CN113181436A - 羟基磷灰石/层状液晶润滑剂、制备方法及其在动态药物释放测试中的应用 - Google Patents

羟基磷灰石/层状液晶润滑剂、制备方法及其在动态药物释放测试中的应用 Download PDF

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Abstract

羟基磷灰石/层状液晶润滑剂、制备方法及其在动态药物释放测试中的应用，属于润滑技术领域。将Tween 85、Tween 80和Ca(NO3)2水溶液混合，形成Ca(NO3)2层状液晶，将Tween 85、Tween 80、含NaOH的Na2HPO4水溶液混合，形成Na2HPO4层状液晶，再将Na2HPO4层状液晶滴加到Ca(NO3)2的层状液晶中搅拌混合，静置后得由羟基磷灰石、Tween 85、Tween 80和H2O组成的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂，将羟基磷灰石/层状液晶润滑剂作为药物溶解用载药成份，更利于增强关节润滑和药物辅助治疗。

Description

羟基磷灰石/层状液晶润滑剂、制备方法及其在动态药物释放 测试中的应用
技术领域
本发明属于润滑技术领域。
背景技术
关节炎是由于关节软骨的退化和关节囊的病变引起的一种慢性疾病，与关节润滑效果降低密切相关。因此，增强关节润滑和药物辅助治疗相结合的疗法是一种治疗骨关节炎的创新策略。
层状液晶分子的长程有序排列使之具有比一般流体更高的载荷，可以在摩擦表面之间形成具有法向承载能力而切向剪切强度低的润滑膜，减少摩擦阻力和降低磨损，并且层状液晶与细胞膜磷脂双分子层有着相似的层状结构，将药物分子负载在层状液晶中，能够同时进行关节润滑和协同治疗。
单纯的层状液晶润滑性能和承载能力有限，因此需要通过复合材料来提升其润滑性能，而羟基磷灰石是人体和动物骨骼的主要无机成分，不仅具有较好的稳定性、吸附性、生物活性和生物相容性。
发明内容
为了增强关节润滑的相容性的问题，本发明提出一种羟基磷灰石/层状液晶润滑剂。
本发明由羟基磷灰石、Tween 85、Tween 80和H2O组成。
本发明制备的层状液晶外观上像润滑脂，剪切作用下呈现润滑油的特性，作为润滑油具有自约束特性，作为润滑剂具有良好的润滑性能。
进一步地，所述羟基磷灰石、Tween 85、Tween 80和H2O的质量比为（0.1～0.5）∶（58～82）∶（0.1～58）∶（17～42），总质量为100。
Tween 85、Tween 80是非离子表面活性剂，不发生电离，相比离子型表面活性剂具有更好的生物相容性，而且Tween 80是FDA认证可以用于生物医药和静脉注射的药物辅剂。
植入生物体后不会产生刺激性和排异反应，而且具有良好的生物可分解及诱导骨形成的能力，是人体骨损伤时性能优良且近于理想的骨修复及替代材料。利用层状液晶的软模板效应，原位合成羟基磷灰石，制备羟基磷灰石/层状液晶，既能提高层状液晶的润滑性能，又能提高层状液晶的生物相容性。
本发明另一目的是提供上述产品的制备方法。
上述羟基磷灰石/层状液晶润滑剂的制备方法包括如下步骤：
将Tween 85、Tween 80和Ca(NO3)2水溶液混合，形成Ca(NO3)2层状液晶；
将Tween 85、Tween 80、含NaOH的Na2HPO4水溶液混合，形成Na2HPO4层状液晶；
将Na2HPO4层状液晶滴加到Ca(NO3)2的层状液晶中搅拌混合，静置后得羟基磷灰石/层状液晶润滑剂。
本发明在Na2HPO4溶液中含有NaOH是为了调节pH，并且提供羟基以生成羟基磷灰石，如以下化学方程式所示：
10Ca(NO3)2 + 6Na2HPO4 + 8NaOH → Ca10(PO4)6(OH)2 + 10Na2NO3 + 6H2O。
与现有技术相比，本发明以上制备方法简单、环保，产品稳定性好。
进一步地，为了得到羟基磷灰石，Ca(NO3)2水溶液中的Ca与和Na2HPO4水溶液的P的摩尔比为5∶3。
进一步地，所述含NaOH的Na2HPO4水溶液中P与OH-的摩尔比为3∶4。
进一步地，层状液晶提供合成羟基磷灰石的模板，NaOH中和Na2HPO4中多余的H+并且提供羟基。若缺少反应物或更改反应物摩尔比，则会影响羟基磷灰石的生成，无法进行后续羟基磷灰石/层状液晶的润滑及药物释放相关测试。
