CN113948668A - 一种锂离子电池负极浆料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池负极浆料制备方法，所述浆料以石墨为活性物质，以导电炭黑为导电剂，以CMC为增稠剂，以SBR为粘结剂，以正丁醇为消泡剂。通过提前用NMP将CMC干粉充分浸润后再倒入去离子水中进行分散，避免出现直接将CMC干粉加入到去离子水中进行分散时CMC干粉结团成块而难以短时间内分散均匀的问题，缩短了CMC胶液打胶时间，另外，在浆料制备前期加入NMP，能增加石墨、导电炭黑和去离子水的浸润性，利于分散均匀；通过石墨和导电炭黑的干混，缩短了浆料制备时间；通过将CMC胶液分2次加入的方式，适当增加了被搅拌物的粘度，增加剪切力，减少气泡的产生，在缩短搅拌时间条件下能将被搅拌物分散均匀。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及到一种锂离子电池负极浆料制备方法。
背景技术
锂离子电池工作电压高，能量密度大，使用寿命长，自放电小，无记忆效应，安全性能好，无污染，现已广泛应用于电动汽车、笔记本电脑、手机、摄像机、电动单车、移动电源、医疗设备、军工和航天等领域。
当前锂离子电池行业以石墨为主要的负极活性物质，而以石墨为负极活性物质时，其负极浆料一般以导电炭黑为导电剂，以CMC（羧甲基纤维素钠）为增稠剂，以SBR（丁苯橡胶）为粘结剂，以去离子水为分散剂，浆料搅拌方式一般为以下湿法搅拌方式：（1）往去离子水中加入CMC干粉进行CMC胶液的制备；（2）往CMC胶液中加入导电炭黑粉体搅拌均匀制备导电胶液；（3）往导电胶液中加入石墨粉体搅拌均匀制备导电浆料；（4）往导电浆料中加入适量NMP（N-甲基吡咯烷酮）搅拌均匀以增加石墨、导电炭黑和去离子水的浸润性；（5）最后加入SBR的水乳液搅拌均匀并用去离子水进行粘度调节得到锂离子电池负极浆料。此种制备方法存在以下缺点：1）直接将CMC干粉加入到去离子水中进行CMC胶液的制备， CMC干粉很容易结团成块，难以短时间内得到分散均匀的CMC胶液，且CMC胶液制备期间还需要多次将粘附在壁面上和搅拌桨上的CMC干粉或胶团刮下再继续搅拌，所以往往需要2h小时以上的时间才能得到均匀分散的CMC胶液；2）NMP在浆料制备的后期加入，则在浆料制备的前期石墨、导电剂和去离子水的浸润性不够充分，需要较长的搅拌时间才能将被搅拌物搅拌均匀；3）导电炭黑为干粉物质，其粒径为纳米级，在储存过程容易团聚，加入液态的CMC胶液中，处于团聚状态的导电炭黑需要较高的搅拌速率和较长的搅拌时间才能得到分散均匀的导电胶液；4）将粉体物质的石墨加入到全部的导电胶液中，容易出现被搅拌物粘度偏低剪切力不大而需要较高的搅拌速率和较长的搅拌时间才能将被搅拌物分散均匀的情况。
发明内容
针对以石墨为活性物质、以导电炭黑为导电剂、以CMC为增稠剂、以SBR为粘结剂的锂离子电池负极浆料的普通湿法搅拌方式存在的制备时间长、较难分散均匀的问题，本发明提供了一种锂离子电池负极浆料制备方法，可缩短锂离子电池负极浆料的制备时间，同时增加锂离子电池负极浆料的均匀稳定性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池负极浆料制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将1.5~1.7重量份的CMC（羧甲基纤维素钠）干粉加入到4~8重量份的NMP（N-甲基吡咯烷酮）液体中浸泡并缓慢搅拌，使CMC干粉被NMP液体充分浸润并形成悬浮液；
（2）往含公转搅拌桨和自转分散盘的双行星搅拌设备中加入92~96重量份的去离子水，再缓慢加入步骤（1）所得的悬浮液后，预搅拌后在真空条件下高速搅拌均匀得到CMC胶液，将CMC胶液取出以备用；
（3）往干净的双行星搅拌设备中加入1.0~1.3重量份的导电炭黑粉体和94~96重量份的石墨粉体，低速搅拌均匀；
（4）往步骤（3）所得的导电炭黑和石墨的粉体混合物中加入50%~70%的步骤（2）所得的CMC胶液，预搅拌后在真空条件下中速搅拌均匀；
（5）往步骤（4）所得混合物中加入剩下的步骤（2）所得的CMC胶液，预搅拌后在真空条件下高速搅拌均匀；
（6）往步骤（5）所得的混合物中加入含1.6~2.5重量份SBR（丁苯橡胶）的水乳液，在真空条件下中速搅拌均匀；
（7）往步骤 （6）所得的混合物中加入3~5重量份的正丁醇后在真空条件下低速搅拌均匀；
（8）测试浆料粘度，若浆料粘度超过4000mPa.s，则加入去离子水在真空条件下中速搅拌均匀，然后保持真空条件低速搅拌排除气泡，再次测试浆料粘度，直至将浆料粘度调节为2000~4000 mPa.s；
