CN102320756A - 一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法 - Google Patents

一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102320756A
CN102320756A CN201110160744A CN201110160744A CN102320756A CN 102320756 A CN102320756 A CN 102320756A CN 201110160744 A CN201110160744 A CN 201110160744A CN 201110160744 A CN201110160744 A CN 201110160744A CN 102320756 A CN102320756 A CN 102320756A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hollow glass
glass micropearl
vakuumkammer
sputtering
minutes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201110160744A
Other languages
English (en)
Inventor
彭寿
杨扬
王华文
王芸
彭程
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Triumph International Engineering Co Ltd
Bengbu Glass Industry Design and Research Institute
Original Assignee
China Triumph International Engineering Co Ltd
Bengbu Glass Industry Design and Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Triumph International Engineering Co Ltd, Bengbu Glass Industry Design and Research Institute filed Critical China Triumph International Engineering Co Ltd
Priority to CN201110160744A priority Critical patent/CN102320756A/zh
Publication of CN102320756A publication Critical patent/CN102320756A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法，采用磁控溅射真空镀膜设备，以经过预处理的空心玻璃微珠作为基底，以金属银作溅射靶材，通过向真空室内充入惰性气体并同时在真空室内辉光放电，使金属银完全溅射到空心玻璃微珠表面生成银膜。通过调节磁控溅射真空镀膜设备中样品架的摆动频率和超声波振动功率，让空心玻璃微珠能充分暴露其表面，使所镀的金属银膜均匀性好且附着力强；通过改变磁控溅射真空镀膜设备真空室内的工作气压、溅射功率、温度、惰性气体的流量和溅射时间等工艺，可在不同粒径的空心玻璃微珠表面沉积不同厚度的金属银膜；该工艺操作简单，成本低廉，无废水废气污染，所制备的薄膜均匀，连续。

Description

一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法
 
技术领域：
本发明涉及涂覆型电子屏蔽材料物理镀技术领域，特别是一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法。
技术背景：
目前,能使微波雷达、红外雷达或其它电磁波雷达以及声波探测系统屏蔽的吸波材料得到了军事领域的普遍关注。同时,吸波材料在电视广播、电子对抗技术、微波暗室相电子器件等方面也有着广泛的应用。所谓吸波材料是指能够吸收和衰减入射的电磁波,并将其电磁能转换成热能而耗散掉或使电磁波因干涉而消失的一类材料。吸波材料有结构型和涂覆型，后者由粘结剂、吸收剂复合而成,吸波的能力主要与吸收剂种类有关。吸收剂根据吸收机理的不同分为电损耗型和磁损耗型两类。电损耗包括各种导电性石墨粉、碳化硅、特种碳纤维、金属短纤维等,电磁能主要衰减在材料电阻上;磁损耗包括各种铁氧体粉、羟基铁粉、超细金属粉或纳米相材料等,依靠磁滞损耗、畴壁共振和自然共振、后效损耗等磁极化机制衰减、吸收电磁波。为了提高吸波材料的吸波频带、在某一频率的吸波能力,以及降低材料的比重、使材料具有多频谱的吸收性能。从理论上讲，金属材料是极优的电磁波损耗材料， 但是金属微粉的抗氧化、耐酸碱能力差；介电常数较大且频谱特性差；密度较大。而空心玻璃微珠与金属粉相比, 密度小, 如果对其表面进行金属化处理改性, 则有可能取代金属粉用于电磁波吸收或电磁屏蔽材料的制备,其中的关键就是如何使金属均匀包裹在微珠的表面。当前的空心玻璃微珠导电材料主要采用化学镀的方法，这种方法所镀薄膜存在均匀性差，致密性差和附着力弱的缺点。
发明内容：
