CN111607458A - 石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶润滑剂及其制备方法，由石墨烯、二氧化硅、离子液体(C16mimNTf2)、Triton X‑100和水组成，其质量比为(1.75‑10.5)：(5‑25)：(90‑200)：(400‑600)：(250‑450)。本发明制备的石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶外观上像润滑脂，剪切作用下呈现润滑油的特性，作为润滑油具有自约束特性，作为润滑剂具有良好的润滑性能。

Description

石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/二氧化硅/离子液体/Triton X-100/H2O体系层状液晶润滑剂及其制备方法，属于润滑技术领域。
背景技术
润滑的目的是在摩擦表面之间形成具有法向承载能力而切向剪切强度低的润滑膜，用它来减少摩擦阻力和降低材料磨损。良好的润滑剂可以显著减轻机械设备的摩擦磨损，有效提高机械设备的可靠性和使用寿命，降低能耗以及节约能源。
通常认为层状液晶有两个结构方面的原因决定层状液晶的润滑行为：一方面，层状液晶分子的长程有序排列使之具有比一般流体更高的载荷；另一方面，表面活性剂的烃链末端一般都接有一个甲基，这些甲基是无规则取向的，而剪切发生在这种局部无序甲基层，从而可获得较低的摩擦阻力。离子液体的不燃性、低挥发性、高的热稳定性和化学稳定性等性质使其成为一种性能优良的润滑剂。离子液体1-烷基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(C16mimNTf2)和层状液晶都具有良好的润滑性能，它们的复合形成离子液体层状液晶(半液半固体的状态)，既能保持良好的润滑性能，又可以避免纯离子液体泄漏和蒸发损失的缺点。
超薄的片层结构(易进入摩擦接触面)的石墨烯和表面活性强、比表面积大的二氧化硅纳米粒子非常适合作为高性能润滑添加剂使用，可以有效地提高润滑油减摩抗磨性能，表现出了良好的摩擦学性能。然而，石墨烯和二氧化硅纳米粒子在润滑油中分散性差，易于团聚等问题制约了其在润滑领域的应用。
发明内容
本发明提出了一种石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶润滑剂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：一种石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶润滑剂，由石墨烯、二氧化硅、离子液体(C16mimNTf2)、Triton X-100和水组成，其质量比为(1.75-10.5)：(5-25)：(90-200)：(400-600)：(250-450)。
上述润滑剂的制备方法，包括如下步骤：
将Triton X-100、离子液体、二氧化硅分散液和石墨烯分散液加入容器中，搅拌均匀，静置后得石墨烯/二氧化硅/层状液晶的润滑剂。
较佳的，石墨烯分散液通过将石墨烯分散在0.2% Triton X-100水溶液中得到。
具体的，石墨烯分散液的浓度为0.1~0.5 mg/mL。
较佳的，二氧化硅分散液通过将二氧化硅溶胶分散在水中得到。
具体的，二氧化硅分散液的浓度为不大于2.5 wt%。
较佳的，于60℃下搅拌均匀，静置2周。
与现有技术相比，本发明所述方法简单、环保。本发明制备的石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶外观上像润滑脂，剪切作用下呈现润滑油的特性，作为润滑油具有自约束特性，作为润滑剂具有良好的润滑性能。
附图说明
图1为采用本发明方法于步骤1)制备的石墨烯分散液的TEM 图，标尺为200 nm。
图2为采用本发明方法于步骤2)所用二氧化硅纳米粒子的TEM 图。
图3为采用本发明方法于步骤3)制备的石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶的偏光显微镜照片。
图4为采用本发明方法于步骤3)石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶的小角X散射图(SAXS)。
图5为采用本发明方法于步骤3)石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶的自旋标记电子顺磁共振 EPR波谱图。
图6为采用本发明方法于步骤3)石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶的摩擦系数图。
图7为采用本发明方法于步骤3)石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶的磨损体积图。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
本发明的步骤如下：
步骤(1)：为了得到均一的石墨烯分散液，将适量的Triton X-100 在室温下溶解，形成0.2 wt%的Triton X-100 的水溶液，然后将不同质量的石墨烯加入到该溶液中，在超声波清洗仪中超声24 小时，最终形成石墨烯浓度为0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg/mL的黑色分散液。
步骤(2)：将二氧化硅溶胶稀释成质量分数为0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 wt%的分散液。
步骤(3)：在具有磁力搅拌器容器中称量表面活性剂Triton X-100、离子液体(C16mimNTf2)、石墨烯分散液和二氧化硅分散液的质量比为(40-60)g、(9-20) g、(12.5-22.5) g、(12.5-22.5)g，然后在60 ºC左右混合均匀。置恒温箱(25 ± 0.1)◦C中恒温两周以上使其达到平衡，配置得到石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶。
