CN102808168B - 一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法 - Google Patents
一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法，先对镁基表面的微弧氧化多孔膜改性处理，合成一层孔径几到十几微米的多孔膜，多孔膜的存在显著增大了镁基体的表面积与表面能，然后进行多孔膜表面的化学镀镍前处理，最后在室温下以次亚磷酸钠为还原剂的普通酸性化学镀镍溶液中进行室温化学镀镍，施镀温度20-30℃之间，显著降低了镀液温度。该方法利用微弧氧化技术在镁基表面合成的改性多孔膜的作用实现在普通酸性镀液中的无加热室温化学镀镍。因微弧氧化工艺与镀液成分的不同，镀镍层的沉积速度在9-17μm/h之间不等。本发明提供的方法技术简单，操作方便，成本低廉，镀层质量高。
Description
技术领域
本发明属于金属化学镀层技术领域，涉及一种镁合金在普通酸性镀液中的室温化学镀镍方法，特别涉及一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法。
背景技术
化学镀镍可有效保护镁合金基体，显著增强其耐蚀等性能，因而能更好地发挥镁基材料的轻质、比强度高、抗冲击性好等优点，促进其在装备轻量化、生物医用材料等众多领域的应用。此外，化学镀镍作为镁合金的常用表面防护技术，还具有工艺成熟、成本低廉等优势。
镁合金的化学镀镍溶液常以硫酸镍、氯化镍及碱式碳酸镍为主盐，用来为镍层的沉积提供Ni2+源；还原剂包括次亚磷酸钠、硼氢化钠、氨基硼烷、肼等，用以促使镀液中的Ni2+发生还原反应，沉积形成镀镍层；镀液中的乙酸等配合剂，可与Ni2+生成稳定配合物，防止形成氢氧化物和亚磷酸盐沉淀；此外，镀液还含有稳定剂和缓冲剂如醋酸钠等。目前，最普遍使用的化学镀镍工艺是次亚磷酸钠化学镀镍，此工艺得到的镀层结构致密，耐蚀性好，结合力高。
由于镍层沉积依赖的还原反应的进行需要热量，因此化学镀镍通常是在加热条件下实施的，且多数情况下镀液温度在50℃以上时，镍层才具有较明显的生长速度，尤其对普通酸性次亚磷酸钠化学镀镍，施镀温度一般在85—95℃之间，有时甚至高达100℃。虽然升高镀液温度可增大镀层沉积速度，但会导致镀液稳定性下降，且发生自分解，缩短镀液寿命。同时，镀液温度过高伴随的大幅温度波动会引起镀速不均，影响镀层质量；例如，施镀过程中温度波动过大，会形成片状镀层，出现大量气泡、麻点及孔隙等缺陷。
目前，虽然选用非次亚磷酸盐还原剂如氨基硼烷和硼氢化物，及特殊成分的镀液可降低化学镀镍的施镀温度，但在普通酸性次亚磷酸钠化学镀镍溶液中未能实现低温或者室温施镀，因此显著局限了这一常用且简易的镀镍方法的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法，解决镁基表面化学镀镍时镀液温度高，进而导致镀液稳定性下降，且发生自分解，缩短镀液寿命，同时影响镀层质量的问题。
本发明的技术方案是，一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法，按照以下步骤实施，
步骤1、镁基表面的微弧氧化多孔膜改性处理
将镁合金板材置于微弧氧化电解液中，调节微弧氧化处理参数：电压300-470V，频率400—550Hz，占空比6—19%，处理时间5-23min，得到镁基板材；
步骤2、多孔膜表面的化学镀镍前处理
将步骤1微弧氧化处理后的镁基板材在敏化液中敏化处理10min，然后取出空冷5min，然后按照0.5g/L的质量浓度将氯化钯加入体积浓度为5mL/L的盐酸中制成活化液，活化液溶剂为去离子水，随即将镁基板材置于活化液中，处理10min，最后，将镁基板材置于质量浓度为7g/L的次亚磷酸钠溶液中还原处理5min；
步骤3、室温化学镀镍
将步骤2处理后的镁基板材置于镀液中，在室温下施镀30—60min，施镀过程中对镀液进行搅拌，镀覆完成后取出镁基板材，用去离子水冲洗并烘干，即得。
本发明的特点还在于，
步骤1中微弧氧化电解液为由硅酸钠、磷酸钠或氟化钠中的任意一种溶液，其质量浓度均为10—32g/L，或者由10-20g/L的硅酸钠、5-15g/L的氟化钠、2-8g/L的偏钒酸铵及2-8g/L的高锰酸钾组成的多组分混合溶液。