（9）经150目筛网过筛后得到锂离子电池负极浆料。
进一步地，所述双行星搅拌设备的公转搅拌桨的最大搅拌直径为30~80cm，自转分散盘的最大搅拌直径为10~30cm。
进一步地，步骤（2）和步骤（4）至（8）所述真空条件为-0.098~-0.080MPa。
进一步地，步骤（1）至（8）搅拌过程中物料温度为20~40℃。
进一步地，步骤（2）、步骤（4）和步骤（5）所述预搅拌的公转转速为10~25rpm，自转转速为50~200rpm，预搅拌后被搅拌物中无未被液体湿润的干粉物质；步骤（3）、步骤（7）和步骤（8）所述低速搅拌的公转转速为15~35rpm，自转转速为250~800rpm；步骤（4）、步骤（6）和步骤（8）所述中速搅拌的公转转速为20~40rpm，自转转速为900~1800rpm；步骤（2）和步骤（5）所述高速搅拌的公转转速为30~65rpm，自转转速为1900~4000rpm。
进一步地，步骤（3）所述的石墨的比表面积为1~3m2/g，颗粒粒径分布范围中的D10为4~9μm，D50为12~18μm，D90为22~38μm，D100小于60μm，所述的导电炭黑的比表面积为50~200m2/g，粒径分布范围为1~250nm。
进一步地，步骤（6）所述的SBR的水乳液的固含量为35~50%，20~25℃下其粘度为10~1000 mPa.s。
进一步地，步骤（7）所述的正丁醇亦可混入去离子水中后在锂离子电池负极浆料的制备前期进行加入。
本发明的有益效果在于：通过提前用NMP将CMC干粉充分浸润后再倒入去离子水中进行分散，可避免出现直接将CMC干粉加入到去离子水中进行分散时出现的CMC干粉结团成块而难以短时间内分散均匀的问题，进而缩短CMC胶液打胶时间，另外，在浆料制备前期加入NMP，可增加石墨、导电炭黑和去离子水的浸润性，利于分散均匀；通过石墨和导电炭黑的干混，可缩短浆料制备时间；通过将CMC胶液分2次加入的方式，可适当增加被搅拌物的粘度，增加剪切力，减少气泡的产生，在缩短搅拌时间的条件下也可将被搅拌物分散均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明进行进一步的描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1：
选用含最大搅拌直径为50cm的搅拌桨和最大分散直径为15cm的分散盘的双行星式搅拌设备进行负极浆料的制备，整个搅拌过程中控制物料温度为20~40℃。通过以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
（1）将1.5重量份的CMC干粉加入到5重量份的NMP液体中浸泡并缓慢搅拌，使CMC干粉被NMP液体充分浸润并形成悬浮液；
（2）往双行星搅拌设备中加入93.5重量份的去离子水，再缓慢加入步骤（1）所得的悬浮液，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌5min后在-0.08MPa的真空条件下以40rpm的公转转速、2200rpm的自转转速高速搅拌40min得到CMC胶液，将CMC胶液取出以备用；
（3）往干净的双行星搅拌设备中加入1.1重量份的导电炭黑粉体和95.6重量份的石墨粉体，以25rpm的公转转速、250rpm的自转转速低速搅拌25min，其中石墨的比表面积为1.3m2/g，颗粒粒径分布范围中的D10为5μm，D50为14μm，D90为28μm，D100为51μm，导电炭黑的比表面积为110m2/g，粒径分布范围为5~100nm；
（4）往步骤（3）所得的导电炭黑和石墨的粉体混合物中加入50%的步骤（2）所得的CMC胶液，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌15min后刮边，再以25rpm的公转转速、600rpm的自转转速低速搅拌10min后再次刮边，然后以30rpm的公转转速、1000rpm的自转转速在-0.08MPa的真空条件下中速搅拌60min；
（5）往步骤（4）所得混合物中加入剩下的50%的步骤（2）所得的CMC胶液，以20rpm的公转转速、400rpm的自转转速低速搅拌5min后刮边，刮边后以40rpm的公转转速、2000rpm的自转转速在-0.08MPa的真空条件下高速搅拌90min；
（6）往步骤（5）所得的混合物中加入含1.8重量份SBR的水乳液，以30rpm的公转转速、1000rpm的自转转速在-0.08MPa的真空条件下中速搅拌30min，其中SBR的水乳液的固含量为40%，25℃下其粘度为50 mPa.s；
