CN106497591B - 一种催化合成中间相沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化合成中间相沥青的制备方法，采用净化沥青、纯芳烃化合物、三氟化硼或三氟化硼乙醚络合物催化聚合，先将催化剂三氟化硼络合物或三氟化硼按反应物料质量比1:100‑1：200装入低温反应釜，加热温度100‑260℃，压力控制在0.5‑2Mpa反应，冷却后的固相组分中加入吡啶，加热至100‑150℃，过滤出反应生成的固体去除三氟化硼后获得高纯聚合沥青，再通过进一步热聚合、小分子脱除制得中间相沥青。本发明反应可控度好，催化剂安全性好，且可重复利用，采用聚四氟乙烯内衬、石墨内衬可获得高品质合成中间相沥青。解决了现有催化合成中间相沥青方法中存在的催化剂毒性大、催化剂脱除难等问题。
Description
技术领域
本发明属于合成沥青制备方法技术领域，具体涉及一种催化合成中间相沥青的制备方法。
背景技术
中间相沥青是制备高性能炭材料不可或缺的原材料，无论是高性能炭纤维、针状焦、高端负极材料、高密度C/C复合、等静压石墨等都受到原材料性能的制约。高性能炭材料的原材料，一般要求中间相沥青具有碳收率高、流动性好的特点，进而要求C、H以外的杂原子少、灰分含量低、芳香度高、缩合度低、H/C比高以及分子平面度整齐、分子量分布窄等特点。
通过普通热聚合工艺制备的沥青往往中间相含量偏低，主要是因为其原料在受热时或裂解或聚合，虽然部分产物的分子结构较为规整形成了中间相，但总有一部分结构较为复杂且分子量足够大，很难与中间相组分完全分离。正因如此，热聚合中间相沥青在宏观上、微观不均匀，产品质量不稳定。催化聚合采用路易斯酸催化聚合反应，反应定向程度可控，生成分子量相对集中，分子结构可控的中间相沥青，不仅在纯度、质量稳定性、可靠性方面具有热聚合不可比拟的优势，同时，部分催化剂本身就可以起到对原料组分进行调整、分离的作用，因而通过催化剂种类、配比的调整还可以实现结构的调控，可以很方便的获得环烷结构、短烷基侧链结构可控的分子，进而实现黏度、残炭、中间相结构等的调整，适用制备各种高性能炭材料对应的前驱体。
按目前的认识，优质中间相结构的形成需要有较好的分子平面度；需要芳烃化合物具有一定的分子量，以提供足够大的范德华力使分子定向排列形成中间相球晶；需要有较低的体系粘度，保证中间相球晶的长大、流动和相溶，并且为了保证反应过程中粘度不会过大，尤其是避免形成过大的不溶沥青分子，需要体系大分子缩合反应缓和进行。热聚合一般选用的原料组成都比较复杂，热聚合工艺很难理想的控制反应程度，而目前国内针对沥青的分离技术尚不能达到此要求。采用路易斯酸与纯芳烃聚合，因路易斯酸与芳烃的大π件具有较强的络合能力，而存在较好的渺位缩合选择反应性，有效的规避了热聚合沥青分子结构复杂的问题。日本专利特开昭61-83317公开了一种采用AlCl3催化反应萘等芳烃化合物合成齐聚沥青并获得低软化点中间相沥青的方法。但AlCl3与沥青的方应使其分离与回收变得困难，国外报道的Al离子残留最低数据为100ppm，国内商品化沥青也远高于此数据，因Al离子活性较高，这一残留对最终炭材料的性能影响极大。日本I.Mochida报道了采用HF/BF3制备中间相的方法，原料适用范围很广，可以是纯芳烃化合物，也可以是乙烯焦油沥青、C9馏分等，但这一催化剂对设备的腐蚀较为严重，这些不仅带来操作安全防护、环保等问题，且由于不可避免的引入金属离子，使得最终所得沥青的纯化变得更加困难，同时也使这种工艺的产业化难度加大，目前国内采用这一工艺路线的研究单位及企业几乎都受到安全隐患的影响而处于停滞阶段。
发明内容
本发明主要针对现有催化合成中间相沥青方法中存在的反应条件苛刻、对设备腐蚀强、成本高、催化剂回收难等问题，提供一种工艺简单、反应条件温和、产物纯度高的中间相沥青制备方法。
本发明为实现上述目的而采取的技术方案为：
一种催化合成中间相沥青的制备方法，采用净化沥青、纯芳烃化合物、三氟化硼或三氟化硼乙醚络合物催化聚合，去除三氟化硼后获得高纯聚合沥青，再通过进一步热聚合、小分子脱除制得中间相沥青。