针对当前空心玻璃微珠采用化学镀所存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种可以在空心玻璃微珠表面沉积不同厚度金属银膜的的方法，能够显著提高空心玻璃微珠表面薄膜的均匀性，致密性和附着力。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：
一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法，其特征在于：采用磁控溅射真空镀膜设备，以经过预处理的空心玻璃微珠作为基底，以金属银作溅射靶材，通过向真空室内充入惰性气体并同时在真空室内辉光放电，使金属银完全溅射到空心玻璃微珠表面生成银膜。
所述空心玻璃微珠预处理包括以下步骤，1）将空心玻璃微珠先用清洗液清洗2次，每次清洗6分钟，然后用去离子水清洗三次；2）在室温下用弱碱溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；3）在室温下用弱酸溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；4）将处理后的空心玻璃微珠放入100℃的烘箱中烘6个小时取出即可。
本发明中磁控溅射真空镀膜的工艺条件是，真空室内的真空度达到4.0×10-4~4.0×10-3Pa,向真空室充入惰性气体，使真空室内的工作压力至0.1~10Pa；溅射功率设为100~5000w；基底温度为100~400℃；溅射时间为100~700分钟。
所述空心玻璃微珠的粒径范围为1~100μm；材料密度小于0.5g/cm3。
所述的溅射靶材为直径100mm、厚度3mm、纯度99.99%，表面平整光滑且内部无缩孔的金属银。
本发明具有以下有益效果：
1）通过向真空室充入惰性气体，实现在空心玻璃微珠表面镀银膜，达到中空玻璃微珠表面导电化处理，可广泛应用于建材、塑料、橡胶、涂料、航天等领域。
2）通过调节磁控溅射真空镀膜设备中样品架的摆动频率和超声波振动功率，让空心玻璃微珠能充分暴露其表面，使所镀的金属银膜均匀性好且附着力强。
3）通过改变磁控溅射真空镀膜设备真空室内的工作气压、溅射功率、温度、惰性气体的流量和溅射时间等工艺，可在不同粒径的空心玻璃微珠表面沉积不同厚度的金属银膜。
4）和传统的化学镀相比，该方法具有工艺简单，镀膜时间短，且不会对环境造成污染等优点。
具体实施方式
实施例1：
一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法，采用磁控溅射镀膜设备制备，以0.5g粒径范围为1~100μm、平均粒径为70μm、材料密度为小于0.5g/cm3中空玻璃微珠作为基底；以直径100mm、厚度3mm、纯度99.99%，表面平整光滑且内部无缩孔的金属银作溅射靶材；具体工艺条件是：在真空室内的真空度达到4.0×10-3Pa,向真空室充入惰性气体至0.7Pa；溅射功率为900w；基底温度为300℃；溅射时间为100分钟。
在开始镀膜前，首先对空心玻璃微珠进行预处理，处理步骤为1）将空心玻璃微珠先用清洗液清洗2次，每次清洗6分钟，然后用去离子水清洗三次；2）在室温下用弱碱溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；3）在室温下用弱酸溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；4）将处理后的空心玻璃微珠放入100℃的烘箱中烘6个小时取出待用。
开始镀膜的具体步骤为：
1）打开真空室，将预处理后的中空玻璃微珠放在样品台上；
2）将金属银置于溅射靶架上，关闭真空室；
3）先用机械泵将真空室抽真空至2.0Pa；
4）再用分子泵将真空室抽真空至4.0×10-3Pa；
5）打开流量计，向真空室内充入惰性气体，使真空室内的工作压力为0.7Pa
6）开启样品架的摆动装置和超声波装置，超声波的频率为10w，样品架的摆动频率为15次/分钟；
7）打开样品加热器，加热温度为300℃；
8）打开磁控溅射靶电源，溅射功率为900w，溅射镀膜时间为100分钟；
9）按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开阀门缓慢得向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，即可得空心微珠表面镀膜材料。
实施例2：
一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法，采用磁控溅射镀膜设备制备，以0.7g粒径范围为1~100μm、平均粒径为50μm、材料密度为0.3g/cm3中空玻璃微珠作为基底；以直径100mm、厚度3mm、纯度99.99%，表面平整光滑且内部无缩孔的金属银作溅射靶材；具体工艺条件是：在真空室内的真空度达到3.0×10-4Pa,向真空室充入惰性气体至0.6Pa；溅射功率为1200w；基底温度为350℃；溅射时间为150分钟。
在开始镀膜前，首先对空心玻璃微珠进行预处理，处理步骤为：
1）将空心玻璃微珠先用清洗液清洗2次，每次清洗6分钟，然后用去离子水清洗三次；
2）在室温下用弱碱溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；
3）在室温下用弱酸溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；
4）将处理后的空心玻璃微珠放入100℃的烘箱中烘6个小时取出待用。
开始镀膜的具体步骤为：
1）打开真空室，将预处理后的中空玻璃微珠放在样品台上；
