CN116960350A - 用于提高电池循环性能的正极浆料及其制备方法、电池 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种用于提高电池循环性能的正极浆料及其制备方法、电池，所述正极浆料包括：三元正极材料、添加剂和溶剂，所述三元正极材料的分子式为LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2，所述添加剂包括导电剂、粘结剂和草酸，所述草酸的重量占所述三元正极材料和所述添加剂的重量之和的百分比小于或等于0.12%。本申请提供的用于提高电池循环性能的正极浆料及其制备方法、电池，结构简单，制作方便，可以有效降低电池循环衰减速率，提高容量保持率，电池性能好，使用寿命长。
Description
技术领域
本申请涉及电池技术领域，尤其涉及一种用于提高电池循环性能的正极浆料及其制备方法、电池。
背景技术
随着人们对能源需求的不断增加，二次电池成为人们关注的重点，而锂离子二次电池由于具有循环寿命长、电池电压高且稳定、较高的电池比容量、电池自放电率较低以及对环境造成的污染低等众多优点而被广泛应用于人们的日常生活中。
目前应用的锂离子二次电池材料中，负极主要采用石墨材料，正极材料包括LiCoO2、LiFePO4等，为了提高锂电池高能量密度和降本需求，三元镍钴锰高电压正极材料应运而生，其具有较高的压实密度，较高的理论比容量，钴含量较低，相应成本较低，通过提高充电电压和平均放电电压平台，材料可以实现更多的锂脱出，尤其是NCM613三元材料，作为一种新型的锂离子电池正极材料，具有很高的能量密度和循环寿命，它可以用于电动汽车、储能系统等领域，是未来电力领域的重要材料之一，但将该材料制备成正极应用在电池中发现，其循环性能衰减还是相对较快，因此，亟需一种可以有效提高循环性能的NCM613正极材料。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提出一种用于提高电池循环性能的正极浆料及其制备方法、电池用以解决上述技术问题。
本申请的第一方面，提供了一种用于提高电池循环性能的正极浆料，包括：三元正极材料、添加剂和溶剂，所述三元正极材料的分子式为LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2，所述添加剂包括导电剂、粘结剂和草酸，所述草酸的重量占所述三元正极材料和所述添加剂的重量之和的百分比小于或等于0.12%。
进一步地，所述导电剂为SP（导电炭黑）、ECP（超导炭黑）、KS-6（导电石墨）或CNT（导电碳纳米管）中一种或至少两种的组合，所述粘结剂为PVDF（聚偏二氟乙烯）粘结剂，所述溶剂为NMP（N-甲基吡咯烷酮）。
进一步地，所述三元正极材料的重量份为96-96.5，所述导电剂的重量份为1.5-2.5，所述粘结剂的重量份为1.5-2，所述草酸的重量份小于或等于0.12，所述正极浆料的固含量小于68%。
进一步地，所述导电剂包括SP和CNT的混合物，所述SP的重量份为1-1.5，所述CNT的重量份为0.5-1，所述草酸的重量份小于0.1。
进一步地，所述草酸的重量份为0.08。
本申请的第二方面，提供了一种根据第一方面所述的用于提高电池循环性能的正极浆料的制备方法，包括：将粘结剂的胶液与部分导电剂混合搅拌得到第一浆料；向所述第一浆料中分次加入草酸溶液和三元正极材料进行搅拌得到第二浆料；向所述第二浆料中分次加入剩余导电剂的浆料进行搅拌得到所述正极浆料。
进一步地，所述向所述第一浆料中分次加入草酸溶液和三元正极材料进行搅拌得到第二浆料，包括：将一部分的所述草酸溶液和一部分的所述三元正极材料加入所述第一浆料中搅拌60min-100min后，加入另一部分的所述草酸溶液和另一部分的所述三元正极材料继续搅拌80min-120min得到所述第二浆料；所述向所述第二浆料中分次加入剩余导电剂的浆料进行搅拌得到所述正极浆料，包括：将一部分的所述剩余导电剂的浆料加入所述第二浆料中搅拌20min-40min后，加入另一部分的所述剩余导电剂的浆料继续搅拌20min-40min，得到所述正极浆料。
进一步地，所述部分导电剂为导电剂SP；所述剩余导电剂为导电剂CNT。
