CN102002669A - 烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法 - Google Patents

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范广新
张宝庆
李强
刘宝忠
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Abstract

本发明提供一种烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，该方法是：先对钕铁硼磁体表面抛光处理后装炉；抽真空5×10-3-10-1Pa，通氩气18～35Pa，接通直流电源甲，在钕铁硼磁体与真空室壳体之间加180～450伏负偏压，通过辉光离子轰击对钕铁硼磁体表面处理，轰击时间5～12min，关闭直流电源甲；接通直流电源乙，在不锈钢磁控靶与真空室壳体之间加上350～550伏负偏压，通过辉光离子轰击不锈钢磁控靶，使靶材表面原子以一定能量逸出，沉积在钕铁硼磁体表面上，形成均匀的镀覆防护层；关闭直流电源乙，在氩气保护下降温，出炉抛光处理。本发明可以在钕铁硼基体材料表面形成耐蚀性优良的不锈钢镀层。

Description

烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法
技术领域：
本发明属于多孔磁体的表面防护技术领域，特别是涉及一种烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法。
背景技术：
烧结钕铁硼磁体是经粉末冶金烧结而成，其宏观组织疏松，表面存在着大量的孔隙，质量分布不均匀。其显微组织是由多相（主要为Nd2Fe14B主相,富钕相和富硼相）组成，具有如下特征：(1) 主相Nd2Fe14B的晶粒呈多边形；(2) 富硼相以孤立的边块状、角状或颗粒状分布在晶界上；(3) 富钕相以三种形式存在：镶嵌于主相晶粒边界上的块状相；以薄片状包裹主相的晶界相；分布于主相晶粒内部的弥散的沉质点(量较少)。在潮湿环境中，由于钕铁硼磁体中各相的化学电位不同，形成局部腐蚀的微电池，富钕相和富硼相相对于Nd2Fel4B主相来说作为阳极，会优先发生腐蚀，由于阳极相与阴极相的体积分数差别较大，这种微电池具有小阳极大阴极的特点，少量的富钕相和富硼相作为阳极承担了很大的腐蚀电流密度，而且它们是分布于晶界处的，从而引起富钕相、富硼相快速溶解和主相脱落，导致钕铁硼磁性能严重恶化，大大限制了其应用范围。
改善钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法有两种：其一是在钕铁硼磁体中添加合金元素，虽然可以提高磁体本身的耐腐蚀性能，但同时也降低了磁性能；其二是在磁体表面镀覆各种防护性镀层，主要方法有电镀、阴极电泳涂覆、化学镀、涂料涂覆、化学转化膜等工艺。在这些（涂）镀覆工艺过程中，为保证钕铁硼与镀层的良好结合和形成连续的（涂）镀层，在施（涂）镀前都需要使用酸碱溶液对钕铁硼基材表面进行净化活化处理。由于钕铁硼磁体材料表面多孔疏松的组织特点，必然会使酸碱预处理溶液以及金属溶液残留在钕铁硼磁体内，这又为日后钕铁硼的（电）化学腐蚀提供了“土壤”；另外，电镀时工件作为阴极，有原子氢析出，从而引起磁体材料吸氢而粉化失效。因此必须发展新的钕铁硼表面防护技术。
发明内容：
综上所述，为了克服现有技术问题的不足，本发明提供了一种烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，该方法是以钕铁硼为基体材料，以不锈钢为镀材制成磁控靶，在真空条件下，利用辉光离子对不锈钢靶进行轰击溅射，使靶材表面原子以一定能量逸出，然后沉积在钕铁硼基材表面上，形成均匀致密且附着力好镀覆的防护层，避免了湿镀过程中镀液在多孔磁体表面的渗透及渗氢而导致的腐蚀隐患。按本发明的方法，可以在钕铁硼基体材料表面形成耐蚀性优良的不锈钢镀层，对钕铁硼基体材料起到全面防腐的作用，从而实现工业化应用的目的。 
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，该方法包括以下步骤：
第一步、对钕铁硼磁体表面进行抛光、除油处理，吹干后装炉；
第二步、抽真空至5×10-3-10-1Pa，通氩气至18～35Pa，接通直流电源甲，在钕铁硼磁体与真空室壳体之间加上180～450伏负偏压，通过辉光离子轰击对钕铁硼磁体表面进行净化、活化预处理，清除钕铁硼磁体表面的油膜、氧化膜，轰击时间5～12min，然后关闭直流电源甲；