2）将金属银置于溅射靶架上，关闭真空室；
3）先用机械泵将真空室抽真空至2.0Pa；
4）再用分子泵将真空室抽真空至3.0×10-4 Pa；
5）打开流量计，向真空室内充入惰性气体，使真空室内的工作压力为0.6Pa；
6）开启样品架的摆动装置和超声波装置，超声波的频率为10w，样品架的摆动频率为15次/分钟；
7）打开样品加热器，加热温度为350℃；
8）打开磁控溅射靶电源，溅射功率为1200w，溅射镀膜时间为150分钟；
9）按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开阀门缓慢得向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，即可得空心微珠表面镀膜材料。
实施例3：
一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法，采用磁控溅射镀膜设备制备，以0.7g粒径范围为1~100μm、平均粒径为50μm、材料密度为0.3g/cm3中空玻璃微珠作为基底；以直径100mm、厚度3mm、纯度99.99%，表面平整光滑且内部无缩孔的金属银作溅射靶材；具体工艺条件是：在真空室内的真空度达到4.0×10-4Pa,向真空室充入惰性气体至0.1Pa；溅射功率为100w；基底温度为100℃；溅射时间为700分钟。
在开始镀膜前，首先对空心玻璃微珠进行预处理，处理步骤为：
1）将空心玻璃微珠先用清洗液清洗2次，每次清洗6分钟，然后用去离子水清洗三次；
2）在室温下用弱碱溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；
3）在室温下用弱酸溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；
4）将处理后的空心玻璃微珠放入100℃的烘箱中烘6个小时取出待用。
开始镀膜的具体步骤为：
1）打开真空室，将预处理后的中空玻璃微珠放在样品台上；
2）将金属银置于溅射靶架上，关闭真空室；
3）先用机械泵将真空室抽真空至2.0Pa；
4）再用分子泵将真空室抽真空至4.0×10-4 Pa；
5）打开流量计，向真空室内充入惰性气体，使真空室内的工作压力为0.1Pa；
6）开启样品架的摆动装置和超声波装置，超声波的频率为10w，样品架的摆动频率为15次/分钟；
7）打开样品加热器，加热温度为100℃；
8）打开磁控溅射靶电源，溅射功率为100w，溅射镀膜时间为700分钟；
9）按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开阀门缓慢得向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，即可得空心微珠表面镀膜材料。
实施例4：
一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法，采用磁控溅射镀膜设备制备，以0.7g粒径范围为1~100μm、平均粒径为50μm、材料密度为0.3g/cm3中空玻璃微珠作为基底；以直径100mm、厚度3mm、纯度99.99%，表面平整光滑且内部无缩孔的金属银作溅射靶材；具体工艺条件是：在真空室内的真空度达到3.0×10-3Pa,向真空室充入惰性气体至10Pa；溅射功率为5000w；基底温度为400℃；溅射时间为100分钟。
在开始镀膜前，首先对空心玻璃微珠进行预处理，处理步骤为：
1）将空心玻璃微珠先用清洗液清洗2次，每次清洗6分钟，然后用去离子水清洗三次；
2）在室温下用弱碱溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；
3）在室温下用弱酸溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；
4）将处理后的空心玻璃微珠放入100℃的烘箱中烘6个小时取出待用。
开始镀膜的具体步骤为：
1）打开真空室，将预处理后的中空玻璃微珠放在样品台上；
2）将金属银置于溅射靶架上，关闭真空室；
3）先用机械泵将真空室抽真空至2.0Pa；
4）再用分子泵将真空室抽真空至3.0×10-3Pa；
5）打开流量计，向真空室内充入惰性气体，使真空室内的工作压力为10Pa；
6）开启样品架的摆动装置和超声波装置，超声波的频率为10w，样品架的摆动频率为15次/分钟；
7）打开样品加热器，加热温度为400℃；
8）打开磁控溅射靶电源，溅射功率为5000w，溅射镀膜时间为100分钟；
9）按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开阀门缓慢得向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，即可得空心微珠表面镀膜材料。
上述实施例仅是本发明的较佳实施方式，详细说明了本发明的技术构思和实施要点，并非是对本发明的保护范围进行限制，凡根据本发明精神实质所作的任何简单修改及等效结构变换或修饰，均应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法，其特征在于：采用磁控溅射真空镀膜设备，以经过预处理的空心玻璃微珠作为基底，以金属银作溅射靶材，通过向真空室内充入惰性气体并同时在真空室内辉光放电，使金属银完全溅射到空心玻璃微珠表面生成银膜。
