CN108690679B - 一种石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯液晶润滑剂及其制备与应用 - Google Patents

一种石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯液晶润滑剂及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯/4‑正戊基‑4‑氰基联苯液晶润滑剂及其制备与应用。本发明以石墨烯为添加剂，通过水浴加热条件下超声处理，将石墨烯均匀分散在4‑正戊基‑4‑氰基联苯液晶中，制成石墨烯/4‑正戊基‑4‑氰基联苯液晶润滑剂，其中石墨烯的有效添加浓度为0.05wt％‑0.25wt％。本发明还提供石墨烯/4‑正戊基‑4‑氰基联苯液晶润滑剂的制备方法与应用，使用方法是使用之前在40‑50℃下预热润滑剂和摩擦区域，涂覆润滑剂后立即开始摩擦，摩擦系数和钢球磨损直径均有大幅度降低，实现石墨烯/4‑正戊基‑4‑氰基联苯液晶悬浮液的超低润滑。

Description

一种石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯液晶润滑剂及其制备与 应用
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/联苯类液晶润滑剂及其制备应用，尤其涉及一种石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，属于润滑技术领域。
技术背景
机械零部件之间的摩擦和磨损广泛存在于机械系统中，摩擦会消耗大量的能量，磨损则会导致零部件过早失效，为提高机械设备的使用效率和寿命必须降低零部件之间的摩擦和磨损。润滑技术是解决摩擦磨损、延长设备使用寿命的关键技术。为了达到降低能耗减少磨损的目的，要求在两个运动平面之间存在高载荷能力和低剪切阻力的润滑介质。
从结构上看，液晶恰能同时满足这两个条件:当两表面相对运动速率较低(低剪切速率)时，来自两固体摩擦副的压力是巨大的，但在垂直于运动表面方向上，液晶分子排列的长程取向使之呈现固体的抗压性能，从而能支撑摩擦副，阻止其相互靠近；在高剪切速率下，它又呈现出低粘度的液体流动性，而能获得低的剪切阻力。因此理论上，液晶有望作为一种性能优越的新型润滑介质。然而，在实际应用过程中由于液晶对温度比较敏感，用作润滑剂时润滑效果受环境温度影响很大，例如:当环境温度低于液晶熔点(22℃)时，润滑剂表现为晶体状态，摩擦系数比较高，此时不适合用作润滑剂；当环境温度高于液晶的清亮点(35℃)时，液晶由各相异性的液晶态转变为各相同性的液态，此时用作润滑剂相比液晶态时抗磨性能下降。
中国专利文件CN 103013107 A公开了一种液晶聚合物作为高聚物高温润滑剂的用途，此发明将热致型液晶聚合物作为高聚物高温润滑剂使用，明显改善了高聚物的加工流动性能，减少了资源损耗。但是此发明单纯使用液晶聚合物作为润滑剂，实验条件仅限高温。目前尚未有低温下使用的液晶聚合物材料的报道。
4-正戊基-4-氰基联苯(4-Cyano-4'-pentylbiphenyl)，分子式为C18H19N，简写为5CB，现有技术中主要用于配制TN、STN型混合液晶,作显示材料。在摩擦学领域5CB液晶可作润滑添加剂，例如，5CB添加剂能够改善蓖麻油的润滑性能，但尚不能达到或超过矿物油的润滑性能。参见钱善华等，液晶添加剂4-正戊基-4-氰基联苯混合后对蓖麻油润滑性能的影响，《材料保护》2013年第10期。目前尚未见5CB液晶作为基础润滑油的应用报道。
石墨烯作为润滑油添加剂的应用在摩擦学领域备受关注，但由于石墨烯具有较大的比表面积，容易团聚在一起，难溶于水以及其它常用的有机溶剂，更难与其它材料掺混形成复合材料。解决石墨烯难分散问题的方法目前有两种，一是使用分散剂，二是通过对石墨烯进行改性，然而，这两种方法都会不同程度的引入杂质，而且不易确定杂质含量及杂质对润滑性能的影响程度，限制了石墨烯的应用。
因此，为了弥补现有液晶润滑剂的不足，提高其润滑效果，充分发挥液晶在润滑领域的应用，本发明旨在提出一种添加石墨烯的联苯类液晶润滑剂。
发明内容
针对现有液晶润滑剂的不足，本发明提供一种石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯(G/5CB悬浮液)液晶润滑剂及其制备方法。
本发明还提供一种石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用。预热处理G/5CB悬浮液及摩擦区域后，开始摩擦进行3-5min后，摩擦系数降至最小值(约0.01)。