第三步、接通直流电源乙，在不锈钢磁控溅射靶与真空室壳体之间加上350～550伏负偏压，通过辉光离子轰击不锈钢磁控溅射靶，使靶材表面原子以一定能量逸出，然后沉积在钕铁硼磁体表面上，形成均匀的镀覆防护层，时间90～300min，由镀层厚度而定；
第四步、关闭直流电源乙，在氩气保护下降温，出炉后进行抛光处理。
进一步，所述的步骤一中抛光处理是指，对钕铁硼磁体表面待镀部位先用1000～1200目砂布轮打磨再用棉布轮抛光，为随后施镀做准备，并为镀覆完成后抛光做前期准备。
进一步，所述的步骤一中除油处理是指，用脱脂棉蘸上丙酮或酒精擦拭钕铁硼磁体表面，用吹风机吹干，达到初步除油的目的。
进一步，所述的步骤二和三抽真空至0.005～0.5Pa，充氩后真空度18～35Pa，直流电源甲负偏压180～450伏，轰击时间5～12min，关闭直流电源甲后才开启直流电源乙，直流电源乙负偏压350～550伏，直流电源亦可一机两用。  
进一步，所述的步骤二和三的工艺参数优选：抽真空至0.01～0.1Pa，充氩后真空度22～30Pa，直流电源甲负偏压250～380伏，轰击时间6～10min，直流电源乙负偏压380～480伏。
进一步，所述的不锈钢靶材为铬型不锈钢或特殊不锈钢。
进一步，所述的镀覆防护层为铬型不锈钢或特殊不锈钢。
本发明的积极效果是：
1、本发明不受基材多孔性的影响，由于镀覆层为不锈钢，主要成分为铁，与钕铁硼磁体的基础元素（Fe）相同，膜/基物理参数接近，亲和力高，且施镀前离子轰击基材净化活化效果好，镀层附着力强。
2、本发明不仅沉积速率高，而且还节能、节材、无污染。
3、本发明加工的产品，经抛光后色泽光亮。
4、本发明可多靶多方位溅射沉积，克服了溅射镀膜绕射性差的缺陷。
5、本发明在钕铁硼基体材料表面形成致密均匀的优良耐蚀性不锈钢镀层，对钕铁硼基体材料能够达到全面防腐，实现工业化应用的目的。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
一种烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，是按以下步骤实现的：
第一步、对钕铁硼磁体表面进行抛光、除油处理，吹干后装炉；
第二步、抽真空至约1×10-2Pa，通氩气至22Pa，接通直流电源甲，在钕铁硼磁体与真空室壳体之间加上380伏负偏压， 通过辉光离子轰击对多孔磁体表面进行净化、活化预处理，清除磁体表面的油膜、氧化膜，时间6min，然后关闭直流电源甲； 
第三步、接通直流电源乙，在不锈钢磁控溅射靶与真空室壳体之间加上480伏负偏压，通过辉光离子轰击不锈钢磁控溅射靶，使靶材表面原子以一定能量逸出，然后沉积在钕铁硼磁体表面上，形成均匀的不锈钢镀覆防护层，时间120min；
第四步、关闭直流电源乙，在氩气保护下降温，出炉后进行抛光处理。
实施例2：
一种烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，其工艺步骤如下，具体参数是：
第一步、对钕铁硼磁体表面进行抛光、除油处理，吹干后装炉；
第二步、抽真空至约5×10-2Pa，通氩气至26Pa，接通直流电源甲，在钕铁硼磁体与真空室壳体之间加上320伏负偏压，通过辉光离子轰击对多孔磁体表面进行净化、活化预处理，清除磁体表面的油膜、氧化膜，轰击时间8min，然后关闭直流电源甲； 
第三步、接通直流电源乙,在不锈钢磁控溅射靶与真空室壳体之间加上430伏负偏压，通过辉光离子轰击不锈钢磁控溅射靶,使靶材表面原子以一定能量逸出，然后沉积在钕铁硼磁体表面上，形成均匀的不锈钢镀覆防护层,时间180min；
第四步、关闭直流电源乙，在氩气保护下降温，出炉后进行抛光处理。
实施例3：
一种烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，其工艺步骤如下，具体参数是： 
第一步、对钕铁硼磁体表面进行抛光、除油处理，吹干后装炉；
第二步、抽真空至约0.1Pa，通氩气至30Pa，接通直流电源甲，在钕铁硼磁体与真空室壳体之间加上250伏负偏压，通过辉光离子轰击对多孔磁体表面进行净化、活化预处理，清除磁体表面的油膜、氧化膜，轰击时间10min，然后关闭直流电源甲； 
第三步、接通直流电源乙，在不锈钢磁控溅射靶与真空室壳体之间加上380伏负偏压，通过辉光离子轰击不锈钢磁控溅射靶，使靶材表面原子以一定能量逸出，然后沉积在钕铁硼磁体表面上，形成均匀的不锈钢镀覆防护层，时间250min；
第四步、关闭直流电源乙，在氩气保护下降温，出炉后进行抛光处理。