进一步地， Na2HPO4层状液晶要缓慢滴加到Ca(NO3)2层状液晶中，为了防止局部P浓度过高，产生副产物。混合液晶搅拌时60℃水浴加热可以降低层状液晶的粘度，减小搅拌阻力，使两种层状液晶混合更加均匀。静置168 h以消除搅拌过程中产生的气泡，并增加羟基磷灰石的陈化时间。
本发明的再一目的是提出以上羟基磷灰石/层状液晶润滑剂在测试动态条件下药物释放方面的应用。
将待测药物溶解于羟基磷灰石/层状液晶润滑剂中，得到载药润滑剂，然后涂在下摩擦副区域，将载药润滑剂和下摩擦副均置于透析袋中固定在下夹具上，并在液池中添加PSB缓冲溶液，测试摩擦过程中的药物释放；以相同间隔时间从透析袋外的液池中取出透析液用于测定透析液吸光度A，并且每次取出透析液后补充等量的PBS溶液；通过取得的透析液吸光度A计算待测药物的累计释放量。
本发明通过羟基磷灰石/层状液晶润滑剂来提升润滑性能，而羟基磷灰石是人体和动物骨骼的主要无机成分，不仅具有较好的稳定性、吸附性、生物活性和生物相容性，将羟基磷灰石/层状液晶润滑剂作为药物溶解用载药成份，更利于增强关节润滑和药物辅助治疗。
进一步地，在液池中添加PSB缓冲溶液提供药物释放的介质。
进一步地，层状液晶润滑剂和待测药物的质量比为100∶1～5，经试验证明随待测药物浓度的增大，会降低层状液晶的粘度，浓度过大会影响层状液晶的微观结构。
为方便药物的检测且尽可能小的影响层状液晶微观结构，优选层状液晶润滑剂和待测药物的质量比为100∶2。在该用药比条件下，药物对层状液晶微观结构影响较小，不会降低层状液晶的粘度和模量，且有利于药物的检测。而如药物比例太小，则不利于仪器检测，药物比例太大，则直接影响液晶结构。
进一步地，在下夹具与透析袋之间放置PVC塑料垫片，是防止摩擦过程中透析袋破裂。
附图说明
图1为实施例3制备的羟基磷灰石颗粒的TEM图。
图2为实施例3制备的羟基磷灰石颗粒的XRD图。
图3为实施例3制备的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂的偏光显微镜照片。
图4为实施例3制备的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂和对比例1制备的未添加羟基磷灰石润滑剂的纯层状液晶的小角X散射图(SAXS)。
图5为实施例3制备的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂和对比例1未添加羟基磷灰石的纯层状液晶润滑剂的摩擦系数图。
图6为实施例3制备的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂和对比例1未添加羟基磷灰石润滑剂的纯层状液晶的磨损体积图。
图7为实施例3制备的羟基磷灰石/层状液晶和载药羟基磷灰石/层状液晶的频率扫描曲线，布洛芬的载药量为20 mg g-1。
图8为设计的动态药物释放模拟装置示意图。
图9为实施例3在恒定载荷(10 N)不同频率时布洛芬累计释放曲线。
图10为实施例3在恒定频率(1 Hz)不同负载时布洛芬累计释放曲线。
具体实施方式
在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
一、制备Ca(NO3)2水溶液和含NaOH的Na2HPO4水溶液：
1、制备Ca(NO3)2溶液：
称取Ca(NO3)2·4H2O溶于去离子水，分别配成浓度为20，40，60，80，100 mM的Ca(NO3)2水溶液。
2、制备含NaOH的Na2HPO4溶液：
依照Ca与P的摩尔比为5：3，称取对应质量的Na2HPO4·12H2O，溶于去离子水，分别配制浓度为12，24，36，48，60 mM的Na2HPO4水溶液。
之后在不同浓度的Na2HPO4溶液中分别加入NaOH，配成含NaOH的Na2HPO4水溶液，使Na2HPO4溶液中P与OH-的摩尔比为3∶4。
将Tween 85、Tween 80和Ca(NO3)2 水溶液混合，形成Ca(NO3)2层状液晶；
将Tween 85、Tween 80和含NaOH的Na2HPO4水溶液混合，形成含NaOH的Na2HPO4层状液晶。
二、制备液晶润滑剂：
1、实施例1：
