CN103280550B - 一种锂铁扣式电池正极片制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种能够生产高能无污染锂铁扣式电池的锂铁扣式电池正极片制备方法，步骤如下：将高温预处理二硫化铁正极材料放入陶瓷球磨机中球磨，过150目筛；过筛后的二硫化铁与导电剂按质量比96:（1~3）加入到陶瓷球磨机中进行球磨，过150目筛；将二硫化铁与导电剂的混合料加入到行星搅拌机搅拌桶中，加入预先准备好的100℃沸腾的去离子水，然后加入PTFE溶液，开启行星搅拌机，继续搅拌，浆料与去离子水分离成膏体状浆料；将膏体状浆料从搅拌桶中捞出，铺放在瓷盘中；将正极料放入陶瓷球磨机中用直径2~5cm陶瓷磨球球磨；将正极料用毛刷刷入泡沫镍中，然后将正极片进行辊压，即为制得的锂铁扣式电池正极片。
Description
技术领域
本发明涉及一种正极片制备方法，尤其涉及一种锂铁扣式电池正极片制备方法。
背景技术
我国是制造和使用一次扣式电池的大国，我国每年一次扣式电池的使用量近数百亿只，目前市场上主要是碱性一次电池，主要包括两个系列，锌锰电池和银锌电池，这两种电池或多或少含有一定量的汞，汞属于重金属，有剧毒，虽然国家提倡研制无汞碱性一次电池，但就目前的技术水平，无汞电池不成熟、性能差、成本高，部分厂家也只能做到生产低汞电池。根据轻工部等九部委联合发布的含汞电池汞含量标准，含汞电池汞含量不能超过电池质量的0.025%，根据这一数据，一颗AG13碱性锌锰电池质量按1.8g计算，内部汞含量就可以达到污染60万升水，相当于一个人一生的饮水量。而且这种碱性一次电池主要用在电子计算器，电子手表，电子玩具等小型电子产品中，污染比较分散，政府很难做到完全回收，这就给地球环境施加了压力。
锂铁扣式电池为海特公司自主研发的高能无污染一次电池，锂铁扣式电池具有比能量高、电压平稳、储存期长等优点，但电池的加工性能有待进一步提高。锂铁电池正极活性物质为二硫化铁，负极为金属锂，其中正极片的制备技术成为影响电池性能的关键因素之一，新型正极片的制备技术，进一步提高了电池的加工性能、容量发挥、一致性和减少自放电等，推动了锂铁扣式电池的应用，减少了电池对环境的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够生产高能无污染锂铁扣式电池的锂铁扣式电池正极片制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种锂铁扣式电池正极片制备方法，其特征是：步骤如下：第一步，将高温预处理二硫化铁正极材料放入陶瓷球磨机中球磨，磨球直径2~5cm，加入二硫化铁与磨球的质量比为1:3~1:10，转速100~200r/min，球磨时间2~4h，过150目筛；第二步，过筛后的二硫化铁与导电剂按质量比96:（1~3）加入到陶瓷球磨机中进行球磨，磨球直径2~5cm，粉料与磨球质量比为1:5~1:10，转速100~200r/min，球磨时间1~3h，过150目筛；第三步，将二硫化铁与导电剂的混合料加入到行星搅拌机搅拌桶中，加入预先准备好的100℃沸腾的去离子水，并快速搅拌，去离子水与粉料的质量比为1:1~2:1，公转速度20±1r/min，自转1500±50r/min，搅拌时间0.5~1h，然后加入PTFE溶液，加入PTFE溶液的量为加入粉料质量的0.5%~1.2%，开启行星搅拌机，继续搅拌，公转速度15±1r/min，自转0r/min，搅拌时间10~20min；浆料与去离子水分离成膏体状浆料；第四步，将膏体状浆料从搅拌桶中捞出，铺放在瓷盘中，铺放厚度1~2cm，然后放入鼓风烤箱烘烤，烘烤温度100~130℃，烘烤时间12~24h，烘烤到时间后关闭烤箱自然降温到45℃以下；第五步，将正极料放入陶瓷球磨机中用直径2~5cm陶瓷磨球球磨，正极料与磨球的质量比为1:3~1:10，转速50~100r/min，球磨时间1~2h，部分正极料过80目筛，部分正极料过60目筛，将80目、60目两种颗粒按质量比1：（0.2~0.6）用V型混料机混合，转速10~20r/min，混料时间2~3h；第六步，将正极料用毛刷刷入厚度2.0±0.10mm、面密度400±30g/m2的泡沫镍中，刷料量为5~6kg/m2，然后将正极片进行辊压，辊压厚度为1~1.5mm，最后冲出合适大小的正极粉饼，即为制得的锂铁扣式电池正极片。