（7）往步骤（6）所得的混合物中加入3重量份的正丁醇后以25rpm的公转转速、500rpm的自转转速在-0.08MPa的真空条件下低速搅拌20min；
（8）测试浆料粘度，若浆料粘度超过4000mPa.s，则加入去离子水以30rpm的公转转速、1000rpm的自转转速在-0.08MPa的真空条件下中速搅拌30min后转为以15rpm的公转转速、250rpm的自转转速在-0.08MPa的真空条件下低速搅拌15min，再次测试浆料粘度，直至将浆料粘度调节为2000~4000 mPa.s；
（9）经150目筛网过筛后得到锂离子电池负极浆料。
实施例2：
选用含最大搅拌直径为50cm的搅拌桨和最大分散直径为15cm的分散盘的双行星式搅拌设备进行负极浆料的制备，整个搅拌过程中控制物料温度为20~40℃。通过以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
（1）将1.6重量份的CMC干粉加入到5重量份的NMP液体中浸泡并缓慢搅拌，使CMC干粉被NMP液体充分浸润并形成悬浮液；
（2）往双行星搅拌设备中加入93.4重量份的去离子水，再缓慢加入步骤（1）所得的悬浮液，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌5min后在-0.09MPa的真空条件下以40rpm的公转转速、2200rpm的自转转速高速搅拌40min得到CMC胶液，将CMC胶液取出以备用；
（3）往干净的双行星搅拌设备中加入1.1重量份的导电炭黑粉体和95.5重量份的石墨粉体，以25rpm的公转转速、250rpm的自转转速低速搅拌25min，其中石墨的比表面积为1.3m2/g，颗粒粒径分布范围中的D10为5μm，D50为14μm，D90为28μm，D100为51μm，导电炭黑的比表面积为110m2/g，粒径分布范围为5~100nm；
（4）往步骤（3）所得的导电炭黑和石墨的粉体混合物中加入50%的步骤（2）所得的CMC胶液，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌15min后刮边，再以25rpm的公转转速、600rpm的自转转速低速搅拌10min后再次刮边，然后以30rpm的公转转速、1000rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下中速搅拌60min；
（5）往步骤（4）所得混合物中加入剩下的50%的步骤（2）所得的CMC胶液，以20rpm的公转转速、400rpm的自转转速低速搅拌5min后刮边，刮边后以40rpm的公转转速、2000rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下高速搅拌90min；
（6）往步骤（5）所得的混合物中加入含1.8重量份SBR的水乳液，以30rpm的公转转速、1000rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下中速搅拌30min，其中SBR的水乳液的固含量为40%，25℃下其粘度为50 mPa.s；
（7）往步骤（6）所得的混合物中加入3重量份的正丁醇后以25rpm的公转转速、500rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下低速搅拌20min；
（8）测试浆料粘度，若浆料粘度超过4000mPa.s，则加入去离子水以30rpm的公转转速、1000rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下中速搅拌30min后转为以15rpm的公转转速、250rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下低速搅拌15min，再次测试浆料粘度，直至将浆料粘度调节为2000~4000 mPa.s；
（9）经150目筛网过筛后得到锂离子电池负极浆料。
实施例3：
选用含最大搅拌直径为50cm的搅拌桨和最大分散直径为15cm的分散盘的双行星式搅拌设备进行负极浆料的制备，整个搅拌过程中控制物料温度为20~40℃。通过以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
（1）将1.5重量份的CMC干粉加入到5重量份的NMP液体中浸泡并缓慢搅拌，使CMC干粉被NMP液体充分浸润并形成悬浮液；
（2）往双行星搅拌设备中加入93.5重量份的去离子水，再缓慢加入步骤（1）所得的悬浮液，以25rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌5min后在-0.09MPa的真空条件下以45rpm的公转转速、2800rpm的自转转速高速搅拌30min得到CMC胶液，将CMC胶液取出以备用；