步骤(4)：对金属摩擦副超声清洗三次并干燥。
步骤(5)：用吸管吸取润滑剂均匀涂在试验机的摩擦副接触区域内。
步骤(6)：启动试验机，摩擦副进入工作状态，试验机自动记录摩擦系数与时间的变化。
步骤(7)：摩擦试验结束后，采用非接触表面形貌轮廓仪测定下摩擦副的磨损体积。每个试验重复三次，并给出最终的平均值。
实施例
(1)制备石墨烯分散液（H2OGraphene）：称量0.2 g的Triton X-100 于100mL烧杯中，得到0.2 wt%的Triton X-100 的水溶液，然后向该溶液中加入石墨烯，配制成0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg/mL混合物，在超声波清洗仪中超声24 小时，最终得到均一的黑色分散液。
(2)制备二氧化硅分散液（H2OSiO2）：将粒径为4.2 nm，11.5 nm，25.6 nm的二氧化硅溶胶溶于水稀释成质量浓度为0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 wt%的一系列分散液。
(3)制备石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶：固定组分Triton X-100:C16mimNTf2: H2OGraphene : H2OSiO2= 54.6: 16.5: 14.3: 14.3。加入表面活性剂Triton X-100和离子液体C16mimNTf2，首先固定二氧化硅的质量分数1.0 wt%，加入不同浓度的石墨烯分散液配制层状液晶；再固定石墨烯分散液的浓度为0.4 mg/mL，加入不同浓度的二氧化硅(粒径为11.5 nm)配制层状液晶，然后在60 ºC左右混合均匀，离心、搅拌，两个步骤反复进行，使样品得到充分混匀。置恒温箱(25 ± 0.1)°C中恒温两周以上使其达到平衡，配制得到石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶。
为了表明本发明石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶润滑剂的优势，以没有加石墨烯和二氧化硅的离子液体层状液晶作为对比。
图1为采用本发明方法于步骤1)制备的0.4 mg/mL石墨烯(RGO)分散液的TEM图。
图2为采用本发明方法于步骤2)制备的二氧化硅(SiO2)纳米粒子TEM图，粒径为11.5±1.8 nm。
图3为采用本发明方法于步骤3)制备的RGO/SiO2/Triton X-100/C16mimNTf2/H2O体系层状液晶的偏光显微镜照片，其中二氧化硅粒径为11.5 nm ，浓度为1.0 wt%，石墨烯浓度为0.4 mg/mL。图中看到的马耳他十字花纹，表明所制样品为层状液晶单相。
图4为采用本发明方法于步骤3)制备的RGO/SiO2/Triton X-100/C16mimNTf2/H2O体系层状液晶的SAXS谱图，其中二氧化硅粒径为11.5 nm ，浓度为1.0 wt%，石墨烯浓度为0.4mg/mL。图中样品SAXS散射峰对应的散射因子比为1: 2，为层状液晶的典型特征。
图5为采用本发明方法于步骤3)制备的RGO/SiO2/Triton X-100/C16mimNTf2/H2O体系层状液晶的自旋标记电子顺磁共振 EPR波谱图，其中二氧化硅粒径为11.5 nm ，浓度为1.0 wt%，石墨烯浓度为0.4 mg/mL。可以看出石墨烯和二氧化硅的加入使得层状液晶依然保持着较高的各向异性和有序性。
图6为采用本发明方法于步骤3)制备的RGO/SiO2/Triton X-100/C16mimNTf2/H2O体系层状液晶的摩擦系数图，其中二氧化硅粒径为11.5 nm ，浓度为1.0 wt%，石墨烯浓度为0.4 mg/mL。从图中可以观察到，纯层状液晶本身就表现出良好的减摩性能，其摩擦系数在0.12附近，石墨烯和二氧化硅的加入使得摩擦系数有所降低。
图7为采用本发明方法于步骤3)制备的RGO/SiO2/Triton X-100/C16mimNTf2/H2O体系层状液晶的抗磨性能，其中二氧化硅粒径为11.5 nm ，浓度为1.0 wt%，石墨烯浓度为0.4mg/mL，与Triton X-100/C16mimNTf2/H2O体系相比，复合层状液晶样品钢块的磨损体积降低了71%。

Claims (7)

1. 一种石墨烯/二氧化硅离子液体层状液晶润滑剂，其特征在于，由石墨烯、二氧化硅、离子液体(C16mimNTf2)、Triton X-100和水组成，其质量比为(1.75-10.5)：(5-25)：(90-200)：(400-600)：(250-450)。
2.如权利要求1所述的润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Triton X-100、离子液体、二氧化硅分散液和石墨烯分散液加入容器中，搅拌均匀，静置后得石墨烯/二氧化硅/层状液晶的润滑剂。
3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，石墨烯分散液通过将石墨烯分散在0.2% Triton X-100水溶液中得到。
4. 如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，石墨烯分散液的浓度为0.1~0.5mg/mL。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，二氧化硅分散液通过将二氧化硅溶胶分散在水中得到。
6. 如权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于，二氧化硅分散液的浓度为不大于2.5 wt%。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，于60℃下搅拌均匀，静置2周。
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