2.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法，其特征在于：所述空心玻璃微珠预处理包括以下步骤，1）将空心玻璃微珠先用清洗液清洗2次，每次清洗6分钟，然后用去离子水清洗三次；2）在室温下用弱碱溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；3）在室温下用弱酸溶液浸泡15分钟，然后用去离子水清洗三次；4）将处理后的空心玻璃微珠放入100℃的烘箱中烘6个小时取出即可。
3.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法，其特征在于：磁控溅射真空镀膜的工艺条件是，真空室内的真空度达到4.0×10-4~4.0×10-3Pa,向真空室充入惰性气体，使真空室内的工作压力至0.1~10Pa；溅射功率设为100~5000w；基底温度为100~400℃；溅射时间为100~700分钟。
4.根据权利要求1或2所述的一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法，其特征在于：所述空心玻璃微珠的粒径范围为1~100μm；材料密度小于0.5g/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法，其特征在于：所述的溅射靶材为直径100mm、厚度3mm、纯度99.99%的金属银，表面平整光滑且内部无缩孔的金属银。
CN201110160744A 2011-06-15 2011-06-15 一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法 Pending CN102320756A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110160744A CN102320756A (zh) 2011-06-15 2011-06-15 一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110160744A CN102320756A (zh) 2011-06-15 2011-06-15 一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102320756A true CN102320756A (zh) 2012-01-18

Family

ID=45448630

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110160744A Pending CN102320756A (zh) 2011-06-15 2011-06-15 一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102320756A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103265181A (zh) * 2013-05-10 2013-08-28 北京控制工程研究所 一种制备低反射率金属薄膜的方法
CN107572475A (zh) * 2017-07-28 2018-01-12 西安建筑科技大学 一种中空Janus颗粒的制备方法
CN110749645A (zh) * 2018-07-24 2020-02-04 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及样品测试方法
CN111518501A (zh) * 2020-05-26 2020-08-11 中国电子科技集团公司第三十八研究所 一种高导热系数新型导电银胶的制备方法及导电银胶
CN111584154A (zh) * 2020-05-26 2020-08-25 中国电子科技集团公司第三十八研究所 多功能板任意层互联用塞孔银浆的制备方法及塞孔银浆
CN115323342A (zh) * 2022-09-20 2022-11-11 中核四0四有限公司 一种基于磁控溅射进行管道镀膜的控制系统及方法
CN116043177A (zh) * 2022-12-23 2023-05-02 夜视丽新材料股份有限公司 一种采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS569249A (en) * 1979-06-30 1981-01-30 Sanyo Shinku Kogyo Kk Electrically conductive infrared shielding glass and its manufacture
CN1718845A (zh) * 2005-07-26 2006-01-11 北京航空航天大学 微颗粒表面真空镀金属膜工艺及其设备
CN101544473A (zh) * 2009-03-06 2009-09-30 湖州金泰科技股份有限公司 无污染大面积镀制银镜的方法
JP2010248606A (ja) * 2009-03-24 2010-11-04 Central Glass Co Ltd 薄膜積層体の作製方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS569249A (en) * 1979-06-30 1981-01-30 Sanyo Shinku Kogyo Kk Electrically conductive infrared shielding glass and its manufacture
