CN116043177B - 一种采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,属于反光材料技术领域。为了解决现有的粘结力不佳的问题,提供一种采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,其特征在于,该方法包括选用一侧表面嵌入有玻璃微珠的植珠载膜,所述植珠载膜的玻璃微珠侧覆盖有胶水层;将放置到磁控溅射镀膜设备的上真空室内进行放卷,使植珠载膜连续进入下真空室的镀膜腔进行镀膜处理;使在胶水层表面形成打底金属银层;再连续进入另一镀膜腔内进行磁控溅射镀膜使在最外层形成AgO层,再使磁控溅射镀膜完成后的反光材料连续进入上真空室内进行收卷,得到相应的镀膜后的反光材料。具有层间粘结性和反光性能好的效果。

Description

一种采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法
技术领域
本发明涉及一种采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,属于反光材料技术领域。
背景技术
反光材料是在利用其在光源照射下产生强烈的反光效果,具有标志和警示等用途,也为夜间出行者提供安全保障,反光材料普遍应用于救生衣物、交警服饰、反光布或反光热贴等领域,还有的如在公路施工管理、消防、海事、运输等作业中,为了人员安全,在工作服上加设反光材料,而伴随着反光材料生产工艺和技术的成熟,其应用领域也在不断的扩大。
反光材料的反射部件普遍采用铝、银等金属作为反光层,铝性质活泼,容易受到酸碱侵蚀发黑,从而丧失反光性能,为了避免这种侵蚀现象的发生,也有采用银金属作为反光层。而磁控溅射技术(PVD)在金属层镀膜中应用的也较大,其形成的膜层均匀性好等优点,使其在反光材料的金属反光层的加工中也得到广泛就行,对于金属层的加工技术采用真空镀膜如磁控溅射使金属溅射到相应的胶水层表面形成该反光材料的反射层。现在反光材料包括在载体膜中植珠玻璃微珠,再在表面涂一胶水层,然后采用磁控溅射技术在胶水层表面形成金属反光层如银金属反光层,形成相应的反光材料,还可进一步的在金属反光层的表面覆盖热熔胶层和织物层,得到相应的反光热贴或反光布等产品。对于现有的金属反光层与胶水层之间的结合力不佳,易造成脱落;同时,也会存在胶水层与金属反光层的粘结过程中,由于胶水层本身会存在少量的溶剂残留释放气体等因素,造成银靶等金属中毒而影响胶水层与金属层的粘结效果。
发明内容
本发明针对以上现有技术中存在的缺陷,提供一种采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,解决的问题是如何提高结合力的性能。
本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的,一种采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
A、选用一侧表面嵌入有玻璃微珠的植珠载膜,所述植珠载膜的玻璃微珠侧覆盖有胶水层,且所述胶水层覆盖未嵌入的所有玻璃微珠表面;
B、将上述待镀膜的植珠载膜放置到磁控溅射镀膜设备的上真空室内进行放卷,使所述植珠载膜连续进入下真空室的镀膜腔进行磁控溅射镀膜处理;
C、所述磁控溅射镀膜处理过程中控制所述上真空室的真空度大于下真空室的真空度,靶源采用银靶,镀膜腔内充入氩气,控制磁控溅射的电压为420V~460V,电流控制在40A~45A进行镀膜,并将下真空室的该镀膜腔内的真空度控制在4.0E-3Pa~4.5E-3Pa下进行镀膜使在所述胶水层表面形成打底金属银层;
D、再连续进入另一镀膜腔内,并向该另一镀膜腔内充入氧气和氩气,靶源采用银靶,进行磁控溅射镀膜使在最外层形成AgO层,再使磁控溅射镀膜完成后的反光材料连续进入上真空室内进行收卷,得到相应的镀膜后的反光材料。
通过对磁控溅射镀膜设备的上真空室与下真空室的真空度进行控制,使上真空室的真空度大于下真空室的真空度,这里的下真空室的真空度相当于是使对应的镀膜腔内的真空度比上真空室的真空度小,这样在磁控溅射镀膜(PVD)的过程中能够使上真空室有足够的真空度来吸走植珠载膜的卷材释放的气体,保证植珠载膜进入到下真空室中对应的镀膜腔时无空气和无溶剂残留释放的气体,从而有效避免磁控溅射采用的银靶中毒污染,提升镀膜过程中形成的对应金属反光层的质量,从而有效保证其与玻璃微珠侧胶水层的粘结牢度,有效的避免出现脱落的现象;同时,在溅射镀膜过程前期的金属银与胶水层接触时,通过在磁控溅射镀膜的过程中,充入氩气,不充氧气,并控制磁控溅射处理的参数条件控制,使电压控制在420V~460V,电流控制在40A~45A进行溅射镀膜,并对下真空室的该镀膜腔内的真空度控制在4.0E-3Pa~4.5E-3Pa下,采用较高的真空度和电流及电压条件,目的为了能使银靶具有更高的起弧能量,且使电流强度控制在上述较高的条件下,也能够提供足够的能量增加磁控溅射过程中银与胶水层之间的嵌入性,从而使溅射到胶水层表面的银能部分嵌入到该胶水层基材内,从而实现增强打底金属银层与该胶水层基材之间的结合牢度,提高了整体的粘结结合力;同时使在最外层进行磁控溅射镀膜时,同时充入氩气和氧气,目的是为了使金属层的外层形成氧化银层(AgO层),使该层含有氧元素,能更有效的增加其与胶粘层等之间的粘结力,且能够保证采用银金属反光层的反光性能,具有高逆反射系数的优点。
