CN104600242B - 一种锂离子电池复合正极材料、正极极片及锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池复合正极材料、正极极片及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池复合正极材料，放电电压与放电容量成线性关系，放电电压为3.0‑4.2V，放电电压对应的放电容量为0％‑100％。本发明提供的锂离子电池复合正极材料的放电电压与放电容量曲线有显著的线性对应关系，从而根据放电电压准确指示电池剩余容量，进而有助解决剩余容量预测的问题。

Description

一种锂离子电池复合正极材料、正极极片及锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，特别是涉及放电电压与放电容量成线性关系，可以准确预测电池放电容量的锂离子电池复合正极材料、正极极片及锂离子电池。
背景技术
随着世界范围内环境问题的严重性，新能源动力电池成为目前关注的焦点，围绕着动力电池展开了深入的研究，对于电池剩余容量估算成为电池管理的重要环节，但是，由于目前广泛使用的正极材料如钴酸锂、三元磷酸铁锂，负极如石墨、钛酸锂等材料放电电压与放电容量曲线也较为平坦，很难通过开路电压法预测电池剩余容量。图1为常规正极材料的放电电压与放电容量曲线，其中包括钴酸锂(LCO)、镍钴锰酸锂(NCM)、锰酸锂(LMO)、磷酸亚铁锂(LFP)、镍钴铝酸锂(NCA)。
目前，锂离子电池剩余容量难以预测，而池剩余容量预测对于实际的应用有重要作用。因此，有必要研究用于电池管理系统(BMS)的动力、3C数码类的锂离子电池的剩余容量预测。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明利用如图1所示常规正极材料不同的放电电压与放电容量曲线的差异，制备一种锂离子电池复合正极材料，其放电电压与放电容量成线性关系，而放电容量+剩余容量＝额定容量，从而根据放电电压准确指示电池剩余容量，进而有助于解决剩余容量预测的问题。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池复合正极材料，所述的复合正极材料的放电电压与放电容量成线性关系，放电电压为3.0-4.2V，例如为3.2V、3.7V、4.1V等，放电电压对应的放电容量为0％-100％，例如为5％、10％、18％、25％、40％、60％、88％、99％等。
本发明的锂离子电池复合正极材料，包含二种以上的正极材料，通过机械或化学方法等混合，获得一种具有类似线性倾斜的放电曲线的复合正极材料，该材料制作而成的锂离子电池具有倾斜的线性放电曲线，能够根据电压准确指示电池放电状态。
优选地，所述复合正极材料为钴酸锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂、镍钴铝酸锂中的2种以上的复合。
优选地，所述复合正极材料包含镍钴铝酸锂和磷酸亚铁锂。其中镍钴铝酸锂具有较高的容量(～200mAh/g)，磷酸亚铁锂具有高的安全性能；并且如图1所示，经研究只有这2种物质在放电容量0％-100％对应的电压波动幅度大并且在电压3.4-3.6V能区分开来。
优选地，所述复合正极材料包含镍钴铝酸锂60-85份，例如为63份、67份、75份、84份等，磷酸亚铁锂10-30份，例如为12份、15份、19份、23份、26份等。
优选地，所述复合材料还包含钴酸锂、锰酸锂和镍钴锰酸锂中的至少一种，其中锰酸锂为0-30份，例如为4份、8份、12份、15份、19份、23份、26份等，镍钴锰酸锂为0-15份，例如为4份、8份、12份、14份等，钴酸锂为0-25份，例如为4份、8份、12份、15份、19份、23份等。
优选地，所述复合正极材料表面包覆金属氧化物，可提升材料的结构稳定性和安全性。
优选地，所述金属氧化物为氧化铝、二氧化钛、氧化锌和氧化镁中的1种或2种以上的混合。
复合正极材料可由以上材料通过物理混合或机械化学融合或加入溶剂球磨混合等方式中的一种或几种方式，然后喷雾造粒制备。所述混合应不造成两种材料的结构变化，不产生两种材料的化学反应及新产物的生成。
本发明制得的复合正极材料特点是具有类似倾斜线性的放电曲线，能够根据电压准确指示电池的剩余容量。
本发明的目的之一还在于提供一种锂离子电池正极极片，包括正极集流体和涂覆在所述正极集流体上的正极膜片，所述正极膜片包括正极活性物质、粘结剂和导电剂，所述正极活性物质为本发明所述的锂离子电池复合正极材料。
