CN102810662B - 一种锂离子电池负极片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子电池负极片及其制备方法，将NMP与CMC搅拌均匀，平均分为两份，其中一份加入定量去离子水稀释后加入石墨导电剂Super-p分散均匀，加入另一份CMC水溶液，加入负极石墨搅拌均匀，加入丙烯酸粘结剂和异丙醇消泡剂，搅拌均匀消泡后过筛、涂布、辊压、制片，制备的负极片两端露铜箔，此方法锂离子电池负极片制备过程加工性能良好，负极片不易掉料，降低了电池的生产成本，延长了制片分切刀的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池负极技术领域，涉及一种锂离子电池负极片及其制备方法。
背景技术
锂离子电池以其电压高、能量密度大、循环寿命长、无记忆效应、安全性能好、对环境友好等优点成为世界上最为理想的可充电池。锂离子电池性能的好坏在很大程度上取决于电池正负极极片制备技术，尤其是负极极片制备技术，由于负极材料本身特性，负极浆料不易分散，负极在制片过程中易露箔、易掉粉，过程控制要求严格。负极的制备直接影响着电池性能的好坏，特别是负极掉粉程度的大小直接关系到电池自放电大小，进一步影响到电池的一致性。
目前，传统锂离子电池负极浆料制备大体步骤为：用去离子水与增稠剂CMC（羧甲基纤维素钠）混合搅拌均匀，然后加入炭黑导电剂Super-p搅拌均匀，再加入负极材料石墨搅拌均匀，再加入粘结剂SBR（丁苯橡胶）搅拌均匀，最后过筛。其中炭黑导电剂Super-p比表面积大，在浓度稍大的CMC水溶液中不易分散。负极片制备中易出现极片两端切边掉粉、极片表面附着粉和极片露箔，极片加工控制要求严格。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池负极片及其制备方法，要解决的技术问题是找到合理的负极片制备技术，提高锂离子电池的加工性能，挺高电池的一致性，降低电池的生产成本。
一种锂离子电池负极片，包括负极浆料，其特征是：所述的负极浆料由以下方法制备而成：用行星搅拌机将CMC与去离子水以质量比1∶（35~45）混合，刮壁后抽真空搅拌时间2h~3h，将搅拌均匀的CMC水溶液平均分为两份，在一份CMC水溶液中加入去离子水的质量为之前加入的去离子水的0.8~1.2倍，搅拌时间5min~10min，然后加入定量炭黑导电剂Super-p，Super-p与CMC的质量比为（0.5~1）∶1，刮壁后抽真空搅拌时间1h~2h，加入另一份CMC水溶液，搅拌10±5min，加入定量的负极石墨，负极石墨与CMC的质量比为（60~70）∶1，刮壁后抽真空搅拌时间2h~3h，加入固含量为40%的丙烯酸乳液，丙烯酸乳液与CMC的质量比为（3~4）∶1，同时加入定量异丙醇消泡，异丙醇与CMC的质量比为（0.1~0.2）∶1，最后加入去离子水调节至浆料固含量40%~50%。
根据所述的一种锂离子电池负极片，其特征是：所述的负极浆料由以下方法制备而成：采用行星搅拌机进行浆料制备，首先将40±0.01kg的去离子水加入到200L搅拌桶中，然后加入1kgCMC先低速公转，转速10±1r/min，10min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将搅拌均匀的CMC水溶液取出20.5kg备用，在剩余20.5kg溶液中加入40kg去离子水，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间5min，然后加入1.2kg炭黑导电剂Super-p，先低速公转，转速10±1r/min，5min~10min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入之前取出的20.5kgCMC水溶液，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间5min，加入65kg负极石墨，先低速公转，转速10±1r/min，10±5min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入3.5kg固含量为40%的丙烯酸乳液，同时加入0.2kg异丙醇，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间1h，最后低速搅拌浆料备用，公转转速10±1r/min，自转转速1000±50r/min，制备出分散均匀的负极浆料，使用制备的负极浆料进行涂布、烘烤、辊压、制片。
根据所述的锂离子电池负极片，其特征是：制备的负极片正反两面的两端各裸露一段铜箔。
根据所述的锂离子电池负极片，其特征是：所述负极片的两端分别为极耳端和非极耳端，负极片的正反两面附着有负极料；极耳端负极片正面裸露铜箔部位（2）连接有极耳（1），极耳端负极片反面裸露有铜箔；负极片正面非极耳端裸露有一端铜箔；负极片反面非极耳端裸露有一端铜箔。
