CN110690412B - 一种三元锂离子电池正极片及其制备方法和电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三元锂离子电池正极片及其制备方法和电池。该制备方法包括：将粘结剂溶解于溶剂中，得到胶液A；取出部分胶液A，加入部分导电剂a，得到浆料B；将剩余的导电剂a和部分胶液A加入到浆料B中，得到浆料C；将部分导电剂b加入到浆料C中，得到浆料D；将剩余的导电剂b和剩余的胶液A加入到浆料D中，得到浆料E；将正极材料分两次或三次加入到浆料E中，利用溶剂调节粘度，真空脱泡，过筛，得到浆料F；将浆料F涂覆在铝集流体上，超声、干燥、热压、烘烤，得到三元锂离子电池正极片。本发明还提供了由上述制备方法得到的正极片及含有其的电池，该电池具有较低的内阻和较高的循环性能。

Description

一种三元锂离子电池正极片及其制备方法和电池
技术领域
本发明涉及一种低阻值的高镍锂离子电池正极片的制备方法，属于锂离子动力电池技术领域。
背景技术
随着锂离子电池逐渐应用到我们生活中的各领域，人们对锂离子电池的性能要求越来越高，其中续航里程问题是关注的重点。而正极方面的提升至关重要，如提高正极片导电性，电解液浸润性等方面，将会进一步提升锂离子电池的寿命。
正极片表面分布不均，导电性能差等问题，主要受正极制备工艺的影响。比如，溶剂将正极活性物质、导电剂和胶混合涂覆在集流体上，烘干过程中各物质由于密度差异在集流体上移动分层，较轻的导电剂多密集在极片的表面，较重的正极活性物质和胶多密集在极片的下层，极片材料均匀程度差，材料间的结合力差，将会增加正极片内阻，从而影响电池循环寿命。
针对正极浆料的分散问题，传统的合浆工艺采用延长搅拌时间、加快搅拌速度、增加投料次数或使用干粉搅拌工艺的方式提高浆料分散效果和极板加工性能，但效果并不明显并存在多种弊端。比如，使浆料温度升高而变质，影响极板的粘附力，最终影响电池性能的发挥等。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种内阻低、循环性能好的锂离子电池。
为了实现上述技术目的，本发明首先提供了一种三元锂离子电池正极片的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将粘结剂溶解于溶剂中，搅拌，高速分散1h-5h，得到胶液A，胶液A的固含量为5％-20％；
取出胶液A总量的1/3的胶液A，加入导电剂a总量1/2的导电剂a，搅拌分散20min-120min，得到浆料B；
将剩余的导电剂a和胶液A总量1/3的胶液A加入到浆料B中，搅拌分散20min-120min，得到浆料C；
将导电剂b总量1/2的导电剂b加入到浆料C中，搅拌分散20min-120min，得到浆料D；
将剩余的导电剂b和剩余的1/3胶液A加入到浆料D中，搅拌分散20min-120min，得到浆料E；
将正极材料分两次或三次加入到浆料E中，搅拌分散20min-120min，利用溶剂调节粘度和固含量，并且真空脱泡，过筛，得到浆料F，浆料F的温度为15℃-50℃，浆料F的固含量为20％-85％，粘度为2000mPa·s-15000mPa·s；
将浆料F涂覆在铝集流体上，对涂覆极片进行超声振动，干燥成半干状态，对半干状态的极片进行热压、烘烤，得到三元锂离子电池正极片。
本发明的三元锂离子电池正极片的制备方法通过在合浆时分步加料，导电剂多次复合，涂布后经过超声振动、热压，使制备得到的三元锂离子电池的内阻低，导电性能好，循环性能优。
在本发明的一具体实施方式中，采用的正极材料：导电剂：粘结剂的质量比为95％-98.5％：0.5％-2％：1％-3％；这里的导电剂的质量为导电剂a和导电剂b的总量。
在本发明的一具体实施方式中，导电剂a与导电剂b的质量比为0.1-1:1(导电剂a、导电剂b的各自添加量不为0)。
在本发明的一具体实施方式中，导电剂a和导电剂b的原料可以相同也可以不同。
在本发明进一步的具体实施方式中，导电剂a为超导炭黑，乙炔黑、碳纳米管、KS-6、碳纤维、单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或两种以上的组合。
在本发明进一步的具体实施方式中，导电剂b为超导炭黑，乙炔黑、碳纳米管、KS-6、碳纤维、单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或两种以上的组合。
在本发明的一具体实施方式中，采用的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或水。
在本发明的一具体实施方式中，采用的粘结剂为聚偏氟乙烯或聚丙烯酸。
在本发明的一具体实施方式中，采用的正极材料为LiNixCoyMn1-x-yO2，0.6≤x＜1，0＜x+y＜1，y≠0，1-x-y≠0。
在本发明的一具体实施方式中，铝集流体的厚度为12μm-15μm。比如，铝集流体的厚度可以为13μm、14μm。
在本发明的一具体实施方式中，超声振动的时间为0.5min-3min，超声振动的频率为20kHz-50kHz。
在本发明的一具体实施方式中，热压的温度为50℃-70℃，压实后的密度为3.0g/cc-3.6g/cc。
在本发明的一具体实施方式中，烘烤的温度为80℃-120℃，烘烤的时间为6h-24h。
在本发明的制备方法中，高速分散的公转速度为25rpm-35rpm，分散速度为1000rpm-2000rpm。
在本发明的制备方法中，搅拌分散的公转速度为10rpm-25rpm，分散速度为500rpm-1000rpm。
本发明还提供了一种三元锂离子电池正极片，其是通过本发明的三元锂离子电池正极片的制备方法制备得到的。
