CN113258036A - 一种三元正极浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三元正极浆料及其制备方法，该方法包括：先将三元正极材料和粘结剂混合搅拌5‑60mi n，再加入溶剂后继续搅拌，最后加入导电剂后继续搅拌30‑240mi n，得三元正极浆料。本发明的制备方法制得的三元正极浆料分散效果好、时间短、成本低，解决了目前三元浆料分散时间长，且极易团聚，能耗大，综合成本高的技术问题。
Description
技术领域
本公开涉及锂电池电芯浆料制备技术领域，尤其涉及一种三元正极浆料及其制备方法。
背景技术
随着锂电池的广泛应用和快速发展，人们对锂离子电池的性能要求也越来越高，不仅要求锂电池具有较高的能量密度，而且要求在反复的充放电过程中具有较好的容量保持率，表现出良好的循环性能，具有较长的使用寿命。锂电池电芯浆料混合分散工艺在锂离子电池的整个生产工艺中对产品的品质影响度非常大，是整个生产工艺中最重要的环节。而正极是锂电池最重要的组成部分，决定了电池的核心电化学性能，浆料分散质量的好坏，直接影响到后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能。各电芯生产厂商为了做出优良的产品，在配料搅拌上投入大量时间和成本，三元正极配料时间通常在8h以上。
目前三元浆料通常将粘接剂进行预先打胶液。搅拌工艺是先将大部分的胶液加入，然后加入导电剂和一部分三元，先进行低速搅拌，再进行高速分散，然后加入剩余的三元，全部加完后再转高速分散，因此整个流程时间较长，且产能低。由于正极活性物质粒径小，比表面积大，搅拌过程对水敏感，导致浆料粘度高，因此极易团聚，影响制程和电池性能。且浆料分散时间长，能耗大，导致综合成本高。
发明内容
有鉴于此，本公开实施例提供一种三元正极浆料及其制备方法，该制备方法分散效果好、时间短、成本低，解决了目前三元浆料分散时间长，且极易团聚，能耗大，综合成本高的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种三元正极浆料的制备方法，包括：先将三元正极材料和粘结剂混合搅拌5-60min，再加入溶剂后继续搅拌，最后加入导电剂后继续搅拌30-240min，得三元正极浆料。
进一步地，所述粘结剂以粉剂状态加入。
进一步地，所述导电剂为包括SP、KS-6、ECP中的至少一种。
进一步地，所述三元正极材料、粘结剂和导电剂的质量百分比分别为96-97.5wt％、1-1.5wt％、1.5-3wt％。
优选的，所述三元正极材料、粘结剂和导电剂的质量百分比分别为97.2wt％、1wt％、1.8wt％。
进一步地，所述三元正极材料和粘结剂混料的转速为自转0-800rpm，公转为0-40rpm，搅拌5-20min。
进一步地，所述溶剂的加入量为干粉总重量的20-30wt％。
优选的，所述溶剂的加入量为干粉总重量的24wt％。
进一步地，加入溶剂后，接通冷却水，混料的转速为自转0-2000rpm，公转为0-40rpm，搅拌20-120min，搅拌结束后刮料；再将自转调整为1000-2500rpm，公转为10-50rpm，继续搅拌30-300min。
进一步地，加入导电剂后先搅拌30-40min后刮料，再自转为1200-1400rpm，公转为40-50rpm，真空度≤-0.09MPa，搅拌50-60min后刮料，继续搅拌100-120min。
进一步地，还包括，在加入导电剂搅拌结束后，关闭自转，将公转频率调整25-30rpm，慢搅30-40min真空脱泡。
本发明还提供一种由上述的制备方法制得的三元正极浆料。
本发明的三元正极浆料及其制备方法，其有益效果在于：该制备方法分散效果好、时间短、成本低，首先粘接剂取消预溶解，直接以粉体的方式加入到三元中，节省了打胶时间和节约了人工成本。由于三元的比表面积比导电剂小得多，加入到溶剂中后浆料粘度低，采用优先分散三元的方式，更有利于三元的分散，而由于导电剂加入的量较少，达到更好的混合效果。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明的三元正极电池浆料分散效果图；
图2为本发明的三元正极浆料的锂离子动力电池内阻分布；
图3为本发明的三元正极浆料的锂离子动力电池在-20℃下的放电曲线；
图4为本发明的三元正极浆料的锂离子动力电池5C充电倍率曲线；
图5为本发明的三元正极浆料的锂离子动力电池循环曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本公开实施例进行详细描述。
以下通过特定的具体实例说明本公开的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本公开的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。本公开还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本公开的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本公开，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目个方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
还需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本公开的基本构想，图式中仅显示与本公开中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
