剂45-55％，添加剂0.1-4％，其中，所有原料的含量之和为100％；
其中，添加剂为沸点在120-260℃之间的醚类、酯类、醇类、烃类、酮类、含氮化合物、含硫化合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其特征在于，其粘度为2000-15000MPa·s。
3.根据权利要求1或2所述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其特征在于，添加剂为乙二醇一甲醚、乙二醇一乙醚、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、环己醇、丙二醇、环己酮、氮甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的至少一种；优选地，活性物质为天然石墨、人造石墨、硅碳的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其特征在于，导电剂为乙炔黑、KS-6、SUPER P、碳纳米管、石墨烯、科琴黑中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其特征在于，粘结剂I为羧甲基纤维素钠。
6.根据权利要求1-5任一项所述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料，其特征在于，溶剂为水。
7.一种如权利要求1-6任一项所述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将粘结剂I加入溶剂中，搅拌得到胶液；
S2、按胶液的重量份取40-90％的胶液，加入导电剂，搅拌得到浆料A；
S3、向浆料A中加入活性物质，搅拌得到浆料B；
S4、向浆料B中加入添加剂和剩余的胶液，搅拌得到浆料C；
S5、向浆料C中加入丁苯橡胶，搅拌得到改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料。
8.根据权利要求7所述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料的制备方法，其特征在于，在S1中，胶液的粘度为10000-300000MPa·s；优选地，在S1中，搅拌过程为：先以5-30rpm的公转速度，搅拌10-30min，再于压强为-50至-95kPa，温度为25-50℃的条件下，以5-30rpm的公转速度，500-2000rpm的自转转速，搅拌1-5h；最后于温度为25-35℃的条件下，以5-30rpm的公转速度，搅拌至粘度为10000-300000MPa·s得到胶液；优选地，在S2中，搅拌过程为：以5-30rpm的公转速度，500-2000rpm的自转转速，搅拌0.5-5h；优选地，在S3中，浆料B的粘度为20000-80000MPa·s；优选地，在S3中，搅拌过程与S1中的搅拌过程相同，搅拌至粘度为20000-80000MPa·s得到浆料B。
9.根据权利要求7或8所述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料的制备方法，其特征在于，在S4中，搅拌过程为：于压强为-50至-95kPa，温度为25-50℃的条件下，以5-30rpm的公转速度，500-2000rpm的自转转速，搅拌0.5-5h。
10.根据权利要求7-9任一项所述改善电池负极极片过烘和烘不干的浆料的制备方法，其特征在于，在S5中，搅拌过程为：于温度为25-35℃的条件下，以5-30rpm的公转速度，500-2000rpm的自转转速，搅拌至粘度为2000-15000MPa·s。
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