CN108091847A - 锂离子电池正极材料及其制备方法与锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极材料及其制备方法与锂离子电池，涉及锂离子电池材料领域，该锂离子电池正极材料，按重量百分比计包括以下原料：磷酸铁锂92.85％～95.35％、导电剂2％～3％、粘结剂2％～4％和分散剂0.3％～0.4％，该锂离子正极材料能够缓解现有技术中的磷酸铁锂正极材料导电性差的技术问题，达到提高其电学性能的技术效果。

Description

锂离子电池正极材料及其制备方法与锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法与锂离子电池。
背景技术
锂离子电池系一种新型的绿色化学电源，与传统的镍镉电池、镍氢电池相比具有电压高、寿命长和能量密度大的优点。自1990年日本索尼公司推出第一代锂离子电池后，它已经得到迅速发展并广泛用于各种便携式设备。
锂离子电池的性能主要取决于正负极材料，磷酸铁锂是一种新型的锂离子电池正极材料，其安全性能与循环寿命是其它电池材料无法比拟的，满足了电动车频繁充放电的需要，而且以磷酸铁锂为正极材料的大容量锂离子电池更易串联使用，可以为电动车提供更高的动力。另外，磷酸铁锂具有无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜，寿命长等优点，是新一代动力锂离子电池的理想正极材料。但是，磷酸铁锂的电子导电性和Li+扩散能力较差，导致电化学性能不太理想，限制了进一步的应用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种锂离子电池正极材料，以缓解现有技术中的磷酸铁锂正极材料导电性差的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，以缓解纳米磷酸铁锂与导电剂和粘结剂均匀分散比较困难的技术问题，利用该方法制备得到的锂离子电池正极材料具有较高的电化学性能。
本发明的第三目的在于提供一种包括上述锂离子电池正极材料的锂离子电池。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种锂离子电池正极材料，按重量百分比计包括以下原料：磷酸铁锂92.85％～95.35％、导电剂2％～3％、粘结剂2％～4％和分散剂 0.3％～0.4％。
进一步的，按重量百分比计包括以下原料：磷酸铁锂93％～95％、导电剂2.1％～2.9％、粘结剂2.1％～3.9％和分散剂0.31％～0.39％；
优选地，按重量百分比计包括以下原料：磷酸铁锂93％～94.8％、导电剂2.2％～2.8％、粘结剂2.4％～3.6％和分散剂0.32％～0.38％；
优选地，所述磷酸铁锂为碳包覆磷酸铁锂；
优选地，碳含量占锂离子电池正极材料重量的1.35％～1.42％；
优选地，所述导电剂包括导电炭黑和碳纳米管的混合物；
优选地，所述导电剂中，导电炭黑与碳纳米管的重量比为(3-5)： 6；
优选地，所述粘结剂包括苏威5120。
进一步的，所述磷酸铁锂的粒度分布为D10＞0.25微米，D50＞ 1.1微米，D90﹤6微米；优选为D10＞0.35微米，D10＞1.2微米， D90﹤4.5微米。
进一步的，所述磷酸铁锂的比表面积为12～16m2/g；
优选地，所述磷酸铁锂的振实密度≥1.9g/cm3；
优选地，所述磷酸铁锂中的水分≤1000ppm。
一种上述锂离子电池正极材料的制备方法，包括将磷酸铁锂、导电剂、粘结剂和分散剂混合的步骤。
进一步的，先将粘结剂溶于第一溶剂中配置粘结液，然后再与磷酸铁锂、导电剂和分散剂混合；
优选地，所述粘结液的质量分数为4％～6％；
优选地，配置粘结液时的温度为45-55℃；
优选地，所述第一溶剂包括N-甲基吡咯烷酮。
进一步的，先将碳纳米管和分散剂溶于第二溶剂中制备出导电浆体后，再将导电浆体与粘结液混合；优选地，所述第二溶剂包括N- 甲基吡咯烷酮。