（3）往干净的双行星搅拌设备中加入1.1重量份的导电炭黑粉体和95.6重量份的石墨粉体，以30rpm的公转转速、400rpm的自转转速低速搅拌40min，其中石墨的比表面积为1.3m2/g，颗粒粒径分布范围中的D10为5μm，D50为14μm，D90为28μm，D100为51μm，导电炭黑的比表面积为110m2/g，粒径分布范围为5~100nm；
（4）往步骤（3）所得的导电炭黑和石墨的粉体混合物中加入50%的步骤（2）所得的CMC胶液，以25rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌15min后刮边，再以25rpm的公转转速、600rpm的自转转速低速搅拌10min后再次刮边，然后以35rpm的公转转速、1500rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下中速搅拌50min；
（5）往步骤（4）所得混合物中加入剩下的50%的步骤（2）所得的CMC胶液，以25rpm的公转转速、500rpm的自转转速低速搅拌5min后刮边，刮边后以40rpm的公转转速、2200rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下高速搅拌80min；
（6）往步骤（5）所得的混合物中加入含1.8重量份SBR的水乳液，以35rpm的公转转速、1200rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下中速搅拌25min，其中SBR的水乳液的固含量为40%，25℃下其粘度为50 mPa.s；
（7）往步骤（6）所得的混合物中加入3重量份的正丁醇后以25rpm的公转转速、500rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下低速搅拌20min；
（8）测试浆料粘度，若浆料粘度超过4000mPa.s，则加入去离子水以35rpm的公转转速、1200rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下中速搅拌25min后转为以15rpm的公转转速、250rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下低速搅拌15min，再次测试浆料粘度，直至将浆料粘度调节为2000~4000 mPa.s；
（9）经150目筛网过筛后得到锂离子电池负极浆料。
实施例4：
选用含最大搅拌直径为50cm的搅拌桨和最大分散直径为15cm的分散盘的双行星式搅拌设备进行负极浆料的制备，整个搅拌过程中控制物料温度为20~40℃。通过以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
（1）将1.5重量份的CMC干粉加入到5重量份的NMP液体中浸泡并缓慢搅拌，使CMC干粉被NMP液体充分浸润并形成悬浮液；
（2）往双行星搅拌设备中加入93.5重量份的去离子水，再缓慢加入步骤（1）所得的悬浮液，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌5min后在-0.09MPa的真空条件下以40rpm的公转转速、2200rpm的自转转速高速搅拌40min得到CMC胶液，将CMC胶液取出以备用；
（3）往干净的双行星搅拌设备中加入1.1重量份的导电炭黑粉体和95.4重量份的石墨粉体，以25rpm的公转转速、250rpm的自转转速低速搅拌25min，其中石墨的比表面积为1.2m2/g，颗粒粒径分布范围中的D10为6μm，D50为16μm，D90为30μm，D100为55μm，导电炭黑的比表面积为100m2/g，粒径分布范围为5~150nm；
（4）往步骤（3）所得的导电炭黑和石墨的粉体混合物中加入60%的步骤（2）所得的CMC胶液，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌15min后刮边，再以25rpm的公转转速、600rpm的自转转速低速搅拌10min后再次刮边，然后以30rpm的公转转速、1000rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下中速搅拌60min；