术语说明：
4-正戊基-4-氰基联苯，简写5CB，结构式如下：
Figure BDA0001685897570000021
石墨烯，简写G，碳原子组合结构如下：
Figure BDA0001685897570000022
石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯，简写为G/5CB，是石墨烯分散到4-正戊基-4-氰基联苯中的一种液晶润滑剂。
室温/常温：本发明中的室温或常温具有相同的含义，为23-27℃。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯液晶润滑剂，以石墨烯为添加剂，通过水浴加热条件下超声处理，将石墨烯均匀分散在4-正戊基-4-氰基联苯液晶中，制成石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液。
根据本发明，优选的，所述石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯液晶润滑剂中，石墨烯的有效添加浓度在0.05wt％至0.25wt％之间；最优选石墨烯添加浓度为0.15wt％。
根据本发明，优选的，所述水浴加热超声处理是在40-50℃水浴加热条件下超声分散。
一种石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯液晶润滑剂的制备方法，步骤如下：
(1)石墨烯加入乙醇溶剂中，配成浓度为0.2-0.8mg/ml的石墨烯分散液，超声分散3-5min；
(2)取石墨烯分散液与4-正戊基-4-氰基联苯液晶混合，石墨烯添加浓度在0.05wt％至0.25wt％之间，在40-50℃水浴加热条件下将混合溶液超声处理，使石墨烯均匀分散在4-正戊基-4-氰基联苯液晶中；
(3)将步骤(2)分散均匀的悬浮液在40-50℃真空干燥，使乙醇蒸发完全，得石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述的石墨烯，片径为0.2～1μm，厚度为0.5～3nm。步骤(2)中所述的4-正戊基-4-氰基联苯液晶，纯度为99.7％。均可市购获得。
根据本发明优选的，步骤(2)中的超声分散条件是20-30KHz超声分散10-15min。
根据本发明，一种石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，其中，使用前将所述石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液及摩擦区域进行预热，预热温度高于4-正戊基-4-氰基联苯液晶清亮点5-15℃。
根据本发明所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，其中，优选的，预热时间为1-2min。当预热后的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液涂覆到预热的摩擦区域上摩擦开始后，常温下进行即可。无需继续预热。
根据本发明所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，优选的，所述石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液预热温度为40-50℃并用玻璃棒持续搅拌1-2min，同时摩擦区域也预热到40-50℃。润滑剂涂覆到摩擦区域后停止预热立即开始摩擦。
根据本发明所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，按上述预热处理G/5CB悬浮液及摩擦区域后，开始摩擦进行3-5min后，摩擦系数降至最小值(约0.01)。
本发明意外发现，预热能使石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯液晶悬浮液获得更低的摩擦系数、更高的抗磨性能，同时预热还解决了低温时液晶摩擦系数过大以及高温时磨损率升高的问题，极大改善了液晶用作润滑剂时的温度敏感性问题。
本发明的方法中，首先，5CB液晶分子能够与石墨烯产生π-π相互作用，有利于5CB液晶分子在石墨烯表面吸附，使石墨烯表面吸附更多的5CB分子，这在一定程度上抑制了石墨烯的团聚；其次，预热处理后5CB粘度降低，分子排列由有序到无序，同时分子热运动加剧、石墨烯布朗运动剧烈，促进了石墨烯在5CB中的分散；最后，摩擦实验开始后，石墨烯借助剪切力的作用均匀分布于摩擦区域，并且吸附在摩擦副表面形成吸附膜。
