CN114864906A - 一种锂离子电池碳负极材料及其制备方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池碳负极材料及其制备方法和系统，负极材料包括原生颗粒和二次颗粒，原生颗粒和二次颗粒的粒径范围均为20~40μm，原生颗粒为粗石墨颗粒，二次颗粒包括中石墨颗粒，中石墨颗粒的外部包覆一层小颗粒，中石墨颗粒与小颗粒通过粘结剂连接；中石墨颗粒的粒径范围为10~20μm，粗石墨颗粒的粒径范围为20~40μm，小颗粒的粒径范围为1~10μm，小颗粒为细石墨颗粒和导电剂，原生颗粒与二次颗粒的质量比为3：7~4：6。本发明可以实现负极材料在料浆中快速均匀分散，缩短搅拌时间，避免小颗粒团聚，提高生产效率，而且可以避免长时间搅拌对负极颗粒形态的破坏作用，有利于提高锂离子电池的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池碳负极材料及其制备方法和系统，属于锂离子电池碳负极材料技术领域。
背景技术
目前应用最广泛的锂离子电池碳负极材料为碳负极材料，碳负极材料是符合一定粒度要求的石墨颗粒，负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆工艺以及体积能量密度。在相同的体积填充份数情况下，材料的粒径越大，粒度分布越宽，浆料的黏度就越小，这有利于提高固含量，减小涂布难度。另外，材料的粒度分布较宽时，体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中，有助于增加极片的压实密度，提高电池的体积能量密度。材料粒度分布的特征参数主要有D50、D10、D90。根据GB/T 24533-2019，D10 μm ≥5.5 ； D50 μm 14.0±2.0 ；D90 μm ≤30.0 。由此，碳负极材料中必须包含大颗粒、中颗粒和小颗粒料。
在制备锂离子电池时，碳负极材料与导电剂、分散剂和粘结剂一起搅拌制得负极料浆，再将负极料浆对极片进行涂布。因极片涂布工艺引起的电池失效占全部原因引起的锂电池失效的比例超过10%。涂布时，料浆中若存在团聚体，容易引起负极表面粗糙，划痕。另外，负极中颗粒分布的均匀性对电池性能影响很大。在负极涂布工艺中，颗粒团聚问题一直是影响锂离子电池质量和生产效率的关键问题。导电剂的粒度较细，一般在1μm左右。另外，负极材料中也有一定比例的细颗粒，粒度在1~10微米。理想状态下，导电剂和这部分细颗粒在涂布以后，应当均匀分布在大颗粒堆积的间隙中，提高涂布密度，并起到导电作用。但颗粒越小，表面能越大，越容易形成团聚体。尤其是导电剂，在制备料浆时是集中加入，分散难度大。因此，在制备负极料浆时，为了保证负极材料在料浆中分散均匀，一般采用长时间搅拌，影响生产效率。而且长时间搅拌过程中的剪切作用容易破坏负极颗粒的原本结构，如破坏石墨颗粒表面包覆的无定形碳层，导致电化性能下降。搅拌好的负极料浆还必须过筛，滤去团聚形成的大颗粒。由于料浆粘度较大，过筛难度较大，也会影响生产效率。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种锂离子电池碳负极材料及其制备方法和系统，具体方案为：
一种锂离子电池碳负极材料，包括原生颗粒和二次颗粒，原生颗粒和二次颗粒的粒径范围均为20~40μm，原生颗粒为粗石墨颗粒，二次颗粒包括中石墨颗粒，中石墨颗粒的外部包覆一层小颗粒，中石墨颗粒与小颗粒通过粘结剂连接；中石墨颗粒的粒径范围为10~20μm，粗石墨颗粒的粒径范围为20~40μm，小颗粒的粒径范围为1~10μm，小颗粒为细石墨颗粒和导电剂，原生颗粒与二次颗粒的质量比为3：7~4：6。
进一步的，所述中石墨颗粒与小颗粒之间通过羧甲基纤维素钠连接。