（5）往步骤（4）所得混合物中加入剩下的40%的步骤（2）所得的CMC胶液，以20rpm的公转转速、400rpm的自转转速低速搅拌5min后刮边，刮边后以40rpm的公转转速、2000rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下高速搅拌90min；
（6）往步骤（5）所得的混合物中加入含2.0重量份SBR的水乳液，以30rpm的公转转速、1000rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下中速搅拌30min，其中SBR的水乳液的固含量为40%，25℃下其粘度为200 mPa.s；
（7）往步骤（6）所得的混合物中加入3重量份的正丁醇后以25rpm的公转转速、500rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下低速搅拌20min；
（8）测试浆料粘度，若浆料粘度超过4000mPa.s，则加入去离子水以30rpm的公转转速、1000rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下中速搅拌30min后转为以15rpm的公转转速、250rpm的自转转速在-0.09MPa的真空条件下低速搅拌15min，再次测试浆料粘度，直至将浆料粘度调节为2000~4000 mPa.s；
（9）经150目筛网过筛后得到锂离子电池负极浆料。
实施例5：
选用含最大搅拌直径为50cm的搅拌桨和最大分散直径为15cm的分散盘的双行星式搅拌设备进行负极浆料的制备，整个搅拌过程中控制物料温度为20~40℃。通过以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
（1）将1.5重量份的CMC干粉加入到7重量份的NMP液体中浸泡并缓慢搅拌，使CMC干粉被NMP（N-甲基吡咯烷酮）液体充分浸润并形成悬浮液；
（2）往双行星搅拌设备中加入91.5重量份的去离子水，再缓慢加入步骤（1）所得的悬浮液，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌5min后在-0.095MPa的真空条件下以50rpm的公转转速、3500rpm的自转转速高速搅拌25min得到CMC胶液，将CMC胶液取出以备用；
（3）往干净的双行星搅拌设备中加入1.2重量份的导电炭黑粉体和95.0重量份的石墨粉体，以25rpm的公转转速、250rpm的自转转速低速搅拌25min，其中石墨的比表面积为1.8m2/g，颗粒粒径分布范围中的D10为5μm，D50为13μm，D90为25μm，D100为48μm，导电炭黑的比表面积为120m2/g，粒径分布范围为5~100nm；
（4）往步骤（3）所得的导电炭黑和石墨的粉体混合物中加入70%的步骤（2）所得的CMC胶液，以25rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌10min后刮边，再以30rpm的公转转速、800rpm的自转转速低速搅拌10min后再次刮边，然后以35rpm的公转转速、1500rpm的自转转速在-0.095MPa的真空条件下中速搅拌45min；
（5）往步骤（4）所得混合物中加入剩下的30%的步骤（2）所得的CMC（羧甲基纤维素钠）胶液，以25rpm的公转转速、500rpm的自转转速低速搅拌5min后刮边，刮边后以45rpm的公转转速、3000rpm的自转转速在-0.095MPa的真空条件下高速搅拌70min；
（6）往步骤（5）所得的混合物中加入含2.3重量份SBR的水乳液，以35rpm的公转转速、1200rpm的自转转速在-0.095MPa的真空条件下中速搅拌25min，其中SBR的水乳液的固含量为45%，25℃下其粘度为300 mPa.s；
（7）往步骤（6）所得的混合物中加入4重量份的正丁醇后以25rpm的公转转速、500rpm的自转转速在-0.095MPa的真空条件下低速搅拌20min；
（8）测试浆料粘度，若浆料粘度超过4000mPa.s，则加入去离子水以35rpm的公转转速、1200rpm的自转转速在-0.095MPa的真空条件下中速搅拌25min后转为以15rpm的公转转速、250rpm的自转转速在-0.095MPa的真空条件下低速搅拌15min，再次测试浆料粘度，直至将浆料粘度调节为2000~4000 mPa.s；
（9）经150目筛网过筛后得到锂离子电池负极浆料。
实施例6：
选用含最大搅拌直径为35cm的搅拌桨和最大分散直径为10cm的分散盘的双行星式搅拌设备进行负极浆料的制备，整个搅拌过程中控制物料温度为20~40℃。通过以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
