CN103296255A - 一种锂离子电池负极材料制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池负极材料制造工艺，属于电池领域，其工艺步骤包括：a、以沥青为原材料进行加热搅拌聚合反应，并且在反应过程中加入路易斯酸催化剂，当沥青中间相含量达到预定值时终止反应，制得中间相沥青；b、在中间相沥青加入硼类化合物粉末，再通过甩丝、喷丝或者静电纺丝方法制得沥青短纤维；c、将沥青短纤维经过氧化和碳化再切碎成沥青短纤维粉，再将沥青短纤维粉进行石墨化处理制成石墨纤维粉，再筛分出合适的石墨纤维粉；d、将步骤c得出的石墨纤维粉来配制成电极材料；使用该工艺制造的锂离子电池负极材料的锂离子电池在高温和低温环境中性能不变且安全性能高。
Description
技术领域
本发明涉及电池领域，特别是涉及一种锂离子电池负极材料制造工艺。
背景技术
以石油为代表的化石资源日益减少，以石油作为原料的汽车给我们带来便利的同时也给我们带来了日益恶化的环境，人类在不遗余力的寻找清洁的替代能源。锂离子电池具有体积小、质量轻、能量密度高等优点可在电动汽车上作为清洁能源使用。目前，传统的石墨类负极材料有人造石墨，天然石墨，中间相碳微球；使用传统的石墨负极材料生产的锂离子电池在高温和低温环境中性能急剧恶化，导致电池使用受到局限；使用传统的石墨类负极材料的锂离子电池的电解液只能使用的是几种碳酸酯类作为溶剂以保证电池的良好的循环性能，但这类溶剂闪点低且易燃，使用的此类材料制造出的锂离子电池安全性能不好。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种锂离子电池负极材料制造工艺，使用该锂离子电池负极材料的锂离子电池在高温和低温环境中性能不变且安全性能高。
本发明所采取的技术方案是：一种锂离子电池负极材料制造工艺,其工艺步骤包括：
a、 以沥青为原材料进行加热搅拌聚合反应，并且在反应过程中加入路易斯酸催化剂，当沥青中间相含量达到预定值时终止反应，制得中间相沥青；
b、 在中间相沥青加入硼类化合物粉末，再通过甩丝、喷丝或者静电纺丝方法制得沥青短纤维；
c、 将沥青短纤维经过氧化和碳化再切碎成沥青短纤维粉，再将沥青短纤维粉进行石墨化处理制成石墨纤维粉，再筛分出合适的石墨纤维粉；
d、 将步骤c得出的石墨纤维粉来配制成电极材料。
在上述技术方案中，步骤a中的原材料沥青为煤沥青或石油沥青。
在上述技术方案中，步骤a中的加热搅拌聚合反应以氮气为保护气体，设置温度为300-500摄氏度，反应压力控制在0.5-10mpa。
在上述技术方案中，步骤a中沥青中间相含量达到的预定值为80%以上。
在上述技术方案中，路易斯酸催化剂为氟化硼，加入量为2-20%。
在上述技术方案中，步骤b中硼类化合物粉末为碳化硼或乙烯基二正氧基硼烷等乙烯基硼化物，加入量为2-15%，且粉末的粒度越小越好，但由于粒度越小的粉末制备成本越高，优选粒度为0.05-5um的硼类化合物粉末。
在上述技术方案中，步骤b中通过甩丝、喷丝或者静电纺丝方法制得的沥青短纤维直径为2-20um。
在上述技术方案中，步骤c中，将沥青短纤维经过200-400摄氏度温度条件下的氧化和800-1200摄氏度温度条件下的碳化再切碎成粒度为5-50um的沥青短纤维粉，再将沥青短纤维粉进行2200-3200摄氏度温度条件下的石墨化处理制成石墨纤维粉。
在上述技术方案中，步骤c中的筛分出合适的石墨纤维过程是通过300目的标准筛筛分。
在上述技术方案中，步骤d中，配制电极材料成分包括石墨纤维粉、羧甲基纤维素、丁苯橡胶乳液、导电碳粉和去离子水，且石墨纤维粉：羧甲基纤维素：丁苯橡胶乳液：导电碳粉=95.5:1.5:2.5:1。
本发明的有益效果是：上述工艺的一种锂离子电池负极材料制造工艺，用该种锂离子电池负极材料生产的汽车用锂离子电池能在较宽的温度内使用；普通石墨的电阻率在10-2Ω.cm,而碳纤维的导电性要比石墨好，电阻率在10-3Ω.cm，该种锂离子电池负极材料制作的锂离子电池导电性能好；该种锂离子电池负极材料具有比传统石墨类材料更高的锂离子嵌入脱出速度，在电池设计时可使用闪点高、安全性更好的电解液体系，例如：EC+GBL/LiBF4电解液体系，以提高电池的安全性；总之，运用该种锂离子电池负极材料制作的锂离子电池具有高的安全性和优异的高低温性能，在车用动力电池使用上具有传统石墨类材料不能比拟的优异性能。
具体实施方式
一种锂离子电池负极材料制造工艺,其工艺步骤包括：
a、 以软化点在100摄氏度左右的中温石油沥青或中温煤沥青为原材料，先经过破碎再使用50目的筛网过筛，将过筛后的沥青粉末装入不锈钢反应釜中。打开反应釜的氮气控制阀门且设置氮气流量为5升/分钟，打开反应釜的冷凝器冷却水阀门和冷凝器排气阀门，即可用氮气置换反应釜内的空气和升温时从沥青粉末中逸出的水分，以氮气作为聚合反应的保护气体。设置反应釜升温速率为5摄氏度/分钟，待温度升到大于120度时开启反应釜的搅拌装置并以150转/分钟搅拌沥青粉末；在120度恒温条件下搅拌沥青粉末1小时后，再向反应釜中加入2-20%含量且优选为5%含量的路易斯酸催化剂三氯化铝；再设置反应釜以5摄氏度/分钟升温速率加热到300-500摄氏度温度条件且优选为330摄氏度温度条件，关闭冷凝器排气口并设置反应釜的排气压力为0.5-1mpa且优选为0.8mpa，在此恒温恒压的条件下，反应釜内的物质进行10小时的搅拌聚合反应得到中间相沥青；待10小时反应结束后，通过偏光显微镜测试出中间相沥青的含量为80%以上，具体为82%。
b、 在中间相沥青中加入2-15%的硼类化合物粉末，优选为5%含量的硼类化合物粉末碳化硼微粉或者10%含量的乙烯基二正氧基硼烷硼类化合物粉末，继续搅拌30分钟，使碳化硼微粉在中间相沥青中均匀分布；将配好的中间相沥青导入纤维制备设备如纺丝机、高压喷丝机或甩丝机等设备，并在325摄氏度温度条件下，中间相沥青处于熔融状态，通过甩丝、喷丝或者静电纺丝方法制得2-20um的沥青短纤维。
c、 将沥青短纤维经过在200-400摄氏度且优选为300摄氏度温度条件下预氧化固定5小时，再经过在800-1200摄氏度且优选为1100摄氏度温度条件下的氮气氛保护炉中碳化5小时，然后切断粉碎成粒度为5~50um的沥青短纤维粉，再将此沥青短纤维粉在2200-3200摄氏度温度条件下的气氛保护石墨化炉中进行石墨化处理得出石墨纤维粉；将石墨纤维粉通过300目的标准筛筛分，筛分出合适的石墨纤维粉。
d、 将上述准备好的石墨纤维粉在搅拌机中按照如下比例配制锂离子电池负极材料：石墨纤维粉：羧甲基纤维素：丁苯橡胶乳液：导电碳粉=95.5:1.5:2.5:1,上述比例的配方中加入等量的去离子水，在搅拌机中搅拌均匀至黏度3000 cp左右的糊状，将糊状涂布于铜箔上并烘干，将烘干后的锂离子电池负极材料用双辊冷压机压制成密度为1.6g/cm3的锂离子电池负极。
将锂离子电池负极裁切成设计的形状组装成模拟电池进行测试容量和不同倍率下低温放电能力，测试结果如下表：
以上的实施例只是在于说明而不是限制本发明，故凡依本发明专利申请范围所述的方法所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池负极材料制造工艺,其工艺步骤包括：
a、以沥青为原材料进行加热搅拌聚合反应，并且在反应过程中加入路易斯酸催化剂，当沥青中间相含量达到预定值时终止反应，制得中间相沥青；
b、在中间相沥青加入硼类化合物粉末，再通过甩丝、喷丝或者静电纺丝方法制得沥青短纤维；
c、将沥青短纤维经过氧化和碳化再切碎成沥青短纤维粉，再将沥青短纤维粉进行石墨化处理制成石墨纤维粉，再筛分出合适的石墨纤维粉；
d、将步骤c得出的石墨纤维粉来配制成电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料制造工艺，其特征在于：步骤a中的原材料沥青为煤沥青或石油沥青。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料制造工艺，其特征在于：步骤a中的加热搅拌聚合反应以氮气为保护气体，设置温度为300-500摄氏度，反应压力控制在0.5-1mpa。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料制造工艺，其特征在于：步骤a中沥青中间相含量达到的预定值为80%以上。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料制造工艺，其特征在于：路易斯酸催化剂为氟化硼，加入量为2-20%。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料制造工艺，其特征在于：步骤b中硼类化合物粉末为碳化硼或乙烯基二正氧基硼烷，加入量为2-15%，硼类化合物粉末粒度为0.05-5um。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料制造工艺，其特征在于：步骤b中通过甩丝、喷丝或者静电纺丝方法制得的沥青短纤维直径为2-20um。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料制造工艺，其特征在于：步骤c中，将沥青短纤维经过200-400摄氏度温度条件下的氧化和800-1200摄氏度温度条件下的碳化再切碎成粒度为5-50um的沥青短纤维粉，再将沥青短纤维粉进行2200-3200摄氏度温度条件下的石墨化处理制成石墨纤维粉。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料制造工艺，其特征在于：步骤c中的筛分出合适的石墨纤维过程是通过300目的标准筛筛分。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料制造工艺，其特征在于：步骤d中，配制电极材料成分包括石墨纤维粉、羧甲基纤维素、丁苯橡胶乳液、导电碳粉和去离子水，且石墨纤维粉：羧甲基纤维素：丁苯橡胶乳液：导电碳粉=95.5:1.5:2.5:1。
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