本发明中的5CB液晶用作润滑剂涂覆在金属表面上时不易挥发、不会腐蚀金属，具备作为润滑剂的重要特征；同时，具有优良力学性能及片状结构的石墨烯易于进入摩擦区域并容易吸附在摩擦表面形成完整的物理减摩层，适合作为润滑添加剂。
根据本发明所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，使用方法包括：
步骤1：对金属摩擦副表面进行超声清洗并干燥；
步骤2：将所述石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液预热到40-50℃并搅拌1-2min，同时对摩擦区域也进行40-50℃的预热处理，用滴管吸取润滑剂均匀涂覆在摩擦区域内。
步骤3：启动主机，摩擦副进入工作状态，此时，摩擦区域及润滑剂的温度缓慢降至室温，试验机自动实时记录摩擦系数随时间变化情况。
步骤4：摩擦实验结束后，将摩擦球上的润滑剂残留物先用酒精清洗掉，然后分别在酒精和丙酮溶液中进行超声清洗并干燥。干燥后的摩擦球在超景深显微镜(VHX-5000)下测量其磨损直径。
根据本发明优选地，步骤1中所述的超声清洗并干燥，是用酒精和/或丙酮对摩擦表面进行清洗并在真空干燥箱内干燥，去除摩擦表面残留物；也包括摩擦结束后对摩擦表面的超声清洗并干燥。
根据本发明优选地，步骤2中预热过程中通过红外测温仪实时检测摩擦区域温度。
为表明本发明所述预热使用法对G/5CB润滑剂的重要性，在具体实施方式中分别以5CB和5CB+0.15wt％G(G/5CB悬浮液中石墨烯的添加浓度为0.15wt％，下同)为润滑剂，在室温(23-27℃)、45℃恒温、按本发明预热方法(实验前将润滑剂及摩擦区域从室温预热到45℃，实验开始后停止加热)，三种实验条件下进行三组实验，三种实验条件下两种润滑剂的润滑性能测定结果如表1。由表1可知:室温不加热直接将5CB+0.15wt％G用作润滑剂时，其减摩抗磨性能均比5CB差；在45℃恒温条件下，两种润滑剂的减摩抗磨效果都很差；按本发明所述的预热方法进行实验时，5CB+0.15wt％G润滑剂的减摩抗磨性能最为突出，相比相同实验条件下的5CB，摩擦系数和磨损直径各降低68.8％和25.7％，相比室温不加热条件下的5CB，其摩擦系数和磨损直径各降低82.5％和15.6％。
为表明不同石墨烯浓度的G/5CB悬浮液在预热使用方法下的润滑性能，在石墨烯的有效添加浓度(0.05wt％-0.25wt％)内取0.05wt％，0.15wt％，0.25wt％三个浓度值进行实验，以5CB作为对照，实验结果如表2所示。分析表2数据可知，按本发明的预热使用方法，在石墨烯的有效添加浓度内G/5CB的摩擦系数和磨损直径相比5CB明显降低，其中5CB+0.15wt％G的摩擦系数最低。
本发明的技术特点及有益效果：
本发明提供了一种石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯(G/5CB)液晶润滑剂。液晶在摩擦学领域通常作为润滑添加剂，很少用作润滑剂。以5CB液晶为润滑剂时，本发明人意外发现实验前将5CB液晶及摩擦区域预热后，摩擦系数下降，但磨损增加。为更好利用预热处理后5CB摩擦系数降低的特性并改善其抗磨性能，本发明选择石墨烯作为5CB液晶的添加剂，制成G/5CB悬浮液。实验结果表明，预热条件下G/5CB悬浮液的润滑性能明显优于5CB。
本发明充分利用了温度对5CB润滑性能的影响，同时本发明又通过控制温度来实现石墨烯在5CB中的分散。本发明首次利用向5CB添加合适浓度的石墨烯并辅以预热处理来实现液晶润滑摩擦系数的大幅降低和抗磨性能的增强。
石墨烯具有较大的比表面积，这为5CB液晶分子提供了足够多的附着点，有利于更多的液晶分子通过π-π相互作用吸附到石墨烯表面。本发明的优点在于充分利用5CB易吸附在石墨烯表面的特性，通过预热实现石墨烯在5CB中的良好分散，石墨烯分散过程简单，同时不引入难除去的杂质，有利于石墨烯润滑性能的充分发挥。
本发明不同于传统的以石墨烯为添加剂的润滑油。针对石墨烯分散问题，传统的解决方法通常是使用分散剂或对石墨烯进行改性处理。分散剂的使用使润滑剂增加了杂质同时使用量也很难控制，而改性石墨烯过程复杂且改性后的石墨烯结构容易发生变化，影响石墨烯的润滑性能。通过控制温度来实现石墨烯在5CB中的分散则不存在上述问题。
本发明选用5CB液晶作为基础润滑剂。5CB液晶为室温液晶熔点为22℃，清亮点为35℃，易于控制其液态与液晶态之间的转化。
附图说明
