CN108717974A - 一种锂离子电池材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池材料的制备方法。该方法首先将高纯的石墨烯粉体、阴离子表面活性剂、消泡剂、分散剂和溶剂等充分混合得到粘稠状的石墨烯浆液；将一定量的聚丙烯腈（PAN）或聚苯胺粉末加入石墨烯浆液中球磨使原料混合均匀得到复合浆料，将复合浆料干燥碳化后，得到石墨烯多孔材料粉体。将该石墨烯多孔材料粉体与SnCl4水溶液为原料，通过水热法合成二氧化锡/石墨烯多孔复合材料。本发明所制备的二氧化锡/石墨烯粉体具有多孔结构，具有比表面积高、电导率高、机械强度高等优点，可以有效缓冲充放电过程中二氧化锡体积变化和内应力，提高电极的容量和循环性能。

Description

一种锂离子电池材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水热法制备二氧化锡/石墨烯多孔复合材料的方法，属于能源材料石墨烯制备技术领域，具体为一种用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料的制备方法。
背景技术
随着环境污染和能源危机的挑战日益严峻，绿色能源成为当今社会的研究热点。锂离子电池作为一种新型的清洁电源具有污染小、能量密度大、循环寿命长等优点，成为新世纪的理想电源。负极材料是目前锂离子电池中影响电池容量和使用寿命的关键因素之一。而商品化的锂离子电池主要以碳为负极材料，其循环性能和倍率均较好，但是比容量不甚理想。目前适用的碳负极材料有活性炭、活性炭纤维、碳纳米管等，但是上述材料由于比容量不理想、纯度不够高或者制备复杂等因素限制了其应用。
石墨烯由于其优异的化学稳定性、超高的比表面积和优良的电化学性能成为目前锂电池负极材料研究的理想材料之一。但是，由于层数少的石墨烯活性高，片层表面能大，使得剥离开的石墨烯容易团聚回叠，造成其性能的大幅度下降。目前常用的石墨烯分散方法为加入分散剂或表面活性剂，但是该方法得到的石墨烯不管是粉末状或浆料状的产品团聚现象均较为严重，使得石墨烯的性能与预期值相差较远。
近年来，在寻找优化的负极材料研究中，硅材料、二氧化锡、二氧化钛、二氧化锰等金属氧化物成为国内外的研究热点。1997年Fuji公司的研究人员发现无定型的锡氧化物具有较高的可逆容量和较好的循环寿命，使锡氧化物引起人们的关注从而被广泛应用于锂电池负极材料的研究。二氧化锡作为一种新型的锂电池负极材料具有低嵌锂电势、高比容量等优点，但是二氧化锡的锂电池的充放电循环中体积变化过大，导致其循环性能差，不可逆容量损失大。此外在二氧化锡的充放电过程中，锂离子的嵌入和脱出引起粉化和团聚现象导致材料首次不可逆容量大。因此如何有效缓解二氧化锡作为锂电池负极材料时出现的粉化和体积效应成为二氧化锡负极材料研究的关键。
发明内容
由于石墨烯在锂电池中的应用表现出充电过程衰减较快以及石墨烯容易团聚等缺点，需要在结构上对其进行有效的改进。本发明通过对石墨烯与高分子聚合物的复合材料进行碳化，为其分散性问题提供了有效的解决方法。同时利用石墨烯与二氧化锡的复合结构，提供一种用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料的制备方法，有效的改善了二氧化锡作为负极材料出现的粉化和体积效应。
为了解决以上的技术问题，本发明的解决方案是：
一种用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料，所述的用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料纯度大于97%，比表面积为600-1700m2/g。其制备方法包括以下步骤：
（1）将高纯的石墨烯粉体、阴离子表面活性剂、消泡剂、分散剂和溶剂等按照一定的配比分混合后通过机械方法分散均匀，得到粘稠状的石墨烯浆液。
（2）将一定量的聚丙烯腈（PAN）或聚苯胺粉末加入到步骤（1）中的石墨烯浆液中，利用球磨的方法使得加入的聚丙烯腈或聚苯胺与石墨烯粉体充分混合形成稳定的悬浮液。
