CN113161525A - 锂离子电池负极浆料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域,涉及一种锂离子电池负极浆料制备方法。锂离子电池负极浆料制备方法,首先将定量的石墨用气流分级机进行大小颗粒分级,然后将定量的导电剂、中位粒径≤10μm石墨颗粒与加入占总量20~40%的羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液放入搅拌机中进行搅拌,接着加入剩余加入总量60~80%的羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液和中位粒径>10μm石墨颗粒进行搅拌;随后在浆料中加入定量的10~20%质量浓度的十二烷基硫酸钠水溶液,进行慢速搅拌,最后加入定量的丁苯橡胶(SBR)乳液,进行慢速搅拌,得到稳定良好的锂电池负极浆料。本发明提高了SBR的分散效果和粘结作用,最终提高锂离子电池的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,涉及一种锂离子电池负极浆料制备方法。
背景技术
锂电池由于具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应和环境友好等众多优点,已经在储能和动力领域中获得了广泛地应用。在目前的锂电池生产中,水性体系负极浆料粘结剂羧甲基纤维素钠(CMC)和丁苯橡胶乳液(SBR)具有更好的稳定性、综合电化学性能和性价比。
但由于石墨表面不能完全均匀的包覆均匀的CMC膜层,SBR表面是一层表面活性剂,在匀浆过程中,没有被CMC包覆的裸露石墨表面容易吸附表面活性剂,SBR表面活性剂被裸露的石墨表面带走后,SBR表面活性剂被破坏,导致SBR相互交联聚结,降低SBR的分散效果和粘结作用,严重时引起浆料增稠,浆料无法加工。如果能够提高CMC对石墨的包覆效果,减少石墨对SBR表面活性剂的吸附,并通过添加剂的干扰阻挡石墨对SBR表面活性剂的吸附,就可以提高石墨的加工范围,提高浆料的稳定性,最终提高锂离子电池的综合性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池负极浆料制备方法,提高CMC对石墨的包覆效果,减少石墨对SBR表面活性剂的吸附,提高浆料的稳定性,提高锂离子电池综合性能。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
锂离子电池负极浆料制备方法,
1)首先将定量的石墨用气流分级机进行大小颗粒分级,分离出石墨中位粒径≤10μm颗粒和中位粒径>10μm颗粒。。
2)然后将定量的导电剂、中位粒径≤10μm石墨颗粒与加入占总量20~40%的羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液放入搅拌机中进行搅拌,分散线速度(14~15)m/s,分散时间(1~2)h,接着加入剩余加入总量60~80%的羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液和中位粒径>10μm石墨颗粒进行搅拌,分散线速度(13~14)m/s,分散时间(2~3)h;
3)随后在浆料中加入定量的10~20%质量浓度的十二烷基硫酸钠水溶液,进行慢速搅拌,分散线速度(0.5~1)m/s,分散时间(0.5~1)h;
4)最后加入定量的丁苯橡胶(SBR)乳液,进行慢速搅拌,分散线速度(0.5~1)m/s,分散时间(0.5~1)h,得到稳定良好的锂电池负极浆料。
作为优选,导电剂为导电炭黑、乙炔黑或碳纳米管中的一种或混合物。
作为优选,该发明中加入石墨、羧甲基纤维素钠(CMC)、导电剂、十二烷基硫酸钠和丁苯橡胶(SBR)的质量比为(93.7~96.9):(1.0~1.5):(0.5~2.0):(0.1~0.3):(1.5~2.5)。
作为优选,羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液制备过程为首先将275份去离子水放入搅拌机中,然后放入3.3份羧甲基纤维素钠(CMC)搅拌4h,公转30r/min,分散2000r/min,分散线速度5.23m/s,静置30min备用,制备出羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液。
作为优选,步骤2)中,取76份羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液放入搅拌机中,加入25份的导电剂碳黑和45份中位粒径≤10μm石墨颗粒搅拌2h,公转40r/min,分散1500r/min,分散线速度3.93m/s,将177份 羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液和180份中位粒径>10μm石墨颗粒加入,然后搅拌3h,公转50r/min,分散4000r/min,分散线速度10.47m/s;