本发明的目的之一还在于提供一种锂离子电池，包括正极极片、负极极片、间隔于所述正极极片和负极极片之间的隔膜，以及电解液，所述正极极片为本发明所述的锂离子电池正极极片。
相对现有技术，本发明具有以下有益效果：锂离子电池复合正极材料的放电电压与放电容量曲线有显著的线性对应关系，从而根据放电电压准确指示电池剩余容量，进而有助解决剩余容量预测的问题；本发明的复合材料制作电池在放电容量20-80％时放电电压连续变化0.5V-0.6V，而常规正极材料制作电池在放电容量20-80％之间时放电电压变化小于0.3V。
附图说明
图1为常规正极材料的放电电压与放电容量曲线(负极为金属锂片)，
其中①-⑤依次代表，钴酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂；
图2为实施例1-7在常温0.2C倍率下放电电压与放电容量百分比曲线(负极为金属锂片)；
图3为图2的局部放大图，其中①-⑦分别代表实施例1-7；
图4为常温0.2C倍率下放电电压与放电容量曲线(负极为金属锂片)，
其中①-⑦代表实施例1-7；
图5为实施例8的放电电压与放电容量曲线，其中①-②代表0.5C,2C倍率下放电。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
将钴酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂和镍钴铝酸锂按质量比8：7：15：70的质量比混合，加入适量锆球，滚筒转速50转/分钟，混合60分钟，获得复合正极材料A。
将聚偏氟二烯(PVDF)10克与40克N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合搅拌至完全溶解，呈透明溶液。然后依次加入导电碳黑(Super-P)10克，搅拌1小时，再加入复合正极材料A 80克，搅拌分散0.5小时，形成均匀稳定的正极浆料。将此浆料涂布到铝箔集流体上，120℃真空烘烤12小时，形成正极极片，最后经过辊压，压至合适的面密度、裁片。
将正极极片、隔膜、负极依次叠放，加入适量电解液，经封口，组装成2026R扣式电池。其中负极为金属锂片，隔膜采用聚乙烯多孔膜，多孔膜的厚度为16um.电解液为三组分溶剂体系，锂盐是六氟磷酸锂，锂盐浓度为1mol/L。
电池放电曲线及循环性能测试：采用新威电池测试柜，对电池进行充放电测试，测试电流0.2CmA，测试电压范围3.0-4.2V，测试温度：25±3℃，测试结果见图2-4。
实施例2
将磷酸亚铁锂和镍钴铝酸锂按质量比15：85混合，加入适量锆球，滚筒转速50转/分钟，混合60分钟，获得复合正极材料B。
将聚偏氟二烯(PVDF)10克与65克N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合搅拌至完全溶解，呈透明溶液。然后依次加入导电碳黑(Super-P)10克，搅拌1小时，再加入复合正极材料B 80克，搅拌分散0.5小时，形成均匀稳定的正极浆料。将此浆料涂布到铝箔集流体上，120℃真空烘烤12小时，形成正极极片，最后经过辊压，压至合适的面密度、裁片。
将正极极片、隔膜、负极依次叠放，加入适量电解液，经封口，组装成2026R扣式电池。其中负极为金属锂片，隔膜采用聚乙烯多孔膜，多孔膜的厚度为16um.电解液为三组分溶剂体系，锂盐是六氟磷酸锂，锂盐浓度为1mol/L。
电池放电曲线及循环性能测试：采用新威电池测试柜，对电池进行充放电测试，测试电流0.2CmA，测试电压范围3.0-4.2V，测试温度：25±3℃，测试结果见图2-4。
实施例3
将包覆ZnO的锰酸锂、磷酸铁亚锂和镍钴铝酸锂按质量比30：10：60混合，加入适量锆球，滚筒转速50转/分钟，混合60分钟，获得复合正极材料C。
将聚偏氟二烯(PVDF)10克与65克N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合搅拌至完全溶解，呈透明溶液。然后依次加入导电碳黑(Super-P)10克，搅拌1小时，再加入复合正极材料C80克，搅拌分散0.5小时，形成均匀稳定的正极浆料。将此浆料涂布到铝箔集流体上，120℃真空烘烤12小时，形成正极极片，最后经过辊压，压至合适的面密度、裁片。
将正极极片、隔膜、负极依次叠放，加入适量电解液，经封口，组装成2026R扣式电池。其中负极为金属锂片，隔膜采用聚乙烯多孔膜，多孔膜的厚度为16um.电解液为三组分溶剂体系，锂盐是六氟磷酸锂，锂盐浓度为1mol/L。
电池放电曲线及循环性能测试：采用新威电池测试柜，对电池进行充放电测试，测试电流0.2CmA，测试电压范围3.0-4.2V，测试温度：25±3℃，测试结果见图2-4。
实施例4
将钴酸锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂和镍钴铝酸锂按质量比5：5：10：20：60混合，加入适量锆球，滚筒转速50转/分钟，混合60分钟，获得复合正极材料D。
将聚偏氟二烯(PVDF)10克与60克N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合搅拌至完全溶解，呈透明溶液。然后依次加入导电碳黑(Super-P)10克，搅拌1小时，再加入复合正极材料D 80克，搅拌分散0.5小时，形成均匀稳定的正极浆料。将此浆料涂布到铝箔集流体上，120℃真空烘烤12小时，形成正极极片，最后经过辊压，压至合适的面密度、裁片。
将正极极片、隔膜、负极依次叠放，加入适量电解液，经封口，组装成2026R扣式电池。其中负极为金属锂片，隔膜采用聚乙烯多孔膜，多孔膜的厚度为16um.电解液为三组分溶剂体系，锂盐是六氟磷酸锂，锂盐浓度为1mol/L。
电池放电曲线及循环性能测试：采用新威电池测试柜，对电池进行充放电测试，测试电流0.2CmA，测试电压范围3.0-4.2V，测试温度：25±3℃，测试结果见图2-4。
实施例5
将钴酸锂、磷酸亚铁锂和镍钴铝酸锂按质量比25：15：60混合，加入适量锆球，滚筒转速50转/分钟，混合60分钟，获得复合正极材料E。
将聚偏氟二烯(PVDF)10克与65克N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合搅拌至完全溶解，呈透明溶液。然后依次加入导电碳黑(Super-P)10克，搅拌1小时，再加入复合正极材料E 80克，搅拌分散0.5小时，形成均匀稳定的正极浆料。将此浆料涂布到铝箔集流体上，120℃真空烘烤12小时，形成正极极片，最后经过辊压，压至合适的面密度、裁片。
将正极极片、隔膜、负极依次叠放，加入适量电解液，经封口，组装成2026R扣式电池。其中负极为金属锂片，隔膜采用聚乙烯多孔膜，多孔膜的厚度为16um.电解液为三组分溶剂体系，锂盐是六氟磷酸锂，锂盐浓度为1mol/L。
电池放电曲线及循环性能测试：采用新威电池测试柜，对电池进行充放电测试，测试电流0.2CmA，测试电压范围3.0-4.2V，测试温度：25±3℃，测试结果见图2-4。
实施例6
将包覆Al2O3的钴酸锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂和镍钴铝酸锂按质量比5：15：5：15：60混合，加入适量锆球，滚筒转速50转/分钟，混合60分钟，获得复合正极材料F。
将聚偏氟二烯(PVDF)10克与65克N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合搅拌至完全溶解，呈透明溶液。然后依次加入导电碳黑(Super-P)10克，搅拌1小时，再加入复合正极材料F 80克，搅拌分散0.5小时，形成均匀稳定的正极浆料。将此浆料涂布到铝箔集流体上，120℃真空烘烤12小时，形成正极极片，最后经过辊压，压至合适的面密度、裁片。
将正极极片、隔膜、负极依次叠放，加入适量电解液，经封口，组装成2026R扣式电池。其中负极为金属锂片，隔膜采用聚乙烯多孔膜，多孔膜的厚度为16um.电解液为三组分溶剂体系，锂盐是六氟磷酸锂，锂盐浓度为1mol/L。
电池放电曲线及循环性能测试：采用新威电池测试柜，对电池进行充放电测试，测试电流0.2CmA，测试电压范围3.0-4.2V，测试温度：25±3℃，测试结果见图2-4。
实施例7
将磷酸亚铁锂和包覆ZnO的镍钴铝酸锂按质量比30：70混合，加入适量锆球，滚筒转速50转/分钟，混合60分钟，获得复合正极材料G。
将聚偏氟二烯(PVDF)10克与65克N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合搅拌至完全溶解，呈透明溶液。然后依次加入导电碳黑(Super-P)10克，搅拌1小时，再加入复合正极材料G 80克，搅拌分散0.5小时，形成均匀稳定的正极浆料。将此浆料涂布到铝箔集流体上，120℃真空烘烤12小时，形成正极极片，最后经过辊压，压至合适的面密度、裁片。
将正极极片、隔膜、负极依次叠放，加入适量电解液，经封口，组装成2026R扣式电池。其中负极为金属锂片，隔膜采用聚乙烯多孔膜，多孔膜的厚度为16um.电解液为三组分溶剂体系，锂盐是六氟磷酸锂，锂盐浓度为1mol/L。