一种制备所述锂离子电池负极片的方法，其步骤是：首先称取定量的去离子水放入行星搅拌机桶中，加入定量CMC（羧甲基纤维素钠），CMC与去离子水的质量比为1∶（35~45）；用行星搅拌机先低速公转，转速10±1r/min，10±5min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10±5min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将搅拌均匀的CMC水溶液取出1/2备用；在另1/2中加入定量去离子水，此次加入去离子水的质量为刚开始加入去离子水质量的0.8~1.2倍，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间5min~10min；然后加入定量炭黑导电剂Super-p，Super-p与CMC的质量比为（0.5~1）∶1；先低速公转，转速10±1r/min，5min~10min后启动高速自转，转速2000±50r/min，5min~10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间1h~2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入之前取出的1/2的CMC水溶液，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间10±5min；加入定量的负极石墨，负极石墨与CMC的质量比为（60~70）∶1；先低速公转，转速10±1r/min，10±5min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10±5min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 Mpa；加入定量固含量为40%的丙烯酸乳液，丙烯酸乳液与CMC的质量比为（3~4）∶1；同时加入定量异丙醇消泡，异丙醇与CMC的质量比为（0.1~0.2）∶1；抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20r/min~30r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间1h~2h，最后低速搅拌浆料备用，公转转速10±1r/min，自转转速1000±50r/min，得到分散均匀的负极浆料，浆料固含量40%~50%；使用制备的负极浆料进行过筛、涂布、烘干、辊压、分切、制片，制备的卷绕式电池负极片正反两面两端均裸露一段铜箔。
根据所述的锂离子电池负极片制备方法，其特征是：采用行星搅拌机进行浆料制备，首先将40±0.01kg的去离子水加入到200L搅拌桶中，然后加入1kgCMC（羧甲基纤维素钠）先低速公转，转速10±1r/min，10min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将搅拌均匀的CMC水溶液取出20.5kg备用，在剩余20.5kg溶液中加入40kg去离子水，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间5min，然后加入1.2kg炭黑导电剂Super-p，先低速公转，转速10±1r/min，5min~10min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入之前取出的20.5kgCMC水溶液，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间5min，加入65kg负极石墨，先低速公转，转速10±1r/min，10±5min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入3.5kg固含量为40%的丙烯酸乳液，同时加入0.2kg异丙醇，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间1h，最后低速搅拌浆料备用，公转转速10±1r/min，自转转速1000±50r/min，制备浆料中各原材料均得到分散。
本发明的优点与效果是：
1. 本发明将增稠剂CMC水溶液分两次加入，首先把增稠剂CMC水溶液加入定量去离子水进行稀释，使用浓度相对较小的CMC溶液对炭黑导电剂Super-p搅拌分散，提高了材料的分散效果，提高了制备电池的一致性。
2. 本发明使用丙烯酸作为粘结剂，胶体溶液分两次加入，负极材料与箔材的附着力强，浆料加工性能良好，循环性能提高了10%～20%。
3. 丙烯酸价格相对便宜，降低了电池的生产成本。
4. 本发明制备的极片两端露一段铜箔，自动制片时切刀只会分切到铜箔，分切不到负极料，制备中减少了负极掉粉，同时增加了分切刀的使用寿命。
附图说明
图1是传统卷绕式电池负极片正面结构示意图。
图2是传统卷绕式电池负极片反面结构示意图。
图3是本发明制备卷绕式电池负极片正面结构示意图。
图4是本发明制备卷绕式电池负极片反面结构示意图。
图中：1、极耳；2、极耳端负极片正面裸露铜箔部位；3、负极片正面附着负极料部位；4、极耳端负极片反面裸露铜箔部位；5、负极片反面附着负极料部位；6、负极片正面非极耳端裸露铜箔部位；7、负极片反面非极耳端裸露铜箔部位。
具体实施方式
本发明锂离子电池负极片，包括负极浆料，其特征是：所述的负极浆料由以下方法制备而成：用行星搅拌机将CMC与去离子水以质量比1∶（35~45）混合，刮壁后抽真空搅拌时间2h~3h，将搅拌均匀的CMC水溶液平均分为两份，在一份CMC水溶液中加入去离子水的质量为之前加入的去离子水的0.8~1.2倍，搅拌时间5min~10min，然后加入定量炭黑导电剂Super-p，Super-p与CMC的质量比为（0.5~1）∶1，刮壁后抽真空搅拌时间1h~2h，加入另一份CMC水溶液，搅拌10±5min，加入定量的负极石墨，负极石墨与CMC的质量比为（60~70）∶1，刮壁后抽真空搅拌时间2h~3h，加入固含量为40%的丙烯酸乳液，丙烯酸乳液与CMC的质量比为（3~4）∶1，同时加入定量异丙醇消泡，异丙醇与CMC的质量比为（0.1~0.2）∶1，最后加入去离子水调节至浆料固含量40%~50%。
本发明锂离子电池负极片，如图3、图4所示，制备的负极片正反两面的两端各裸露一段铜箔。即：负极片的两端为极耳端和非极耳端，负极片的正反两面附着有负极料；极耳端负极片正面裸露铜箔部位2连接有极耳1，极耳端负极片反面裸露有铜箔；负极片正面非极耳端裸露有一端铜箔；负极片反面非极耳端裸露有一端铜箔。
本发明可以采用HY-DLY广州红运行星搅拌机进行浆料制备，首先将一定量的去离子水加入到搅拌桶中，然后加入一定量CMC（羧甲基纤维素钠），CMC与去离子水的质量比为1∶（35~45），先低速公转，转速10±1r/min，10±5min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将搅拌均匀的CMC水溶液取出1/2备用，在剩余1/2中加入定量去离子水，此次加入去离子水的质量为刚开始加入去离子水质量的0.8~1.2倍，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间5min~10min，然后加入定量的炭黑导电剂Super-p，Super-p与CMC的质量比为（0.5~1）∶1，先低速公转，转速10±1r/min，5min~10min后启动高速自转，转速2000±50r/min，5min~10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间1h~2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入之前取出的1/2CMC水溶液，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间5min，加入定量负极石墨，负极石墨与CMC的质量比为（60~70）∶1，先低速公转，转速10±1r/min，10±5min后启动高速自转，转速2000±50r/min，5min~10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入定量的固含量为40%的丙烯酸乳液，丙烯酸乳液与CMC的质量比为（3~4）∶1，同时加入定量异丙醇，异丙醇与CMC的质量比为（0.1~0.2）∶1，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间1h~2h，然后加入去离子水调节至固含量为40%~50%，最后低速搅拌浆料备用，公转转速10±1r/min，自转转速1000±50r/min，制备出分散均匀的负极浆料。使用制备的负极浆料进行涂布、烘烤、辊压、制片，极片两端均设计裸露一段的铜箔。
实施例1
采用HY-DLY100L广州红运行星搅拌机进行浆料制备，首先将40±0.01kg的去离子水加入到200L搅拌桶中，然后加入1kgCMC（羧甲基纤维素钠）先低速公转，转速10±1r/min，10min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将搅拌均匀的CMC水溶液取出20.5kg备用，在剩余20.5kg溶液中加入40kg去离子水，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间5min，然后加入1.2kg炭黑导电剂Super-p，先低速公转，转速10±1r/min，5min~10min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入之前取出的20.5kgCMC水溶液，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间5min，加入65kg负极石墨，先低速公转，转速10±1r/min，10±5min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入3.5kg固含量为40%的丙烯酸乳液，同时加入0.2kg异丙醇，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间1h，最后低速搅拌浆料备用，公转转速10±1r/min，自转转速1000±50r/min。制备浆料中各原材料均得到了良好的分散。
使用制备的负极浆料进行涂布、制片，加工性能良好，制备的卷绕式电池极片两端均设有铜箔裸露面，负极片如图2所示。这样分条后的极片进行分切小片，分切小片的切刀不会接触到负极料，减少了负极掉料现象，降低了切刀的磨损，增加了切刀的使用寿命。
Claims (4)
1.一种锂离子电池负极片的制备方法，包括：制备负极浆料，其特征是：所述的负极浆料由以下方法制备而成：用行星搅拌机将羧甲基纤维素钠与去离子水以质量比1∶（35~45）混合，刮壁后抽真空搅拌时间2h~3h，将搅拌均匀的羧甲基纤维素钠水溶液平均分为两份，在一份羧甲基纤维素钠水溶液中加入去离子水的质量为之前加入的去离子水的0.8~1.2倍，搅拌时间5min~10min，然后加入定量炭黑导电剂Super-p，Super-p与羧甲基纤维素钠的质量比为（0.5~1）∶1，刮壁后抽真空搅拌时间1h~2h，加入另一份羧甲基纤维素钠水溶液，搅拌10±5min，加入定量的负极石墨，负极石墨与羧甲基纤维素钠的质量比为（60~70）∶1，刮壁后抽真空搅拌时间2h~3h，加入固含量为40%的丙烯酸乳液，丙烯酸乳液与羧甲基纤维素钠的质量比为（3~4）∶1，同时加入定量异丙醇消泡，异丙醇与羧甲基纤维素钠的质量比为（0.1~0.2）∶1，最后加入去离子水调节至浆料固含量40%~50%。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极片的制备方法，其特征是：制备的负极片正反两面的两端各裸露一段铜箔。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极片的制备方法，其特征是：所述负极片的两端分别为极耳端和非极耳端，负极片的正反两面附着有负极料；极耳端负极片正面裸露铜箔部位（2）连接有极耳（1），极耳端负极片反面裸露有铜箔；负极片正面非极耳端裸露有一端铜箔；负极片反面非极耳端裸露有一端铜箔。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极片的制备方法，其特征是：首先称取定量的去离子水放入行星搅拌机桶中，加入定量羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠与去离子水的质量比为1∶（35~45）；用行星搅拌机先低速公转，转速10±1r/min，10±5min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10±5min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将搅拌均匀的羧甲基纤维素钠水溶液取出1/2备用；在另1/2中加入定量去离子水，此次加入去离子水的质量为刚开始加入去离子水质量的0.8~1.2倍，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间5min~10min；然后加入定量炭黑导电剂Super-p，Super-p与羧甲基纤维素钠的质量比为（0.5~1）∶1；先低速公转，转速10±1r/min，5min~10min后启动高速自转，转速2000±50r/min，5min~10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间1h~2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入之前取出的1/2的羧甲基纤维素钠水溶液，启动搅拌，公转速度20±1r/min，自转速度2000±50r/min，搅拌时间10±5min；加入定量的负极石墨，负极石墨与羧甲基纤维素钠的质量比为（60~70）∶1；先低速公转，转速10±1r/min，10±5min后启动高速自转，转速2000±50r/min，10±5min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20±1r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa；加入定量固含量为40%的丙烯酸乳液，丙烯酸乳液与羧甲基纤维素钠的质量比为（3~4）∶1；同时加入定量异丙醇消泡，异丙醇与羧甲基纤维素钠的质量比为（0.1~0.2）∶1；抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20r/min~30r/min，高速自转，转速2000±50r/min，搅拌时间1h~2h，最后低速搅拌浆料备用，公转转速10±1r/min，自转转速1000±50r/min，得到分散均匀的负极浆料，浆料固含量40%~50%；使用制备的负极浆料进行过筛、涂布、烘干、辊压、分切、制片，制备的卷绕式电池负极片正反两面两端均裸露一段铜箔。
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