CN109524669A - 改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，包括基础浆料和表面张力调节剂，所述基础浆料包括固态组分和液态组分，所述固态组分包括负极活性物质、导电剂、粘结剂、增稠剂，所述表面张力调节剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或任意组合，所述表面张力调节剂的加入量为所述固态组分质量的1～10％。本发明通过改进负极浆料，加入表面张力调节剂在匀浆过程中调节界面张力，改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷，仍然适用于高面密度负极极片涂布过程中升高烘干温度的工艺，保持原有的生产效率和涂布速度，选用的表面张力调节剂性质稳定、沸点低、残留量小，大幅提高了极片的合格率以及成品电芯的电化学性能。

Description

改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极浆料，特别是一种改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料。
背景技术
锂离子电池因其比容量高、自放电小、工作温度范围宽、电压平台高、循环寿命长、无记忆效应、对环境友好等特点，已广泛应用于电动车、储能、数码电子产品等领域。
近年来，随着电动车不断普及，储能产业快速发展，这对锂离子电池的性能提出了更高的要求，进一步提高电池容量，同时具备良好的安全性和较长的使用寿命，成为研究人员共同的目标。提高容量最常用的方法就是进一步增大极片的涂布重量，且在兼顾生产效率、不改变涂布速度的情况下，往往会通过升高涂布过程中极片烘干的温度来实现，这就使得极片极易发生过烘，温度的升高会加剧极片各部分溶剂挥发速度不同而产生应力，出现涂层开裂、卷边以及柔韧性变差的现象。涂层开裂、卷边会大幅降低极片的合格率，造成直接经济损失；极片柔韧性变差会显著影响卷绕型电芯的质量，造成卷芯内圈极片打皱，甚至在热压整形阶段出现内层极片断裂的现象。
一种锂离子电池正极的制作方法(国别：中国，公开号：101420026B，公开日期：2009-4-29)公开了通过向正极浆料中加入醇或醚作为表面张力调节剂，同时配合三段式的极片干燥过程来减轻正极涂布过程的卷边现象。但是，该方法实施对象为正极浆料，无法有效应用于与之差异较大的负极体系，且该方法将涂布干燥阶段分为三段，设置第一干燥阶段和第三干燥阶段的温度为60-70℃，第二干燥阶段的温度为70-90℃，工序较为复杂繁琐，增加了生产成本，不利于高效率的锂离子电池生产。
锂离子电池负极片的制备方法、锂离子电池负极片及锂离子电池(国别：中国，公开号：107919459A，公开日期：2018-4-17)公开了通过向负极浆料中加入碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯可大幅度减少涂布烘干后极片开裂、卷边等问题，且两种添加剂性能稳定，不会与浆料的其他成分发生反应，价格便宜，不会过多的增加电池成本。但是，该方法中的添加剂碳酸乙烯酯熔点为35-38℃，沸点为248℃，常温下为固体，作为添加剂使用需提前高温熔化，且不易挥发，烘干后残留在极片中的部分会再次凝结，影响极片的柔韧性及均一性。此外，该方法并未提及涂布的面密度信息，而极片的开裂、卷边现象往往在高面密度涂布过程中更加容易产生。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种锂离子电池负极浆料，改善高面密度负极极片涂布工艺中，因集流体上涂覆重量增加，所需的极片烘干温度升高，而产生的涂层开裂、卷边以及柔韧性变差的问题。
技术方案：一种改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，包括基础浆料和表面张力调节剂，所述基础浆料包括固态组分和液态组分，所述固态组分包括负极活性物质、导电剂、粘结剂、增稠剂，所述表面张力调节剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或任意组合，所述表面张力调节剂的加入量为所述固态组分质量的1～10％。
进一步的，以所述固态组分质量为100％计，所述负极活性物质占95～97％，所述导电剂占0.2％～2％，所述粘结剂占0.5％～2％，所述增稠剂占0.5％～2％。
进一步的，所述高面密度负极极片的单面面密度为10.0～15.0mg/cm2，双面面密度为20.0～30.0mg/cm2。