作为本发明的进一步改进，其特征是：步骤如下：第一步，将高温预处理二硫化铁正极材料放入陶瓷球磨机中球磨，磨球直径3cm，加入二硫化铁与磨球的质量比为1:5，转速100r/min，球磨时间3h。过150目筛；第二步，过筛后的二硫化铁与导电剂导电碳Super-p按质量比96:1加入到陶瓷球磨机中进行球磨，磨球直径3cm，粉料与磨球质量比为1：7，转速:100r/min，球磨时间1h，过150目筛；第三步，将二硫化铁与导电剂的混合料加入到行星搅拌机搅拌桶中，加入预先准备好的100℃沸腾的去离子水，并快速搅拌，去离子水与粉料的质量比为1.5:1，公转速度20±1r/min，自转1500±50r/min，搅拌时间0.5h，然后加入PTFE溶液（聚四氟乙烯）（浓度60%），加入PTFE溶液的量为加入粉料质量的1%，开启行星搅拌机，继续搅拌，公转速度15±1r/min，自转0r/min，搅拌时间10min，浆料与去离子水分离，成膏体状浆料；第四步，将膏体状浆料从搅拌桶中捞出，铺放在瓷盘中，铺放厚度1.5±0.2cm，然后放入鼓风烤箱烘烤，烘烤温度120℃，烘烤时间24h，烘烤到时间后关闭烤箱自然降温到45℃以下取出；第五步，将正极料放入陶瓷球磨机中用直径3cm陶瓷磨球球磨，正极料与磨球的质量比为1:5，转速100r/min，球磨时间1h，部分正极料过80目筛，部分正极料过60目筛，将80目、60目两种颗粒按质量比1：0.5用V型混料机混合，转速10r/min，混料时间2h；第六步，将正极料用毛刷刷入厚度2.0±0.10mm、面密度400±30g/m2的泡沫镍中，刷料量为6±0.1kg/m2，然后将正极片进行辊压，辊压厚度为1±0.1mm，最后冲出直径0.8±0.05mm的正极粉饼，即为制得的锂铁扣式电池正极片。
作为本发明的进一步改进，步骤如下：第一步，将高温预处理二硫化铁正极材料放入陶瓷球磨机中球磨，磨球直径3cm，加入二硫化铁与磨球的质量比为1:5，转速100r/min，球磨时间3h，过150目筛；第二步，过筛后的二硫化铁与导电剂乙炔黑、导电剂导电石墨KS-6按质量比96:0.5:1加入到陶瓷球磨机中进行球磨，磨球直径3cm，粉料与磨球质量比为1：8，转速:100r/min，球磨时间2h，过150目筛；第三步，将二硫化铁与导电剂的混合料加入到行星搅拌机搅拌桶中，加入预先准备好的100℃沸腾的去离子水，并快速搅拌，去离子水与粉料的质量比为2:1，公转速度20±1r/min，自转1500±50r/min，搅拌时间1h，然后加入PTFE溶液，加入PTFE溶液的量为加入粉料质量的1%，开启行星搅拌机，继续搅拌，公转速度15±1r/min，自转0r/min，搅拌时间10min，浆料与去离子水分离，成膏体状浆料；第四步，将膏体状浆料从搅拌桶中捞出，铺放在瓷盘中，铺放厚度1.5±0.2cm，然后放入鼓风烤箱烘烤，烘烤温度120℃，烘烤时间24h，烘烤到时间后关闭烤箱自然降温到45℃以下取出；第五步，将正极料放入陶瓷球磨机中用直径3cm陶瓷磨球球磨，正极料与磨球的质量比为1:5，转速100r/min，球磨时间1h，部分正极料过80目筛，部分正极料过60目筛，将80目、60目两种颗粒按质量比1：0.4用V型混料机混合，转速10r/min，混料时间2h；第六步，将正极料用毛刷刷入厚度2.0±0.10mm、面密度400±30g/m2的泡沫镍中，刷料量为6±0.1kg/m2，然后将正极片进行辊压，辊压厚度为1±0.1mm，最后冲出直径0.8±0.05mm的正极粉饼，即为制得的锂铁扣式电池正极片。
本发明的优点效果在于：
1、将二硫化铁预先球磨可以提高二硫化铁的比表面积，增加正极活性物质活性，提高与导电剂的混合均匀性，可以提高电池的比容量。
2、二硫化铁与导电剂球磨混合，加强了导电剂在材料中的分散程度，导电剂可以很好起到吸液保液作用，增加电池的导电能力，减小了电池的内阻，提高了电池的内阻一致性。
3、将二硫化铁与导电剂的混合料加入到行星搅拌机搅拌桶中，加入预先准备好的100℃沸腾的去离子水，并快速搅拌，然后加入PTFE溶液搅拌。高温浆料搅拌可以使PTFE均匀分散到正极粉料颗粒表面，使得正极粉料易于粘连成型，提高了电池极片的加工性能。
4、将烘干的正极料球磨，分别过80目、60目筛网，并按比例混合，不同颗粒大小两种颗粒填充更加密集，增加了电池的比容量，减小了电池的内阻。
5、然后将正极片进行辊压，防止极片掉粉，提高了正极片的加工性能，同时进一步增强了料与泡沫镍的结合，降低了电池的内阻，提高了电池的容量发挥。
附图说明
图1为实施例1制作FR1154电池的0.5mA恒流放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明如图1所示，
实施例1