在上述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法中,作为优选,步骤C中所述氩气的流量为80sc~85sc。能够与该镀膜腔的真空度、电压和电流参数控制形成更好的协同作用,使更有利于保证磁控溅射过程中金属银能更有效的部分嵌入到胶水层内,提高整体的粘附牢度。
在上述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法中,作为优选,步骤C中所述打底金属银层的厚度要求控制在光密度为1.9OD~2.3OD。通过在镀膜的过程中控制该打底金属银层的光密度来达到对厚度控制的要求,既能够保证打底金属银层与胶水层的粘附牢度,又能够保证该打底金属银层的反光性能,来保证反光材料的整体的反光效果,具有高逆反射系数的效果。
在上述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法中,作为优选,步骤C中所述上真空室的真空度控制在2.0E-4Pa~2.5E-4Pa。更好的使上真空室具有较高真空度,这样能更好的避免空气和释放的残留气体进入到镀膜腔内,更好的避免银靶中毒,提高镀膜的效果,使形成的打底金属银层能与胶水层之间形成更好的粘附牢度。
在上述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法中,作为优选,步骤D中所述最后的镀膜腔内充入所述氧气的流量为50sc~55sc,所述氩气的流量为150sc~170sc。能够使更有效的形成氧化银膜层,保证该膜层的氧元素量,从而更好的提升其与外层的热熔胶层或胶粘层之间的粘结牢度,提高银金属反光层两侧与高分子材料等胶粘层材料之间的整体结合力。
在上述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法中,作为优选,步骤D中所述最后的镀膜腔的真空度控制在3.5E-2Pa~3.8E-2Pa,电流控制在20A~25A,电压控制在200V~250V。
在上述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法中,作为优选,步骤C和步骤D之间还包括以下步骤:
在步骤C之间使镀打底金属银层后的反光材料连续经过中间镀膜腔进行镀膜形成中间金属银层后,再进入步骤D中最后的镀膜腔进行所述AgO层的镀膜,所述中间镀膜腔的磁控溅射镀膜参数控制为:
靶源采用银靶,且控制中间镀膜腔内的真空度为3.5E-2Pa~4.1E-2Pa,充入氩气的流量控制在150sc~170sc,电流控制在20A~25A,电压控制在200V~250V。
能够更好的保证形成的金属银层的总厚度,也能更好的避免因长时间在高电压和高电流状态进行磁控溅射,对基材造成损伤,保证产品质量。作为进一步的优选,最好使所述打底金属银层和中间金属银层的总厚度控制在300埃~500埃;能够更好的保证反光材料的逆反射系数达到580cd/(lx·m2)以上。
在上述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法中,作为优选,还包括在步骤D中镀膜后反光材料的AgO层表面粘附胶粘层。由于通过在外层形成AgO层,能够更好的提升其与热熔胶层之间的粘附牢度,提升结合力。可以直接将该反光材料作用反光热贴使用。
在上述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法中,作为优选,还包括在所述胶粘层表面粘附织物层。相当于直接作为反光布使用。
在上述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法中,作为优选,步骤B中所述植珠载膜的输送速度为14m/min~20m/min。能够使在磁控溅射镀膜设备内进行连续生产,且控制输送速度相当于能够有效的保证生产效率,同时又能够更好的保证镀膜的质量。
综上所述,本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1.通过使上真空室的真空度大于下真空室的真空度,使能够保证进入到下真空室中对应的镀膜腔时无空气和无溶剂残留释放的气体,从而有效避免磁控溅射采用的银靶中毒污染,提升镀膜过程中形成的金属反光层的质量,保证其与玻璃微珠侧的胶水层的粘结力。