本发明的一种锂离子电池碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将碳负极原料进行筛分，得到粗石墨颗粒、中石墨颗粒、细石墨颗粒，将羧甲基纤维素钠溶于去离子水，加入中石墨颗粒，搅拌分散，得到料浆；
2）细石墨颗粒与导电剂干法混合，得到小颗粒；
3）料浆进行喷雾，雾化状态下与小颗粒混合，再进行干燥，得到二次颗粒；
4）二次颗粒与粗石墨颗粒混合，得到碳负极材料。
进一步的，料浆中羧甲基纤维素钠的浓度为1g/L，料浆粘度为200~500mPas。
本发明的一种锂离子电池碳负极材料的制备系统，包括旋振筛、混合罐、喷雾塔和流化床干燥器，旋振筛设有粗料出口、中料出口和细料出口，粗料出口连接至大颗粒储仓，中料出口连接至中颗粒储仓，细料出口连接至小颗粒储仓，中颗粒储仓连接至混合罐，喷雾塔的底部设有喷雾机构，喷雾塔的中部设有内置流化床，混合罐的出口连接至喷雾机构，小颗粒储仓连接至喷雾塔的进料口，喷雾塔的出料口连接至流化床干燥器；大颗粒储仓连接至流化床干燥器。
进一步的，所述内置流化床包括上层床体和下层床体，上层床体与喷雾塔的内壁铰接，且上层床体设有翻转机构，下层床体与喷雾塔的内壁固定连接；所述上层床体为多孔板，多孔板的孔径为10μm；上层床体设有上气体分布器，下层床体设有下气体分布器；进料口和出料口位于上层床体和下层床体之间。
进一步的，所述上气体分布器连接的气源为常温空气，下气体分布器连接的气源为40~60℃的热空气，流化床干燥器连接的气源为60~80℃的热空气。
进一步的，所述喷雾塔的侧部设有上排气口和下排气口，上排气口设于上层床体上方，下排气口设于上层床体下方，上排气口设有第一湿度传感器，下排气口设有第二湿度传感器；所述上气体分布器的气源进口设有第一流量阀，下气体分布器的气源进口设有第二流量阀，第一湿度传感器用于控制第一流量阀，第二湿度传感器用于控制第二流量阀。
在物料混合时，粒径越接近的颗粒越容易混合均匀，当粒径存在差异时，颗粒之间容易发生偏析，造成大颗粒和小颗粒分开聚集。本发明中的碳负极材料包括原生颗粒和二次颗粒，二次颗粒与原生颗粒的粒径一致，有利于二次颗粒和原生颗粒的均匀混合。二次颗粒表面的小颗粒通过羧甲基纤维素钠连接在中颗粒的外部，包括导电剂在内的小颗粒借助二次颗粒均匀分散。在制备料浆时，羧甲基纤维素钠溶解后可以实现小颗粒迅速分散到料浆中，缩短搅拌时间，避免小颗粒团聚，提高生产效率，而且可以避免长时间搅拌对负极颗粒形态的破坏作用，有利于提高锂离子电池的质量。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明中喷雾塔的结构示意图；
图3为本发明中上层床体的结构示意图；
图4为本发明中槽型板的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实例，详细说明本发明专利的方案。
实施例1
本实施例的一种锂离子电池碳负极材料，其特征在于：包括原生颗粒和二次颗粒，原生颗粒和二次颗粒的粒径范围均为20~40μm，原生颗粒为粗石墨颗粒，二次颗粒包括中石墨颗粒，中石墨颗粒的外部包覆一层小颗粒，中石墨颗粒与小颗粒通过粘结剂连接；中石墨颗粒的粒径范围为10~20μm，粗石墨颗粒的粒径范围为20~40μm，小颗粒的粒径范围为1~10μm，小颗粒为细石墨颗粒和导电剂，原生颗粒与二次颗粒的质量比为3：7~4：6。
粗石墨颗粒、中石墨颗粒、细石墨颗粒，以及导电剂的粒径和比例与现有技术公开的参数对应。本方案是将现有技术中经过整形配比后的负极材料进行处理，将易团聚的细石墨颗粒、导电剂复合在中石墨颗粒表面，获得与粗石墨颗粒粒径一致或接近的二次颗粒，使负极材料易于均匀混合和分散。
中石墨颗粒与小颗粒是通过粘结剂连接，本发明优选的粘结为羧甲基纤维素钠。羧甲基纤维素钠本身是制备负极料浆的粘结剂和分散剂，作为二次颗粒的粘结剂，不会在制备负极料浆时带入杂质。而且羧甲基纤维素钠的循环使用性好，制备负极料浆时可以再次溶解，使二次颗粒解聚，导电剂和细石墨颗粒分散到负极料浆中。