步骤2中敏化液为质量浓度10—12g/L的氯化亚锡溶液。
步骤3室温化学镀镍中镀液的成分为：硫酸镍21-45g/L，次亚磷酸钠10-24g/L，乳酸28g/L，所述镀液pH值维持在4.5-5.8之间。
本发明的有益效果是，利用形成的多孔结构的特性，显著增大表面积与表面能，进而在普通酸性次亚磷酸钠化学镀镍溶液中，实现室温快速化学镀镍，镀速可达9—17μm/h。从而，使普通工艺中动辄85-95℃的施镀温度降至25℃左右的室温范围内，利于保持施镀过程中镀液温度的稳定以获得高质量镍层。与普通次亚磷酸钠化学镀镍层相比，此方法镀覆的镍层孔隙等缺陷少，耐蚀性与膜基结合力高。同时，室温施镀利于降低镀液的自分解以提高镀液使用寿命。此外，本发明的方法中涉及的镀镍前处理和镀镍施镀等步骤，操作性强，成本低廉。
附图说明
图1为本发明一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法实施例1制得的微弧氧化多孔膜改性镁基表面形貌的SEM照片；
图2为本发明的方法实施例1中多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍层的SEM照片；
图3本发明的方法实施例3中制得的微弧氧化多孔膜改性镁基表面形貌的SEM照片；
图4本发明的方法实施例3中多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍层的SEM照片。
具体实施方式
本发明提供一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法，首先采用微弧氧化技术在镁合金表面合成不同孔隙结构的多孔膜；然后借助表面微米多孔结构的特性，增大表面积与表面能，将镁合金在以次亚磷酸钠作为还原剂的普通酸性化学镀液中，室温（25℃左右或20—30℃）施镀得到均匀光滑的高质量化学镀镍层。
本发明的方法按照以下步骤实施：
步骤1、镁基表面的微弧氧化多孔膜改性处理
将镁合金部件或镁基板材置于电解液中进行微弧氧化处理。
微弧氧化电解液为由硅酸钠、磷酸钠或氟化钠中的任意一种溶液，其质量浓度均为10-32g/L，或者由10-20g/L的硅酸钠、5-15g/L的氟化钠、2-8g/L的偏钒酸铵及2-8g/L的高锰酸钾组成的多组分混合溶液。微弧氧化处理参数为电压300-470V，频率400-550Hz，占空比6—19%，处理时间5-23min。最终在镁基表面合成具有不同孔隙结构的微弧氧化多孔膜，实现镁基表面改性。
步骤2、多孔膜表面的化学镀镍前处理
因为镁基表面微弧氧化多孔膜的MgO主组分特征，所以化学镀镍前，为了提高表面活性，需经过类似陶瓷、高分子材料在施镀前的前处理工艺。由于微弧氧化膜的多孔结构，前处理可直接从敏化开始，无需粗化等工序。
1）敏化与活化处理
敏化处理在敏化液中进行，敏化液为质量浓度10—12g/L的氯化亚锡溶液。将步骤1处理后的镁基板材置于敏化液中10min，随即取出空冷5min。然后将板材置于活化液中10min，进行活化处理。活化液的成分为氯化钯0.5g/L、盐酸5mL/L，溶剂为去离子水。
2）还原：将活化后的板材置于7g/L的次亚磷酸钠溶液中5min，除去表面残留的活化剂。
步骤3、室温化学镀镍
首先在室温条件下配制普通酸性化学镀镍溶液。镀液以硫酸镍为主盐，次亚磷酸钠为还原剂。其中，各组分的浓度为：硫酸镍21-45g/L，次亚磷酸钠10-24g/L，添加剂乳酸28g/L。镀液pH值维持在4.5-5.8之间。
将步骤2处理后的镁基板材置于化学镀镍溶液中，在室温下施镀30—60min，施镀过程中对镀液进行适当搅拌。镀覆完成后取出，用去离子水冲洗并烘干，即得到镀镍的镁基板材。
本发明的的方法对镁基板材表面进行微弧氧化处理，利用形成的多孔结构的特性，显著增大表面积与表面能，进而在普通酸性次亚磷酸钠化学镀镍溶液中，实现室温快速化学镀镍，镀速可达9—17μm/h。从而，使普通工艺中动辄85-95℃的施镀温度降至25℃左右的室温范围内，利于保持施镀过程中镀液温度的稳定以获得高质量镍层。与普通次亚磷酸钠化学镀镍层相比，此方法镀覆的镍层孔隙等缺陷少，耐蚀性与膜基结合力高。同时，室温施镀利于降低镀液的自分解以提高镀液使用寿命。此外，本发明的方法中涉及的镀镍前处理和镀镍施镀等步骤，操作性强，成本低廉。