进一步地，所述草酸溶液的制备方法包括：在超声水浴环境下，将草酸逐步加入到NMP溶剂中溶解，得到所述草酸溶液。
本申请的第三方面，提供了一种电池，包括正极，所述正极的制备原料包括如上第一方面所述的用于提高电池循环性能的正极浆料。
从上面所述可以看出，本申请提供了一种用于提高电池循环性能的正极浆料及其制备方法、电池，正极浆料包括三元正极材料、添加剂和溶剂，三元正极材料的分子式为LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2，即NCM613材料，添加剂包括导电剂、粘结剂和草酸，草酸的重量占三元正极材料和添加剂的重量之和的百分比小于或等于0.12%，该组分通过引入适量草酸，可以将正极材料表面包覆的Li残渣进行清洁，对整个浆料体系进行改性，从而提升电池性能，经实验测试添加质量百分比0.12%以下的草酸可以有效降低电池循环衰减速率，电池循环300次后，容量保持率最高提升1.4%，有效提高了电池使用寿命；该用于提高电池循环性能的正极浆料及其制备方法、电池，结构简单，制作方便，可以有效降低电池循环衰减速率，提高容量保持率，电池性能好，使用寿命长。
附图说明
为了更清楚地说明本申请或相关技术中的技术方案，下面将对实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例和对比例中的正极浆料制作成极片的粘度稳定性测试示意图；
图2为本申请实施例和对比例中的正极浆料制作成极片的极片电阻测试示意图；
图3为本申请实施例和对比例中的正极浆料制作成电池的直流内阻测试示意图；
图4为本申请实施例和对比例中的正极浆料制作成电池的循环性能测试示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本申请进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本申请实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本申请实施例中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
随着人们对能源需求的不断增加，二次电池成为人们关注的重点，而锂离子二次电池由于具有循环寿命长、电池电压高且稳定、循环性能优于其他二次电池、可以进行快速充放电、较高的电池比容量、电池自放电率较低以及对环境造成的污染低等众多优点而被广泛应用于人们的日常生活中。
目前应用的锂离子二次电池材料中，负极主要采用石墨材料，正极材料包括LiCoO2、LiFePO4等，为了提高锂电池高能量密度和降本需求，三元镍钴锰高电压正极材料应运而生，其具有较高的压实密度，较高的理论比容量，钴含量较低，相应成本较低，通过提高充电电压和平均放电电压平台，材料可以实现更多的锂脱出，尤其是NCM613三元材料，作为一种新型的锂离子电池正极材料，具有很高的能量密度和循环寿命，它可以用于电动汽车、储能系统等领域，是未来电力领域的重要材料之一，但将该材料制备成正极应用在电池中发现，其循环性能衰减还是相对较快，例如循环300次后电池容量约降低2%，虽然由于一般的二次电池，但希望容量保持率还可以进一步提升，因此，亟需一种可以有效提高循环性能的NCM613正极材料。
在实现本申请的过程中发现，为提升正极材料在高电压下的循环稳定性，通常会通过构建人工包覆层手段，加固正极结构稳定性，即材料在烧结制备过程中会比常规产品加入更多的碳酸锂、氢氧化锂，这种层状包覆使得活性颗粒表面包覆更多的Li的氧化物，生成的锂残渣容易与空气中的H2O和CO2结合，生成LiOH和Li2CO3，使得正极材料碱性增加，更容易与材料中的PVDF（聚偏二氟乙烯）发生亲核反应脱氢氟化，形成聚合链之间的双键共轭作用，产生正极浆料凝胶化现象，导致制作过程加工难度增大，并且随着时间的推移这种包覆层会形成一层致密的电阻层SEI（solid electrolyte inter face，固体电解质界面），覆盖在颗粒物表面，阻碍正极和电解质之间的离子流动性，以及正极和导电剂之间的电子流动，从而使正极阻抗增加，容量衰减，倍率性能下降，由于前期Li的过度消耗，导致负极SEI膜修复时缺乏Li，从而影响电池的循环性能，使衰减速率相对较快。