首先将高温预处理二硫化铁正极材料放入陶瓷球磨机中球磨，磨球直径3cm，加入二硫化铁与磨球的质量比为1:5，转速100r/min，球磨时间3h。过150目筛，过筛后的二硫化铁与导电剂导电碳Super-p按质量比96:1加入到陶瓷球磨机中进行球磨，磨球直径3cm，粉料与磨球质量比为1：7，转速:100r/min，球磨时间1h。过150目筛。将二硫化铁与导电剂的混合料加入到行星搅拌机搅拌桶中，加入预先准备好的100℃沸腾的去离子水，并快速搅拌，去离子水与粉料的质量比为1.5:1，公转速度20±1r/min，自转1500±50r/min，搅拌时间0.5h，然后加入PTFE溶液（聚四氟乙烯）（浓度60%），加入PTFE溶液的量为加入粉料质量的1%，开启行星搅拌机，继续搅拌，公转速度15±1r/min，自转0r/min，搅拌时间10min，此时，浆料与去离子水分离，成膏体状浆料，将膏体状浆料从搅拌桶中捞出，铺放在瓷盘中，铺放厚度1.5±0.2cm，然后放入鼓风烤箱烘烤，烘烤温度120℃，烘烤时间24h，烘烤到时间后关闭烤箱自然降温到45℃以下取出，将正极料放入陶瓷球磨机中用直径3cm陶瓷磨球球磨，正极料与磨球的质量比为1:5，转速100r/min，球磨时间1h，部分正极料过80目筛，部分正极料过60目筛，将80目、60目两种颗粒按质量比1：0.5用V型混料机混合，转速10r/min，混料时间2h，将正极料用毛刷刷入厚度2.0±0.10mm、面密度400±30g/m2的泡沫镍中，刷料量为6±0.1kg/m2，然后将正极片进行辊压，辊压厚度为1±0.1mm，最后冲出直径0.8±0.05mm的正极粉饼，然后进行FR1154扣式电池装配，得到的扣式电池0.5mA恒流放电容量215mAh，具有平稳的放电电压，电压平台1.5V，开路电压1.69V，内阻75Ω。
实施例2
首先将高温预处理二硫化铁正极材料放入陶瓷球磨机中球磨，磨球直径3cm，加入二硫化铁与磨球的质量比为1:5，转速100r/min，球磨时间3h。过150目筛，过筛后的二硫化铁与导电剂乙炔黑、导电剂导电石墨KS-6按质量比96:0.5:1加入到陶瓷球磨机中进行球磨，磨球直径3cm，粉料与磨球质量比为1：8，转速:100r/min，球磨时间2h。过150目筛。将二硫化铁与导电剂的混合料加入到行星搅拌机搅拌桶中，加入预先准备好的100℃沸腾的去离子水，并快速搅拌，去离子水与粉料的质量比为2:1，公转速度20±1r/min，自转1500±50r/min，搅拌时间1h，然后加入PTFE溶液（聚四氟乙烯）（浓度60%），加入PTFE溶液的量为加入粉料质量的1%，开启行星搅拌机，继续搅拌，公转速度15±1r/min，自转0r/min，搅拌时间10min，此时，浆料与去离子水分离，成膏体状浆料，将膏体状浆料从搅拌桶中捞出，铺放在瓷盘中，铺放厚度1.5±0.2cm，然后放入鼓风烤箱烘烤，烘烤温度120℃，烘烤时间24h，烘烤到时间后关闭烤箱自然降温到45℃以下取出，将正极料放入陶瓷球磨机中用直径3cm陶瓷磨球球磨，正极料与磨球的质量比为1:5，转速100r/min，球磨时间1h，部分正极料过80目筛，部分正极料过60目筛，将80目、60目两种颗粒按质量比1：0.4用V型混料机混合，转速10r/min，混料时间2h，将正极料用毛刷刷入厚度2.0±0.10mm、面密度400±30g/m2的泡沫镍中，刷料量为6±0.1kg/m2，然后将正极片进行辊压，辊压厚度为1±0.1mm，最后冲出直径0.8±0.05mm的正极粉饼，然后进行FR1154扣式电池装配，得到的扣式电池0.5mA恒流放电容量210mAh，具有平稳的放电电压，开路电压1.70V，内阻70Ω，电压平台1.5V。
导电剂为导电碳Super-p、乙炔黑、导电石墨KS-6中的一种或几种。
Claims (2)
1.一种锂铁扣式电池正极片制备方法，其特征是：步骤如下：第一步，将高温预处理二硫化铁正极材料放入陶瓷球磨机中球磨，磨球直径2~5cm，加入二硫化铁与磨球的质量比为1:3~1:10，转速100~200r/min，球磨时间2~4h，过150目筛；第二步，过筛后的二硫化铁与导电剂按质量比96:（1~3）加入到陶瓷球磨机中进行球磨，磨球直径2~5cm，粉料与磨球质量比为1:5~1:10，转速100~200r/min，球磨时间1~3h，过150目筛；第三步，将二硫化铁与导电剂的混合料加入到行星搅拌机搅拌桶中，加入预先准备好的100℃沸腾的去离子水，并快速搅拌，去离子水与粉料的质量比为1:1~2:1，公转速度20±1r/min，自转1500±50r/min，搅拌时间0.5~1h，然后加入PTFE溶液，加入PTFE溶液的量为加入粉料质量的0.5%~1.2%，开启行星搅拌机，继续搅拌，公转速度15±1r/min，自转0r/min，搅拌时间10~20min，浆料与去离子水分离成膏体状浆料；第四步，将膏体状浆料从搅拌桶中捞出，铺放在瓷盘中，铺放厚