CN101736304B - 钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法 - Google Patents
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Abstract
一种钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其中，依次包括如下步骤：(1)采用湿法抛光清洁钕铁硼永磁体表面；(2)将钕铁硼永磁体放入镀膜室中的旋转工件架上，使钕铁硼永磁体温度保持在250-300℃之间；(3)启动镀膜室上的真空泵，将镀膜室内的真空度调整为1-9×10-3帕；(4)同时启动镀膜室两侧的多弧阴极蒸发器、平面磁溅射靶和旋转工件架进行2-7小时的磁控多弧溅射；(5)维持镀膜室在真空下冷却30-60分钟后，充气开炉，取出镀铝的钕铁硼永磁体，进行无铬钝化液钝化。磁控溅射产生的高能量离子，撞击多弧法产生的低能离子，促使后者更多的离子化，两者速度趋向统一，效率提高。
Description
技术领域
本发明涉及用铝对金属表面的镀覆方法，特别涉及钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法。
背景技术
新型永磁材料NdFeB是1983年出现的第三代稀土材料，通常NdFeB是由富Nd和基相Nd2Fe14B相所组成，为获得优良的磁性，这种复合的金相结构是必要的。然而，正是这种复相结构对磁体抗氧化带来不利。互相接触的不同相因其电动势的差异而形成“电池”，富Nd为阳极，基相为阴极。Nd极易氧化，体积极小的富Nd在相对很大的阳极电流作用下被加速腐蚀，这种腐蚀沿基相晶界进行。由于NdFeB材料具有储氢的性质，具有很强的吸氢能力，因此，当前处理以及电镀、化学镀过程的方法不妥当时，会导致材料吸氢，氢会渗入NdFeB晶界，使磁体产生“氢碎”而粉化，导致镀层结合强度下降。可以说，“电池”作用和“氢碎”作用是NdFeB稀土永磁锈蚀、粉化的主要原因。
由于NdFeB永磁体是一种多孔烧结体，国内传统的电镀工艺在前处理过程中，酸性溶液或碱性溶液易残留在微孔中，磁体表面在电镀过程中会被腐蚀，从而使镀层的附着力和耐腐蚀性降低，而且镀层会存在边角效应。而且国内以化学镀为核心的表面处理和防护技术，在一定程度上消耗高，有污染。
真空镀铝在玻璃、塑料行业有所使用，主要是蒸发装饰镀铝，但这种真空镀铝的附着力不高，而单纯的纯离子溅射，膜厚大于5微米时，由于应力作用会出现镀层脱落。
NdFeB永磁体表面真空镀铝工艺现状主要是：
磁控溅射，这种真空镀的优点是铝镀层致密，附着力好，沉积速度相对慢一些，但当膜层厚度大于5微米时，由于内应力太大，会出现镀层脱落，崩边等现象，从而导致镀铝的后处理工序等都无法进行。但当膜厚小于5微米时，镀层的耐腐蚀性能会大大降低，不能满足实际工作条件要求，没有实用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种镀层耐腐蚀、附着力强，膜层厚度大于5微米时也可以保持镀层完整的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其中，依次包括如下步骤：
(1)采用湿法抛光清洁钕铁硼永磁体表面；
(2)将钕铁硼永磁体放入镀膜室中的旋转工件架上，启动镀膜室上的真空泵，将镀膜室抽真空，真空度为(3～8)×10-2帕，并加热使钕铁硼永磁体温度保持在250～300℃之间；
(3)启动镀膜室上的真空泵，将镀膜室内的真空度调整为(1～9)×10-3帕；
(4)同时启动镀膜室两侧的多弧阴极蒸发器、平面磁溅射靶和旋转工件架进行2～7小时的磁控多弧溅射；
(5)维持镀膜室在真空下冷却30～60分钟后，充气开炉，取出镀铝的钕铁硼永磁体，进行无铬钝化液钝化。
本发明的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其中，步骤(1)所述湿法抛光中，磨料中各组分所占的重量比为：水70～85份，玻璃珠10～23份，碳酸钠、山梨酸钾或植酸钠中的一种或两种以上的混合，所占的重量比为0.5～5份，工作压力为0.1～0.3MPa，抛光角度与钕铁硼永磁体表面成30～60度。
本发明的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其中，步骤(3)中镀膜室内的真空度为4×10-3帕。
本发明的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其中，在第(3)步骤中当镀膜室的真空度达10-2帕后，进行氩离子轰击清洗，十分钟后，再次抽真空，达到真空度4×10-3帕的要求。