图1按照本发明所述的预热方法，实验前将润滑剂和摩擦区域预热到45℃，实验开始后停止预热的条件下5CB、5CB+0.05wt％G、5CB+0.15wt％G和5CB+0.25wt％G四种润滑剂摩擦系数随时间变化关系曲线；横坐标为时间，纵坐标为摩擦系数。
图2按照本发明所述的预热方法，实验前将润滑剂和摩擦区域预热到45℃，实验开始后停止预热的条件下5CB、5CB+0.05wt％G、5CB+0.15wt％G和5CB+0.25wt％G四种润滑剂润滑下钢球磨损直径对比图。横坐标为石墨烯浓度，纵坐标为磨损直径。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：制备特定浓度的G/5CB悬浮液
石墨烯来源于以乙醇为溶剂、浓度为0.5mg/ml的石墨烯分散液，以5CB+0.05wt％G的制备为例，将石墨烯分散液经超声处理3-5min，按体积比1:1(各5ml)量取石墨烯分散液和5CB液晶并混合，将混合溶液置于烧杯内超声处理10-15min使石墨烯均匀分散，将分散均匀的悬浮液置于真空干燥箱内，50℃真空干燥12h左右，使乙醇完全蒸发，制成5CB+0.05wt％G悬浮液，密封保存。
按以上同样的方法再配制5CB+0.15wt％G和5CB+0.25wt％G两种石墨烯浓度的G/5CB悬浮液。
G/5CB悬浮液作为润滑剂的应用实验，实验方法如下：采用摩擦磨损测试仪(THT，Anton Paar)测定摩擦系数，测量前对仪器进行校准，其最终摩擦系数值为稳定阶段摩擦系数的平均值，以确保摩擦系数的准确性。测试条件：室温为23-27℃，相对湿度为30％-45％。实施例和对比例中所述的金属摩擦副为：上试球为GCr15钢球，直径6mm；旋转底盘为GCr15钢平面，直径55mm，厚度10mm。润滑剂的添加量为0.02mL，球和平面之间的载荷为3N，球以0.38m/s(200r/min，旋转半径18mm)的速度在平面上滑动，总测试摩擦时间为1h。
摩擦实验结束后，将摩擦球上的润滑剂残留物先用酒精清洗掉，然后分别在酒精和丙酮溶液中进行超声清洗并干燥。干燥后的摩擦球在超景深显微镜(VHX-5000)下测量其磨损直径。
应用实施例1：室温23-27℃下5CB+0.15wt％G作为润滑剂的应用
以5CB+0.15wt％G悬浮液为润滑剂进行摩擦实验，测定其减摩抗磨性能，测试步骤如下：
步骤1：对金属摩擦副表面进行超声清洗并干燥，去除表面杂质；
步骤2：取0.02mL的5CB+0.15wt％G悬浮液均匀涂覆在摩擦区域内；
步骤3：启动主机，摩擦副进入工作状态，试验机自动实时记录摩擦系数随时间变化情况。
步骤4：摩擦实验结束后，将摩擦球上的润滑剂残留物先用酒精清洗掉，然后分别在酒精和丙酮溶液中进行超声清洗并干燥。干燥后的摩擦球在超景深显微镜(VHX-5000)下测量其磨损直径。
实验结束后测得摩擦系数平均值和钢球磨损直径分别为0.062和167μm。
对比例1：室温23-27℃下使用5CB液晶作为润滑剂
以5CB液晶作为润滑剂进行摩擦实验，测定其抗磨减摩性能，测试步骤如下：
步骤1：对金属摩擦副表面进行超声清洗并干燥，去除表面杂质；
步骤2：将0.02mL的5CB液晶均匀涂覆在摩擦区域内；
步骤3：启动主机，摩擦副进入工作状态，试验机自动实时记录摩擦系数随时间变化情况。
步骤4：摩擦实验结束后，将摩擦球上的润滑剂残留物先用酒精清洗掉，然后分别在酒精和丙酮溶液中进行超声清洗并干燥。干燥后的摩擦球在超景深显微镜(VHX-5000)下测量其磨损直径。
实验结束后测得摩擦系数平均值和钢球磨损直径分别为0.057和154μm。
应用实施例2：恒温45℃下5CB+0.15wt％G作为润滑剂的应用
如实施例1所述，所不同的是，实验时5CB+0.15wt％G及摩擦区域温度为恒温45℃。
实验结束后测得摩擦系数平均值和钢球磨损直径分别为0.061和194μm。
对比例2：，如前述对比例1所述，所不同的是实验时5CB液晶及摩擦区域温度为恒温40-50℃，实验结束后测得摩擦系数平均值和钢球磨损直径分别为0.067和224μm。
应用实施例3：实验前45℃预热处理5CB+0.15wt％G润滑剂及摩擦区域
如实施例1所述，所不同的是，实验前将5CB+0.15wt％G润滑剂预热到45℃并用玻璃棒搅拌1-2min，同时将摩擦区域预热到45℃，添加润滑剂后停止预热开始摩擦实验。实验结束后测得摩擦系数平均值和钢球磨损直径分别为0.010和130μm。
对比例3：，如对比例1所述，所不同的是，实验前将5CB润滑剂预热到45℃并用玻璃棒搅拌1-2min，同时将摩擦区域预热到45℃，添加润滑剂后停止预热开始实验。实验结束后测得摩擦系数平均值和钢球磨损直径分别为0.032和175μm。