将0.28 g 的Tween 85和0.07 g的Tween 80一起加入到0.15 g的20 mM的Ca(NO3)2水溶液形成Ca(NO3)2层状液晶。其中Tween 85、Tween 80和Ca(NO3)2溶液的混合质量比为56∶ 14 ∶ 30。
将0.28 g 的Tween 85和0.07 g的Tween 80一起加入到0.15 g的12 mM含NaOH的Na2HPO4水溶液中形成Na2HPO4层状液晶。其中Tween 85、Tween 80和含NaOH的Na2HPO4水溶液的混合质量比为56 ∶ 14 ∶ 30。
在60℃下不断搅拌下将Na2HPO4层状液晶由慢到快滴加到Ca(NO3)2的层状液晶中，混合均匀，离心、搅拌，两个步骤反复进行两次以除去气泡，使样品得到充分混匀。置恒温箱25 ± 0.1℃中恒温进行反应，经静置168 h后达到平衡，得到羟基磷灰石浓度为1.0 mM的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂。
以上羟基磷灰石、Tween 85、Tween 80和水的质量比为3∶5600∶1400∶3000。
实施例2：
将0.28 g 的Tween 85和0.07 g的Tween 80一起加入到0.15 g的40 mM的Ca(NO3)2水溶液形成Ca(NO3)2层状液晶。其中Tween 85、Tween 80和Ca(NO3)2溶液的混合质量比为56∶ 14 ∶ 30。
将0.28 g 的Tween 85和0.07 g的Tween 80一起加入到0.15 g的24 mM的含NaOH的Na2HPO4水溶液中形成Na2HPO4层状液晶。其中Tween 85、Tween 80和含NaOH的Na2HPO4水溶液的混合质量比为56 ∶ 14 ∶ 30。
在60℃不断搅拌下将Na2HPO4层状液晶由慢到快滴加到Ca(NO3)2的层状液晶中，混合均匀，离心、搅拌，两个步骤反复进行两次以除去气泡，使样品得到充分混匀。置恒温箱25± 0.1℃中恒温进行反应，经静置168 h后得到羟基磷灰石浓度为2.0 mM的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂。
以上羟基磷灰石、Tween 85、Tween 80和水的质量比为6∶5600∶1400∶3000。
实施例3：
将0.28 g 的Tween 85和0.07 g的Tween 80一起加入到0.15 g的60 mM的Ca(NO3)2水溶液形成Ca(NO3)2层状液晶。其中Tween 85、Tween 80和Ca(NO3)2溶液的混合质量比为56∶ 14 ∶ 30。
将0.28 g 的Tween 85和0.07 g的Tween 80一起加入到0.15 g的36 mM的含NaOH的Na2HPO4水溶液中形成Na2HPO4层状液晶。其中Tween 85、Tween 80和含NaOH的Na2HPO4水溶液的混合质量比为56 ∶ 14 ∶ 30。
在60℃不断搅拌下将Na2HPO4层状液晶由慢到快滴加到Ca(NO3)2的层状液晶中，混合均匀，离心、搅拌，两个步骤反复进行两次以除去气泡，使样品得到充分混匀。置恒温箱25± 0.1℃中恒温进行反应，经静置168 h后得到羟基磷灰石浓度为3.0 mM的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂。
以上羟基磷灰石、Tween 85、Tween 80和水的质量比为9∶5600∶1400∶3000。
实施例4：
将0.28 g 的Tween 85和0.07 g的Tween 80一起加入到0.15 g的80 mM的Ca(NO3)2水溶液形成Ca(NO3)2层状液晶。其中Tween 85、Tween 80和Ca(NO3)2溶液的混合质量比为56∶ 14 ∶ 30。
将0.28 g 的Tween 85和0.07 g的Tween 80一起加入到0.15 g的48 mM的含NaOH的Na2HPO4水溶液中形成Na2HPO4层状液晶。其中Tween 85、Tween 80和含NaOH的Na2HPO4水溶液的混合质量比为56 ∶ 14 ∶ 30。
在60℃不断搅拌将Na2HPO4层状液晶由慢到快滴加到Ca(NO3)2的层状液晶中，混合均匀，离心、搅拌，两个步骤反复进行两次以除去气泡，使样品得到充分混匀。置恒温箱25± 0.1℃中恒温进行反应，经静置168 h后得到羟基磷灰石浓度为4.0 mM的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂。