度1~2cm，然后放入鼓风烤箱烘烤，烘烤温度100~130℃，烘烤时间12~24h，烘烤到时间后关闭烤箱自然降温到45℃以下；第五步，将正极料放入陶瓷球磨机中用直径2~5cm陶瓷磨球球磨，正极料与磨球的质量比为1:3~1:10，转速50~100r/min，球磨时间1~2h，部分正极料过80目筛，部分正极料过60目筛，将80目、60目两种颗粒按质量比1：（0.2~0.6）用V型混料机混合，转速10~20r/min，混料时间2~3h；第六步，将正极料用毛刷刷入厚度2.0±0.10mm、面密度400±30g/m2的泡沫镍中，刷料量为5~6kg/m2，然后将正极片进行辊压，辊压厚度为1~1.5mm，最后冲出合适大小的正极粉饼，即为制得的锂铁扣式电池正极片。
2.根据权利要求1所述的一种锂铁扣式电池正极片制备方法，其特征是：第一步中，磨球直径为3cm，加入的二硫化铁与磨球的质量比为1:5，转速为100r/min，球磨时间为3h；第二步中，导电剂为导电碳Super-p，且二硫化铁与导电碳Super-p按质量比96:1加入，磨球直径为3cm，粉料与磨球质量比为1：7，转速为100r/min，球磨时间为1h；第三步中，去离子水与粉料的质量比为1.5:1，快速搅拌的搅拌时间为0.5h，加入PTFE溶液的量为加入粉料质量的1%，继续搅拌的搅拌时间为10min；第四步中，铺放厚度为1.5±0.2cm，烘烤温度为120℃，烘烤时间为24h；第五步中，在陶瓷球磨机中球磨时，使用直径3cm的陶瓷磨球，正极料与磨球的质量比为1:5，转速为100r/min，球磨时间为1h，在V型混料机中混合时，80目、60目两种颗粒的质量比为1：0.5，转速为10r/min，混料时间为2h；第六步中，刷料量为6±0.1kg/m2，辊压厚度为1±0.1mm，最后冲出的正极粉饼的直径为0.8±0.05mm。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANDONG GOLDENCELL ELECTRONICS TECHNOLOGY CO., LT Free format text: FORMER OWNER: SHANDONG SHENGONG HAITE ELECTRONIC TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20150518 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150518 Address after: High tech Zone 277800 Shandong city of Zaozhuang province Thailand five Road Industrial Park, Fuyuan Electronics Group. Applicant after: Shandong Seiko Electronic Technology Co.,Ltd. Address before: High tech Zone 277800 Shandong city of Zaozhuang province Thailand five Road Industrial Park, Fuyuan Electronics Group. Applicant before: SHANDONG SHENGONGHAITE ELECTRONIC TECHNOLOGY LTD. |
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Address after: 277800 No. x6699, Guangming Road, high tech Zone, Zaozhuang City, Shandong Province (north of the junction of Guangming Road and Huaxin Road) Patentee after: Shandong Jinggong Electronic Technology Co.,Ltd. Address before: 277800 Shandong Zaozhuang high tech Zone Thailand Industrial Park Fuyuan five road hight Electronics Group Patentee before: Shandong Seiko Electronic Technology Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |