CN103572217B - 一种钕铁硼永磁材料表面防护层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钕铁硼永磁材料表面防护层及其制备方法。其特征在于所述表面防护层依次由钕铁硼基材1；铝过渡层2和蒸发镀铝层3构成。所述的表面防护层的制备方法，其特征在于依次由下列步骤组成：1）对钕铁硼永磁材料镀前除油、除锈处理；2）工件装进真空室并抽真空后，辉光放电离子清洗；3）磁控溅射铝靶或阴极电弧铝靶沉积铝过渡层；4）高偏压离子轰击；5）蒸发镀铝层。本发明提供一种环保、防止腐蚀液残留的钕铁硼永磁材料表面防护层及其膜/基结合力好、膜层致密、耐腐蚀性能优异的钕铁硼永磁材料表面防护层的制备方法。本发明方法解决了一般气相沉积法存在的生产效率与耐腐蚀性能相矛盾的技术瓶颈，适用于快速的大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于钕铁硼永磁材料表面耐腐蚀的防护层及其制备方法。
背景技术
钕铁硼（NdFeB）永磁材料是80年代新发展起来的体积小、重量轻和磁学性能优异的稀土永磁材料，是迄今为止性能价格比最高的商品化磁性材料，被誉为“磁王”。钕铁硼永磁材料自问世以来，因其优异的综合磁学性能和性价比，被广泛应用于电子信息、新能源、通信、微特电机（MEMS）等工业领域。中国是世界上最大的稀土资源国，稀土资源储量约占世界储量的71.1%，依托巨大的资源优势，我国钕铁硼产量已跃居世界第一，而且随着日本和美国的大部分有关NdFeB方面的专利的到期，以及我国在稀土永磁领域的不断投入，钕铁硼永磁的生产和应用市场一定会有一个空前规模的发展。因此，大力开发钕铁硼永磁材料相关的研究，会具有广阔的前景和巨大的经济价值。
钕（Nd）是钕铁硼永磁体中的主要组成元素，其化学性质非常活泼，在环境中极易被氧化。钕铁硼又是多相结构，且各组成相的电化学电位不同，在电化学环境或暖湿环境中，不同相间相互接触后形成原电池加速腐蚀。NdFeB永磁材料的耐腐蚀性能很差，这一特点已严重阻碍了它在工业应用领域的大规模应用。因此，提高NdFeB永磁材料在环境中的耐腐蚀性能的研究就具有很大的意义和价值。
提高钕铁硼永磁体耐腐蚀性能的主要途径有两种：添加合金元素和外加防护性镀层。添加合金元素虽然可以改变富Nd相的化学特性及其分布状态，但是这种方法不能从根本上解决钕铁硼耐蚀性差的问题，甚至添加的某些元素还会损伤磁体的磁学性能。因此钕铁硼永磁体的腐蚀防护还是以外加防护性镀层为主。防护性镀层可以阻碍腐蚀相与基体之间相互接触从而减缓磁体的腐蚀。目前实现镀层的主要方法有：电镀、化学镀、物理气相沉积等。
电镀防护层因其技术门槛低、工艺成熟、价格低廉而被广泛地应用于钕铁硼永磁体的防护。然而，钕铁硼永磁材料的工业生产主要是采用粉末冶金工艺烧结而成，磁体疏松多孔、表面粗糙，在电镀或化学镀的过程中酸性或碱性的电解质水溶液会不可避免地残留在基体的孔隙中，并在使用过程中慢慢释出，从而破坏防护镀层，使整个磁体材料达不到预期的使用寿命。此外，常规的电镀处理不仅对磁体表层组织造成损伤，降低磁体的磁学性能，而且电镀废液的排放还会造成很大的环境污染，因此国内外的研究人员多年来一直致力于开发新的防护技术来取代电镀。
物理气相沉积技术（PVD）作为一种环境友好技术，有很多其他工艺所不具备的特点，通过控制其工艺参数可以得到晶粒细小、厚度均匀、膜/基结合力优异的涂层；同时由于PVD是一种干法镀技术，可以避免湿法镀时酸性或碱性电解质溶液残留在磁体孔隙内和电镀过程中磁体吸氢而导致镀层脆裂的缺点。中国专利201010119342.7报道了采用真空蒸发镀技术制备钕铁硼永磁材料表面防护涂层；中国专利200810121903.X报道了采用磁控溅射技术制备钕铁硼永磁材料表面防护涂层；中国专利200810049156.3报道了采用电弧离子镀技术制备钕铁硼永磁材料表面防护涂层等等。然而目前实现钕铁硼永磁材料表面真空镀防护涂层技术产业化还相当缓慢，这主要是由于技术的限制。真空蒸发镀技术虽然成膜速度快，但存在膜层质量差，致密度不高，耐腐蚀性能欠佳，同时也存在膜层与基材结合差的主要技术问题。磁控溅射和电弧离子镀技术虽然能在钕铁硼永磁材料表面制备出质量好、致密且与基材结合良好的薄膜，然而它们也存在沉积速率缓