进一步的，所述负极浆料涂布在集流体上以60～90℃烘干。
进一步的，所述液态组分为水。
进一步的，所述负极活性物质为石墨，所述导电剂为导电炭黑(SP)，所述粘结剂为丁苯橡胶(SBR)，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠(CMC)。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：
1、通过改进负极浆料，改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷；
2、该负极浆料仍然适用于高面密度负极极片涂布过程中升高烘干温度的工艺，保持原有的生产效率和涂布速度；
3、通过加入的表面张力调节剂在匀浆过程中调节界面张力，改善负极活性物质与粘结剂的亲和，在高面密度涂布工艺中能够改善负极浆料干燥过程中溶剂挥发的动力学过程，提高极片的耐高温烘干性能，减轻因极片不同区域烘干速度不同造成的张力不均，从而改善极片高温烘干后开裂、卷边、柔韧性变差等问题；
4、选用的调节界面张力的表面张力调节剂，相比于传统的表面张力调节剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)，性质稳定、沸点低、残留量小，避免了残留在极片中而对锂电池电化学性能的不良影响，大幅提高了极片的合格率以及成品电芯的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1的负极极片A经极片柔韧性测试后的褶皱情况；
图2为对比例1的负极极片a经极片柔韧性测试后的褶皱情况；
图3为实施例2的负极极片B经极片柔韧性测试后的褶皱情况；
图4为对比例2的负极极片b经极片柔韧性测试后的褶皱情况；
图5为实施例1的锂离子电池A与对比例1的锂离子电池a，经倍率性能测试的结果对比图；
图6为实施例2的锂离子电池B与对比例1的锂离子电池b，经倍率性能测试的结果对比图；
图7为实施例1的锂离子电池A与对比例1的锂离子电池a，经循环性能测试的结果对比图；
图8为实施例2的锂离子电池B与对比例1的锂离子电池b，经循环性能测试的结果对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，包括基础浆料和表面张力调节剂。基础浆料包括固态组分和液态组分，固态组分为石墨(即负极活性物质)、SP(即导电剂)、SBR(即粘结剂)、CMC(即增稠剂)，按质量比96.5∶0.5∶1.8∶1.2配比，液态组分为水。表面张力调节剂为碳酸二甲酯，加入量为固态组分质量的1％。
将CMC与水混合均匀，配成质量浓度为1.2％的水溶液，加入到石墨与SP的混合粉料中，按照工艺规程搅拌分散均匀，然后加入碳酸二甲酯继续搅拌，用水调节浆料粘度至4000～5000mPa·s后加入SBR，得到固含量为49.65％、细度为20μm的负极浆料A。
将该负极浆料A用转移式涂布机按照单面面密度为12.0mg/cm2涂在厚度为8μm的铜箔集流体上，经80℃烘箱烘干得到双面涂覆的高面密度负极极片A。
将该负极极片A辊压、裁片后，与镍钴锰三元材料的正极极片，通过卷绕工艺制得卷芯后，按照现有锂离子电池生产技术制成3.5Ah软包锂离子电池A。
实施例2
一种改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，包括基础浆料和表面张力调节剂。基础浆料包括固态组分和液态组分，固态组分为石墨(即负极活性物质)、SP(即导电剂)、SBR(即粘结剂)、CMC(即增稠剂)，按质量比97∶0.5∶1.5∶1.0配比，液态组分为水。表面张力调节剂为碳酸二乙酯，加入量为固态组分质量的3％。
将CMC与水混合均匀，配成质量浓度为1.2％的水溶液，加入到石墨与SP的混合粉料中，按照工艺规程搅拌分散均匀，然后加入碳酸二乙酯继续搅拌，用水调节浆料粘度至4000～5000mPa·s后加入SBR，得到固含量为50.38％、细度为20μm的负极浆料B。
将该负极浆料B用转移式涂布机按照单面面密度为13.6mg/cm2涂在厚度为8μm的铜箔集流体上，经80℃烘箱烘干得到双面涂覆的高面密度负极极片B。
将该负极极片B辊压、裁片后，与镍钴锰三元材料的正极极片，通过卷绕工艺制得卷芯后，按照现有锂离子电池生产技术制成3.5Ah软包锂离子电池B。
实施例3
一种改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，包括基础浆料和表面张力调节剂。基础浆料包括固态组分和液态组分，固态组分为石墨(即负极活性物质)、SP(即导电剂)、SBR(即粘结剂)、CMC(即增稠剂)，按质量比96.0∶1.0∶1.8∶1.2配比，液态组分为水。表面张力调节剂为碳酸二乙酯，加入量为固态组分质量的7％。