具体包括以下步骤：
(1)将软化点<120℃、甲苯不溶物<0.1％、灰分<0.01％的净化沥青与纯芳烃化合物按质量比1：100-100：1装入反应釜中，装填体积比为30-60％；
(2)将催化剂三氟化硼络合物或三氟化硼按照与步骤(1)反应物料质量比1:100-1：200装入低压低温反应釜，加热温度100-260℃，压力控制0.5-2MPa，反应1-50hr；
(3)反应完的物料待冷却后，取出，去除液相组分；固相组分中按三氟化硼摩尔数的1-10倍加入吡啶，加热至100-150℃，过滤出反应生成的固体；
(4)将过滤后的物料通入负压反应釜，温度控制240-340℃，搅拌速率300-1000rpm，氩气流量0.1-2L/kg.min,并通过真空泵控制压力为负压，反应1-15hr，脱除残余催化剂和小分子化合物，获得高纯聚合沥青；
(5)将高纯聚合沥青通入高温反应釜，温度控制330-400℃，并通入0.5-10L/kg.min氮气辅助脱除小分子化合物，反应0.5-5hr，获得合成中间相沥青；或先进行330-400℃、1-10MPa高压聚合0.5-10hr，然后再在300-370℃，通入0.5-10L/kg.min氮气，反应0.5-5hr，获得合成中间相沥青。
所述的净化沥青包括软化点净化煤焦油沥青、净化催化裂化油浆、乙烯焦油沥青。软化点<120℃、甲苯不溶物<0.1％、灰分<0.01％的净化沥青
所述的纯芳烃化合物是萘、甲基萘、联苯、蒽或均四甲苯。
所述的步骤(2)低压低温反应釜是内衬聚四氟乙烯反应釜。
所述的步骤(4)负压反应釜是内衬石墨反应釜。
所述的第一级低温低压反应釜、气液分离器、第二级高温中压反应釜、第三级脱泡反应器都采用蒙乃尔合金内衬聚四氟乙烯材质。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)反应温和：因为体系中无氟化氢，反应温度、反应压力大幅降低，对体系的腐蚀以及高压造成的安全隐患大幅降低，反应条件温和；
(2)催化剂回收简单：吡啶可以和三氟化硼形成稳定的络合物晶体，且与沥青不相溶，过滤洗涤后，即可获得副产品三氟化硼吡啶，对环境无污染；
(3)产品纯度高：因三氟化硼与沥青芳烃苯环的大π件具有较强的络合能力，而存在较好的选择反应性与后期的分离特效，这一点几乎与HF/BF3无异，因而，即使采用分子结构复杂的原料，同样可获得高纯度的产品。
(4)成本低：较低腐蚀性与毒性催化剂的使用，使工艺安全与环保成本大幅度降低，加上催化剂可以方便的制成高附加值副产品，避免了回收提纯的高成本，整体成本明显优于HF/BF3体系。
具体实施方式
实施例1
一种催化合成中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)将软化点30℃、甲苯不溶物0％、灰分0.005％的乙烯焦油沥青与精萘按质量比3：2装入低压低温反应釜中，装填体积比为40％。
(2)将催化剂三氟化硼按照与反应物料质量比2：5充入低压低温反应釜，加热温度200℃，压力控制1.5MPa，反应10hr。
(3)反应完的物料待冷却后，取出，去除液相组分。固相组分中按三氟化硼摩尔数的2倍加入吡啶，加热至100℃，过滤出反应生成的固体。
(4)将过滤后的物料通入负压反应釜，温度控制300℃，搅拌速率600rpm，氩气流量1L/kg.min,并通过真空泵控制压力为负压-0.04MPa，反应10hr，脱除残余三氟化硼和小分子化合物，获得高纯聚合沥青。
(5)将高纯聚合沥青通入高温反应釜，温度控制350℃，并通入1L/kg.min氮气辅助脱除小分子化合物，反应3hr，获得软化点280℃、中间相含量100％、H/C比0.51、灰分25ppm、纺丝性能良好的中间相沥青。
实施例2
一种催化合成中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)将软化点90℃、甲苯不溶物0.01％、灰分0.01％的煤焦油沥青与均四甲苯按质量比1：1装入低压低温反应釜中，装填体积比为50％。