慢，造成生产效率低和成本高的问题；同时，不易实现工件表面100%覆盖涂层，不适用于快速的大规模工业生产。以上这些都制约了气相沉积技术在钕铁硼永磁材料防护中的大面积应用。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足，提出一种用于钕铁硼永磁材料表面耐腐蚀的防护层。
本发明的另一个目的是提供一种能够在钕铁硼永磁材料表面制备出膜/基结合力好、膜层致密、耐腐蚀性能优异的防护层的方法，以解决传统湿法镀法不环保、腐蚀液残留在磁体孔隙内引起的防护性能不足，以及一般气相沉积技术存在的生产效率与耐腐蚀性能相矛盾的主要技术瓶颈。
本发明是通过以下技术方案实现的：所述的钕铁硼永磁材料表面耐腐蚀防护层依次由钕铁硼基材1；铝过渡层2和蒸发镀铝层3构成。
所述的钕铁硼永磁材料表面防护层的制备方法依次由如下步骤组成：
1）对钕铁硼永磁材料镀前除油、除锈处理；
2）工件装进真空室并抽真空至1.0×10-3Pa后，辉光放电离子清洗；炉内压强：1.0~3.0Pa，Ar气流量：200~500sccm，负偏压：1000~3000V，时间：30~60min；
3）沉积铝过渡层：炉内压强：0.3~0.6Pa，Ar气流量：100~200sccm，磁控溅射铝靶功率：5.0~10.0kW或阴极电弧铝靶电流：50~100A，负偏压：100~200V，时间：5~20min；
4）高偏压离子轰击：炉内压强：1.0~2.0Pa，Ar气流量：200~400sccm，负偏压：2000~3000V，时间：20~40min；
5）蒸发镀铝层：炉内压强：0.005~0.05Pa，Ar气流量：10~50sccm，蒸发舟功率：20~30kW，负偏压：2000~3000V，时间：60~300min。
本发明采用干式喷砂法对钕铁硼永磁材料镀前除油、除锈处理，采用的喷砂是玻璃珠与棕刚玉或白刚玉的混合物，两者的重量比为5:1~3:1，喷砂压力为0.1~0.3MPa。除油和除锈处理为了避免相关溶液残留在磁体孔隙内导致防护层性能下降；同时，为了更好地去除钕铁硼永磁材料表面的氧化皮，采用1000~3000V的高偏压进行辉光放电离子清洗，使工件露出新鲜的表面，可有效地提高膜/基结合强度。在防护层沉积过程中采用滚筒式装夹，实现工件表面100%覆盖。
同时，由于钕铁硼永磁材料采用粉末冶金的制造工艺，在其表面会形成较多的孔隙，一般的真空镀膜的膜层材料是很难沉积到孔隙中，因此在膜基界面处存在较多的缺陷，导致膜层与基体结合不牢。本发明首先采用磁控溅射或阴极电弧技术在钕铁硼永磁材料表面沉积一层较薄的致密铝层，然后利用高的负偏压辉光放电进行高能离子轰击，使铝原子进入并填满钕铁硼永磁材料表层的孔隙，在消除表面缺陷的同时也实现了机械咬合；此外，也有部分铝原子在高能离子轰击作用下渗入到钕铁硼永磁材料中实现冶金结合，最终实现所沉积的铝薄膜与钕铁硼永磁材料膜/基界面致密，结合牢固。
在制备了致密、膜基结合牢固的铝过渡层后，采用沉积效率高的蒸发镀技术沉积与过渡层同种材料的铝耐腐蚀层，不仅层间结合良好，而且生产效率高，其沉积速率高于5μm/h。同时，为了进一步提高层的致密度，在蒸发镀铝过程中，利用2000~3000V的负偏压进行辉光放电离子辅助沉积，使所沉积的铝层比常规的蒸发镀更加致密，有利于耐腐蚀性能的改善。
因此，本发明实现了在同一生产装备中，通过多种真空镀膜技术复合，在钕铁硼永磁材料表面制备出生产效率高、耐腐蚀性能好和膜/基结合牢固的耐腐蚀层，有效地解决目前单一真空镀膜技术在钕铁硼永磁材料表面防护处理存在的技术瓶颈。
附图说明
图1为本发明的一种钕铁硼永磁材料表面防护层材料结构示意图。
图中：钕铁硼永磁材料基材1、铝过渡层2和蒸发镀铝层3。
具体实施方式
实施例1~3分别按表1~3所列工艺流程和参数操作。采取的性能测试方法如下：
1)膜层厚度通过扫描电镜截面法观察来测量。
