CN108754424A - 一种表面具有铝基陶瓷复合涂层的耐腐蚀烧结钕铁硼永磁体的制备方法 - Google Patents

一种表面具有铝基陶瓷复合涂层的耐腐蚀烧结钕铁硼永磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面具有铝基陶瓷复合涂层的耐腐蚀烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括：将烧结钕铁硼毛坯加工成片状后，对钕铁硼片的进行表面处理；真空蒸镀铝；置于电解质溶液中作为阳极，进行微弧氧化处理，在钕铁硼片表面制备出铝基陶瓷复合涂层；清洗、干燥后获得高耐腐蚀性的钕铁硼永磁体。本发明采用真空蒸镀铝，在钕铁硼工件表面生成一层铝膜，既改善了工件表面的微缺陷，又为后续的微弧氧化做准备；然后在此基础上再进行微弧氧化后，使生成的复合涂层更加的均匀，结合力显著增强。

Description

一种表面具有铝基陶瓷复合涂层的耐腐蚀烧结钕铁硼永磁体 的制备方法
技术领域
本发明属于烧结钕铁硼永磁体表面防护领域，具体涉及一种表面具有铝基陶瓷复合涂层的耐腐蚀烧结钕铁硼永磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁体因其具有高的饱和磁化强度、矫顽力和磁能积，自问世以来被广泛应用于能源、交通、机械、医疗、家电、IT等行业，其产品涉及国民经济的众多领域。但由于烧结钕铁硼永磁体受到生产工艺、基体表面多孔和自身多相结构的限制，在潮湿的环境中容易发生腐蚀，造成产品失效，这种耐蚀性差的缺点，严重影响了其进一步的应用。目前表面防护处理是提高烧结钕铁硼永磁体的耐蚀性能最为有效的方法主要有磷化处理、电镀、电泳、化学镀、磁控溅射等，这些方法在一定程度上虽然能提高烧结钕铁硼的耐腐蚀性能，但随着应用领域的不断拓宽，已不能满足新领域的需求。
微弧氧化技术作为一项近几年发展起来的表面防护技术，该技术可以在金属表面制备各种既可以提高金属基体性能，还可以获得各种功能膜层，并渐渐成为材料研究领域的热点。该技术是利用电化学方法，在材料的表面微孔中产生火花放电斑点，在电化学和热化学的作用下，原位生产氧化膜层。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种表面具有铝基陶瓷复合涂层的耐腐蚀烧结钕铁硼永磁体的制备方法，该方法具有工艺简单，耐腐蚀性提高明显的优点。
本发明的技术方案如下：
一种表面具有铝基陶瓷复合涂层的耐腐蚀烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
1)将烧结钕铁硼毛坯加工成片状后，对钕铁硼片的进行表面处理；
2)将经1)表面处理后的钕铁硼片置于真空镀膜机内进行真空蒸镀铝；
3)将真空蒸镀铝后的钕铁硼片置于电解质溶液中作为阳极，进行微弧氧化处理，在钕铁硼片表面制备出铝基陶瓷复合涂层；清洗、干燥后获得高耐腐蚀性的钕铁硼永磁体。
进一步方案，步骤1)中所述钕铁硼片的厚度为1～40mm。
进一步方案，步骤1)中所述表面处理包括除油或去污清洗、抛光打磨、酸洗除锈和轰击冲洗；所述酸洗除锈是将钕铁硼片置于质量浓度1％～10％的硝酸中，超声波进清洗5～60秒；所述轰击冲洗是采用循环氩离子对磁体表面进行清洗。
进一步方案，所述采轰击冲洗的真空度为0.1～100Pa、Ar2流量为100～180sccm，轰击时间30～90min。
进一步方案，步骤2)中所述真空蒸镀铝的工艺为：真空度为1×10-3Pa～7×10- 3Pa，蒸发电流1500～3500A，真空蒸镀时间为20～60min。
进一步方案，步骤2)中所述电解质溶液是由纳米石墨、硅酸钠、硝酸钾、焦硫酸钠和蒸馏水混合而成的，其中纳米石墨的质量分数为5～50g/L，硅酸钠的质量分数为15～35g/L，硝酸钾的质量分数为10～30g/L，焦硫酸钠的质量分数为20～35g/L。
进一步方案，所述电解质溶液的制备过程如下：先将纳米石墨加入蒸馏水中，以功率为400～600W进行超声分散0.5～2h；然后依次添加硅酸钠、硝酸钾、焦硫酸钠，再以功率为200～400W进行第二次超声分散0.5～2h，最后将超声分散后的溶液进行过滤得电解质溶液。
进一步方案，步骤3)中所述微弧氧化处理的工艺条件为：频率300～500Hz，微弧氧化时间为30～90分钟，电压为300～500V。
本发明是先将烧结钕铁硼毛坯经线切割、切片、端面、平磨、倒角等加工方式加工成片状，然后对其表面进行除油、去污、清洗、抛光、酸洗等表面处理。
本发明在电解质溶液配制时采用超声分散，使溶质更加充分的溶解，并对电解质溶液进行过滤处理，进一步减少电解质中的杂质。本发明在电解质溶液中添加纳米石墨，进一步提高了烧结钕铁硼永磁体的耐腐蚀性，延长其使用寿命。
本发明采用真空蒸镀铝，在钕铁硼工件表面生成一层铝膜，既改善了工件表面的微缺陷，又为后续的微弧氧化做准备；然后在此基础上再进行微弧氧化后，使生成的复合涂层更加的均匀，结合力显著增强。
微弧氧化处理是利用电化学方法，在材料的表面微孔中产生火花放电斑点，在电化学和热化学的作用下，原位生产氧化膜层，该技术是改性钕铁硼基体表面的颗粒，生成氧化膜，其生成成本低，对环境无污染，能有效的提高烧结钕铁硼永磁体的耐腐蚀性；另外，在电解质溶液中添加纳米石墨，使纳米石墨附着在钕铁硼永磁体表面的空隙间，能进一步提高基体表面的致密性，增强了膜层与基体的结合力，极大的提高其耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1)取规格为54*54*27(M)的烧结钕铁硼毛坯，经立磨去除表面的黑皮和氧化层，再经切片加工为规格50*20*6(M)mm的片状工件，并对工件进行倒角、抛光打磨处理；