步骤3)中,最后在浆料中加入5份 10%浓度的十二烷基硫酸钠水溶液,进行慢速搅拌0.5h,公转40r/min,分散50r/min,分散线速度0.13m/s;
步骤4)中,最后加入10份 SBR乳液搅拌0.5h,公转40r/min,分散50r/min,分散线速度0.13m/s,得到的负极浆料。
本发明的优点与效果是:
1、该发明将石墨进行大小颗粒分级,先分散中位粒径≤10μm石墨颗粒,将定量的导电剂、中位粒径≤10μm石墨颗粒与(20~40)%量的CMC水胶液放入搅拌机中进行搅拌,中位粒径相对较小的颗粒不易分散,表面包覆的CMC胶体较多,首先将中位粒径相对较小的颗粒进行高速分散,可以提高石墨材料的分散效果和CMC对石墨的良好包覆,缓解了石墨对SBR表面活性剂的吸附,提高负极浆料加工性能。
2、该发明继续对中位粒径相对较大的颗粒进行分散,降低分散线速度,减少对CMC的破坏,可以提高负极浆料的稳定性。
3、该发明在浆料中加入定量的(10~20)%浓度的十二烷基硫酸钠水溶液,进行慢速搅拌,最后加入定量的SBR(丁苯橡胶)乳液,进行慢速搅拌,石墨表面不能完全均匀的包覆均匀的CMC膜层,吸附十二烷基硫酸钠表面活性剂,阻挡了石墨对SBR表面活性剂的吸附,避免了SBR间的相互交联聚结引起的浆料增稠无法加工等问题,提高了SBR的分散效果和粘结作用,最终提高锂离子电池的综合性能。
附图说明
图1为实施例中本发明负极浆料制备试验制备浆料粘度曲线;
图2为实施例中本发明负极浆料制备试验制备浆料SEM。
图3为实施例中传统负极浆料制备试验制备浆料照片;
图4为实施例中本发明负极浆料制备试验制备浆料照片。
具体实施方式
下面对本发明的具体内容进行详细的说明:
本发明采用以下技术方案:锂离子电池负极浆料制备方法包括以下步骤:首先将定量的石墨用气流分级机进行大小颗粒分级,主要分离出石墨中位粒径≤10μm颗粒和中位粒径>10μm颗粒。同时常规工艺制备出1.0~1.5%浓度的羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液。
将定量的导电剂、中位粒径≤10μm石墨颗粒与占加入总量20~40%的CMC水胶液放入搅拌机中进行搅拌,分散线速度14~15m/s,分散时间1~2h,接着加入剩余占总量的60~80%的羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液和中位粒径>10μm石墨颗粒进行搅拌,分散线速度13~14m/s,分散时间2~3h。
随后在浆料中加入定量的10~20%浓度的十二烷基硫酸钠水溶液,进行慢速搅拌,分散线速度0.5~1m/s,分散时间0.5~1h,最后加入定量的SBR(丁苯橡胶)乳液,进行慢速搅拌,分散线速度0.5~1m/s,分散时间0.5~1h,得到稳定良好的锂电池负极浆料。
该发明中导电剂为导电炭黑、乙炔黑或碳纳米管中的一种或混合物。该发明中加入石墨、CMC、导电剂、十二烷基硫酸钠和SBR的质量比为(93.7~96.9):(1.0~1.5):(0.5~2.0):(0.1~0.3):(1.5~2.5)。
对比例
传统负极浆料制备试验,首先将2500g去离子水放入搅拌机(5L双行星分散机 广州红运混合设备有限公司)中,然后放入30gCMC(MAC350HC 日本制纸株式会社)搅拌4h,公转30r/min,分散2000r/min,分散线速度5.23m/s,制备出CMC水溶液,静置30min后放入25g导电剂碳黑(特密高 Super-P)搅拌2h,公转40r/min,分散3000r/min,分散线速度7.85m/s,再加入2400g石墨(FSN-1 上海杉杉科技有限公司)搅拌3h,公转50r/min,分散4000r/min,分散线速度10.47m/s,最后加入100g SBR乳液(BM-451B 日本瑞翁)搅拌0.5h,公转40r/min,分散50r/min,分散线速度0.13m/s。将得到的负极浆料进行浆料稳定性测试,即对浆料进行慢速搅拌24h,公转40r/min,分散0r/min,分散线速度0m/s,观察浆料情况,发现浆料增稠,无法进行涂覆加工,浆料照片如图1所示。
本发明实施例
负极浆料制备试验,首先将3000g石墨(FSN-1 上海杉杉科技有限公司)用气流分级机(LHB-10 潍坊正远粉体工程设备有限公司)进行大小颗粒分级,分离出石墨中位粒径≤10μm颗粒和中位粒径>10μm颗粒备用,其中收集到中位粒径≤10μm石墨颗粒555g,收集到中位粒径>10μm石墨颗粒2260g。然后将2750g去离子水放入搅拌机(5L双行星分散机 广州红运混合设备有限公司)中,放入33gCMC(MAC350HC 日本制纸株式会社)搅拌4h,公转30r/min,分散2000r/min,分散线速度5.23m/s,制备出CMC水溶液,静置30min备用。
取760g CMC胶溶液放入另一搅拌机(DPD-2R 5L双行星分散机罗斯(无锡)设备有限公司)中,加入25g的导电剂碳黑(特密高 Super-P)和450g中位粒径≤10μm石墨颗粒搅拌2h,公转40r/min,分散1500r/min,分散线速度3.93m/s。将1770g CMC和1800g中位粒径>10μm石墨颗粒搅拌3h,公转50r/min,分散4000r/min,分散线速度10.47m/s。
