CN202989064U - 一种用于制备高纯芳烃沥青的专用装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种制备高纯芳烃沥青的专用装置。其技术方案包括连续式串联三多级反应器、催化剂冷凝循环系统、减粘剂循环系统、耐腐蚀膜蒸发器；所述的第一级至最后一级之间的反应器都与催化剂循环冷阱装置连接，最后一级反应器与减粘剂循环分离装置连接，并经减粘剂循环系统与催化剂冷凝循环系统连接；本实用新型使催化剂可循环利用，通过加大低温下实际催化剂用量，在低温、压力可控的条件下初步反应，后续提高温度的同时降低气体催化剂浓度，可以很大程度避免腐蚀，并通过减粘剂的添加、膜蒸发器的应用有效脱除催化剂；结构简单，在更缓和的条件下完成聚合，并提高芳烃转化效率，所得产物聚合程度高、纯净度极高。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种制备高纯芳烃沥青的专用装置，特别是一种用于制备中间相沥青前驱体（HF/BF3催化合成芳烃齐聚沥青）专用装置。
背景技术
沥青，尤其是中间相沥青是制备高性能沥青基炭纤维、针状焦、C/C复合等高级炭材料的前驱原料。中间相沥青的出现是希望所得炭材料具有石墨晶体的优点而尽量避免缺陷。
为制取高性能的炭材料，一般要求沥青具有杂原子少、灰分含量低、芳香度高、缩合度低以及整齐的分子排列、高的碳收率、较好的流动性等特点。然而，一般石油沥青、煤沥青很难达到以上要求，这主要是由于地质形成过程的复杂性，无论从化学组成还是分子结构都受到其产地的极大影响，尤其是其中一般含有一定量的杂元素，需要对原料进行进一步的净化等，尤其是灰分的脱除。为了得到性能稳定的炭材料产品，对沥青分子结构的调整在所难免，这就需要对原料沥青进行一系列烦琐的处理过程，如催化裂化——蒸馏分割、加氢、萃取等。
日本I.Mochida首先报道了采用HF/BF3制备中间相的方法，为中间相沥青制备开辟了另一条道路。日本专利特开平1-139621、特开平1-254796，中国专利申请号200910064562.1采用HF/BF3催化芳烃化合物，制备了低软化点、高中间相含量的纺丝中间相沥青，所用的设备普遍为通用的反应釜形式，反应温度高达200-400℃，压力甚至达到几十MPa，虽然采用了耐腐蚀合金，但高温高压环境使得HF/BF3对设备的腐蚀更加严重，这些不仅带来操作防护的问题，且由于不可避免的引入金属离子，使得最终所得沥青的纯化变得异常困难，同时也使这种工艺的产业化较为艰难。
日本专利特开昭63-146920采用比较缓和的工艺，芳烃：无水氟化氢：三氟化硼以一定比例在40-150℃进行反应制得炭材料前驱体。该方法所选工艺较为缓和，但所选催化剂配比要制得较好的齐聚沥青，尤其是适合中间相转化的沥青时，体系所需温度和压力都是聚四氟乙烯设备所不能承受的，并且采用该法对反应设备材质仍然具有较高的要求，很难使反应物的灰分降低都100ppm以下。郑嘉明等（天津大学学报，1995，第28卷第2期，吕春祥等在新型炭材料，1999，第14卷第3期）也分别将萘、无水氟化氢、三氟化硼乙醚按一定的配比投入普通耐腐蚀反应器低温齐聚，所得齐聚物去除催化剂后再热缩聚获得可纺中间相沥青，但所得沥青的可纺性并不尽如人意。该方法工艺较为缓和，但设备装填量受到极大的限制。吕春祥发现即使在低温下反应，反应体系的压力非常高，因此，所用催化剂的量受到限制。且反应过程中，催化剂与芳烃物料混合很难均匀，这就使得产物的平均聚合度很难提高。若要制得平均聚合程度较高的齐聚沥青，需要加大催化剂比例或提高反应温度，但这对设备的材质要求异常苛刻，因而较难制得优异的炭材料前驱体，尤其是高纯中间相沥青的前驱原料。该工艺方法的发明人I.Mochida在另一篇文献（CarbonVol.28.Nos.2/3.pp.311-319.1990）中也对这种工艺和设备所得沥青的性能进行了详细的分析，认为这种方法所得各向同性沥青具有太高的芳香组分和较少的烷基、环烷基，因而反应活性不高，尤其不容易氧化热固化，可以用来生产中间相浸渍沥青或粘结剂，但并不适合制备生产炭纤维的中间相沥青。
发明内容
本实用新型的目的是针对上述现有技术存在的不足而提供一种提高纯芳烃化合物聚合程度，使催化剂可循环利用，并有效脱除残留催化剂的专用聚合装置，通过加大低温下实际催化剂用量，在低温、压力可控的条件下初步反应，后续提高温度的同时降低气体催化剂浓度，可以很大程度避免腐蚀，并通过减粘剂的添加、膜蒸发器的应用有效脱除催化剂；同时结构简单，在更缓和的条件下完成聚合，并提高芳烃转化效率，所得产物聚合程度高、纯净度极高，是制备炭材料的优异前驱体，尤其适合制备纺丝中间相沥青的专用装置。