进一步的，所述制备方法包括先将导电炭黑和导电浆体溶于粘结液中，搅拌25～35min，然后再加入磷酸铁锂混合均匀，经脱泡处理后得到锂离子电池正极浆料，经干燥处理后得到锂离子电池正极材料。
进一步的，所述制备方法包括先将导电炭黑和导电浆体溶于粘结液中，搅拌25～35min，然后再加入磷酸铁锂并通过添加第一溶剂将混合溶液的固含量调整至52％～57％，继续搅拌3.5-4.5h，然后在慢速搅拌下抽空脱气处理25～35min，得到锂离子电池正极浆料，经干燥处理后得到锂离子电池正极材料。
一种锂离子电池，包括上述锂离子电池正极材料。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的锂离子电池正极材料，通过优化各原料的组成，增加导电剂的用量，使导电剂与磷酸铁锂形成锂离子的导电通道，并且降低粘结剂的使用量，以降低锂离子在传输过程中的阻力，从而提高磷酸铁锂正极材料的导电性，进而提高锂离子电池的电化学性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的一个方面提供了一种锂离子电池正极材料，按重量百分比计包括以下原料：磷酸铁锂92.85％～95.35％、导电剂2％～3％、粘结剂2％～4％和分散剂0.3％～0.4％。
本发明提供的锂离子电极正极材料，通过优化各原料的组成，增加导电剂的用量，使导电剂与磷酸铁锂形成锂离子的导电通道，并且降低粘结剂的使用量，以降低锂离子在传输过程中的阻力，从而提高磷酸铁锂正极材料的导电性，进而提高锂离子电池的电化学性能。
本发明中，磷酸铁锂典型但非限制性的百分含量例如可以为： 92.85％、93％、93.15％、93.2％、93.25％、93.3％、93.34％、93.39％、 93.41％、93.46％、93.5％、93.6％、93.7％、93.8％、93.9％、94.0％、 94.1％、94.14％、94.2％、94.3％、95％或95.35％。
本发明中，导电剂典型但非限制性的百分含量例如可以为：2％、 2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％或3％。
本发明中，粘结剂典型但非限制性的百分含量例如可以为：2％、 2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％、3％、 3.1％、3.2％、3.3％、3.4％、3.5％、3.6％、3.7％、3.8％、3.9％或4％。
本发明中，分散剂典型但非限制性的百分含量例如可以为：0.3％、 0.31％、0.32％、0.33％、0.34％、0.35％、0.36％、0.37％、0.38％、0.39％或0.4％。
作为本发明优选的实施方式，按重量百分比计包括以下原料：磷酸铁锂93％～95％、导电剂2.1％～2.9％、粘结剂2.1％～3.9％和分散剂0.31％～0.39％；优选地，按重量百分比计包括以下原料：磷酸铁锂93％～94.8％、导电剂2.2％～2.8％、粘结剂2.4％～3.6％和分散剂 0.32％～0.38％。通过优化原料的配比，可进一步提高锂离子电极正极材料的导电性，提高锂离子电池的电学性能。
作为本发明优选的实施方式，所述磷酸铁锂为碳包覆磷酸铁锂。磷酸铁锂进行碳包裹，以提高其导电性。
作为本发明优选的实施方式，所述碳含量占锂离子电池正极材料重量的1.35％～1.42％。通过优化碳含量，以进一步优化磷酸铁锂的导电性。
作为本发明优选的实施方式，所述导电剂包括导电炭黑和碳纳米管的混合物；可选地，导电炭黑与碳纳米管的重量比为(3-5)：6。碳纳米管的导电性好，长径比大，易分散，与导电炭黑结合作为导电剂，可以形成点线面相结合的三维导电网络，改善磷酸铁锂颗粒之间的电接触，从而在降低导电剂使用的情况下改善电极极片的电子导电率，确保电芯具有较高的放电电压平台。