实施例1
步骤1
采用MAO65-Ⅱ型微弧氧化设备，选取恒压模式对镁基板材进行微弧氧化处理。处理过程中将尺寸为300mm×200mm×10mm的AZ91镁合金板材置于由浓度21g/L硅酸钠和去离子水配制成的微弧氧化电解液中，其中镁合金板材为阳极，阴极为不锈钢板，阴阳极之间进行绝缘保护。微弧氧化处理参数为电压420V、频率550Hz，占空比19%，处理时间15min。从而在镁基表面合成如图1所示的微弧氧化多孔膜。
步骤2
将步骤1微弧氧化处理后的镁基板材，在浓度10g/L的氯化亚锡溶液中敏化处理10min，然后取出空冷5min。随即在含0.5g/L氯化钯和5mL/L盐酸的活化液中处理10min。最后，将板材置于浓度7g/L的次亚磷酸钠溶液中还原处理5min。
步骤3
首先在室温下配制化学镀镍溶液。镀液成分为硫酸镍21g/L，次亚磷酸钠10g/L，乳酸28g/L，以去离子水为溶剂，pH值5.8。施镀时，将步骤2处理后的镁基板材，置于连续搅拌的镀液中，施镀温度保持在23±2℃，进行30min化学镀镍，得到具有如图2所示显微结构的化学镀镍层。
实施例2
步骤1
首先配制微弧氧化电解液，电解液含氟化钠10g/L，溶剂为去离子水。然后，将AM60镁合金轮毂板材置于电解液中进行微弧氧化处理，工艺参数为电压470V、频率500Hz，占空比6%，处理时间5min。其他微弧氧化工艺细节与第一个实施例中的步骤1相同。
步骤2
敏化液为10g/L的氯化亚锡溶液，其余步骤与实施例1中的步骤2相同。
步骤3
室温条件下配制化学镀镍溶液，其成分为硫酸镍26g/L，次亚磷酸钠15g/L，乳酸28g/L，pH值约4.6，以去离子水为溶剂。将步骤2处理后的镁基板材，置于连续搅拌的镀液中60min沉积镍层，镀液温度维持在25-30℃之间。
实施例3
步骤1
在ZK60镁合金薄圆片板材表面合成具有大小孔隙混合分布的复杂多孔微弧氧化膜，板材尺寸为Ф120mm×4mm。将板材继续置于13g/L的磷酸钠溶液中进行短时微弧氧化处理，获得局部大孔隙结构膜层；微弧氧化处理参数为电压440V、频率500Hz，占空比17%，处理时间10min。其他工艺细节与第一个实施例中步骤1的情况相同。最终在镁合金表面获得如图3所示的微弧氧化多孔膜。
步骤2
敏化液为11g/L的氯化亚锡溶液，其余步骤与实施例1中的步骤2相同。
步骤3
首先在室温条件下配制化学镀镍溶液。镀液成分为硫酸镍34g/L，次亚磷酸钠20g/L，乳酸28g/L，以去离子水为溶剂，pH值约5.5。施镀时，将步骤2处理后的镁基板材，置于连续搅拌的镀液中进行化学镀镍，施镀温度20-22℃，施镀时间45min。最后得到如图4所示的化学镀镍层。
实施例4
步骤1
将外径33mm，壁厚8mm，长110mm的AZ61镁合金管材板材置于以硅酸盐为基础电解液，且含钒酸盐、锰酸盐添加剂的微弧氧化电解液中进行表面改性处理，得到Mn、V掺杂微弧氧化多孔膜。微弧氧化电解液的成分为：硅酸钠12g/L，氟化钠9g/L，偏钒酸铵6g/L，高锰酸钾6g/L。微弧氧化处理参数为电压320V、频率500Hz，占空比19%，处理时间20min。其他工艺细节与第一个实施例中步骤1的情况相同。
步骤2
敏化液为10g/L的氯化亚锡溶液，其余步骤与实施例1中的步骤2相同。
步骤3
室温下配制化学镀镍溶液，其成分为硫酸镍45g/L，次亚磷酸钠24g/L，乳酸28g/L，以去离子水为溶剂，pH值4.5-5.0。将步骤2处理后的镁基板材，置于配制好的镀液中，在连续搅拌条件下施镀50min，镀液温度为25±2℃。
实施例5
步骤1
将外径33mm，壁厚8mm，长110mm的AZ61镁合金管材板材置于以硅酸盐为基础电解液，且含钒酸盐、锰酸盐添加剂的微弧氧化电解液中进行表面改性处理，得到Mn、V掺杂微弧氧化多孔膜。微弧氧化电解液的成分为：硅酸钠10g/L，氟化钠5g/L，偏钒酸铵8g/L，高锰酸钾8g/L。微弧氧化处理参数为电压320V、频率500Hz，占空比19%，处理时间20min。其他工艺细节与第一个实施例中步骤1的情况相同。
步骤2
