CN105779951A - MoS2/NbC/DLC多元纳米复合超润滑薄膜的制备方法 - Google Patents

MoS2/NbC/DLC多元纳米复合超润滑薄膜的制备方法 Download PDF

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张俊彦
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Abstract

本发明涉及MoS2/NbC/DLC多元纳米复合超润滑薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：1）将基体用无水乙醇和丙酮分别超声清洗10分钟；2）抽真空度至3×10-3Pa，充入氩气，偏压600-1000V等离子处理时间5~10min；3）打开溅射靶1、3，电流6-20A，偏压50-500V，在Ar、甲烷气氛中磁控溅射MoS2/Nb靶；4）其Ar气流量固定120-300sccm，CH4气体流量逐步增加到氩气的1/2-2/3<b>。</b>本发明发展的具有高硬度、低摩擦系数和优异抗磨损性能以及具有环境自适应的新型润滑薄膜材料为薄膜材料的制备提供了一种新思路，必将推动润滑薄膜技术和应用迈向一个新的台阶。

Description

MoS2/NbC/DLC多元纳米复合超润滑薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在空、天、地环境自适应性MoS2/NbC/DLC多元纳米复合超润滑薄膜的制备方法，属于真空表面处理和材料表面保护领域。
背景技术
过去四十多年来，大量应用于空间机械润滑的固体润滑薄膜材料是溅射MoS2薄膜，MoS2薄膜优良的摩擦学性能与其特殊的结构有着密切的关系，MoS2同石墨一样具有层状六方晶体结构，其晶体为硫、钼、硫三个平面层构成的薄层单元，在单元层内部，每个钼原子被三棱形分布的硫原子所包围，它们之间以很强的共价键结合，而层与层之间以较弱的范德华键结合，这使得其在剪切力作用下极易滑移，因而表现出低摩擦。
溅射MoS2薄膜在真空环境中具有低摩擦、耐高温以及长寿命的特点，通过特殊的沉积方法，溅射MoS2薄膜甚至可以在真空环境中达到超润滑。但是在大气中、尤其是潮湿空气中，MoS2易于被氧化，生成氧化物和酸性离子，导致薄膜的化学组成和结构发生变化，使其润滑性能降低甚至失效。这是必须关注的一个问题，因为即使在空间机械上使用，溅射MoS2薄膜也须经历地面长时间的储存。
作为一种航天器长寿命润滑材料，MoS2需要经历地面、空中和大气层外多重环境的考验，因此，发展一种在多重环境自适应性超润滑MoS2基薄膜意义重大。
制备方法：
本发明的目的是提供一种制备MoS2/NbC/DLC多元纳米复合超润滑薄膜的新方法，可以应用到金属、非金属、工程塑料等表面沉积。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：利用中频磁控溅射制备MoS2/NbC/DLC多元复合薄膜，靶材为复合拼装靶，其中二硫化钼原料采用纯度为99％的层状粉末，粉末经清洗后在真空干燥箱内以100℃烘干，然后将粉末加入模具内，调节压机压力为30MPa，保压10min后脱模，将脱模后的靶材送入真空干燥箱，在150℃下保温12h，进行去应力处理，最终制得尺寸为80×20×6mm的二硫化钼片状靶材。将一定数量片状二硫化钼靶材与尺寸为80×6×6mm的条状金属Nb靶进行拼接，组成MoS2/Nb复合靶。薄膜中C含量通过控制溅射过程中甲烷气体流量来调节。
本发明还提供了上述MoS2/NbC/DLC多元纳米复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：
真空室背底压强为：3×10-3Pa，沉积气压为：5-6×10-1Pa；溅射气体为高纯CH4与Ar气，Ar气流量固定在120-300sccm，CH4气体流量逐步增加到氩气的1/2-2/3。选用碳素钢、铝合金等作为基体材料，将其用无水乙醇和丙酮分别超声清洗10分钟，利用Ar等离子体在1Pa，－700V偏压下轰击清洗10min，以除去单晶硅表面污染物。采用中频（40KHz）交流电源为溅射电源，放电电流保持为电流6-20A，偏压50-500V；
（1）将基体用无水乙醇和丙酮分别超声清洗10分钟；
（2）抽真空度至3×10-3Pa，充入氩气，偏压600-1000V等离子处理时间5~10min；
（3）打开溅射靶1、3，电流6-20A，偏压50-500V，在Ar、甲烷气氛中磁控溅射MoS2/Nb靶；
（4）其Ar气流量固定120-300sccm，CH4气体流量逐步增加到氩气的1/2-2/3。
采用本发明在碳素钢、铝合金等表面制备的MoS2/NbC/DLC多元纳米复合薄膜，在多重环境下具有优异的摩擦与自润滑性能。
本发明的碳素钢、不锈钢、硬质合金表面加工方法属于真空等离子范畴，绿色环保，不会对环境造成污染。所采用的复合工艺稳定，可实现批量生产。
本发明发展的具有高硬度、低摩擦系数和优异抗磨损性能以及具有环境自适应的新型润滑薄膜材料为薄膜材料的制备提供了一种新思路，必将推动润滑薄膜技术和应用迈向一个新的台阶。
具体实施：
实施例1：
（1）将碳素钢在超声波清洗线上清洗干净、风干、烘烤后装炉；
（2）本底真空抽至3×10-3Pa；
（3）打开MoS2/Nb复合靶，调节靶电流分别为10A，Ar流量120sccm，CH4气体流量30min加到80sccm，偏压400V，保持100min；
（4）关闭系统，自然冷却至室温取出。
（5）在20N，频率10Hz，往复摩擦试验机，干燥空气，40%湿度空气和真空环境下摩擦系数在0.008-0.08范围内变化。
实施例2：
（1）将铝合金在超声波清洗线上清洗干净、风干、烘烤后装炉；
（2）本底真空抽至3×10-3Pa；
（3）打开MoS2/Nb复合靶，调节靶电流分别为15A，Ar流量200sccm，CH4气体流量40min加到80sccm，偏压500V，保持100min；
（4）关闭系统，自然冷却至室温取出。
（5）在30N，频率10Hz，往复摩擦试验机，40%湿度空气和真空环境下摩擦系数在0.008-0.08范围内变化。

Claims (2)

1.MoS2/NbC/DLC多元纳米复合超润滑薄膜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1）将基体用无水乙醇和丙酮分别超声清洗10分钟；
2）抽真空度至3×10-3Pa，充入氩气，偏压600-1000V等离子处理时间5~10min；
3）打开溅射靶1、3，电流6-20A，偏压50-500V，在Ar、甲烷气氛中磁控溅射MoS2/Nb靶；
4）其Ar气流量固定120-300sccm，CH4气体流量逐步增加到氩气的1/2-2/3。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于：所述基体为碳素钢或铝合金。
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