以下，通过具体的实施例并结合图1至图4来详细说明本申请的技术方案。
本申请的一些实施例中，提供了一种用于提高电池循环性能的正极浆料，包括：三元正极材料、添加剂和溶剂，所述添加剂包括导电剂、粘结剂和草酸，所述草酸的重量占所述三元正极材料和所述添加剂的重量之和的百分比小于或等于0.12%。
三元正极材料为主料，分子式例如为LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2，即NCM613材料，属于中镍低钴高电压正极材料；导电剂例如为SP（导电炭黑）、ECP（超导炭黑）、KS-6（导电石墨）或CNT（导电碳纳米管）中一种或至少两种的组合，比如导电剂为SP和ECP的混合物，粘结剂例如为PVDF（聚偏二氟乙烯）粘结剂，溶剂例如为NMP（N-甲基吡咯烷酮）；草酸的重量占主料和添加剂的重量之和的百分比小于或等于0.12%，例如为0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.052%、0.06%、0.07%、0.08%、0.09%、0.094%、0.1%、0.11%或0.12%等，具体不做限定，该组分通过引入适量草酸，可以将正极材料表面包覆的Li残渣进行清洁，对整个浆料体系进行改性，从而提升电池性能，例如降低了材料的阻抗，提升材料电导率，提升电池倍率性能和循环性能，经实验测试添加质量百分比0.12%的草酸可以有效降低电池循环衰减速率，电池循环300次后，容量保持率最高提升1.4%，有效提高了电池使用寿命；此外因为加入草酸，削减PVDF发生亲核反应脱氢氟化，抑制正极浆料的凝胶化问题，经实验测试添加草酸可以降低浆料粘度增长速率，降低电极制作难度。
该用于提高电池循环性能的正极浆料，结构简单，制作方便，可以有效降低电池循环衰减速率，提高容量保持率，电池性能好，使用寿命长。
在一些实施例中，所述三元正极材料的重量份为96-96.5，所述导电剂的重量份为1.5-2.5，所述粘结剂的重量份为1.5-2，所述草酸的重量份小于或等于0.12，所述正极浆料的固含量小于68%。
三元正极材料的重量份例如为96、96.1、96.2、96.3、96.4或96.5等，导电剂的重量份例如为1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5等，粘结剂的重量份例如为1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2等，草酸的重量份例如为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11或0.12等，具体不做限定，以确保草酸的质量百分比小于或等于0.12%。
正极浆料的固含量通常可以小于68%，例如为62%、63%、64%、65%、66%或67%等，具体不做限定。
在一些实施例中，所述导电剂包括SP和CNT的混合物，所述SP的重量份为1-1.5，所述CNT的重量份为0.5-1，所述草酸的重量份小于0.1。
SP的重量份例如为1、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5等，CNT的重量份例如为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1等，具体不做限定。
草酸的重量份例如为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08或0.09等，具体不做限定，设置草酸的重量份小于0.1，草酸的重量占主料和添加剂的重量之和的百分比也小于0.1%，可以确保对浆料凝胶化现象的改善效果，提高浆料稳定性。
经实验测试当草酸的添加量大于或等于0.1重量份时，正极浆料粘度变化率不会趋于稳定，呈现先升高，后降低趋势，因此相关技术中通过酸化正极改善浆料稳定性的说法存在绝对性，当酸量添加剂超过有效范围时，会对浆料的稳定性起到破坏作用；而当草酸的重量份小于0.1时，就能有效抑制浆料凝胶化产生，提升浆料稳定性和均一性，正极浆料中胶液和导电剂之间的分散的越均匀，越有助于电池的内阻降低和循环性能的提升。