最后在浆料中加入50g 10%浓度的十二烷基硫酸钠水溶液,进行慢速搅拌0.5h,公转40r/min,分散50r/min,分散线速度0.13m/s。最后加入100g SBR乳液(BM-451B 日本瑞翁)搅拌0.5h,公转40r/min,分散50r/min,分散线速度0.13m/s。同样将得到的负极浆料进行浆料稳定性测试,即对浆料进行慢速搅拌24h,公转40r/min,分散0r/min,观察浆料情况,发现浆料流动性良好,涂覆加工性能好,浆料照片如图2所示,浆料粘度曲线如图.3所示,涂覆极片SEM如图4所示。
将石墨进行大小颗粒分级,先分散中位粒径≤10μm石墨颗粒,将定量的导电剂、中位粒径≤10μm石墨颗粒与占加入总量20~40%的CMC水胶液放入搅拌机中进行搅拌,中位粒径相对较小的颗粒不易分散,表面包覆的CMC胶体较多,首先将中位粒径相对较小的颗粒进行高速分散,可以提高石墨材料的分散效果和CMC对石墨的良好包覆,缓解了石墨对SBR表面活性剂的吸附,提高负极浆料加工性能。
该发明继续对中位粒径相对较大的颗粒进行分散,降低分散线速度,减少对CMC的破坏,可以提高负极浆料的稳定性。该发明在浆料中加入定量的10~20%浓度的十二烷基硫酸钠水溶液,进行慢速搅拌,最后加入定量的丁苯橡胶(SBR)乳液,进行慢速搅拌,石墨表面不能完全均匀的包覆均匀的CMC膜层,吸附十二烷基硫酸钠表面活性剂,阻挡了石墨对SBR表面活性剂的吸附,避免了SBR间的相互交联聚结引起的浆料增稠无法加工等问题,提高了SBR的分散效果和粘结作用,最终提高锂离子电池的综合性能。
Claims (5)
1.一种锂离子电池负极浆料制备方法,其特征是,
1)首先将定量的石墨用气流分级机进行大小颗粒分级,分离出石墨中位粒径≤10μm颗粒和中位粒径>10μm颗粒;
2)然后将定量的导电剂、中位粒径≤10μm石墨颗粒与加入占总量20~40%的羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液放入搅拌机中进行搅拌,分散线速度(14~15)m/s,分散时间(1~2)h,接着加入剩余加入总量60~80%的羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液和中位粒径>10μm石墨颗粒进行搅拌,分散线速度(13~14)m/s,分散时间(2~3)h;
3)随后在浆料中加入定量的10~20%质量浓度的十二烷基硫酸钠水溶液,进行慢速搅拌,分散线速度(0.5~1)m/s,分散时间(0.5~1)h;
4)最后加入定量的丁苯橡胶(SBR)乳液,进行慢速搅拌,分散线速度(0.5~1)m/s,分散时间(0.5~1)h,得到稳定良好的锂电池负极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备方法,其特征是,导电剂为导电炭黑、乙炔黑或碳纳米管中的一种或混合物。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备方法,其特征是,该发明中加入石墨、羧甲基纤维素钠(CMC)、导电剂、十二烷基硫酸钠和丁苯橡胶(SBR)的质量比为(93.7~96.9):(1.0~1.5):(0.5~2.0):(0.1~0.3):(1.5~2.5)。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备方法,其特征是,羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液制备过程为首先将275份去离子水放入搅拌机中,然后放入3.3份羧甲基纤维素钠(CMC)搅拌4h,公转30r/min,分散2000r/min,分散线速度5.23m/s,静置30min备用,制备出羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料制备方法,其特征是,
步骤2)中,取76份羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液放入搅拌机中,加入25份的导电剂碳黑和45份中位粒径≤10μm石墨颗粒搅拌2h,公转40r/min,分散1500r/min,分散线速度3.93m/s,将177份 羧甲基纤维素钠(CMC)水胶液和180份中位粒径>10μm石墨颗粒加入,然后搅拌3h,公转50r/min,分散4000r/min,分散线速度10.47m/s;
步骤3)中,最后在浆料中加入5份 10%浓度的十二烷基硫酸钠水溶液,进行慢速搅拌0.5h,公转40r/min,分散50r/min,分散线速度0.13m/s;
步骤4)中,最后加入10份 SBR乳液搅拌0.5h,公转40r/min,分散50r/min,分散线速度0.13m/s,得到的负极浆料。
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