（1）将1.5重量份的CMC干粉加入到5重量份的NMP液体中浸泡并缓慢搅拌，使CMC干粉被NMP液体充分浸润并形成悬浮液；
（2）往双行星搅拌设备中加入88.5重量份的去离子水和5重量份的正丁醇的混合液，再缓慢加入步骤（1）所得的悬浮液，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌5min后在-0.092MPa的真空条件下以45rpm的公转转速、3000rpm的自转转速高速搅拌30min得到CMC胶液，将CMC胶液取出以备用；
（3）往干净的双行星搅拌设备中加入1.1重量份的导电炭黑粉体和95.4重量份的石墨粉体，以25rpm的公转转速、500rpm的自转转速低速搅拌20min，其中石墨的比表面积为1.3m2/g，颗粒粒径分布范围中的D10为5μm，D50为14μm，D90为28μm，D100为51μm，导电炭黑的比表面积为110m2/g，粒径分布范围为5~100nm；
（4）往步骤（3）所得的导电炭黑和石墨的粉体混合物中加入50%的步骤（2）所得的CMC胶液，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌15min后刮边，再以25rpm的公转转速、800rpm的自转转速低速搅拌10min后再次刮边，然后以35rpm的公转转速、1800rpm的自转转速在-0.092MPa的真空条件下中速搅拌45min；
（5）往步骤（4）所得混合物中加入剩下的50%的步骤（2）所得的CMC胶液，以20rpm的公转转速、400rpm的自转转速低速搅拌5min后刮边，刮边后以40rpm的公转转速、2800rpm的自转转速在-0.092MPa的真空条件下高速搅拌70min；
（6）往步骤（5）所得的混合物中加入含2.0重量份SBR的水乳液，以30rpm的公转转速、1500rpm的自转转速在-0.092MPa的真空条件下中速搅拌25min后，保持-0.092MPa的真空条件以15rpm的公转转速、250rpm的自转转速在低速搅拌15min，其中SBR的水乳液的固含量为40%，25℃下其粘度为50 mPa.s；
（7）测试浆料粘度，若浆料粘度超过4000mPa.s，则加入去离子水以30rpm的公转转速、1200rpm的自转转速在-0.092MPa的真空条件下中速搅拌30min后转为以15rpm的公转转速、250rpm的自转转速在-0.092MPa的真空条件下低速搅拌15min，再次测试浆料粘度，直至将浆料粘度调节为2000~4000 mPa.s；
（8）经150目筛网过筛后得到锂离子电池负极浆料。
比较例1：
选用含最大搅拌直径为50cm的搅拌桨和最大分散直径为15cm的分散盘的双行星式搅拌设备进行负极浆料的制备，整个搅拌过程中控制物料温度为20~40℃。通过以下步骤制备锂离子电池负极浆料：
（1）往双行星搅拌设备中加入98.5重量份的去离子水，再加入1.5重量份的CMC干粉，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌20min后刮边，刮边后在-0.08MPa的真空条件下以40rpm的公转转速、2200rpm的自转转速高速搅拌180min得到CMC胶液，中途再刮边2~4次；
（2）往步骤（1）所得的CMC胶液中加入1.1重量份的导电炭黑粉体，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌20min后刮边，刮边后在-0.08MPa的真空条件下以45rpm的公转转速、2800rpm的自转转速高速搅拌120min得到导电胶液，其中加入的导电炭黑的比表面积为110m2/g，粒径分布范围为5~100nm；
（3）往步骤（2）所得的导电胶液中加入全部的石墨粉体，以15rpm的公转转速、200rpm的自转转速预搅拌20min后刮边，再以25rpm的公转转速、600rpm的自转转速低速搅拌20min后再次刮边，然后以40rpm的公转转速、2200rpm的自转转速在-0.08MPa的真空条件下高速搅拌240min，其中加入的石墨的比表面积为1.3m2/g，颗粒粒径分布范围中的D10为5μm，D50为14μm，D90为28μm，D100为51μm；
（4）往步骤（3）所得的混合物中加入含1.8重量份SBR的水乳液，以35rpm的公转转速、1200rpm的自转转速在-0.08MPa的真空条件下中速搅拌60min，其中加入的SBR的水乳液的固含量为40%，25℃下其粘度为50 mPa.s；