CN1718845A (zh) * 2005-07-26 2006-01-11 北京航空航天大学 微颗粒表面真空镀金属膜工艺及其设备
CN101544473A (zh) * 2009-03-06 2009-09-30 湖州金泰科技股份有限公司 无污染大面积镀制银镜的方法
JP2010248606A (ja) * 2009-03-24 2010-11-04 Central Glass Co Ltd 薄膜積層体の作製方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103265181A (zh) * 2013-05-10 2013-08-28 北京控制工程研究所 一种制备低反射率金属薄膜的方法
CN107572475A (zh) * 2017-07-28 2018-01-12 西安建筑科技大学 一种中空Janus颗粒的制备方法
CN110749645A (zh) * 2018-07-24 2020-02-04 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及样品测试方法
CN110749645B (zh) * 2018-07-24 2021-10-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及样品测试方法
CN111518501A (zh) * 2020-05-26 2020-08-11 中国电子科技集团公司第三十八研究所 一种高导热系数新型导电银胶的制备方法及导电银胶
CN111584154A (zh) * 2020-05-26 2020-08-25 中国电子科技集团公司第三十八研究所 多功能板任意层互联用塞孔银浆的制备方法及塞孔银浆
CN115323342A (zh) * 2022-09-20 2022-11-11 中核四0四有限公司 一种基于磁控溅射进行管道镀膜的控制系统及方法
CN115323342B (zh) * 2022-09-20 2023-09-29 中核四0四有限公司 一种基于磁控溅射进行管道镀膜的控制系统及方法
CN116043177A (zh) * 2022-12-23 2023-05-02 夜视丽新材料股份有限公司 一种采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法
CN116043177B (zh) * 2022-12-23 2023-12-15 夜视丽新材料股份有限公司 一种采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102320756A (zh) 一种空心玻璃微珠导电材料的制备方法
CN101696489B (zh) 一种塑料镀铬方法
JP2019024073A (ja) Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法
CN102179965A (zh) 三层复合吸波薄膜及其制备方法
CN103122452B (zh) 泡沫塑料高功率脉冲磁控溅射表面金属化方法
CN100343416C (zh) 微颗粒表面真空镀金属膜工艺及其设备
CN104039121A (zh) 一种吸波导磁屏蔽膜及其制作方法
CN101700703B (zh) 塑料镀铬制品
TW201323640A (zh) 電磁遮罩方法及製品
US5196400A (en) High temperature superconductor deposition by sputtering
CN101891910A (zh) 复合雷达吸波薄膜及其制备方法
CN101135045A (zh) 一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法
CN101780945A (zh) 一种氧化锌包镍纳米吸波材料的制备方法
CN100582290C (zh) 钕铁硼磁体表面磁控电弧离子镀不锈钢防护层的方法
CN104786587A (zh) 一种纳米镧锶锰氧/石墨烯复合吸波涂层的制备方法
CN109692963A (zh) 一种表面附有耐腐蚀涂层的钕铁硼磁体的制备方法
CN1818130A (zh) 电磁双重屏蔽膜的溅射制备方法
CN106906647B (zh) 一种具有电磁屏蔽功能的复合涂层纤维及其制备方法
US8551613B2 (en) Coated article and method for manufacturing same
CN102002669A (zh) 烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法
CN109136864A (zh) 一种在磁钢表面真空涂覆铝锡复合涂层的方法
CN211106120U (zh) 一种透明电磁隐身薄膜
CN115305442B (zh) 一种表面改性型氚增殖剂及其制备方法
CN108231321A (zh) 一种微型电子水泵转子用磁体及其制备方法
Zhang et al. A review on R&D status and application of fly ash cenospheres in microwave absorption

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120118