作为本发明优选的实施方式，所述粘结剂包括苏威5120。苏威 5120是一种带一定官能团，且具有高分子量的高分子链粘结剂，在保持磷酸铁锂颗粒之间或正极材料与集流体之间粘结强度不降低的条件下降低其使用量，减少了粘结剂对电子传输的阻隔作用，提高磷酸铁锂正极材料的导电性。
作为本发明优选的实施方式，所述磷酸铁锂的粒度分布为D10 ＞0.25微米，D50＞1.1微米，D90﹤6微米；优选为D10＞0.35微米， D10＞1.2微米，D90﹤4.5微米。通过优化磷酸铁锂的粒度分布，使颗粒的分布均匀，剔除过大或过小的磷酸铁锂颗粒，以减少压实后的孔隙率，提高比容量。
作为本发明优选的实施方式，所述磷酸铁锂的比表面积为12～ 16m2/g。通过优化比表面积以减少压实后的孔隙率，提高比容量。
作为本发明优选的实施方式，所述磷酸铁锂的振实密度≥ 1.9g/cm3。通过限定磷酸铁锂的振实密度，以提高磷酸铁锂的比容量。
作为本发明优选的实施方式，所述磷酸铁锂中的水分≤ 1000ppm。
本发明的另一个方面提供了一种上述锂离子电池正极材料的制备方法，包括将磷酸铁锂、导电剂、粘结剂和分散剂混合的步骤。
作为本发明优选的实施方式，先将粘结剂溶于第一溶剂中配置粘结液，然后再与磷酸铁锂、导电剂和分散剂混合；优选地，所述粘结液的质量分数为4％～6％；优选地，配置粘结液时的温度为45-55℃；优选地，所述第一溶剂包括N-甲基吡咯烷酮。通过优化粘结剂的加入形式，可以提高其他原料在粘结剂中溶解的均匀度。
作为本发明优选的实施方式，先将碳纳米管和分散剂溶于第二溶剂中制备出导电浆体后，再将导电浆体与粘结液混合。所述第二溶剂包括N-甲基吡咯烷酮。先将碳纳米管和分散剂制备成导电浆体，然后再与粘结液混合，这样可以提高碳纳米管的分散性，防止其产生团聚，影响导电性。
作为本发明优选的实施方式，所述制备方法包括先将导电炭黑和导电浆体溶于粘结液中，搅拌25～35min，然后再加入磷酸铁锂混合均匀，经脱泡处理后得到锂离子电池正极浆料，经干燥处理后得到锂离子电池正极材料。
作为本发明优选的实施方式，所述制备方法包括先将导电炭黑和导电浆体溶于粘结液中，搅拌25～35min，然后再加入磷酸铁锂并通过添加第一溶剂将混合溶液的固含量调整至52％～57％，继续搅拌3.5-4.5h，然后在慢速搅拌下抽空脱气处理25～35min，得到锂离子电池正极浆料，经干燥处理后得到锂离子电池正极材料。
利用上述优选实施方式的制备方法得到的锂离子电池正极材料浆体稳定性较好，24小时内不分层不沉淀，在慢速搅拌下粘度基本不变。
本发明的第三个方面提供了一种包括上述锂离子电池正极材料的锂离子电池。
下面将结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例是一种锂离子电池正极材料，包括以下重量百分比的原料：磷酸铁锂94.14％、导电炭黑和碳纳米管组成的导电剂2.5％、苏威5120粘结剂3％和分散剂0.36％。其中，磷酸铁锂为碳包覆磷酸铁锂，碳的含量占整个锂离子电池正极材料重量的1.38％。磷酸铁锂的粒度分布为D10为0.482微米，D50为1.302微米，D90为3.556微米，比表面积为14.3m2/g，振实密度为2.3g/cm3，水分含量为800ppm。
实施例2
本实施例是一种锂离子电池正极材料的制备方法，其中各原料的含量配比为实施例1中提供的原料配比，具体制备方法包括以下步骤：
步骤a)：在50℃将粘结剂溶于N-甲基吡咯烷酮(化学式缩写为NMP)溶剂中配置成质量分数为5％的粘结液，然后再将碳纳米管和分散剂溶于NMP溶剂中制备成导电浆体；
步骤b)：将导电浆体和经干燥后的导电炭黑溶于粘结液中，搅拌30min，再加入经干燥后的碳包覆磷酸铁锂，补入适量的NMP溶剂将固含量调整至54％，继续搅拌4h；
步骤c)：在慢速搅拌下抽空脱气处理30min，得到锂离子电池正极浆料，经干燥处理后得到锂离子电池正极材料。
实施例3
本实施例是一种锂离子电池正极材料，包括以下重量百分比的原料：磷酸铁锂92.7％、导电炭黑和碳纳米管组成的导电剂2.9％、苏威5120粘结剂3.8％和分散剂0.36％。其中，磷酸铁锂为碳包覆磷酸铁锂，碳的含量占整个锂离子电池正极材料重量的1.4％。磷酸铁锂的粒度分布为D10为0.35微米，D50为1.2微米，D90为4.2微米，比表面积为12.8m2/g，振实密度为2.1g/cm3，水分含量为800ppm。