本发明的三元锂离子电池正极片的电阻率为110Ω·cm-140Ω·cm，直流内阻增长率≤10％。
又，本发明提供了一种三元锂离子电池，该三元锂离子电池的正极片为本发明的三元锂离子电池正极片。本发明的三元锂离子电池为低阻值高镍含量的三元锂离子电池。
将本发明的三元锂离子电池正极片按照本领域常规方式组装即可得到三元锂离子电池。本发明的三元锂离子电池的负极材料可以选择石墨或硅碳等。
本发明的三元锂离子电池包括但不限于软包、方形、圆柱等锂离子电池。
在本发明中，固含量的含义为在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数。
通过本发明的制备方法得到的三元锂离子电池正极片的导电性有提高，极片电阻降低。含有本发明的三元锂离子电池正极片的三元锂离子电池减少了循环过程中锂离子电池的DCR增长，提升了锂离子电池的循环寿命，同时亦有降低生产成本的效果。
附图说明
图1是对比例1和实施例1制成的软包电池的高温DCR增长对比曲线。
图2是对比例1和实施例1制成的软包电池高温循环性能对比曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
对比例1
一种常规高镍三元锂离子电池的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)将1.173kg的N-甲基吡咯烷酮和0.102kg聚偏氟乙烯，依次加入反应釜中形成固含量为8％的溶液A，高速分散4h；
(2)将0.765kg碳纳米管浆料加入溶液A，高速分散1h，形成溶液B；
(3)将0.071kg超导炭黑加入溶液B高速分散1h，形成溶液C；
(4)将10kg分子式为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的正极材料，加入溶液C中，高速分散4h，得到混合均匀稳定的浆料D；
(5)将浆料D经过涂布、烘烤、制片等工序，制成负极为石墨的软包电池，记为电池1。
实施例1
一种低阻值高镍三元锂离子电池的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)将0.102kg的聚偏氟乙烯溶解于1.173kg的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌(1000rpm)分散4h，得固含量为8％的胶液A；
(2)将胶液A取出0.85kg，加入碳纳米管0.383kg，搅拌分散30min，得浆料B；
(3)将剩余的碳纳米管0.383kg和0.425kg的胶液A加入到浆料B中，同样搅拌分散30min，得浆料C；
(4)将0.036kg超导炭黑加入到浆料C中，搅拌分散30min，得浆料D；
(5)将剩余的0.036kg超导炭黑和剩余的0.425kg胶液A加入到浆料D中，搅拌分散0.5h，得浆料E；
(6)将10kg分子式为LiNi0.65Co0.15Mn0.2O2的正极材料分两次加入到浆料E中，搅拌分散2h后，利用溶剂调节粘度，并且真空脱泡，过筛，得浆料F(固含量71％，粘度8690mPa·s)；
(7)将浆料F涂覆在厚度为15μm的铝集流体上，对涂覆极片进行超声振动，超声时间0.5min，超声频率20kHz，干燥成半干状态；
(8)对半干状态的极片进行热压，再进行烘烤，热压温度为50℃，极片材料压实密度3.0g/cc，再进行烘烤，烘烤温度80℃，烘烤时间24h，即得正极片，再组装成软包锂离子电池，记为电池2。
表1是对比例1和实施例1制成的正极片基本性能对比表，极片电阻率从186降低至123Ω·cm，同时提高了0.5g/Ah的保液量。
图1是对比例1和实施例1制成的软包电池的高温DCR增长对比图，通过实施例1的制备方法制成的电池2在循环过程中，一直保持较低的DCR增长率，减少了高温副反应，减缓电池循环过程中直流内阻的增长。
图2是对比例1和实施例1制成的软包电池的高温循环性能对比图，由图2可知，电池2在高温(45℃)循环500周后，表现出优异的性能，与电池1相比，高温循环提升300周。可见，通过改善正极制片方法，有效提高了极片导电性，降低了极片内阻，减少了循环过程中因电池内阻增长导致的电池循环恶化等问题。
表1
Figure BDA0002242407600000051
实施例2
一种低阻值高镍三元锂离子电池的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)将0.102kg的聚偏氟乙烯溶解于1.173kg的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌(1000rpm)分散4h，得固含量为8％的胶液A；
(2)将胶液A取出0.85kg，加入碳纳米管0.383kg，搅拌分散30min，得浆料B；
(3)将剩余的碳纳米管0.383kg和0.425kg的胶液A加入到浆料B中，同样搅拌分散30min，得浆料C；
(4)将0.036kg乙炔黑加入到浆料C中，搅拌分散30min，得浆料D；
(5)将剩余的0.036kg乙炔黑和0.425kg胶液A加入到浆料D中，搅拌分散0.5h，得浆料E；
(6)将10kg分子式为LiNi0.65Co0.15Mn0.2O2的正极材料分两次加入浆料E中，搅拌分散2h后，利用溶剂调节粘度，并且真空脱泡，过筛，得浆料F(固含量70.55％，粘度7650mPa·s)；
(7)将浆料F涂覆在厚度为15μm铝集流体上，对涂覆极片进行超声振动，超声时间0.5min，超声频率20kHz，干燥成半干状态；