Claims (7)

1.一种烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤： 
 第一步、对钕铁硼磁体表面进行抛光、除油处理，吹干后装炉；
第二步、抽真空至5×10-3-10-1Pa，通氩气至18～35Pa，接通直流电源甲，在钕铁硼磁体与真空室壳体之间加上180～450伏负偏压， 通过辉光离子轰击对钕铁硼磁体表面进行净化、活化预处理，清除钕铁硼磁体表面的油膜、氧化膜，轰击时间5～12min ，然后关闭直流电源甲；
第三步、接通直流电源乙，在不锈钢磁控溅射靶与真空室壳体之间加上350～550伏负偏压，通过辉光离子轰击不锈钢磁控溅射靶，使靶材表面原子以一定能量逸出，然后沉积在钕铁硼磁体表面上，形成均匀的镀覆防护层，时间90～300min，由镀层厚度而定；
第四步、关闭直流电源乙，在氩气保护下降温，出炉后进行抛光处理。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，其特征在于：所述的步骤一中抛光处理是指，对钕铁硼磁体表面待镀部位先用1000～1200目砂布轮打磨再用棉布轮抛光，为随后施镀做准备，并为镀覆完成后抛光做前期准备。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，其特征在于：所述的步骤一中除油处理是指，用脱脂棉蘸上丙酮或酒精擦拭钕铁硼磁体表面，用吹风机吹干。
4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，其特征在于：所述的步骤二和三抽真空至0.005～0.5Pa，充氩后真空度18～35Pa，直流电源甲负偏压180～450伏，轰击时间5～12min，关闭直流电源甲后才开启直流电源乙，直流电源乙负偏压350～550伏，直流电源亦可一机两用。
5.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，其特征在于：所述的步骤二和三的工艺参数：抽真空至0.01～0.1Pa，充氩后真空度22～30Pa，直流电源甲负偏压250～380伏，轰击时间6～10min，直流电源乙负偏压380～480伏。
6.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，其特征在于：所述的不锈钢靶材为铬型不锈钢或特殊不锈钢。
7.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，其特征在于：所述的镀覆防护层为铬型不锈钢或特殊不锈钢。
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