敏化液为10g/L的氯化亚锡溶液，其余步骤与实施例1中的步骤2相同。
步骤3
室温下配制化学镀镍溶液，其成分为硫酸镍45g/L，次亚磷酸钠24g/L，乳酸28g/L，以去离子水为溶剂，pH值4.5。将步骤2处理后的镁基板材，置于配制好的镀液中，在连续搅拌条件下施镀50min，镀液温度为25±2℃。
实施例6
步骤1
将外径33mm，壁厚8mm，长110mm的AZ61镁合金管材板材置于以硅酸盐为基础电解液，且含钒酸盐、锰酸盐添加剂的微弧氧化电解液中进行表面改性处理，得到Mn、V掺杂微弧氧化多孔膜。微弧氧化电解液的成分为：硅酸钠20g/L，氟化钠15g/L，偏钒酸铵2g/L，高锰酸钾2g/L。微弧氧化处理参数为电压320V、频率500Hz，占空比19%，处理时间20min。其他工艺细节与第一个实施例中步骤1的情况相同。
步骤2
敏化液为10g/L的氯化亚锡溶液，其余步骤与实施例1中的步骤2相同。
步骤3
室温下配制化学镀镍溶液，其成分为硫酸镍45g/L，次亚磷酸钠24g/L，乳酸28g/L，以去离子水为溶剂，pH值5.0。将步骤2处理后的镁基板材，置于配制好的镀液中，在连续搅拌条件下施镀50min，镀液温度为25±2℃。
对采用本发明涉及的微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍方法制备出的镀层进行如下性能测试：
采用WS-2005涂层附着力自动划痕仪测试镀镍层的结合力，测试条件为加载载荷20N，加载速率4N/min，划痕速度2mm/min，划痕长度10mm，往复次数1次。结果表明镀镍层的结合力约为20.1-25.2N。
采用CHI660D型电化学工作站测试镁基板材的极化曲线。腐蚀介质为3.5%NaCl（质量分数）溶液，测试温度为室温。结果表明镁合金基体的腐蚀电位为-1.382V，腐蚀电流为1.611×10-4A/cm2；而采用本发明涉及的方法处理的镁基板材的腐蚀电位为-0.852-0.545V，腐蚀电流为6.011×10-5-6.584×10-6A/cm2，可见电化学耐蚀性明显提高。
按照国家标准GB/T10125—1997《人造气氛腐蚀试验—盐雾试验》进行盐雾腐蚀试验。结果发现镁合金板材经过10h盐雾试验后，即出现腐蚀斑点，发生明显腐蚀；而采用本发明涉及的方法处理的镁基板材，在105h盐雾试验后，仅在板材棱边处出现微小腐蚀斑点，其他部位完好。
Claims (3)
1.一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法，其特征在于，按照以下步骤实施，
步骤1、镁基表面的微弧氧化多孔膜改性处理
将镁合金板材置于微弧氧化电解液中，调节微弧氧化处理参数：电压300—470V，频率400—550Hz，占空比6—19%，处理时间5—23min，得到镁基板材；
步骤2、多孔膜表面的化学镀镍前处理
将步骤1微弧氧化处理后的镁基板材在敏化液中敏化处理10min，然后取出空冷5min，然后按照0.5g/L的质量浓度将氯化钯加入体积浓度为5mL/L的盐酸中制成活化液，活化液溶剂为去离子水，随即将镁基板材置于活化液中，处理10min，最后，将镁基板材置于质量浓度为7g/L的次亚磷酸钠溶液中还原处理5min；
所述敏化液为质量浓度10—12g/L的氯化亚锡溶液；
步骤3、室温化学镀镍
将步骤2处理后的镁基板材置于镀液中，在室温下施镀30—60min，施镀过程中对镀液进行搅拌，镀覆完成后取出镁基板材，用去离子水冲洗并烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中微弧氧化电解液为由硅酸钠、磷酸钠或氟化钠中的任意一种溶液，其质量浓度均为10—32g/L，或者由10-20g/L的硅酸钠、5-15g/L的氟化钠、2-8g/L的偏钒酸铵及2-8g/L的高锰酸钾组成的多组分混合溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3室温化学镀镍中镀液的成分为：硫酸镍21—45g/L，次亚磷酸钠10—24g/L，乳酸28g/L，所述镀液pH值维持在4.5—5.8之间。
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