将CMC与水混合均匀，配成质量浓度为1.2％的水溶液，加入到石墨与SP的混合粉料中，按照工艺规程搅拌分散均匀，然后加入碳酸二乙酯继续搅拌，用水调节浆料粘度至4000～5000mPa·s后加入SBR，得到固含量为48.93％、细度为20μm的负极浆料C。
将该负极浆料C用转移式涂布机按照单面面密度为14.5mg/cm2涂在厚度为8μm的铜箔集流体上，经80℃烘箱烘干得到双面涂覆的高面密度负极极片C。
实施例4
一种改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，包括基础浆料和表面张力调节剂。基础浆料包括固态组分和液态组分，固态组分为石墨(即负极活性物质)、SP(即导电剂)、SBR(即粘结剂)、CMC(即增稠剂)，按质量比95.8∶1.2∶1.5∶1.5配比，液态组分为水。表面张力调节剂为碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯，碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯各自的加入量为固态组分质量的3％。
将CMC与水混合均匀，配成质量浓度为1.2％的水溶液，加入到石墨与SP的混合粉料中，按照工艺规程搅拌分散均匀，然后加入碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯继续搅拌，用水调节浆料粘度至4000～5000mPa·s后加入SBR，得到固含量为49.73％、细度为20μm的负极浆料D。
将该负极浆料D用转移式涂布机按照单面面密度为11.8mg/cm2涂在厚度为8μm的铜箔集流体上，经80℃烘箱烘干得到双面涂覆的高面密度负极极片D。
实施例5
一种改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，包括基础浆料和表面张力调节剂。基础浆料包括固态组分和液态组分，固态组分为石墨(即负极活性物质)、SP(即导电剂)、SBR(即粘结剂)、CMC(即增稠剂)，按质量比96.7∶1.0∶1.3∶1.0配比，液态组分为水。表面张力调节剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯，碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯各自的加入量为固态组分质量的3％。
将CMC与水混合均匀，配成质量浓度为1.2％的水溶液，加入到石墨与SP的混合粉料中，按照工艺规程搅拌分散均匀，然后加入碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯继续搅拌，用水调节浆料粘度至4000～5000mPa·s后加入SBR，得到固含量为49.46％、细度为20μm的负极浆料E。
将该负极浆料E用转移式涂布机按照单面面密度为13.0mg/cm2涂在厚度为8μm的铜箔集流体上，经80℃烘箱烘干得到双面涂覆的高面密度负极极片E。
对比例1
一种锂电池负极浆料，包括固态组分和液态组分，固态组分为石墨(即负极活性物质)、SP(即导电剂)、SBR(即粘结剂)、CMC(即增稠剂)，按质量比96.5∶0.5∶1.8∶1.2配比，液态组分为水。
将CMC与水混合均匀，配成质量浓度为1.2％的水溶液，加入到石墨与SP的混合粉料中，按照工艺规程搅拌分散均匀，用水调节浆料粘度至4000～5000mPa·s后加入SBR，得到固含量为48.93％、细度为25μm的负极浆料a。
将该负极浆料a用转移式涂布机按照单面面密度为12.0mg/cm2涂在厚度为8μm的铜箔集流体上，经80℃烘箱烘干得到双面涂覆的高面密度负极极片a。
将该负极极片a辊压、裁片后，与镍钴锰三元材料的正极极片，通过卷绕工艺制得卷芯后，按照现有锂离子电池生产技术制成3.5Ah软包锂离子电池a。
对比例2
一种锂电池负极浆料，包括固态组分和液态组分，固态组分为石墨(即负极活性物质)、SP(即导电剂)、SBR(即粘结剂)、CMC(即增稠剂)，按质量比97.0∶0.5∶1.5∶1.0配比，液态组分为水、传统的表面张力调节剂NMP。
将CMC与水混合均匀，配成质量浓度为1.2％的水溶液，加入到石墨与SP的混合粉料中，按照工艺规程搅拌分散均匀，然后加入NMP继续搅拌，用水调节浆料粘度至4000～5000mPa·s后加入SBR，得到固含量为49.09％、细度为20μm的负极浆料b。