以上羟基磷灰石、Tween 85、Tween 80和水的质量比为12∶5600∶1400∶3000。
实施例5：
将0.28 g 的Tween 85和0.07 g的Tween 80一起加入到0.15 g的100 mM的Ca(NO3)2水溶液形成Ca(NO3)2层状液晶。其中Tween 85、Tween 80和Ca(NO3)2溶液的混合质量比为56 ∶ 14 ∶ 30。
将0.28 g 的Tween 85和0.07 g的Tween 80一起加入到0.15 g的60 mM的含NaOH的Na2HPO4水溶液中形成Na2HPO4层状液晶。其中Tween 85、Tween 80和含NaOH的Na2HPO4水溶液的混合质量比为56 ∶ 14 ∶ 30。
在60℃不断搅拌下将Na2HPO4层状液晶由慢到快滴加到Ca(NO3)2的层状液晶中，混合均匀，离心、搅拌，两个步骤反复进行两次以除去气泡，使样品得到充分混匀。置恒温箱25± 0.1℃中恒温进行反应，经静置168 h后得到羟基磷灰石浓度为5.0 mM的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂。
以上羟基磷灰石、Tween 85、Tween 80和水的质量比为15∶5600∶1400∶3000。
对比例1：
将0.56 g 的Tween 85、0.14 g的Tween 80和0.3 g 的水在60℃下混合均匀，离心、搅拌，两个步骤反复进行两次以除去气泡，使样品得到充分混匀。置恒温箱25 ± 0.1℃中恒温进行反应，经静置168 h后得到Tween 85/Tween 80/H2O层状液晶润滑剂。
三、以上制得的液晶润滑剂进行分析：
以上五个实施例制得的样品润滑性能相似，以下详细列出实施例3方法得到的羟基磷灰石浓度为3.0 mM的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂的相应数据。
选取羟基磷灰石浓度为3.0 mM的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂，经过多次水洗离心去除层状液晶模板，对得到如图1所示的羟基磷灰石颗粒进行透射表征，可以看出羟基磷灰石颗粒为纳米尺寸。
通过如图2所示的XRD可以看出：样品衍射峰对应羟基磷灰石的标准卡片(PDF#74-0566)，说明成功制备了羟基磷灰石。
从图3可以看到油纹状的偏光纹理，表明所制样品为层状液晶单相。
如图4所示，3.0 mM的为羟基磷灰石浓度为3.0 mM的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂，0 mM的为未添加羟基磷灰石的Tween 85/Tween 80/H2O层状液晶润滑剂（对比例1产品），结果表明图中样品SAXS散射峰对应的散射因子比为1∶2，为层状液晶的典型特征。
从图5中可以观察到，3.0 mM的为羟基磷灰石浓度为3.0 mM的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂，0 mM的为未添加羟基磷灰石的Tween 85/Tween 80/H2O层状液晶润滑剂，Tween85/Tween 80/H2O层状液晶润滑剂本身就表现出良好的减摩性能，其摩擦系数在0.1附近，羟基磷灰石的加入使得摩擦系数有所降低。
如图6所示，3.0 mM的为羟基磷灰石浓度为3.0 mM的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂，0 mM的为未添加羟基磷灰石的Tween 85/Tween 80/H2O层状液晶润滑剂，与Tween 85/Tween 80/H2O层状液晶润滑剂相比，添加羟基磷灰石的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂钢块的磨损深度降低了47%，磨损体积降低了45%。
四、在动态药物释放的测试中的应用：
1、制备载药润滑剂：
以100∶2的质量比，将羟基磷灰石/层状液晶润滑剂和布洛芬混合，取得载药润滑剂。