在一些实施例中，所述草酸的重量份为0.08。
设置草酸的重量份为0.08，草酸的重量占主料和添加剂的重量之和的百分比也为0.08%，可以实现浆料和电池的最佳性能，经实验测试，当草酸的重量份小于0.08时，该重量份越接近0.08，正极浆料粘度增长速度明显降低，浆料稳定性和均一性提升，极片电阻和电池直流内阻降低，循环衰减速率降低；而当草酸的重量份大于0.08时，正极浆料粘度稳定性变差，直流内阻开始升高，倍率性能和循环性能下降。
当草酸重量份等于0.08时，倍率性能和循环性能最优，内阻值降低8.1%，常温循环300圈时，容量保持率提高1.4%，极片电阻降低37.7%，平台电压最高。
本申请的一些实施例中，提供了一种根据如上任意实施例所述的用于提高电池循环性能的正极浆料的制备方法，包括：
S1、将粘结剂的胶液与部分导电剂混合搅拌得到第一浆料。
粘结剂的胶液例如为PVDF/NMP胶液，可以是将1.5-2重量份的PVDF分散于NMP溶剂中形成的胶液，PVDF/NMP胶液的固含量例如为4%，具体不做限定；部分导电剂例如为导电剂SP。
将PVDF/NMP胶液与SP混合搅拌30min-60min即可得到第一浆料，搅拌时间例如为30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，具体不做限定。
S2、向所述第一浆料中分次加入草酸溶液和三元正极材料进行搅拌得到第二浆料。
草酸溶液例如为草酸/NMP溶液，可以是将小于或等于0.12重量份的草酸分散于NMP溶剂中形成的溶液，草酸/NMP溶液的固含量例如小于或等于4.67%，可以根据草酸的重量份对应设置，具体不做限定。
将一部分的草酸/NMP溶液和一部分的三元正极材料加入第一浆料中搅拌60min-100min后，加入另一部分的草酸/NMP溶液和另一部分的三元正极材料继续搅拌80min-120min得到第二浆料。
第一次搅拌时间例如为60min、70min、80min、90min或100min等，第二次搅拌时间例如为80min、90min、100min、110min或120min等，具体不做限定，第一次草酸/NMP溶液和三元正极材料的加料量例如为各自总重量的30%、40%、50%、60%或70%，第二次草酸/NMP溶液和三元正极材料的加料量例如为各自总重量的70%、60%、50%、40%或30%，具体不做限定，两次加料总量为100%，通过分次添加主料和草酸/NMP溶液，使导电剂胶液更均匀地与主料和草酸/NMP溶液分散，提高浆料各组分分布均一性，优选第一次草酸/NMP溶液和三元正极材料加料量均为各自总重量的50%。
S3、向所述第二浆料中分次加入剩余导电剂的浆料进行搅拌得到所述正极浆料。
剩余导电剂的浆料例如为CNT/NMP浆料，可以是将0.5-1重量份的CNT分散于NMP溶剂中形成的浆料，CNT/NMP浆料的固含量例如为6%，具体不做限定。
将一部分的CNT/NMP浆料加入第二浆料中搅拌20min-40min后，加入另一部分的CNT/NMP浆料继续搅拌20min-40min得到正极浆料，每次搅拌时间例如为20min、25min、30min、35min或40min等，具体不做限定，第一次CNT/NMP浆料的加料量例如为总重量的30%、40%、50%、60%或70%，第二次CNT/NMP浆料的加料量例如为总重量的70%、60%、50%、40%或30%，具体不做限定，两次加料总量为100%，通过分次添加CNT/NMP浆料，提高浆料各组分分布均一性，优选CNT/NMP浆料第一次加料量为总重量的50%。
匀浆过程的加料顺序，对浆料的稳定性有直接的影响，本实施例的方法为湿法匀浆，即先添加粘结剂的胶液和部分导电剂搅拌，再添加主料和草酸溶液搅拌，最后添加剩余导电剂的浆料搅拌，而传统的干法匀浆工艺是先添加干的部分导电剂和主料搅拌，然后才添加粘结剂的胶液搅拌，最后添加剩余导电剂的浆料搅拌，经实验测试，湿法匀浆工艺比干法匀浆工艺更有利于三元高电压材料在匀浆过程中的分散，湿法匀浆工艺对粒径较小的材料的分散更为友好，更能有效的将正极主料和其他组分分散均匀，浆料粘度增长速率慢，增长持续时间短，使得浆料即使存放一定时间，仍具有较好的流动性。