分析：由上述实施例和对比例测得的数据可以得出如下结论：预热处理润滑剂及摩擦区域的方法对降低摩擦系数最有效；预热方法下5CB+0.15wt％G润滑剂的润滑性能最为突出。以上实施例和对比例获得的实验数据如表1。
表1含石墨烯与不含石墨烯两种润滑剂在三种实验条件下的润滑性能测定结果
Figure BDA0001685897570000081
为确定石墨烯浓度对G/5CB润滑剂润滑性能的影响，按照实施例3的预热处理润滑剂和摩擦区域的实验方法，分别进行实施例4和实施例5测定5CB+0.05wt％G和5CB+0.25wt％G两种石墨烯浓度润滑剂的测润滑效果。
应用实施例4：实验结束后测得5CB+0.05wt％G润滑剂的摩擦系数平均值和钢球磨损直径分别为0.023和141μm。
应用实施例5：实验结束后测得5CB+0.25wt％G润滑剂的摩擦系数平均值和钢球磨损直径分别为0.019和132μm。
以上应用实施例3、对比例3、应用实施例4和应用实施例5的实验数据如表2所列。
表2 5CB和不同石墨烯浓度的G/5CB悬浮液在预热使用方法下的润滑性能测定结果
Figure BDA0001685897570000082
分析数据可以发现，在预热处理润滑剂及摩擦区域的条件下，在有效浓度范围内添加石墨烯可明显提高润滑剂的润滑性能，其中5CB+0.15wt％G的摩擦系数最低，润滑性能最为突出。
应用实施例3、对比例3、应用实施例4和应用实施例5测得的摩擦系数随时间变化关系和实验结束钢球磨损直径大小分别如图1和图2所示。

Claims (10)

1.一种石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，其中，使用前将所述石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液及摩擦区域进行预热，预热温度高于4-正戊基-4-氰基联苯液晶清亮点5-15℃；
所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液是以石墨烯为添加剂，通过水浴加热条件下超声处理，将石墨烯均匀分散在4-正戊基-4-氰基联苯液晶中制成。
2.如权利要求1所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，其特征在于所述石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液中，石墨烯的有效添加浓度在0.05wt％至0.25wt％之间。
3.如权利要求1所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，其特征在于所述石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液中，石墨烯添加浓度为0.15wt％。
4.如权利要求1所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，其特征在于所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液的制备步骤如下：
(1)石墨烯加入乙醇溶剂中，配成浓度为0.2-0.8mg/ml的石墨烯分散液，超声分散3-5min；
(2)取石墨烯分散液与4-正戊基-4-氰基联苯液晶混合，在40-50℃水浴加热条件下将混合溶液进行超声处理，使石墨烯均匀分散在4-正戊基-4-氰基联苯液晶中；
(3)将步骤(2)分散均匀的悬浮液在40-50℃真空干燥，使乙醇蒸发完全，得石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液。
5.如权利要求4所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，其特征在于，步骤(1)中所述的石墨烯，片径为0.2～1μm，厚度为0.5～3nm。
6.如权利要求4所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，步骤(2)中的超声分散条件是20-30KHz超声分散10-15min。
7.如权利要求1所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，其特征在于，所述预热时间为1-2min。