（5）测试浆料粘度，若浆料粘度超过4000mPa.s，则加入去离子水以35rpm的公转转速、1200rpm的自转转速在-0.08MPa的真空条件下中速搅拌40min后转为以15rpm的公转转速、250rpm的自转转速在-0.08MPa的真空条件下低速搅拌30min，再次测试浆料粘度，直至将浆料粘度调节为2000~4000 mPa.s；
（6）经150目筛网过筛后得到锂离子电池负极浆料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明的技术范围作出任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案范围内。
Claims (8)
1.一种锂离子电池负极浆料制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将1.5~1.7重量份的CMC（羧甲基纤维素钠）干粉加入到4~8重量份的NMP（N-甲基吡咯烷酮）液体中浸泡并缓慢搅拌，使CMC干粉被NMP液体充分浸润并形成悬浮液；
（2）往含公转搅拌桨和自转分散盘的双行星搅拌设备中加入92~96重量份的去离子水，再缓慢加入步骤（1）所得的悬浮液后，预搅拌后在真空条件下高速搅拌均匀得到CMC胶液，将CMC胶液取出以备用；
（3）往干净的双行星搅拌设备中加入1.0~1.3重量份的导电炭黑粉体和94~96重量份的石墨粉体，低速搅拌均匀；
（4）往步骤（3）所得的导电炭黑和石墨的粉体混合物中加入50%~70%的步骤（2）所得的CMC胶液，预搅拌后在真空条件下中速搅拌均匀；
（5）往步骤（4）所得混合物中加入剩下的步骤（2）所得的CMC胶液，预搅拌后在真空条件下高速搅拌均匀；
（6）往步骤（5）所得的混合物中加入含1.6~2.5重量份SBR（丁苯橡胶）的水乳液，在真空条件下中速搅拌均匀；
（7）往步骤 （6）所得的混合物中加入3~5重量份的正丁醇后在真空条件下低速搅拌均匀；
（8）测试浆料粘度，若浆料粘度超过4000mPa.s，则加入去离子水在真空条件下中速搅拌均匀，然后保持真空条件低速搅拌排除气泡，再次测试浆料粘度，直至将浆料粘度调节为2000~4000 mPa.s；
（9）经150目筛网过筛后得到锂离子电池负极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料制备方法，其特征在于，所述双行星搅拌设备的公转搅拌桨的最大搅拌直径为30~80cm，自转分散盘的最大搅拌直径为10~30cm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）至（8）所述真空条件为-0.098~-0.080MPa。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（1）至（8）搅拌过程中物料温度为20~40℃。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（2）、步骤（4）和步骤（5）所述预搅拌的公转转速为10~25rpm，自转转速为50~200rpm，预搅拌后被搅拌物中无未被液体湿润的干粉物质；步骤（3）、步骤（7）和步骤（8）所述低速搅拌的公转转速为15~35rpm，自转转速为250~800rpm；步骤（4）、步骤（6）和步骤（8）所述中速搅拌的公转转速为20~40rpm，自转转速为900~1800rpm；步骤（2）和步骤（5）所述高速搅拌的公转转速为30~65rpm，自转转速为1900~4000rpm。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的石墨的比表面积为1~3m2/g，颗粒粒径分布范围中的D10为4~9μm，D50为12~18μm，D90为22~38μm，D100小于60μm，所述的导电炭黑的比表面积为50~200m2/g，粒径分布范围为1~250nm。
7. 根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的SBR的水乳液的固含量为35~50%，20~25℃下其粘度为10~1000 mPa.s。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤（7）所述的正丁醇亦可混入去离子水中后在锂离子电池负极浆料的制备前期进行加入。
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- 2020-07-16 CN CN202010684376.4A patent/CN113948668A/zh active Pending
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