（3）将步骤（2）得到的复合浆料涂在50-90度条件下用鼓风干燥箱干燥成固体，将干燥后的固体放置于惰性气体保护条件下的烘箱中于700-800度条件下加热碳化得到石墨烯多孔材料。
（4）将步骤（3）得到的石墨烯多孔材料按照一定的质量比例加入水溶液，于球磨机中碾碎分散成均匀粘稠物，低温干燥为粉体保存。
（5）将步骤（4）中的石墨烯多孔材料粉体与一定质量比例的SnCl4水溶液混合，通过水热法合成二氧化锡/石墨烯多孔复合材料。收集该粉体材料低温干燥保存。
其中，所述步骤（1）中用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料由以下质量多组分的原料制备：高纯的石墨烯粉体 0.2-4份，阴离子表面活性剂 0.1-0.6份，分散剂0.01-0.1份，消泡剂0.001-0.005份，溶剂50-60份。所述的阴离子表面活性剂包括羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐和磷酸酯盐表面活性剂中的一种或几种。所述分散剂可以为壳聚糖、聚乙烯醇、水溶性纤维素、淀粉中的一种或几种。
所述步骤（1）中所述的石墨烯浆料的混合分散方法可以为高速剪切机、乳化机、粉碎机、球磨机中的一种或多种组合。
所述步骤（2）中添加的聚丙烯腈（PAN）或聚苯胺粉末与石墨烯复合浆料的质量分数比为1-5:30。
所述步骤（2）中形成的混合物分散方法为高速球磨机。
所述步骤（3）中复合浆料的碳化步骤分为两个流程，先在50-90度条件下用鼓风干燥箱干燥成固体后，再于惰性气体保护条件下的烘箱中于700-800度条件下加热碳化。其中惰性气体可谓氮气或氩气。
所述步骤（4）中石墨烯多孔材料的保存条件为在湿法条件下球磨分散后，低温干燥除水后保持。
所述步骤（5）中二氧化锡/石墨烯多孔复合材料采用的是水热法，SnCl4与石墨烯多孔材料粉体的质量分数比值为1-10:50。产物以粉体低温干燥后保存。
本发明涉及一种用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔材料的制备方法。该方法首先将高纯的石墨烯粉体、阴离子表面活性剂、消泡剂、分散剂和溶剂等充分混合得到粘稠状的石墨烯浆液；将一定量的聚丙烯腈（PAN）或聚苯胺粉末加入石墨烯浆液中球磨使原料混合均匀得到复合浆料，将复合浆料涂干燥后碳化得到石墨烯多孔材料粉体。将该石墨烯多孔材料粉体与SnCl4水溶液为原料，通过水热法合成二氧化锡/石墨烯多孔复合材料。本发明所制备的石墨烯粉体有效的改善了团聚的现象，在制备成粉体后比表面积比起石墨烯原料没有出现明显的减小。同时，制备得到的二氧化锡/石墨烯粉体具有多孔结构，具有比表面积高、电导率高、机械强度高等优点，可以有效缓冲充放电过程中二氧化锡体积变化和内应力，提高电极的容量和循环性能。在100次循环充放电后，其可逆的比容量超过700mAh/g，且在反应过程中循环稳定性较好，形貌未发生明显的变化。
附图说明
图1为本发明实施例1所述电池材料的比容量循环变化图。
图2为本发明实施例2所述电池材料的比容量循环变化图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于以下的具体实施例。
实施例1
将高纯的石墨烯粉体、十二烷基磺酸钠、消泡剂、聚乙烯醇和水按照质量配比0.2：0.2：0.002：0.05：55混合后通过高速剪切的方法分散均匀，得到粘稠状的石墨烯浆液。将与石墨烯复合浆料的质量分数比为2:30的聚丙烯腈（PAN）粉末加入到上述的石墨烯浆液中，利用球磨的方法使得加入的聚丙烯腈与石墨烯粉体充分混合形成稳定的悬浮液。将上述得到的复合浆料涂在80度条件下用鼓风干燥箱干燥成固体，将干燥后的固体放置于氮气保护条件下的烘箱中于700度条件下加热5h碳化得到石墨烯多孔材料。将得到的石墨烯多孔材料质量比例1:3加入水溶液，于球磨机中碾碎分散成均匀粘稠物，低温干燥为粉体保存。将制备得到的石墨烯多孔材料粉体与质量分数比值为10:50SnCl4水溶液混合，通过水热法合成二氧化锡/石墨烯多孔复合材料。收集该粉体材料低温干燥保存。该粉体用于锂电池负极材料，在100次循环充放电后，其可逆的比容量达到760mAh/g，且在反应过程中循环稳定性较好，形貌未发生明显的变化，如图1所示。