(8)对半干状态的极片进行热压，再进行烘烤，热压温度50℃，极片材料压实密度3.0g/cc，再进行烘烤，烘烤温度80℃，烘烤时间24h，即得正极片，再组装成软包锂离子电池。
将本实施例的锂离子电池进行如实施例1的实验，结果为：电阻率143Ω·cm，保液量2.5g/Ah，无DCR增长率和高温循环容量保持率。
实施例3
一种低阻值高镍三元锂离子电池的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)将0.102kg的聚偏氟乙烯溶解于1.173kg的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌(1000rpm)分散4h，得固含量为8％的胶液A；
(2)将胶液A取出0.85kg，加入碳纳米管0.383kg，搅拌分散30min，得浆料B；
(3)将剩余的碳纳米管0.383kg和0.425kg的胶液A加入到浆料B中，同样搅拌分散30min，得浆料C；
(4)将0.036kg乙炔黑加入到浆料C中，搅拌分散30min，得浆料D；
(5)将剩余的0.036kg乙炔黑和0.425kg胶液A加入到浆料D中，搅拌分散0.5h，得浆料E；
(6)将10kg分子式为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的正极材料分三次加入到浆料E中，搅拌分散2h后，利用溶剂调节粘度，并且真空脱泡，过筛得浆料F(固含量71.22％，粘度7980mPa·s)；
(7)将浆料F涂覆在厚度为15μm的铝集流体上，对涂覆极片进行超声振动，超声时间0.5min，超声频率20kHz，干燥成半干状态；
(8)对半干状态的极片进行热压，再进行烘烤，热压温度70℃，极片材料压实密度3.6g/cc，再进行烘烤，烘烤温度120℃，烘烤时间12h，即得正极片，再组装成软包锂离子电池。
将本实施例的锂离子电池进行如实施例1的实验，结果为：电阻率132Ω·cm，保液量2.7g./Ah，无DCR增长率和高温循环容量保持率。

Claims (11)

1.一种三元锂离子电池正极片的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将粘结剂溶解于溶剂中，高速分散1h-5h，得到胶液A，胶液A的固含量为2%-20%，其中，所述高速分散的公转速度为25rpm-35rpm，分散速度为1000rpm-2000rpm；
取出胶液A总量的1/3的胶液A，加入导电剂a总量1/2的导电剂a，搅拌分散20min-120min，得到浆料B；
将剩余的导电剂a和胶液A总量1/3的胶液A加入到浆料B中，搅拌分散20min-120min，得到浆料C；
将导电剂b总量1/2的导电剂b加入到浆料C中，搅拌分散20min-120min，得到浆料D；
将剩余的导电剂b和剩余的1/3胶液A加入到浆料D中，搅拌分散20min-120min，得到浆料E；
将正极材料分两次或三次加入到浆料E中，搅拌分散20min-120min，利用溶剂调节粘度和固含量，并且真空脱泡，过筛，得到浆料F，浆料F的温度为15℃-50℃，浆料F的固含量为20%-85%，粘度为2000mPa·s-15000mPa·s；
将浆料F涂覆在铝集流体上，对涂覆极片进行超声振动，干燥成半干状态，对半干状态的极片进行热压、烘烤，得到三元锂离子电池正极片；
其中，正极材料：导电剂：粘结剂的质量比为95%-98.5%：0.5%-2%：1%-3%，导电剂的质量为导电剂a和导电剂b的总量；
导电剂a为碳纳米管，导电剂b为超导炭黑和/或乙炔黑；
所述正极材料为LiNixCoyMn1-x-yO2，0.6≤x＜1，0＜x+y＜1，y≠0，1-x-y≠0。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，导电剂a与导电剂b的质量比为0.1-1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或水。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯或聚丙烯酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述铝集流体的厚度为12μm-15μm。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其中，超声振动的时间为0.5min-3min，超声振动的频率为20kHz-50kHz。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，搅拌分散的公转速度为10rpm-25rpm，分散速度为500rpm-1000rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，热压的温度为50℃-70℃，压实后的密度为3.0g/cc-3.6g/cc。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其中，烘烤的温度为80℃-120℃，烘烤的时间为6h-24h。
10.一种三元锂离子电池正极片，其是通过权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的，该三元锂离子电池正极片的电阻率为110Ω·cm-140Ω·cm，直流内阻增长率≤10%。
11.一种三元锂离子电池，该三元锂离子电池的正极片为权利要求10所述的三元锂离子电池正极片。
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