实施例2
为了得到实施例1公开的锂离子电池碳负极材料，本实施例公开了一种锂离子电池碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将碳负极原料进行筛分，得到粗石墨颗粒、中石墨颗粒、细石墨颗粒，将羧甲基纤维素钠溶于去离子水，加入中石墨颗粒，搅拌分散，得到料浆；
2）细石墨颗粒与导电剂干法混合，得到小颗粒；
3）料浆进行喷雾，雾化状态下与小颗粒混合，再进行干燥，得到二次颗粒；
4）二次颗粒与粗石墨颗粒混合，得到碳负极材料。
本实施例中，料浆中羧甲基纤维素钠的浓度为1g/L，料浆粘度为200~500mPas。在该状态下，中石墨颗粒易于在料浆中完全分散，易于雾化，雾化后形成以中石墨颗粒为内核，外部吸附一层羧甲基纤维素钠的胶体，该胶体具有合适的粘度，利于吸附小颗粒，团聚形成二次颗粒。
本发明采用中石墨颗粒制取料浆进行雾化，再将干燥状态的小颗粒包覆在中石墨颗粒表面，可以防止小颗粒吸附粘结剂后互相团聚成球。
导电剂分散在中石墨颗粒表面后再制取负极料浆，相较于传统的集中加入导电剂，粒度极细的导电剂更容易均匀分散到体系中，因此可以缩短搅拌时间，提高导电剂的分散程度。
实施例3
为了实现实施例2的制备方法，本实施例公开了一种锂离子电池碳负极材料的制备系统，参照图1和图2，包括旋振筛1、混合罐2、喷雾塔3和流化床干燥器4，旋振筛设有粗料出口、中料出口和细料出口，粗料出口连接至大颗粒储仓5，中料出口连接至中颗粒储仓6，细料出口连接至小颗粒储仓7，中颗粒储仓连接至混合罐2，喷雾塔的底部设有喷雾机构，喷雾塔的中部设有内置流化床，混合罐的出口连接至喷雾机构，小颗粒储仓7连接至喷雾塔的进料口，喷雾塔的出料口连接至流化床干燥器4；大颗粒储仓连接至流化床干燥器。
负极材料先进入旋振筛按粒径进行筛分级，进入各级储仓，其中小颗粒储仓设置搅拌机构，干态导电剂也加入小颗粒储仓中。混合罐用于溶解羧甲基纤维素钠，并与中石墨颗粒混合制备料浆。料浆进入喷雾塔，在喷雾塔顶部雾化，雾化状态的中石墨颗粒在内置流化床与小颗粒在流态化状态下混合，干燥的小颗粒吸附粘连在中石墨颗粒表面。混合料再进入流化床干燥器进行干燥并和大石墨颗粒混合。
内置流化床包括上层床体8和下层床体9，上层床体与喷雾塔的内壁铰接，且上层床体设有翻转机构，翻转机构可采用气缸驱动10。下层床体与喷雾塔的内壁固定连接；上层床体为多孔板11，多孔板的孔径为10μm；上层床体设有上气体分布器12，下层床体设有下气体分布器；进料口和出料口位于上层床体和下层床体之间。雾化状态的中石墨颗粒先下落到上层床体，小颗粒沿进料口进入下层床体，在气流冲击下，一部分极细的粉料随气流沿多孔板进入上层床体，先与雾化状态的中石墨颗粒混合，防止中颗粒发生团聚。当上层床体的中石墨颗粒与极细粉体混合后，上层床体向下翻转，中石墨颗粒下落到下层床体，再与余下的小颗粒混合。最后进入到流化床干燥器进行干燥并与粗石墨颗粒混合。
参照图3和图4，上气体分布器为通过支架连接的多根并列的槽型板14，槽型板为中空结构，槽型板的长度方向与翻转机构的翻转方向一致，翻转以后物料可以沿槽型板向下滑落。槽型板的内壁和底部开设气孔。气源连接至槽型板内部中空，通过气孔排出。多孔板固定在槽型板下方，并与槽型板留设一断间距。
上气体分布器连接的气源为常温空气，下气体分布器连接的气源为40~60℃的热空气，流化床干燥器连接的气源为60~80℃的热空气。通过逐步升高流态化气源温度，在各级流态化处理过程中可以逐步蒸发水分。使中石墨颗粒表面的粘结剂粘度逐步增加，防止中石墨颗粒之间团聚，并使小颗粒粘连到中石墨颗粒表面。