2)将钕铁硼磁体加工工件放入到3％的硝酸溶液中，酸洗除锈20秒，用超声波进行清洗；
3)将酸洗除锈、清洗后的钕铁硼加工工件置于真空镀膜机内,采用循环氩离子对磁体表面进行清洗处理,之后进行真空蒸镀铝；循环氩离子清洗工艺：真空度为5Pa、Ar2流量为150sccm，轰击时间45min；真空蒸镀铝工艺：真空度为1×10-3Pa，蒸发电流2500A，真空蒸镀30min。
4)将纳米石墨与蒸馏水混合，设定超声分散条件为：0.5h、功率为500W，进行第一次超声分散；然后依次添加硅酸钠、硝酸钾、焦硫酸钠，并调整各物质浓度：纳米石墨的质量分数为20g/L，硅酸钠的质量分数为25g/L，硝酸钾的质量分数为20g/L，焦硫酸钠的质量分数为30g/L，设定超声分散条件为1h、功率为300W，进行第二次超声分散，并将超声分散后的溶液进行过滤，得到微弧氧化用的电解质溶液；
5)将真空蒸镀铝后的钕铁硼加工工件置于配置好的电解质溶液中作为阳极，进行微弧氧化处理，从而在钕铁硼永磁体表面生成一层铝基陶瓷复合涂层；微弧氧化处理的工艺条件为：频率300Hz，微弧氧化时间为30分钟，电压为300V。
6)将表面生成铝基陶瓷复合涂层的钕铁硼永磁体制品进行清洗、干燥处理。
实施例2
1)取规格为54*54*27(M)的烧结钕铁硼毛坯，经立磨去除表面的黑皮和氧化层，再经切片加工为规格50*20*6(M)mm的片状工件，并对工件进行倒角、抛光打磨处理；
2)将钕铁硼磁体加工工件放入到10％的硝酸溶液中，酸洗除锈50秒，用超声波进行清洗；
3)将酸洗除锈、清洗后的钕铁硼加工工件置于真空镀膜机内,采用循环氩离子对磁体表面进行清洗处理,之后进行真空蒸镀铝；循环氩离子清洗工艺：真空度为0.1Pa、Ar2流量为100sccm，轰击时间90min；真空蒸镀铝工艺：真空度为7×10-3Pa，蒸发电流3500A，真空蒸镀60min。
4)将纳米石墨与蒸馏水混合，设定超声分散条件为：2h、功率为400W，进行第一次超声分散；然后依次添加硅酸钠、硝酸钾、焦硫酸钠，并调整各物质浓度为：纳米石墨的质量分数为50g/L，硅酸钠的质量分数为15g/L，硝酸钾的质量分数为10g/L，焦硫酸钠的质量分数为20g/L，设定超声分散条件为2h、功率为200W，进行第二次超声分散，并将超声分散后的溶液进行过滤，得到微弧氧化用的电解质溶液；
5)将真空蒸镀铝后的钕铁硼加工工件置于配置好的电解质溶液中作为阳极，进行微弧氧化处理，从而在钕铁硼永磁体表面生成一层铝基陶瓷复合涂层；微弧氧化处理的工艺条件为：频率500Hz，微弧氧化时间为90分钟，电压为500V。
6)将表面生成铝基陶瓷复合涂层的钕铁硼永磁体制品进行清洗、干燥处理。
对比例1
1)取规格为54*54*27(M)的烧结钕铁硼毛坯，经立磨去除表面的黑皮和氧化层，再经切片加工为规格50*20*6(M)mm的片状工件，并对工件进行倒角、抛光打磨处理；
2)将钕铁硼磁体加工工件放入到3％的硝酸溶液中，酸洗除锈20秒，用超声波进行清洗；
3)将酸洗除锈、清洗后的钕铁硼加工工件置于真空镀膜机内,采用循环氩离子对磁体表面进行清洗处理,之后进行真空蒸镀铝；循环氩离子清洗工艺：真空度为5Pa、Ar2流量为150sccm，轰击时间45min；真空蒸镀铝工艺：真空度为1×10-3Pa，蒸发电流2500A，真空蒸镀30min。
4)将表面生成真空蒸镀铝涂层的钕铁硼永磁体制品进行清洗、干燥处理。
对比例2
1)取规格为54*54*27(M)的烧结钕铁硼毛坯，经立磨去除表面的黑皮和氧化层，再经切片加工为规格50*20*6(M)mm的片状工件，并对工件进行倒角、抛光打磨处理；
2)将钕铁硼磁体加工工件放入到3％的硝酸溶液中，酸洗除锈20秒，用超声波进行清洗；
3)将纳米石墨与蒸馏水混合，设定超声分散条件0.5h，功率为500W，进行第一次超声分散，依次添加硅酸钠、硝酸钾、焦硫酸钠，调整各物质浓度：纳米石墨的质量分数为20g/L，硅酸钠的质量分数为25g/L，硝酸钾的质量分数为20g/L，焦硫酸钠的质量分数为30g/L，设定超声分散条件为1h，功率为300W，进行第二次超声分散，并将超声分散后的溶液进行过滤，得到微弧氧化用的电解质溶液；
4)将酸洗除锈、清洗后的钕铁硼加工工件置于配置好的电解质溶液中作为阳极，进行微弧氧化处理，从而在钕铁硼永磁体表面生成一层微弧氧化膜涂层；微弧氧化处理的工艺条件为：频率300Hz，微弧氧化时间为30分钟，电压为300V。
5)将表面生成微弧氧化膜涂层的钕铁硼永磁体制品进行清洗、干燥处理。
将上述实施例1-2和对比例1-2制备的成品烧结钕铁硼永磁体工件进行盐雾试验(GB5938—86《轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法》)、PCT实验(《PCT高压加速老化试验箱试验方法、试验标准》)和拉伸实验(GB/T228-2002《金属材料室温拉伸实验方法》)。具体实验结果如下表1所示：
表1：实验结果列表
从上述实验结果可以看出，实施例1和实施例2经过真空蒸镀铝和微弧氧化技术处理后的钕铁硼工件表面生成的铝基陶瓷复合涂层，与对比例1、2中单一的真空蒸镀铝或单一的微弧氧化技术处理后的钕铁硼工件相比较，其抗腐蚀性大幅度提高，结合力显著增强。