实施例4
本实施例是一种锂离子电池正极材料的制备方法，其中各原料的含量配比为实施例3中提供的原料配比，具体制备方法包括以下步骤：
步骤a)：在46℃将粘结剂溶于N-甲基吡咯烷酮(化学式缩写为NMP)溶剂中配置成质量分数为4％的粘结液，然后再将碳纳米管和分散剂溶于NMP溶剂中制备成导电浆体；
步骤b)：将导电浆体和经干燥后的导电炭黑溶于粘结液中，搅拌30min，再加入经干燥后的碳包覆磷酸铁锂，补入适量的NMP溶剂将固含量调整至52％，继续搅拌3.7h；
步骤c)：在慢速搅拌下抽空脱气处理26min，得到锂离子电池正极浆料，经干燥处理后得到锂离子电池正极材料。
实施例5
本实施例是一种锂离子电池正极材料，包括以下重量百分比的原料：磷酸铁锂95％、导电炭黑和碳纳米管组成的导电剂2.2％、苏威 5120粘结剂2.5％和分散剂0.3％。其中，磷酸铁锂为碳包覆磷酸铁锂，碳的含量占整个锂离子电池正极材料重量的1.36％。磷酸铁锂的粒度分布为D10为0.53微米，D50为1.58微米，D90为4.2微米，比表面积为15.8m2/g，振实密度为2.2g/cm3，水分含量为800ppm。
实施例6
本实施例是一种锂离子电池正极材料的制备方法，其中各原料的含量配比为实施例5中提供的原料配比，具体制备方法包括以下步骤：
步骤a)：在54℃将粘结剂溶于N-甲基吡咯烷酮(化学式缩写为NMP)溶剂中配置成质量分数为6％的粘结液，然后再将碳纳米管和分散剂溶于NMP溶剂中制备成导电浆体；
步骤b)：将导电浆体和经干燥后的导电炭黑溶于粘结液中，搅拌35min，再加入经干燥后的碳包覆磷酸铁锂，补入适量的NMP溶剂将固含量调整至56％，继续搅拌4.5h；
步骤c)：在慢速搅拌下抽空脱气处理34min，得到锂离子电池正极浆料，经干燥处理后得到锂离子电池正极材料。
实施例7
本实施例是一种锂离子电池正极材料，包括以下重量百分比的原料：磷酸铁锂93.8％、导电炭黑和碳纳米管组成的导电剂2.34％、苏威5120粘结剂3.54％和分散剂0.32％。其中，磷酸铁锂为碳包覆磷酸铁锂，碳的含量占整个锂离子电池正极材料重量的1.42％。磷酸铁锂的粒度分布为D10为0.6微米，D50为1.8微米，D90为5.1微米，比表面积为12.7m2/g，振实密度为2.1g/cm3，水分含量为800ppm。
实施例8
本实施例是一种锂离子电池正极材料的制备方法，其中各原料的含量配比为实施例7中提供的原料配比，具体制备方法包括以下步骤：
步骤a)：在52℃将粘结剂溶于N-甲基吡咯烷酮(化学式缩写为NMP)溶剂中配置成质量分数为5.2％的粘结液，然后再将碳纳米管和分散剂溶于NMP溶剂中制备成导电浆体；
步骤b)：将导电浆体和经干燥后的导电炭黑溶于粘结液中，搅拌32min，再加入经干燥后的碳包覆磷酸铁锂，补入适量的NMP溶剂将固含量调整至55％，继续搅拌4.3h；
步骤c)：在慢速搅拌下抽空脱气处理33min，得到锂离子电池正极浆料，经干燥处理后得到锂离子电池正极材料。
对比例1
本对比例是一种锂离子电池正极材料，其原料组成与实施例1 相同。
该对比例中的锂离子电池正极材料的制备方法与实施例2相比不同之处在于，该对比例中所使用的溶剂为乙醇溶液，其他与实施例 2相同。
对比例2
本实施例是一种锂离子电池正极材料，包括以下重量百分比的原料：磷酸铁锂86.5％、导电炭黑和碳纳米管组成的导电剂5％、粘结剂8％和分散剂0.5％。
该对比例中的锂离子电池正极材料的制备方法与实施例2相比不同之处在于，该对比例中所使用的溶剂为乙醇溶液，其他与实施例 2相同。
对比例3
本实施例是一种锂离子电池正极材料，包括以下重量百分比的原料：磷酸铁锂86.5％、导电炭黑和碳纳米管组成的导电剂5％、粘结剂8％和分散剂0.5％。
该对比例中的锂离子电池正极材料的制备方法与实施例2中的制备方法相同。