2)镀层结合力试验：按照GB 5210-85，采用E7胶和E7固化液做粘结剂，将镀铝处理的NdFeB试样与标准铁柱粘在一起，固化后，用拉力试验机测试镀铝层的附着力。
3)耐腐蚀性能按照GB/T10125－1997进行中性盐雾试验进行测量。
实施例1
对钕铁硼永磁材料工件通过干法喷砂进行除油、除锈前处理，具体工艺参数：磨料为玻璃珠和棕刚玉的混合物，磨料大小为80目，两者的重量比为5:1，喷砂压力为0.1MPa。工件经清洁处理后装进专用滚笼中，送进镀膜机。
表1 铝防护层工艺流程表
采用铝靶材，气体为99.99%的氩气，将装有钕铁硼永磁材料工件的滚笼放置在镀膜机真空室中，依次采用磁控溅射沉积500nm的铝过渡层和蒸发镀6500nm的铝层。镀膜后钕铁硼永磁材料工件表面平整、光滑，无多孔起泡及起皮现象，镀层色泽均匀一致，结合力为35MPa。镀层耐中性盐雾腐蚀时间为48小时。
实施例2
对钕铁硼永磁材料工件通过干法喷砂进行除油、除锈前处理，具体工艺参数：磨料为玻璃珠和白刚玉的混合物，磨料大小为150目，两者的重量比为4:1，喷砂压力为0.2MPa。工件经清洁处理后装进专用滚笼中，送进镀膜机。
表2 铝防护层工艺流程表
采用铝靶材，气体为99.99%的氩气，将装有钕铁硼永磁材料工件的滚笼放置在镀膜机真空室中，依次采用阴极电弧沉积250nm的铝过渡层和蒸发镀18000nm的铝层。镀膜后钕铁硼永磁材料工件表面平整、光滑，无多孔起泡及起皮现象，镀层色泽均匀一致，结合力为31MPa。镀层耐中性盐雾腐蚀时间为72小时。
实施例3
对钕铁硼永磁材料工件通过干法喷砂进行除油、除锈前处理，具体工艺参数：磨料为玻璃珠和棕刚玉的混合物，磨料大小为200目，两者的重量比为3:1，喷砂压力为0.3MPa。
表3 铝防护层工艺流程表
采用铝靶材，气体为99.99%的氩气，将装有钕铁硼永磁材料工件的滚笼放置在镀膜机真空室中，依次采用磁控溅射沉积100nm的铝过渡层和蒸发镀25000nm的铝层。镀膜后钕铁硼永磁材料工件表面平整、光滑，无多孔起泡及起皮现象，镀层色泽均匀一致，结合力为25MPa。镀层耐中性盐雾腐蚀时间为96小时。
Claims (3)
1.一种钕铁硼永磁材料表面防护层，其特征在于所述表面防护层依次由钕铁硼基材(1)；铝过渡层(2)和蒸发镀铝层(3)构成；
所述铝过渡层(2)由以下方法制备：炉内压强：0.3~0.6Pa，Ar气流量：100~200sccm，磁控溅射铝靶功率：5.0~10.0kW，或阴极电弧铝靶电流：50~100A，负偏压：100~200V，时间：5~20min；高偏压离子轰击：炉内压强：1.0~2.0Pa，Ar气流量：200~400sccm，负偏压：2000~3000V，时间：20~40min。
2.权利要求1所述的表面防护层的制备方法，其特征在于依次由下列步骤组成：
1）对钕铁硼永磁材料镀前除油、除锈处理；
2）工件装进真空室并抽真空至1.0×10-3Pa后，辉光放电离子清洗；炉内压强：1.0~3.0Pa，Ar气流量：200~500sccm，负偏压：1000~3000V，时间：30~60min；
3）沉积铝过渡层：炉内压强：0.3~0.6Pa，Ar气流量：100~200sccm，磁控溅射铝靶功率：5.0~10.0kW，或阴极电弧铝靶电流：50~100A，负偏压：100~200V，时间：5~20min；
4）高偏压离子轰击：炉内压强：1.0~2.0Pa，Ar气流量：200~400sccm，负偏压：2000~3000V，时间：20~40min；
5）蒸发镀铝层：炉内压强：0.005~0.05Pa，Ar气流量：10~50sccm，蒸发舟功率：20~30kW，负偏压：2000~3000V，时间：60~300min。
3.权利要求２所述的表面防护层的制备方法，其特征在于所述的镀前除油、除锈处理采用的喷砂是玻璃珠与棕刚玉或白刚玉的混合物，两者的重量比为5:1~3:1，喷砂压力为0.1~0.3MPa。
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