实施例2
将高纯的石墨烯粉体、十六烷基磺酸钠、消泡剂、壳聚糖和水按照质量配比1：0.2：0.002：0.05：60混合后通过球磨的方法分散均匀，得到粘稠状的石墨烯浆液。将与石墨烯复合浆料的质量分数比为5:30的聚丙烯腈（PAN）粉末加入到上述的石墨烯浆液中，利用球磨的方法使得加入的聚丙烯腈与石墨烯粉体充分混合形成稳定的悬浮液。将上述得到的复合浆料涂在70度条件下用鼓风干燥箱干燥成固体，将干燥后的固体放置于氮气保护条件下的烘箱中于800度条件下加热5h碳化得到石墨烯多孔材料。将得到的石墨烯多孔材料质量比例1:5加入水溶液，于球磨机中碾碎分散成均匀粘稠物，低温干燥为粉体保存。将制备得到的石墨烯多孔材料粉体与质量分数比值为5:50SnCl4水溶液混合，通过水热法合成二氧化锡/石墨烯多孔复合材料。收集该粉体材料低温干燥保存。该粉体用于锂电池负极材料，在100次循环充放电后，其可逆的比容量达到800mAh/g，且在反应过程中循环稳定性较好，形貌未发生明显的变化，如图2所示。
实施例3
将高纯的石墨烯粉体、十六烷基磷酸酯钠、消泡剂、水溶性纤维素和水按照质量配比2：0.6：0.002：0.05：60混合后通过球磨的方法分散均匀，得到粘稠状的石墨烯浆液。将与石墨烯复合浆料的质量分数比为5:30的聚苯胺粉末加入到上述的石墨烯浆液中，利用球磨的方法使得加入的聚苯胺与石墨烯粉体充分混合形成稳定的悬浮液。将上述得到的复合浆料涂在50度条件下用鼓风干燥箱干燥成固体，将干燥后的固体放置于氮气保护条件下的烘箱中于800度条件下加热4h碳化得到石墨烯多孔材料。将得到的石墨烯多孔材料质量比例1:3加入水溶液，于球磨机中碾碎分散成均匀粘稠物，低温干燥为粉体保存。将制备得到的石墨烯多孔材料粉体与质量分数比值为2:50SnCl4水溶液混合，通过水热法合成二氧化锡/石墨烯多孔复合材料。收集该粉体材料低温干燥保存。该粉体用于锂电池负极材料，在100次循环充放电后，其可逆的比容量达到750mAh/g，且在反应过程中循环稳定性较好，形貌未发生明显的变化。
实施例4
将高纯的石墨烯粉体、十二烷基硫酸酯钠、消泡剂、淀粉和水按照质量配比4：0.3：0.002：0.05：50混合后通过乳化机分散均匀，得到粘稠状的石墨烯浆液。将与石墨烯复合浆料的质量分数比为2:30的聚苯胺粉末加入到上述的石墨烯浆液中，利用球磨的方法使得加入的聚苯胺与石墨烯粉体充分混合形成稳定的悬浮液。将上述得到的复合浆料涂在60度条件下用鼓风干燥箱干燥成固体，将干燥后的固体放置于氮气保护条件下的烘箱中于750度条件下加热6h碳化得到石墨烯多孔材料。将得到的石墨烯多孔材料质量比例1:3加入水溶液，于球磨机中碾碎分散成均匀粘稠物，低温干燥为粉体保存。将制备得到的石墨烯多孔材料粉体与质量分数比值为6:50SnCl4水溶液混合，通过水热法合成二氧化锡/石墨烯多孔复合材料。收集该粉体材料低温干燥保存。该粉体用于锂电池负极材料，在100次循环充放电后，其可逆的比容量达到850mAh/g，且在反应过程中循环稳定性较好，形貌未发生明显的变化。
实施例5
将高纯的石墨烯粉体、十二烷基硫酸酯钠、消泡剂、淀粉和水按照质量配比1：0.5：0.002：0.05：55混合后通过高速剪切机分散均匀，得到粘稠状的石墨烯浆液。将与石墨烯复合浆料的质量分数比为4:30的聚苯胺粉末加入到上述的石墨烯浆液中，利用球磨的方法使得加入的聚苯胺与石墨烯粉体充分混合形成稳定的悬浮液。将上述得到的复合浆料涂在80度条件下用鼓风干燥箱干燥成固体，将干燥后的固体放置于氩气保护条件下的烘箱中于800度条件下加热4h碳化得到石墨烯多孔材料。将得到的石墨烯多孔材料质量比例1:3加入水溶液，于球磨机中碾碎分散成均匀粘稠物，低温干燥为粉体保存。将制备得到的石墨烯多孔材料粉体与质量分数比值为10:50SnCl4水溶液混合，通过水热法合成二氧化锡/石墨烯多孔复合材料。收集该粉体材料低温干燥保存。该粉体用于锂电池负极材料，在100次循环充放电后，其可逆的比容量达到830mAh/g，且在反应过程中循环稳定性较好，形貌未发生明显的变化。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图。