另外，在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。然而，所属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践所述方面。
本公开实施例提供一种三元正极浆料的制备方法，包括：先将三元正极材料和粘结剂混合搅拌5-60min，再加入溶剂后继续搅拌，最后加入导电剂后继续搅拌30-240min，得三元正极浆料。其中，所述粘结剂以粉剂状态加入。所述导电剂包括但不限于SP(super pll导电炭黑)、KS-6(石墨导电剂)、ECP(科琴黑)。
本发明的实施方式中，由于三元正极材料比表面积比导电剂小得多，因此先加入三元正极材料，浆料粘度低，更有利于分散。另外，该搅拌粘结剂PVDF为粉体状态加入，节省了PVDF预先溶解花费的时间和人力，节省设备和人工成本，并且效率有极大提升。并且，导电剂加入量较少，后续加入可以分散更均匀。
接下来，以具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的三元正极浆料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)分别将三元正极材料、粘接剂PVDF、导体剂粉体加入搅拌罐中，自转为150rpm，公转为40rpm，搅拌15min。
(2)加入所有NMP溶剂，接通冷却水，自转为200rpm，公转为40rpm，搅拌40min，搅拌结束后刮料。
(3)自转为1200rpm，公转为40rpm，继续搅拌40min。
(4)加入SP和KS-6导电剂搅拌30min，搅拌结束后刮料。
(5)自转为1400rpm，公转为40rpm，真空度≤-0.09MPa，搅拌60min后刮料，继续搅拌120min。
(6)关闭自转，将公转频率调整25rpm慢搅30min真空脱泡。
将三元正极材料、粘结剂和导电剂按传统工艺混合搅拌后制得的三元正极浆料作为A组，将上述实施例1制得的三元正极浆料作为B组，分别对A组和B组的性能进行测试，其物理性能如表1。
表1：浆料性能对比表
| 组别 | 搅拌方式 | 粘度/mPa.s | 固含量 | D10/μm | D50/μm | D90/μm | 200目过滤 |
| A组 | 干混工艺 | 7950 | 50％ | 3.29 | 8.78 | 16.28 | 过滤良好 |
| B组 | 常规工艺 | 7100 | 50％ | 3.44 | 9.12 | 15.44 | 过滤良好 |
从表1中可知：本发明的三元正极新型搅拌工艺与常规搅拌工艺的性能更优，各分子粒径更小，过滤时间更短，说明新型三元搅拌工艺更有利于各材料分散，浆料一致性更高。
以上述实施例1的制备方法制得的三元正极浆料为电芯浆料的锂电池分散效果如图1所示，从图1中可知，该三元正极浆料分散效果好，导电剂很好的附着在三元上，有良好的导电性减少了材料阻抗；图2为该锂离子动力电池内阻分布图，图3为该锂离子动力电池在-20℃下的放电曲线图，图4为该锂离子动力电池5C充电倍率曲线图，图5为锂离子动力电池循环曲线图。
从图2-5中可知，本发明的三元正极浆料分散效果较好，内阻更低，低温放电保持率更高，大倍率充电与常规搅拌工艺差异较小，3C倍率循环保持率与常规差异较小，从整体可看出新型三元搅拌工艺从制程可以缩短时间，优化工艺，电性能可以较少内阻，低温性能更好，说明其分散效果更优。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种三元正极浆料的制备方法，其特征在于，包括：先将三元正极材料和粘结剂混合搅拌5-60min，再加入溶剂后继续搅拌，最后加入导电剂后继续搅拌30-240min，得三元正极浆料。
2.根据权利要求1所述的三元正极浆料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂以粉剂状态加入。
3.根据权利要求1所述的三元正极浆料的制备方法，其特征在于，所述导电剂为包括SP、KS-6、ECP中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的三元正极浆料的制备方法，其特征在于，所述三元正极材料、粘结剂和导电剂的质量百分比分别为96-97.5wt％、1-1.5wt％、1.5-3wt％。
5.根据权利要求1所述的三元正极浆料的制备方法，其特征在于，所述三元正极材料和粘结剂混料的转速为自转0-800rpm，公转为0-40rpm，搅拌5-20min。
6.根据权利要求1所述的三元正极浆料的制备方法，其特征在于，所述溶剂的加入量为干粉总重量的20-30wt％。
7.根据权利要求1所述的三元正极浆料的制备方法，其特征在于，加入溶剂后，接通冷却水，混料的转速为自转0-2000rpm，公转为0-40rpm，搅拌20-120min，搅拌结束后刮料；再将自转调整为1000-2500rpm，公转为10-50rpm，继续搅拌30-300min。
8.根据权利要求1所述的三元正极浆料的制备方法，其特征在于，加入导电剂后先搅拌30-40min后刮料，再自转为1200-1400rpm，公转为40-50rpm，真空度≤-0.09MPa，搅拌50-60min后刮料，继续搅拌100-120min。
9.根据权利要求8所述的三元正极浆料的制备方法，其特征在于，还包括，在加入导电剂搅拌结束后，关闭自转，将公转频率调整25-30rpm，慢搅30-40min真空脱泡。
10.一种由权利要求1-9任一所述的制备方法制得的三元正极浆料。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210813 |