在一些实施例中，所述草酸溶液的制备方法包括：在超声水浴环境下，将草酸逐步加入到NMP溶剂中溶解，得到所述草酸溶液。
超声水浴环境的水浴温度为30℃-50℃，例如为30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等，超声功率大于或等于500W，例如为500W、600W、700W或800W等，具体不做限定。
草酸自身含有结晶水，结晶的草酸在NMP中非常难分散，通过升温水浴超声的分散方法，可以快速有效的将草酸分散在NMP中，制成草酸/NMP溶液，降低制作难度，并且为了保持溶液的新鲜，草酸/NMP溶液可以现用现配，制备时间仅需10min即可完成。
PVDF/NMP胶液以及CNT/NMP浆料可以采用常规方法分散或使用现成材料，在此不做赘述。
本申请的一些实施例中提供了一种电池，包括正极，所述正极的制备原料包括如上任意实施例所述的用于提高电池循环性能的正极浆料。
电池例如为双极组电池或四极组电池，堆叠类型例如为卷绕型电池或叠片型电池，结构类型例如为方壳电池、软包电池或圆柱电池等，具体不做限定，该电池直流内阻低，循环性能佳，使用寿命长。
对比例1
正极浆料包括96重量份的NCM613、1.5重量份的SP、1重量份的CNT、1.5重量份的PVDF以及适量溶剂，NCM613即LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2，属于中镍低钴高电压正极材料。
该正极浆料的制备方法采用双行星真空搅拌匀浆设备，将96重量份的NCM613和1.5重量份的SP混合搅拌20min得到第一粉料；将质量百分比80%的PVDF/NMP胶液和NMP加入所述第一粉料中搅拌105min后，加入质量百分比20%的PVDF/NMP胶液和NMP搅拌90min得到第二浆料，其中，PVDF/NMP胶液的固含量为4%，PVDF的重量份为1.5；将CNT/NMP浆料加入所述第二浆料中搅拌90min得到正极浆料，该浆料固含量为63%，CNT/NMP浆料的固含量为6%，CNT的重量份为1。
对比例2
提供了一种正极浆料的制备方法，其中，正极浆料包括96重量份的NCM613、1.5重量份的SP、1重量份的CNT、1.5重量份的PVDF、0.02重量份的草酸以及适量溶剂。
制备方法采用双行星真空搅拌匀浆设备，将96重量份的NCM613和1.5重量份的SP混合搅拌20min得到第一粉料；将80%的PVDF/NMP胶液和草酸/NMP溶液加入所述第一粉料中搅拌105min后，加入20%的PVDF/NMP胶液和草酸/NMP溶液搅拌90min得到第二浆料，其中，PVDF/NMP胶液的固含量为4%，PVDF的重量份为1.5，草酸/NMP溶液的固含量为0.79%，草酸的重量份为0.02；将CNT/NMP浆料加入所述第二浆料中搅拌90min得到正极浆料，该浆料固含量为63%，CNT/NMP浆料的固含量为6%，CNT的重量份为1。
对比例3
正极浆料包括96重量份的NCM613、1.5重量份的SP、1重量份的CNT、1.5重量份的PVDF以及适量溶剂。
该正极浆料的制备方法采用双行星真空搅拌匀浆设备，将PVDF/NMP胶液与1.5重量份的SP混合搅拌45min得到第一浆料，其中，PVDF/NMP胶液的固含量为4%，PVDF的重量份为1.5；将NMP和48重量份三元正极材料加入第一浆料中搅拌80min后，继续加入NMP和48重量份三元正极材料继续搅拌100min得到第二浆料；将一半份量的CNT/NMP浆料加入第二浆料中搅拌30min后，加入另一半份量的CNT/NMP浆料继续搅拌30min得到正极浆料，该浆料固含量为63%，CNT/NMP浆料的固含量为6%，CNT的重量份为1。
实施例1
正极浆料包括96重量份的NCM613、1.5重量份的SP、1重量份的CNT、1.5重量份的PVDF、0.05重量份的草酸以及适量溶剂。