为实现上述目的而采用的技术方案是：一种用于制备高纯芳烃沥青的专用装置，其包括连续式串联第一级反应器1、第二级反应器2、第三级反应器3、催化剂冷凝循环系统、减粘剂循环系统、耐腐蚀膜蒸发器4、沥青进料管5、纯芳烃进料控制阀6、耐腐蚀催化剂进料控制阀16；
所述的催化剂冷凝循环系统包括反应器冷凝控制阀7、催化剂循环冷阱装置8，增压计量泵9、催化剂回流管10；
所述的减粘剂循环系统包括减粘剂进料阀11、减粘剂循环分离装置12、减粘剂进料管13、耐腐蚀计量泵14、减粘剂控制阀15；
所述的耐腐蚀催化剂进料控制阀16、纯芳烃进料控制阀6与连续式串联第一级反应器相连接，第一级至第三级之间的反应器与催化剂循环冷阱装置8连接，并通过增压计量泵9与第一级反应器1连通，增压计量泵9通过催化剂回流管10与第一级反应器1相通，第三级反应器3与减粘剂循环分离装置12连接，并经减粘剂循环分离装置与催化剂冷凝循环系统连接并通过增压计量泵9与第一级反应器连通，减粘剂进料阀11设置在减粘剂循环分离12右侧，第三级反应器3通过耐腐蚀计量泵14与耐腐蚀膜蒸发器4连接。所述的第二级反应器2通过反应器冷凝控制阀7与催化剂循环冷阱装置8连接，减粘剂进料管通过减粘剂控制阀15与减粘剂循环分离装置12连接。
所述的连续式串联第一级至第三级反应器，可以是三级以上连续反应器。
所述的连续式串联反应器材质可以是钢衬聚四氟乙烯反应器、monel合金反应器。
所述的反应器冷凝控制阀7的材质可以是monel合金或者氟塑料涂覆monel合金。
所述的耐腐蚀膜蒸发器4的材质为monel合金和聚四氟乙烯。
与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：1）反应条件缓和，装置腐蚀小；大量催化剂的使用以及高温使其对设备材质的要求异常苛刻，本实用新型采用逐步升温并逐步减少催化剂量的方式，降低了总体体系对设备材质的要求，大量聚四氟乙烯和钢衬聚四氟乙烯部件的使用使反应对设备的腐蚀降为最低，实现了体系的高纯化，因而所得齐聚沥青纯度极高、聚合程度达到要求，且可控。2）低温高效脱除催化剂。采用逐步升温减少催化剂量以及添加减粘剂的方式降低反应器内液相催化剂含量，并采用膜蒸发器最终脱除减粘后物料中的残余催化剂，使催化剂得以低温高效脱除。3）低压可控。通过设计冷阱的换热面积、温度以及控制催化剂供给流量来控制催化剂循环，使体系压力非常低，对设备的损伤降到最低点，且操作人员的安全得到保证。4）腐蚀小，低温低压高效反应、催化剂的循环，催化剂循环利用，使工艺的环保安全得到保证。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示：一种用于制备高纯芳烃沥青的专用装置，包括连续式串联第一级反应器1、第二级反应器2、第三级反应器3、催化剂冷凝循环系统、减粘剂循环系统、monel合金和聚四氟乙烯材质制成的耐腐蚀膜蒸发器4、沥青进料管5、纯芳烃进料控制阀6、耐腐蚀催化剂进料控制阀16；
所述的催化剂冷凝循环系统包括材质由monel合金或者氟塑料涂覆monel合金制成的反应器冷凝控制阀7、催化剂循环冷阱装置8，增压计量泵9、催化剂回流管10；
所述的减粘剂循环系统包括减粘剂进料阀11、减粘剂循环分离装置12、减粘剂进料管13、耐腐蚀计量泵14、减粘剂控制阀15；
所述的耐腐蚀催化剂进料控制阀16、纯芳烃进料控制阀6与连续式串联第一级反应器相连接，第一级至第三级之间的反应器与催化剂循环冷阱装置8连接，并通过增压计量泵9与第一级反应器1连通，增压计量泵9通过催化剂回流管10与第一级反应器1相通，第三级反应器3与减粘剂循环分离装置12连接，并经减粘剂循环分离装置与催化剂冷凝循环系统连接并通过增压计量泵9与第一级反应器连通，减粘剂进料阀11设置在减粘剂循环分离12右侧，第三级反应器3通过耐腐蚀计量泵14与耐腐蚀膜蒸发器4连接。所述的第二级反应器2通过反应器冷凝控制阀7与催化剂循环冷阱装置8连接，减粘剂进料管通过减粘剂控制阀15与减粘剂循环分离装置12连接。
所述的连续式串联第一级至第三级反应器，可以是三级以上连续反应器，可以选择钢衬聚四氟乙烯反应器、monel合金反应器。