将该负极浆料b用转移式涂布机按照单面面密度为13.6mg/cm2涂在厚度为8μm的铜箔集流体上，经80℃烘箱烘干得到双面涂覆的高面密度负极极片b。
将该负极极片b辊压、裁片后，与镍钴锰三元材料的正极极片，通过卷绕工艺制得卷芯后，按照现有锂离子电池生产技术制成3.5Ah软包锂离子电池b。
试验一：涂层开裂、卷边测试
将实施例1～5制得的负极浆料A～E、对比例1、2制得的负极浆料a、b，分别在同样的集流体上进行涂布，而后在不同烘箱干燥温度下烘干，观察烘箱出口处负极极片边缘卷曲情况，以及收卷时有无开裂情况，测试结果列为表1。
表1
由表1可见，与对比例1、2制得的负极浆料a、b的涂布情况相比，实施例1～5制得的负极浆料A～E涂布后的负极极片防过烘性能明显得到改善，说明本发明负极浆料可有效应用于高面密度负极极片涂布。
试验二：极片柔韧性测试
将实施例1的负极极片A、对比例1的负极极片a、实施例2的负极极片B、对比例2的负极极片b，按照相同的压实密度辊压后，与隔膜、镍钴锰三元材料的正极极片通过现有卷绕工艺分别制得卷芯，采用0.8MPa的面压力对卷芯进行热压，温度为85℃、时间为90秒，再展开观察卷芯内层各自负极极片的褶皱情况，结果分别如附图1～4所示。
由附图1、3可见，负极极片A、负极极片B经柔韧性测试后，卷芯内层负极极片无褶皱现象，由附图2、4可见，负极极片a则出现了多处褶皱现象，负极极片b同样出现了褶皱现象，说明本发明负极浆料在改善高面密度负极极片过烘性能的同时也能提高极片的柔韧性。
试验三：电化学性能测试
以实施例1的锂离子电池A与对比例1的锂离子电池a为一组、实施例2的锂离子电池B与对比例1的锂离子电池b为一组，按照以下方法进行倍率性能和循环性能测试。
倍率性能：将各锂电池在25℃下用1C恒流充电至4.35V，而后转恒电压充电，截止电流0.05C；然后分别以0.33C、0.5C、1C、2C、3C和5C电流恒流放电至2.8V，得到的放电容量分别以1C为基准换算成百分比，结果如附图5、6所示，可见负极浆料A中添加碳酸二甲酯、负极浆料B中添加碳酸二乙酯后，对锂电池的倍率性能影响不大。
循环性能：将各锂电池在室温下以1C恒流充电至4.35V，而后转恒电压充电，截止电流0.05C然后分别以1C电流恒流放电至2.8V，重复以上充放电步骤800次，将每次放电容量与首次放电容量相比得到电池容量维持率，结果如附图7、8所示，可见锂离子电池A、锂离子电池B的循环性能得到改善，常温循环800次后容量保持率均在95％以上，明显优于锂离子电池a、锂离子电池b，说明本发明负极浆料中添加的表面张力调节剂，对高面密度负极极片的改善，可以进一步提高锂电池的循环性能。

Claims (6)

1.一种改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，其特征在于：包括基础浆料和表面张力调节剂，所述基础浆料包括固态组分和液态组分，所述固态组分包括负极活性物质、导电剂、粘结剂、增稠剂，所述表面张力调节剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或任意组合，所述表面张力调节剂的加入量为所述固态组分质量的1～10％。
2.根据权利要求1所述的改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，其特征在于：以所述固态组分质量为100％计，所述负极活性物质占95～97％，所述导电剂占0.2％～2％，所述粘结剂占0.5％～2％，所述增稠剂占0.5％～2％。
3.根据权利要求1所述的改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，其特征在于：所述高面密度负极极片的单面面密度为10.0～15.0mg/cm2，双面面密度为20.0～30.0mg/cm2。
4.根据权利要求1所述的改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，其特征在于：所述负极浆料涂布在集流体上以60～90℃烘干。
5.根据权利要求1所述的改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，其特征在于：所述液态组分为水。
6.根据权利要求1所述的改善锂电池高面密度负极极片过烘缺陷的负极浆料，其特征在于：所述负极活性物质为石墨，所述导电剂为导电炭黑，所述粘结剂为丁苯橡胶，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
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