图7中，“■”和“□”分别代表0 mg g-1为未载药的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂的弹性模量G'和粘性模量G''，“▲”和“△”分别代表20 mg g-1为布洛芬载药量为20 mg g-1的载药羟基磷灰石/层状液晶润滑剂的弹性模量G'和粘性模量G''。
由图7可见，布洛芬的加入会降低层状液晶润滑剂的弹性模量和粘性模量，当质量比为100∶2时对层状液晶润滑剂微观结构影响较小且利于药物检测。
2、动态测试及分析：
如图8所示，在动态测试装置的上夹具、下夹具不变的情况下，将各载药羟基磷灰石/层状液晶润滑剂涂在下摩擦副区域，下摩擦副置于透析袋中并用下夹具固定，夹具与透析袋之间放置一层PVC塑料垫片，防止摩擦过程中透析袋破裂，在整个装置外加装液池，提供药物释放环境，并在液池中添加PSB缓冲溶液。
在羟基磷灰石浓度为3.0 mM的羟基磷灰石/层状液晶润滑剂中加入布洛芬使载药量为20 mg g-1，取0.5 g涂在下摩擦副区域，在液池中添加50 mL pH = 7.0的PBS缓冲溶液。在室温25℃下，以不同的载荷和频率摩擦试验并测试摩擦过程中的药物释放，在12 h内，每隔1小时，从透析袋外的液池中取出透析液用于测定透析液吸光度A，并且每次取出透析液后补充等量的PBS溶液；使用紫外可见分光光度计(型号UV6100)测定取得的透析液吸光度A计算布洛芬累计释放量。
从图9可以看出：恒定载荷10 N时，布洛芬的释放速率和累计释放量随摩擦频率的增大而逐渐增大。
从图10可以看出：恒定频率1 Hz时，不同载荷对布洛芬的释放速率影响较小。

Claims (10)

1.羟基磷灰石/层状液晶润滑剂，其特征在于，所述层状液晶润滑剂由羟基磷灰石、Tween 85、Tween 80和H2O组成。
2.根据权利要求1所述羟基磷灰石/层状液晶润滑剂，其特征在于所述羟基磷灰石、Tween 85、Tween 80和H2O的质量比为（0.1～0.5）∶（58～82）∶（0.1～58）∶（17～42），总质量为100。
3.如权利要求1所述羟基磷灰石/层状液晶润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Tween 85、Tween 80和Ca(NO3)2 水溶液混合，形成Ca(NO3)2层状液晶；
将Tween 85、Tween 80、含NaOH的Na2HPO4水溶液混合，形成Na2HPO4层状液晶；
将Na2HPO4层状液晶滴加到Ca(NO3)2的层状液晶中搅拌混合，静置后得羟基磷灰石/层状液晶润滑剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Ca(NO3)2水溶液中的Ca与和Na2HPO4水溶液的P的摩尔比为5∶3。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，在所述含NaOH的Na2HPO4水溶液中P与OH-的摩尔比为3∶4。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌时的温度为60℃，静置时间为168 h。
7.如权利要求1所述羟基磷灰石/层状液晶润滑剂在动态药物释放的测试中的应用，其特征在于用于对动态药物释放的测试：将待测药物溶解于羟基磷灰石/层状液晶润滑剂中，得到载药润滑剂，然后涂在下摩擦副区域，将载药润滑剂和下摩擦副均置于透析袋中固定在下夹具上，并在液池中添加PSB缓冲溶液，测试摩擦过程中的药物释放；以相同间隔时间从透析袋外的液池中取出透析液用于测定透析液吸光度A，并且每次取出透析液后补充等量的PBS溶液；通过取得的透析液吸光度A计算待测药物的累计释放量。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述羟基磷灰石/层状液晶润滑剂和待测药物的质量比为100∶1～5。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述羟基磷灰石/层状液晶润滑剂和待测药物的质量比为100∶2。
10.根据权利要求7或8或9所述的制备方法，其特征在于下夹具与透析袋之间放置PVC塑料垫片。
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