本实用新型的操作流程：HF/BF3按20:1的摩尔比，通过耐腐蚀催化剂进料控制阀16，芳烃原料萘通过纯芳烃进料控制阀6加入第一级反应器2在0.44MPa、80℃下反应12hr，流入第二级反应器2在0.45MPa、120℃下反应8hr，反应过程中第二级反应器2中大量催化剂通过反应器冷凝控制阀7进入催化剂循环冷阱装置8，催化剂循环冷阱装置8温度为-10℃，冷凝的HF和HF溶解吸收的BF3通过增压计量泵9泵回第一级反应器1。第二级反应器2所获得的物料挤压进入第三级反应器3在0.2MPa、140℃下反应4hr，反应过程中，减粘剂甲苯通过减粘剂进料阀11进入减粘剂循环分离装置12，分离装置温度为60℃，内部填充大量聚四氟乙烯填料18，甲苯经冷阱填料由减粘剂控制阀15进入第三级反应器，多余的甲苯、低组分沥青和催化剂一起返回减粘剂循环分离装置12，经填料分离，气相上升进入催化剂循环冷阱装置8并循环回第一级反应器1，液相向下与新加入的甲苯一起流入第三级反应器3。第三级反应器3的反应物料通过耐腐蚀计量泵14输送到耐腐蚀膜蒸发器4在130℃温度、-0.09MPa的真空度下脱除残余氟离子，获得高纯芳烃齐聚沥青17。
所得齐聚沥青软化点90℃，H/C值0.85，灰分<100ppm，是制备高性能炭材料的优良材料，尤其适合制备低软化点中间相沥青，并通过进一步处理制备高性能炭纤维。
Claims (5)
1.一种用于制备高纯芳烃沥青的专用装置，其特征是：包括连续式串联第一级反应器（1）、第二级反应器（2）、第三级反应器（3）、催化剂冷凝循环系统、减粘剂循环系统、耐腐蚀膜蒸发器（4）、沥青进料管（5）、纯芳烃进料控制阀（6）、耐腐蚀催化剂进料控制阀（16）；
所述的催化剂冷凝循环系统包括反应器冷凝控制阀（7）、催化剂循环冷阱装置（8），增压计量泵（9）、催化剂回流管（10）；
所述的减粘剂循环系统包括减粘剂进料阀（11）、减粘剂循环分离装置（12）、减粘剂进料管（13）、耐腐蚀计量泵（14）、减粘剂控制阀（15）；
所述的耐腐蚀催化剂进料控制阀（16）、纯芳烃进料控制阀（6）与连续式串联第一级反应器相连接，第一级至第三级之间的反应器与催化剂循环冷阱装置（8）连接，并通过增压计量泵（9）与第一级反应器（1）连通，增压计量泵（9）通过催化剂回流管（10）与第一级反应器（1）相通，第三级反应器（3）与减粘剂循环分离装置（12）连接，并经减粘剂循环分离装置与催化剂冷凝循环系统连接并通过增压计量泵（9）与第一级反应器连通，减粘剂进料阀（11）设置在减粘剂循环分离（12）右侧，第三级反应器（3）通过耐腐蚀计量泵（14）与耐腐蚀膜蒸发器（4）连接；所述的第二级反应器（2）通过反应器冷凝控制阀（7）与催化剂循环冷阱装置（8）连接，减粘剂进料管通过减粘剂控制阀（15）与减粘剂循环分离装置（12）连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯芳烃沥青的专用装置，其特征是：所述的连续式串联第一级至第三级反应器，可以是三级以上连续反应器。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯芳烃沥青的专用装置，其特征是：所述的连续式串联反应器材质可以是钢衬聚四氟乙烯反应器、monel合金反应器。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯芳烃沥青的专用装置，其特征是：所述的反应器冷凝控制阀（7）的材质可以是monel合金或者氟塑料涂覆monel合金。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯芳烃沥青的专用装置，其特征是：所述的耐腐蚀膜蒸发器（4）的材质为monel合金和聚四氟乙烯。
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Cited By (7)
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|---|---|---|---|---|
| CN103447289A (zh) * | 2013-08-20 | 2013-12-18 | 崔勇 | 一种模块式农林废弃物综合转化装置 |
| CN103447289B (zh) * | 2013-08-20 | 2016-06-01 | 崔勇 | 一种模块式农林废弃物综合转化装置 |
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| CN104593031A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-05-06 | 四川创越炭材料有限公司 | 一种中间相沥青前驱体的制备方法 |
| CN104593031B (zh) * | 2014-12-19 | 2016-11-02 | 四川创越炭材料有限公司 | 一种中间相沥青前驱体的制备方法 |
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