该正极浆料的制备方法采用双行星真空搅拌匀浆设备，将PVDF/NMP胶液与1.5重量份的SP混合搅拌45min得到第一浆料，其中，PVDF/NMP胶液的固含量为4%，PVDF的重量份为1.5；将一半份量的草酸/NMP溶液和48重量份三元正极材料加入第一浆料中搅拌80min后，继续加入另一半份量的草酸/NMP溶液和48重量份三元正极材料继续搅拌100min得到第二浆料，其中，草酸/NMP溶液的固含量为2.03%，草酸的重量份为0.05；将一半份量的CNT/NMP浆料加入第二浆料中搅拌30min后，加入另一半份量的CNT/NMP浆料继续搅拌30min得到正极浆料，控制该浆料固含量为63%，CNT/NMP浆料的固含量为6%，CNT的重量份为1。
实施例2
正极浆料包括96重量份的NCM613、1.5重量份的SP、1重量份的CNT、1.5重量份的PVDF、0.08重量份的草酸以及适量溶剂。
该正极浆料的制备方法采用双行星真空搅拌匀浆设备，将PVDF/NMP胶液与1.5重量份的SP混合搅拌45min得到第一浆料，其中，PVDF/NMP胶液的固含量为4%，PVDF的重量份为1.5；将一半份量的草酸/NMP溶液和48重量份三元正极材料加入第一浆料中搅拌80min后，继续加入另一半份量的草酸/NMP溶液和48重量份三元正极材料继续搅拌100min得到第二浆料，其中，草酸/NMP溶液的固含量为3.19%，草酸的重量份为0.08；将一半份量的CNT/NMP浆料加入第二浆料中搅拌30min后，加入另一半份量的CNT/NMP浆料继续搅拌30min得到正极浆料，控制该浆料固含量为63%，CNT/NMP浆料的固含量为6%，CNT的重量份为1。
实施例3
正极浆料包括96重量份的NCM613、1.5重量份的SP、1重量份的CNT、1.5重量份的PVDF、0.1重量份的草酸以及适量溶剂。
该正极浆料的制备方法采用双行星真空搅拌匀浆设备，将PVDF/NMP胶液与1.5重量份的SP混合搅拌45min得到第一浆料，其中，PVDF/NMP胶液的固含量为4%，PVDF的重量份为1.5；将一半份量的草酸/NMP溶液和48重量份三元正极材料加入第一浆料中搅拌80min后，继续加入另一半份量的草酸/NMP溶液和48重量份三元正极材料继续搅拌100min得到第二浆料，其中，草酸/NMP溶液的固含量为3.94%，草酸的重量份为0.1；将一半份量的CNT/NMP浆料加入第二浆料中搅拌30min后，加入另一半份量的CNT/NMP浆料继续搅拌30min得到正极浆料，控制该浆料固含量为63%，CNT/NMP浆料的固含量为6%，CNT的重量份为1。
实施例4
正极浆料包括96重量份的NCM613、1.5重量份的SP、1重量份的CNT、1.5重量份的PVDF、0.12重量份的草酸以及适量溶剂。
该正极浆料的制备方法采用双行星真空搅拌匀浆设备，将PVDF/NMP胶液与1.5重量份的SP混合搅拌45min得到第一浆料，其中，PVDF/NMP胶液的固含量为4%，PVDF的重量份为1.5；将一半份量的草酸/NMP溶液和48重量份三元正极材料加入第一浆料中搅拌80min后，继续加入另一半份量的草酸/NMP溶液和48重量份三元正极材料继续搅拌100min得到第二浆料，其中，草酸/NMP溶液的固含量为4.67%，草酸的重量份为0.12；将一半份量的CNT/NMP浆料加入第二浆料中搅拌30min后，加入另一半份量的CNT/NMP浆料继续搅拌30min得到正极浆料，控制该浆料固含量为63%，CNT/NMP浆料的固含量为6%，CNT的重量份为1。
对实施例1至4和对比例1至3的浆料进行粘度稳定性测试，采用BROOKFIELD数显粘度计，型号为DV-11＋Pro，量程为20000CP，测试结果如图1所示。
根据图1中对比例1和对比例3的数据显示，相同配方配比条件下，干法匀浆工艺制备出来的浆料初始粘度较高，粘度增长速率较快，增长持续时间较长，而湿法匀浆工艺粘度增长速率较慢，增长持续时间较短。
根据图1中对比例2和对比例3的数据显示，在干法匀浆工艺下添加草酸的浆料性能比湿法匀浆工艺未添加草酸的浆料性能差，说明湿法匀浆工艺可以大大提高浆料各组分分布均一性，改善凝胶化问题。
根据图1中对比例3和实施例1至4的数据显示，浆料粘度增长率会随着草酸比例的增加而降低，说明草酸的添加，可以提高正极浆料的稳定性，削减PVDF发生亲核反应脱氢氟化，抑制正极浆料的凝胶化问题；但草酸的重量份大于或等于0.1时，粘度增长呈现不规则的波动趋势，稳定性差，而草酸重量份小于或等于0.08时，静置8h后，粘度变化趋于平稳，稳定性好；当草酸的重量份等于0.08时，即实施例2的浆料，性能表现最佳。