Claims (9)

1.一种用于锂离子电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料，其特征在于，所述的用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料纯度大于97%，比表面积为600-1700m2/g。
2.一种用于锂离子电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将高纯的石墨烯粉体、阴离子表面活性剂、消泡剂、分散剂和溶剂等按照一定的配比混合后，通过机械方法分散均匀，得到粘稠状的石墨烯浆液；
（2）将一定量的聚丙烯腈（PAN）或聚苯胺粉末加入到步骤（1）中的石墨烯浆液中，利用球磨的方法使得加入的聚丙烯腈或聚苯胺与石墨烯粉体充分混合形成稳定的悬浮液；
（3）将步骤（2）得到的复合浆料在50-90度条件下用鼓风干燥箱干燥成固体，将干燥后的固体放置于惰性气体保护条件下的烘箱中于700-800度条件下加热碳化得到石墨烯多孔材料；
（4）将步骤（3）得到的石墨烯多孔材料按照一定的质量比例加入水溶液，于球磨机中碾碎分散成均匀粘稠物，低温干燥为粉体保存；
（5）将步骤（4）中的石墨烯多孔材料粉体与一定质量比例的SnCl4水溶液混合，通过水热法合成二氧化锡/石墨烯多孔复合材料，收集该粉体材料低温干燥保存。
3.根据权利要求2所述的一种用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料由以下多组分的原料制备：高纯的石墨烯粉体 0.2-4份，阴离子表面活性剂 0.1-0.6份，分散剂0.01-0.1份，消泡剂0.001-0.005份，溶剂50-60份；所述的阴离子表面活性剂包括羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐和磷酸酯盐表面活性剂中的一种或几种；所述分散剂可以为壳聚糖、聚乙烯醇、水溶性纤维素、淀粉中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的石墨烯浆料的混合分散方法可以为高速剪切机、乳化机、粉碎机、球磨机中的一种或多种组合。
5.根据权利要求2所述的一种用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中添加的聚丙烯腈（PAN）或聚苯胺粉末与石墨烯复合浆料的质量分数比为1-5:30。
6.根据权利要求2所述的一种用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中形成的混合物分散方法为高速球磨机。
7.根据权利要求2所述的一种用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中复合浆料的碳化步骤分为两个流程，先在50-90度条件下用鼓风干燥箱干燥成固体后，再于惰性气体保护条件下的烘箱中于700-800度条件下加热碳化，其中惰性气体可谓氮气或氩气。
8.根据权利要求2所述的一种用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中石墨烯多孔材料的保存条件为在湿法条件下球磨分散后，低温干燥除水后保持。
9.根据权利要求2所述的一种用于锂电池负极的二氧化锡/石墨烯多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中二氧化锡/石墨烯多孔复合材料采用的是水热法，SnCl4与石墨烯多孔材料粉体的质量分数比值为1-10:50，产物以粉体低温干燥后保存。
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