用实施例2、4、6和8以及对比例1-3提供的锂离子电池正极材料制备得到锂离子电池，其中，除上述锂离子电极正极材料不同之外，其他负极材料和电解液等均相同。其中负极材料选用石墨。分别测试根据不同实施例和对比例中的负极材料制备得到的锂离子电池的各项性能，结果列于表1。
表1 各实施例和对比例的锂离子电池的性能测试结果
从表1中的数据可以看出，利用本发明提供的正极材料可以显著提高锂离子电池的容量和能量密度，并降低电池的内阻，提供了锂离子电池的综合电性能。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，按重量百分比计包括以下原料：磷酸铁锂92.85％～95.35％、导电剂2％～3％、粘结剂2％～4％和分散剂0.3％～0.4％。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，按重量百分比计包括以下原料：磷酸铁锂93％～95％、导电剂2.1％～2.9％、粘结剂2.1％～3.9％和分散剂0.31％～0.39％；
优选地，按重量百分比计包括以下原料：磷酸铁锂93％～94.8％、导电剂2.2％～2.8％、粘结剂2.4％～3.6％和分散剂0.32％～0.38％；
优选地，所述磷酸铁锂为碳包覆磷酸铁锂；
优选地，碳含量占锂离子电池正极材料重量的1.35％～1.42％；
优选地，所述导电剂包括导电炭黑和碳纳米管的混合物；
优选地，所述导电剂中，导电炭黑与碳纳米管的重量比为(3-5)：6；
优选地，所述粘结剂包括苏威5120。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述磷酸铁锂的粒度分布为D10＞0.25微米，D50＞1.1微米，D90﹤6微米；优选为D10＞0.35微米，D10＞1.2微米，D90﹤4.5微米。
4.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述磷酸铁锂的比表面积为12～16m2/g；
优选地，所述磷酸铁锂的振实密度≥1.9g/cm3；
优选地，所述磷酸铁锂中的水分≤1000ppm。
5.一种权利要求1-4任一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括将磷酸铁锂、导电剂、粘结剂和分散剂混合的步骤。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，先将粘结剂溶于第一溶剂中配置粘结液，然后再与磷酸铁锂、导电剂和分散剂混合；
优选地，所述粘结液的质量分数为4％～6％；
优选地，配置粘结液时的温度为45-55℃；
优选地，所述第一溶剂包括N-甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，先将碳纳米管和分散剂溶于第二溶剂中制备出导电浆体后，再将导电浆体与粘结液混合；
优选地，所述第二溶剂包括N-甲基吡咯烷酮。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括先将导电炭黑和导电浆体溶于粘结液中，搅拌25～35min，然后再加入磷酸铁锂混合均匀，经脱泡处理后得到锂离子电池正极浆料，经干燥处理后得到锂离子电池正极材料。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括先将导电炭黑和导电浆体溶于粘结液中，搅拌25～35min，然后再加入磷酸铁锂并通过添加第一溶剂将混合溶液的固含量调整至52％～57％，继续搅拌3.5-4.5h，然后在慢速搅拌下抽空脱气处理25～35min，得到锂离子电池正极浆料，经干燥处理后得到锂离子电池正极材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的锂离子电池正极材料。
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