(2)将催化剂三氟化硼按照与反应物料质量比1：4充入低压低温反应釜，加热温度190℃，压力控制1.2MPa，反应5hr。
(3)反应完的物料待冷却后，取出，去除液相组分。固相组分中按三氟化硼摩尔数的3倍加入吡啶，加热至150℃，过滤出反应生成的固体。
(4)将过滤后的物料通入负压反应釜，温度控制330℃，搅拌速率1000rpm，氩气流量1.2L/kg.min,并通过真空泵控制压力为负压-0.04MPa，反应10hr，脱除残余三氟化硼和小分子化合物，获得高纯聚合沥青。
(5)将高纯聚合沥青通入高温反应釜，温度控制400℃，并通入3L/kg.min氮气辅助脱除小分子化合物，反应3hr，获得软化点285℃、中间相含量95％、H/C比0.49、灰分89ppm、纺丝性能良好的中间相沥青。
实施例3
一种催化合成中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甲苯不溶物0％、灰分0.01％的液态催化裂化油浆与甲基萘按质量比4：1装入低压低温反应釜中，装填体积比为50％。
(2)将催化剂三氟化硼按照与反应物料质量比1：5充入低压低温反应釜，加热温度200℃，压力控制2MPa，反应15hr。
(3)反应完的物料待冷却后，取出，去除液相组分。固相组分中按三氟化硼摩尔数的1.5倍加入吡啶，加热至100℃，过滤出反应生成的固体。
(4)将过滤后的物料通入负压反应釜，温度控制340℃，搅拌速率500rpm，氩气流量0.4L/kg.min,并通过真空泵控制压力为负压-0.08MPa，反应3hr，脱除残余三氟化硼和小分子化合物，获得高纯聚合沥青。
(5)将高纯聚合沥青通入高温反应釜，温度控制400℃，并通入3L/kg.min氮气辅助脱除小分子化合物，反应2.5hr，获得软化点278℃、中间相含量100％、H/C比0.54、灰分110ppm、纺丝性能良好的中间相沥青。
Claims (5)
1.一种催化合成中间相沥青的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将软化点<120℃、甲苯不溶物<0.1％、灰分<0.01％的净化沥青与纯芳烃化合物按质量比1：100-100：1装入反应釜中，装填体积比为30-60％；
(2)将催化剂三氟化硼络合物或三氟化硼按照与步骤(1)反应物料质量比为1:100-1：200装入低压低温反应釜，加热到100-260℃，压力控制在0.5-2MPa，反应1-50hr；
(3)反应完的物料待冷却后，取出，去除液相组分；固相组分中按三氟化硼摩尔数的1-10倍加入吡啶，加热至100-150℃，过滤出反应生成的固体；
(4)将过滤后的物料通入负压反应釜，温度控制在240-340℃，搅拌速率300-1000rpm，氩气流量0.1-2L/kg.min,并通过真空泵控制压力为负压，反应1-15hr，脱除残余催化剂和小分子化合物，获得高纯聚合沥青；
(5)将高纯聚合沥青通入高温反应釜，温度控制在330-400℃，并通入0.5-10L/kg.min氮气辅助脱除小分子化合物，反应0.5-5hr，获得合成中间相沥青；或先进行330-400℃、1-10MPa高压聚合0.5-10hr，然后再在300-370℃，通入0.5-10L/kg.min氮气，反应0.5-5hr，获得合成中间相沥青。
2.根据权利要求1所述的一种催化合成中间相沥青的制备方法，其特征是所述的净化沥青包括软化点净化煤焦油沥青、净化催化裂化油浆和乙烯焦油沥青。
3.根据权利要求1所述的一种催化合成中间相沥青的制备方法，其特征是所述的纯芳烃化合物是萘、甲基萘、联苯、蒽或均四甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种催化合成中间相沥青的制备方法，其特征是所述的步骤(2)低压低温反应釜是内衬聚四氟乙烯反应釜。
5.根据权利要求1所述的一种催化合成中间相沥青的制备方法，其特征是所述的步骤(4)负压反应釜是内衬石墨反应釜。
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