本发明的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其中，多弧阴极蒸发器、平面磁溅射靶上装有的镀膜材料铝的纯度大于99.7％。
本发明的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其中，步骤(2)中钕铁硼永磁体温度为280℃。
本发明的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其中，步骤(1)所述湿法抛光中，磨料中各组分所占的重量比为：水77.5份，玻璃珠16.5份，碳酸钠2.7份，工作压力为0.2MPa，抛光角度与钕铁硼永磁体表面成45度。
本发明的优点：
单独磁控溅射方法铝离子的能量很大，离子的方向性很好，但是离子发射效率低，镀层硬度大，应力大，容易起皮。多弧法离子发射效率高，得到的镀层硬度低。同时采用这两种方法，磁控溅射产生的高能量离子，撞击多弧法产生的低能离子，促使后者更多的离子化加快运动速度，两者速度趋向统一，效率提高，得到的镀层应力降低，本发明正是结合两种镀法的优点，所得产品表面平整、光滑、致密细腻、无麻点，没有多孔起泡及起皮现象，表面无沉积层、大颗粒等缺陷存在，镀层色泽均匀一致；镀层与钕铁硼永磁体表面的结合力提高了一倍以上，盐雾试验证明耐腐蚀性大大提高。
具体实施方式
实施例1
钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其中，依次包括如下步骤：
(1)首先使用湿法抛光对尺寸为10×10×10mm的NdFeB磁体表面进行处理，磨料中各组分所占的重量比为：水77.5份，玻璃珠16.5份，碳酸钠2.7份，工作压力为0.2MPa，抛光角度与钕铁硼永磁体表面成45度角；
(2)将钕铁硼永磁体放入镀膜室中的旋转工件架上，启动镀膜室上的真空泵，将镀膜室抽真空，真空度为3×10-2帕，并加热使钕铁硼永磁体温度保持在280℃；
(3)启动镀膜室上的真空泵，当真空室达到工艺设计值10-2帕后，进行氩离子轰击清洗，这是一个辉光放电、高电压、小电流的过程，十分钟后，再次抽真空，达到工艺本底真空值4×10-3帕。
(4)同时启动镀膜室两侧的多弧阴极蒸发器、平面磁溅射靶和旋转工件架进行5小时的磁控多弧溅射，多弧阴极蒸发器、平面磁溅射靶上装有的镀膜材料铝的纯度为99.8％。；
(5)维持镀膜室在真空下冷却45分钟后，充气开炉，取出镀铝的钕铁硼永磁体，进行无铬钝化液钝化。
所得产品表面平整、光滑、致密细腻、无麻点，没有多孔起泡及起皮现象，表面无沉积层、大颗粒等缺陷存在，镀层色泽均匀一致。
实施例2
钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其中，依次包括如下步骤：
(1)首先使用湿法抛光对尺寸为10×10×10mm的NdFeB磁体表面进行处理，磨料中各组分所占的重量比为：水70份，玻璃珠10份，山梨酸钾0.5份，工作压力为0.1MPa，抛光角度与钕铁硼永磁体表面成30度角；
(2)将钕铁硼永磁体放入镀膜室中的旋转工件架上，启动镀膜室上的真空泵，将镀膜室抽真空，真空度为5×10-2帕，并加热使钕铁硼永磁体温度保持在250℃；
(3)启动镀膜室上的真空泵，当真空室达到工艺设计值10-2帕后，进行氩离子轰击清洗，这是一个辉光放电、高电压、小电流的过程，十分钟后，再次抽真空，达到工艺本底真空值1×10-3帕。
(4)同时启动镀膜室两侧的多弧阴极蒸发器、平面磁溅射靶和旋转工件架进行2小时的磁控多弧溅射；
(5)维持镀膜室在真空下冷却30分钟后，充气开炉，取出镀铝的钕铁硼永磁体，进行无铬钝化液钝化。
所得产品表面平整、光滑、致密细腻、无麻点，没有多孔起泡及起皮现象，表面无沉积层、大颗粒等缺陷存在，镀层色泽均匀一致。
实施例3
钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其中，依次包括如下步骤：
(1)首先使用湿法抛光对尺寸为10×10×10mm的NdFeB磁体表面进行处理，磨料中各组分所占的重量比为：水85份，玻璃珠23份，植酸钠5份，工作压力为0.3MPa，抛光角度与钕铁硼永磁体表面成60度角；
(2)将钕铁硼永磁体放入镀膜室中的旋转工件架上，启动镀膜室上的真空泵，将镀膜室抽真空，真空度为8×10-2帕，并加热使钕铁硼永磁体温度保持在300℃；
(3)启动镀膜室上的真空泵，当真空室达到工艺设计值10-2帕后，进行氩离子轰击清洗，这是一个辉光放电、高电压、小电流的过程，十分钟后，再次抽真空，达到工艺本底真空值9×10-3帕。
(4)同时启动镀膜室两侧的多弧阴极蒸发器、平面磁溅射靶和旋转工件架进行7小时的磁控多弧溅射；
(5)维持镀膜室在真空下冷却60分钟后，充气开炉，取出镀铝的钕铁硼永磁体，进行无铬钝化液钝化。
所得产品表面平整、光滑、致密细腻、无麻点，没有多孔起泡及起皮现象，表面无沉积层、大颗粒等缺陷存在，镀层色泽均匀一致。