8.如权利要求1所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，其中，所述石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液预热温度为40-50℃并用玻璃棒持续搅拌1-2min，同时摩擦区域也预热到40-50℃；润滑剂涂覆到摩擦区域后停止预热立即开始摩擦。
9.如权利要求1所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，预热处理石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液及摩擦区域后，开始摩擦进行3-5min后，摩擦系数降至最小值0.01。
10.如权利要求1所述的石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液作为润滑剂的应用，使用方法包括：
步骤1：对金属摩擦副表面进行超声清洗并干燥；
步骤2：将所述石墨烯/4-正戊基-4-氰基联苯悬浮液预热到40-50℃并搅拌1-2min，同时对摩擦区域也进行40-50℃的预热处理，用滴管吸取润滑剂均匀涂覆在摩擦区域内；
步骤3：启动主机，摩擦副进入工作状态，此时，摩擦区域及润滑剂的温度缓慢降至室温，试验机自动实时记录摩擦系数随时间变化情况；
步骤4：摩擦实验结束后，将摩擦球上的润滑剂残留物先用酒精清洗掉，然后分别在酒精和丙酮溶液中进行超声清洗并干燥。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111171947A (zh) * 2020-01-10 2020-05-19 扬州大学 石墨烯/离子液体/Triton X-100/H2O体系层状液晶润滑剂及其制备方法
CN111607458A (zh) * 2020-06-19 2020-09-01 扬州大学 石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶润滑剂及其制备方法
CN111778083B (zh) * 2020-06-21 2022-05-03 武汉轻工大学 一种液晶润滑剂及包括该液晶润滑剂的超低摩擦系统
CN111909754B (zh) * 2020-08-26 2021-07-27 武汉理工大学 一种复合润滑组合物及润滑材料

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005139398A (ja) * 2003-11-10 2005-06-02 Kyodo Yushi Co Ltd 半固体状潤滑剤組成物
CN105906844A (zh) * 2016-05-16 2016-08-31 深圳大学 一种高导热石墨烯纳米复合材料及其制备方法
US9663734B2 (en) * 2011-04-02 2017-05-30 Bcr Science Pllc Solutions of allotropes of carbon and methods of making and using the same

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005139398A (ja) * 2003-11-10 2005-06-02 Kyodo Yushi Co Ltd 半固体状潤滑剤組成物
US9663734B2 (en) * 2011-04-02 2017-05-30 Bcr Science Pllc Solutions of allotropes of carbon and methods of making and using the same
CN105906844A (zh) * 2016-05-16 2016-08-31 深圳大学 一种高导热石墨烯纳米复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Friction Anisotropy Induced by Oriented Liquid Crystal Molecules;Yuan Gao等;《Tribology letters》;20160213;第2/6页，第2.1节第1段 *
液晶润滑添加剂5CB的减摩性能研究;姚俊兵等;《润滑与密封》;20000331;全文 *
石墨烯离子液体层状液晶的构建及其润滑性能的研究;陈丽萍等;《中国化学会第十四届胶体与界面化学会议论文摘要-第1分会：表面界面与纳米结构材料》;20130721;第351页第1段 *

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