将对比例3和实施例1至4的浆料用辊涂或喷涂等方式制成正极极片，对正极极片进行电阻测试，测试结果如图2所示。
实施例1至4中的草酸重量份分别为0.05、0.08、0.1和0.12，相应的极片电阻较对比例3的极片电阻分别低26.9%，37.7%，33.9%和21.1%，说明草酸的添加，可以将正极材料表面包覆的Li残渣进行清洁，降低正极材料内阻，提升材料电导率。
根据图2中实施例1至4的数据显示，随着草酸的添加量增加，正极电阻先降低后上升，当草酸添加量为0.08重量份时，正极电阻最低，导电性能最好。
将前述对比例3和实施例1至4的正极极片制成电池，电池的负极体系为耐高电压人造石墨负极搭配炭黑导电剂、CMC（羧甲基纤维素）胶液和SBR（丁苯橡胶）粘结剂，采用常规水系负极片制备方法进行制备；电池采用的是双极组卷绕型软包电池，测试所用的电池为化成后新鲜电池，对电池进行倍率性能测试，实验结果如表1所示。
根据表1中对比例3和实施例1至4的数据显示，草酸的添加，使1/3C，1C，2C的充放电平台电压升高，说明草酸可以将正极材料表面包覆的Li残渣进行清洁，降低正极材料内阻，提升材料电导率，进而提升电池的倍率性能。
根据表1中实施例1至4的数据显示，随着草酸的添加量增加，电池的平台电压先降低后上升，当草酸添加量为0.08重量份时，平台电压最高，容量比最高。
表1电池性能对比表
将前述对比例3和实施例1至4的电池在恒定25℃的充放电设备中，以50%剩余电量（SOC）做3C、10s放电和2C、10s充电的直流内阻（DCIR）测试，实验结果如图3所示。
实施例1至4中的草酸重量份分别为0.05、0.08、0.1和0.12，相应的电池放电直流内阻较对比例3的电池放电直流内阻分别低5.8%、8.1%、5.8%和2.7%，相应的电池充电直流内阻较较对比例3的电池充电直流内阻分别低6.0%、9.5%、7.1%和3.5%，说明草酸的添加，提升了正极浆料稳定性，有利于提升正极配方中各组分分散的均一性和极片涂布的稳定性，有助于电池的内阻降低。
根据图3中实施例1至4的数据显示，随着草酸的添加量增加，电池充放电直流内阻均是先降低后上升，当草酸添加量为0.08重量份时，电池充放电直流内阻最低，导电性能最好。
将前述对比例3和实施例1至4的的电池在25℃下进行循环性能测试，每个循环测试流程为1C恒流充电至4.25V，1/3C恒流恒压充电至4.35V，1C恒流放电至2.8V，测试结果如图4所示。
在循环前50圈内各个样本循环趋势保持一致，在循环50圈后循环趋势分散，根据图4中对比例3和实施例1至4的数据显示，草酸的添加，使得循环衰减速率降低，电池容量保持率提高，说明草酸提升了正极浆料稳定性，有利于提升正极配方中各组分分散的均一性和极片涂布的稳定性，降低电池的内阻降低，进而提升电池的循环性能。
根据图4中实施例1至4的数据显示，随着草酸的添加量增加，电池循环性能先升高后降低，当草酸添加量为0.08重量份时，电池循环性能最好，在循环300圈时，容量保持率提高了1.4%。
实施例5
在超声水浴环境下，将草酸分成三等份分次加入到NMP溶剂中溶解，得到草酸/NMP溶液，其中水浴温度为30℃，超声功率为600W。
实施例6
在超声水浴环境下，将草酸分成五等份分次加入到NMP溶剂中溶解，得到草酸/NMP溶液，其中水浴温度为50℃，超声功率为500W。
采用实施例5和6的方法，均可在10min内制备出草酸/NMP溶液，通过升温水浴超声的分散方法，可以快速有效的将草酸分散在NMP中。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本申请的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本申请的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本申请实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