实施例4
以实施例1所得的工件进行盐雾试验和镀层结合力试验，并与对比例1磁控溅射和对比例2多弧阴极蒸发的钕铁硼永磁体作比较，采用乐泰3342胶作为粘结剂，结果如表1。
解释：盐雾试验特指：NSS中性盐雾试验，执行国家标准GB6458-86，5份盐水，35℃对工件进行喷雾，观察镀层破坏情况。镀层结合力试验：结合力采用乐泰3342胶，将被测工件与标准铁柱粘在一起，固化后，用拉力试验机测试镀铝层附着力。
表1
| 离子源条件 | 膜层厚度(微米) | 盐雾试验(小时) | 结合力(MPa) | 耐腐蚀以后的表面状态 | |
| 实施例1 | 磁控多弧溅射 | 15 | 600 | 22 | 无变化 |
| 对比例1 | 磁控溅射 | 3 | 100 | 10 | 局部生锈 |
| 对比例2 | 多弧阴极蒸发 | 17 | 48 | 11 | 局部生锈 |
以实施例2所得的工件进行盐雾试验和镀层结合力试验，并与对比例1’磁控溅射和对比例2’多弧阴极蒸发的钕铁硼永磁体作比较，采用乐泰3342胶作为粘结剂，结果如表2
解释：试验方法与表1的相同
表2
| 离子源条件 | 膜层厚度(微米) | 盐雾试验(小时) | 结合力(MPa) | 耐腐蚀以后的表面状态 | |
| 实施例2 | 磁控多弧溅射 | 7 | 300 | 22 | 无变化 |
| 对比例1’ | 磁控溅射 | 2 | 100 | 15 | 局部生锈 |
| 对比例2’ | 多弧阴极蒸发 | 14 | 48 | 10 | 局部生锈 |
以实施例3所得的工件进行盐雾试验和镀层结合力试验，并与对比例1”磁控溅射和对比例2”多弧阴极蒸发的钕铁硼永磁体作比较，采用乐泰3342胶作为粘结剂，结果如表3
解释：试验方法与表1的相同
表3
| 离子源条件 | 膜层厚度(微米) | 盐雾试验(小时) | 结合力(MPa) | 耐腐蚀以后的表面状态 | |
| 实施例2 | 磁控多弧溅射 | 28 | 600 | 28 | 无变化 |
| 对比例1” | 磁控溅射 | 6 | 24 | 7 | 局部生锈 |
| 对比例2” | 多弧阴极蒸发 | 25 | 24 | 12 | 局部生锈 |
从表1、表2和表3可以看出，采用磁控多弧溅射工艺镀铝的磁体无论是镀层结合力还是镀模的厚度均要远远好于采用磁控溅射工艺镀铝的磁体，且表面粗糙度低，耐盐雾时间长。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)采用湿法抛光清洁钕铁硼永磁体表面，所述湿法抛光中，磨料中各组分所占的重量比为：水70～85份，玻璃珠10～23份，碳酸钠、山梨酸钾或植酸钠中的一种或两种以上的混合，所占的重量比为0.5～5份，工作压力为0.1～0.3MPa，抛光角度与钕铁硼永磁体表面成30～60度；
(2)将钕铁硼永磁体放入镀膜室中的旋转工件架上，启动镀膜室上的真空泵，将镀膜室抽真空，真空度为(3～8)×10-2帕，并加热使钕铁硼永磁体温度保持在250～300℃之间；
(3)启动镀膜室上的真空泵，将镀膜室内的真空度调整为(1～9)×10-3帕；
(4)同时启动镀膜室两侧的多弧阴极蒸发器、平面磁溅射靶和旋转工件架进行2～7小时的磁控多弧溅射；
(5)维持镀膜室在真空下冷却30～60分钟后，充气开炉，取出镀铝的钕铁硼永磁体，进行无铬钝化液钝化。
2.如权利要求1所述的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其特征在于，步骤(3)中镀膜室内的真空度为4×10-3帕。
3.如权利要求2所述的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其特征在于，在第(3)步骤中当镀膜室的真空度达10-2帕后，进行氩离子轰击清洗，十分钟后，再次抽真空，达到真空度4×10-3帕的要求。
4.如权利要求3所述的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其特征在于，多弧阴极蒸发器、平面磁溅射靶上装有的镀膜材料铝的纯度大于99.7％。
5.如权利要求3所述的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其特征在于，步骤(2)中钕铁硼永磁体温度为280℃。
6.如权利要求3所述的钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法，其特征在于，步骤(1)所述湿法抛光中，磨料中各组分所占的重量比为：水77.5份，玻璃珠16.5份，碳酸钠2.7份，工作压力为0.2MPa，抛光角度与钕铁硼永磁体表面成45度。
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