Claims (8)

1.一种表面具有铝基陶瓷复合涂层的耐腐蚀烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将烧结钕铁硼毛坯加工成片状后，对钕铁硼片的进行表面处理；
2）将经1）表面处理后的钕铁硼片置于真空镀膜机内进行真空蒸镀铝；
3）将真空蒸镀铝后的钕铁硼片置于电解质溶液中作为阳极，进行微弧氧化处理，在钕铁硼片表面制备出铝基陶瓷复合涂层；清洗、干燥后获得高耐腐蚀性的钕铁硼永磁体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述钕铁硼片的厚度为1~40mm。
3.根据权利要求1所述的述制备方法，其特征在于：步骤1）中所述表面处理包括除油或去污清洗、抛光打磨、酸洗除锈和轰击冲洗；所述酸洗除锈是将钕铁硼片置于质量浓度1%~10%的硝酸中，超声波进清洗5~60秒；所述轰击冲洗是采用循环氩离子对磁体表面进行清洗。
4.根据权利要求3所述的述制备方法，其特征在于：所述采轰击冲洗的真空度为 0.1～100Pa、Ar2流量为100～180sccm，轰击时间30～90min。
5.根据权利要求1所述的述制备方法，其特征在于：步骤2）中所述真空蒸镀铝的工艺为：真空度为1×10-3Pa～7×10-3Pa， 蒸发电流1500～3500A，真空蒸镀时间为20～60min。
6.根据权利要求1所述的述制备方法，其特征在于：步骤2）中所述电解质溶液是由纳米石墨、硅酸钠、硝酸钾、焦硫酸钠和蒸馏水混合而成的，其中纳米石墨的质量分数为5~50g/L，硅酸钠的质量分数为15~35g/L，硝酸钾的质量分数为10~30g/L，焦硫酸钠的质量分数为20~35g/L。
7.根据权利要求1所述的述制备方法，其特征在于：所述电解质溶液的制备过程如下：先将纳米石墨加入蒸馏水中，以功率为400~600W进行超声分散0.5~2h；然后依次添加硅酸钠、硝酸钾、焦硫酸钠，再以功率为200~400W进行第二次超声分散0.5~2h，最后将超声分散后的溶液进行过滤得电解质溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述微弧氧化处理的工艺条件为：频率300~500Hz，微弧氧化时间为30~90分钟，电压为300~500V。
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