另外，在阐述了细节以描述本申请的示例性实施例的情况下，对本领域技术人员来说显而易见的是，可以在没有这些细节的情况下或者这些细节有变化的情况下实施本申请实施例。因此，这些描述应被认为是说明性的而不是限制性的。
为简化说明和讨论，并且为了不会使本申请实施例难以理解，在所提供的附图中可以示出或可以不示出与其它部件的公知的电源/接地连接。此外，可以以框图的形式示出装置，以便避免使本申请实施例难以理解，并且这也考虑了以下事实，即关于这些框图装置的实施方式的细节是高度取决于将要实施本申请实施例的平台的（即，这些细节应当完全处于本领域技术人员的理解范围内）。在阐述了具体细节以描述本申请的示例性实施例的情况下，对本领域技术人员来说显而易见的是，可以在没有这些具体细节的情况下或者这些具体细节有变化的情况下实施本申请实施例。因此，这些描述应被认为是说明性的而不是限制性的。
尽管已经结合了本申请的具体实施例对本申请进行了描述，但是根据前面的描述，这些实施例的很多替换、修改和变型对本领域普通技术人员来说将是显而易见的。本申请实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本申请实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于提高电池循环性能的正极浆料，其特征在于，包括：三元正极材料、添加剂和溶剂，所述三元正极材料的分子式为LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2，所述添加剂包括导电剂、粘结剂和草酸，所述草酸的重量占所述三元正极材料和所述添加剂的重量之和的百分比小于或等于0.12%。
2.根据权利要求1所述的用于提高电池循环性能的正极浆料，其特征在于，所述导电剂为SP、ECP、KS-6或CNT中一种或至少两种的组合，所述粘结剂为PVDF粘结剂，所述溶剂为NMP。
3.根据权利要求2所述的用于提高电池循环性能的正极浆料，其特征在于，所述三元正极材料的重量份为96-96.5，所述导电剂的重量份为1.5-2.5，所述粘结剂的重量份为1.5-2，所述草酸的重量份小于或等于0.12，所述正极浆料的固含量小于68%。
4.根据权利要求3所述的用于提高电池循环性能的正极浆料，其特征在于，所述导电剂包括SP和CNT的混合物，所述SP的重量份为1-1.5，所述CNT的重量份为0.5-1，所述草酸的重量份小于0.1。
5.根据权利要求3所述的用于提高电池循环性能的正极浆料，其特征在于，所述草酸的重量份为0.08。
6.一种根据权利要求1-5中任意一项所述的用于提高电池循环性能的正极浆料的制备方法，其特征在于，包括：
将粘结剂的胶液与部分导电剂混合搅拌得到第一浆料；
向所述第一浆料中分次加入草酸溶液和三元正极材料进行搅拌得到第二浆料；
向所述第二浆料中分次加入剩余导电剂的浆料进行搅拌得到所述正极浆料。
7.根据权利要求6所述的用于提高电池循环性能的正极浆料的制备方法，其特征在于，所述向所述第一浆料中分次加入草酸溶液和三元正极材料进行搅拌得到第二浆料，包括：将一部分的所述草酸溶液和一部分的所述三元正极材料加入所述第一浆料中搅拌60min-100min后，加入另一部分的所述草酸溶液和另一部分的所述三元正极材料继续搅拌80min-120min得到所述第二浆料；
所述向所述第二浆料中分次加入剩余导电剂的浆料进行搅拌得到所述正极浆料，包括：将一部分的所述剩余导电剂的浆料加入所述第二浆料中搅拌20min-40min后，加入另一部分的所述剩余导电剂的浆料继续搅拌20min-40min，得到所述正极浆料。
8.根据权利要求6所述的用于提高电池循环性能的正极浆料的制备方法，其特征在于，所述部分导电剂为导电剂SP；所述剩余导电剂为导电剂CNT。
9.根据权利要求6所述的用于提高电池循环性能的正极浆料的制备方法，其特征在于，所述草酸溶液的制备方法包括：
在超声水浴环境下，将草酸逐步加入到NMP溶剂中溶解，得到所述草酸溶液。
10.一种电池，其特征在于，包括正极，所述正极的制备原料包括如权利要求1-5中任意一项所述的用于提高电池循环性能的正极浆料。
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