喷雾塔的侧部设有上排气口15和下排气口16，上排气口设于上层床体上方，下排气口设于上层床体下方，上排气口设有第一湿度传感器，下排气口设有第二湿度传感器；上气体分布器的气源进口设有第一流量阀17，下气体分布器的气源进口设有第二流量阀18，第一湿度传感器用于控制第一流量阀，第二湿度传感器用于控制第二流量阀。上排气口和下排气口均连接至旋风分离器，对气流带走的物料进行分离回收。通过第一湿度传感器和第二湿度传感器控制各级气源的流量，可以控制喷雾塔内各级流化床的蒸发量，从而控制中石墨颗粒表面的粘结剂粘度。
Claims (8)
1.一种锂离子电池碳负极材料，其特征在于：包括原生颗粒和二次颗粒，原生颗粒和二次颗粒的粒径范围均为20~40μm，原生颗粒为粗石墨颗粒，二次颗粒包括中石墨颗粒，中石墨颗粒的外部包覆一层小颗粒，中石墨颗粒与小颗粒通过粘结剂连接；中石墨颗粒的粒径范围为10~20μm，粗石墨颗粒的粒径范围为20~40μm，小颗粒的粒径范围为1~10μm，小颗粒为细石墨颗粒和导电剂，原生颗粒与二次颗粒的质量比为3：7~4：6。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池碳负极材料，其特征在于：所述中石墨颗粒与小颗粒之间通过羧甲基纤维素钠连接。
3.一种锂离子电池碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将碳负极原料进行筛分，得到粗石墨颗粒、中石墨颗粒、细石墨颗粒，将羧甲基纤维素钠溶于去离子水，加入中石墨颗粒，搅拌分散，得到料浆；
2）细石墨颗粒与导电剂干法混合，得到小颗粒；
3）料浆进行喷雾，雾化状态下与小颗粒混合，再进行干燥，得到二次颗粒；
4）二次颗粒与粗石墨颗粒混合，得到碳负极材料。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池碳负极材料的制备方法，其特征在于：料浆中羧甲基纤维素钠的浓度为1g/L，料浆粘度为200~500mPas。
5.一种锂离子电池碳负极材料的制备系统，其特征在于：包括旋振筛、混合罐、喷雾塔和流化床干燥器，旋振筛设有粗料出口、中料出口和细料出口，粗料出口连接至大颗粒储仓，中料出口连接至中颗粒储仓，细料出口连接至小颗粒储仓，中颗粒储仓连接至混合罐，喷雾塔的底部设有喷雾机构，喷雾塔的中部设有内置流化床，混合罐的出口连接至喷雾机构，小颗粒储仓连接至喷雾塔的进料口，喷雾塔的出料口连接至流化床干燥器；大颗粒储仓连接至流化床干燥器。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池碳负极材料的制备系统，其特征在于：所述内置流化床包括上层床体和下层床体，上层床体与喷雾塔的内壁铰接，且上层床体设有翻转机构，下层床体与喷雾塔的内壁固定连接；所述上层床体为多孔板，多孔板的孔径为10μm；上层床体设有上气体分布器，下层床体设有下气体分布器；进料口和出料口位于上层床体和下层床体之间。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池碳负极材料的制备系统，其特征在于：所述上气体分布器连接的气源为常温空气，下气体分布器连接的气源为40~60℃的热空气，流化床干燥器连接的气源为60~80℃的热空气。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池碳负极材料的制备系统，其特征在于：所述喷雾塔的侧部设有上排气口和下排气口，上排气口设于上层床体上方，下排气口设于上层床体下方，上排气口设有第一湿度传感器，下排气口设有第二湿度传感器；所述上气体分布器的气源进口设有第一流量阀，下气体分布器的气源进口设有第二流量阀，第一湿度传感器用于控制第一流量阀，第二湿度传感器用于控制第二流量阀。
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