电池放电曲线及循环性能测试：采用新威电池测试柜，对电池进行充放电测试，测试电流0.2CmA，测试电压范围3.0-4.2V，测试温度：25±3℃，测试结果见图2-4。从图中可以看出，使用本发明制得的材料的电池具有线性放电平台，电压与放电容量呈线性关系，显著区别目前常规材料。
实施例1-7中复合正极材料组分质量比及复合材料克容量(相对金属锂)见表1。表1可以进一步总结实施例的组成与放电容量的关系。
表1
实施例8
优选镍钴铝酸锂为70份，磷酸亚铁锂为15份，钴酸锂为8份，锰酸锂为7份按如上质量比放入混料辊桶中，转速60转/分钟混合2小时，获得复合正极材料H。
正极制备：将复合正极材料、聚偏氟二烯、导电碳黑(Super-P)、乙炔黑(KS-6)按照94:2:2:1的质量比混合，混合物共计200克，然后加入N-甲基吡咯烷酮107.7克，搅拌分散6小时，形成均匀的正极浆料。将此浆料涂布到铝箔集流体上，120℃烘干溶剂，形成正极极片，最后经过辊压，压至合适的面密度，分条、裁片，以备使用。
负极制备：将15克羧甲基纤维素钠(CMC)加入到600克去离子水中，用中低速搅拌机搅拌成透明胶态，完全溶解的胶液。往此溶液中加入15克导电碳黑(Super-P搅拌分散均匀，然后加入940克石墨粉，搅拌3小时，加入60克粘结剂丁苯橡胶(SBR)形成均匀的负极浆料。将此浆料涂布到9um铜箔集流体上，经过烘干、辊压、分条、裁切，焊接极耳，制成负极极片。
锂离子电池制备：将正极极片、隔膜、负极极片依次叠放，隔膜处在正极极片和负极极片之间。将所得电极组合放入电池壳体中，注入电解液(体积比为1:1:1的碳酸乙烯酯、二甲基碳酸酯、甲基乙基碳酸酯为溶剂，六氟磷酸锂为锂盐，锂盐浓度为1mol/L)，然后经过封装、化成、静置等工序，完成电池制作。
成品电池测试：
电池放电曲线及循环性能测试：采用新威电池测试柜，对电池进行充放电测试，0.2CmA，恒流恒压充电，到电压4.2V，截止电流0.05CmA；静置10分钟，0.5CmA恒流放电，截止电压3.0V；测试温度：25±3℃，测试结果见图5，说明不同倍率下复合材料在放电电压3.3-4.2V具有显著的倾斜线性放电容量曲线。
综上所述，尤其由图2至图4的数据可以看出，本发明所述的复合材料在放电电压3.3-4.2V具有显著的倾斜线性放电容量曲线。电池的剩余容量与放电电压一一对应，具有良好的区分性；而且该种复合材料具有较高的放电容量，在粒度分布、电化学性能方面，各个组分之间产生有益的协同效应，具有可靠的电化学性能及电池性能。
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当在本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，单这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (7)

1.一种锂离子电池复合正极材料，其特征在于，所述的复合正极材料的放电电压与放电容量成线性关系，放电电压为3.0-4.2V，放电电压对应的放电容量为0％-100％；
其中，所述复合正极材料包含60-85份镍钴铝酸锂和10-30份磷酸亚铁锂。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池复合正极材料，其特征在于，所述复合材料还包含钴酸锂、锰酸锂和镍钴锰酸锂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池复合正极材料，其特征在于，所述复合材料还包含锰酸锂为0-30份，镍钴锰酸锂为0-15份，钴酸锂为0-25份。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池复合正极材料，其特征在于，所述复合正极材料表面包覆金属氧化物。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池复合正极材料，其特征在于，所述金属氧化物为氧化铝、二氧化钛、氧化锌和氧化镁中的1种或2种以上的混合。
6.一种锂离子电池正极极片，包括正极集流体和涂覆在所述正极集流体上的正极膜片，所述正极膜片包括正极活性物质、粘结剂和导电剂，其特征在于，所述正极活性物质为权利要求1-5任一项所述的锂离子电池复合正极材料。
7.一种锂离子电池，包括正极极片、负极极片、间隔于所述正极极片和负极极片之间的隔膜，以及电解液，其特征在于，所述正极极片为权利要求6所述的锂离子电池正极极片。
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