2.在前期进行打底金属银层的镀膜过程中,采用较高的真空度和电流及电压控制,从而使溅射到胶水层表面的银能部分嵌入到该胶水层基材中,提高嵌入效果,从而实现增强打底金属银层与该胶水层基材之间的结合牢度,提高了整体的粘结结合力。
3.通过对打底金属银层的光密度控制来达到对厚度控制的要求,既能够保证打镀金属银层与胶水层的粘附牢度,又能够保证该金属银层的反光性能,来保证反光材料的整体的反光效果。
附图说明
图1是本发明的反光材料的结构示意图。
图中,1、植珠载膜;2、玻璃微珠;3、胶水层;4、打底金属银层;5、中间金属银层;6、AgO层;7、胶粘层;8、织物层。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图,对本发明的技术方案作进一步具体的说明,但是本发明并不限于这些实施例。
实施例一
结合图1所示,本发明的反光材料在加工时,包括植珠载膜1、在上述植珠载膜1中沉降嵌入有玻璃微珠2,再在表面覆盖有、胶水层3,这里的胶水层3材料可采用一般的胶水材料即可,如可采用丙烯酸胶水或聚氨酯胶水等,然后在胶水层2的表面覆盖有相应的打底金属银层4和AgO层6。更重要的是,对于上述反光材料的具体制作方法通过以下方法得到。
上述反光材料采用磁控溅射镀膜的制作方法,具体包括以下工艺过程:
结合图1所示,选用一侧表面嵌入有玻璃微珠2的植珠载膜1,且在植珠载膜1的玻璃微珠2侧覆盖有胶水层3,且胶水层3覆盖未嵌入的所有玻璃微珠2表面,相当于该侧表面整体覆盖有该胶水层3,胶水层3可采用涂覆的方式形成,也可直接选用复合后的基材;
将上述待镀膜的植珠载膜1放置到磁控溅射镀膜设备的上真空室内进行放卷,使植珠载膜1连续经过下真空室的镀膜腔进行磁控溅射镀膜处理,可使植珠载膜1经过张紧机构保持一定的张紧度连续进入下真空室的对应镀膜腔内,这里的磁控溅射镀膜设备可直接采用现有设备进行镀膜,磁控溅射镀膜设备一般包括上真空室和下真空室,下真空室可以包括多个镀膜腔,一般可包括5-6组磁控溅射镀膜对应的镀膜腔,呈前后依次排列的工序设置,在连续加工过程中可根据加工的金属镀膜不同使在不同的镀膜腔内进行相应的金属镀膜层的镀膜。
上述磁控溅射镀膜处理过程中控制上真空室的真空度大于下真空室的真空度,靶源采用银靶,镀膜腔内充入氩气,氩气的流量可控制在80sc~85sc,优选为83sc,控制磁控溅射的电压为420V~460V,优选电压为450V,电流控制在40A~45A,优选电流为42A,进行磁控溅射镀膜,并对下真空室的该镀膜腔内的真空度控制在4.0E-3Pa~4.5E-3Pa下进行镀膜在胶水层3表面形成打底金属银层4,优选真空度控制在4.2E-3Pa;连续生产过程中,使连续进入另一镀膜腔内,并向该另一镀膜腔内充分氧气和氩气,这里的氧气流量最好控制在50sc~55sc,优选52sc,氩气的流量最好控制在150sc~170sc,优选165sc,且靶源同样采用银靶,进行磁控溅射镀膜使在最外层形成AgO层6,再使磁控溅射镀膜完成后的反光材料连续进入到上真空室内进行收卷,得到相应镀膜后的反光材料。通过对该反光材料的性能进行测试均表明具有结合牢度高的优点,产品的水洗结果完全满足要求DIN EN ISO20471标准。
上述磁控溅射镀膜的具体实施过程,可使对应的打底金属银层4在第一组磁控溅射镀膜的镀膜腔内进行镀膜,对应的AgO层6在最后一组的磁控溅射镀膜的镀膜腔内进行镀膜,而对应以下实施方式中若有中间金属银层5的镀膜,可在中间的几组磁控溅射镀膜对应的镀膜腔可选用一组或几组同步用于以下中间金属银层5的镀膜。这里对于磁控溅射镀膜的设备是常规设备,主要是为了说明不同的镀膜层在不同的镀膜腔内进行。
作为更好的实施方案,上述的打底金属银层4的磁控溅射镀膜过程中使该层相应的厚度要求控制在光密度为1.9OD~2.3OD。能够更好的保证银与胶水层3接触的表面之间的嵌入性,提升结合牢度,又能够使产品具有高反光效果,具有高逆反射系数的效果。进一步的方案,最好使上述的上真空室的真空度控制在2.0E-4Pa~2.5E-4Pa,优选,控制真空度在2.2E-4Pa,这样能使上真空室具有更高的真空效果,有效的避免空气和残留气体进入下真空室的镀膜腔内。作为更好的实施方案,上述最后的镀膜腔的真空度控制在3.5E-2Pa~3.8E-2Pa,优选,控制真空度在3.7E-4Pa,电流控制在20A~25A,优选电流控制在22A,电压控制在200V~250V,电压优选控制在230V。进一步的来说,还可在打底金属银层4和AgO层6镀膜步骤之间还包括以下步骤:使镀打底金属银层4后的反光材料连续经过中间镀膜腔进行镀膜后再进入相应的的最后镀膜腔进行AgO层6的镀膜形成中间金属银层5;中间镀膜腔的磁控溅射镀膜参数控制为:
靶源采用银靶,且控制中间镀膜腔内的真空度为3.5E-2Pa~4.1E-2Pa,优选真空度控制在3.7E-2Pa,充入氩气的流量控制在150sc~170sc,优选流量控制在160sc;电流控制在20A~25A,优选电流为22A,电压控制在200V~250V,优选电压为23OV。进一步的最好使形成的打底金属银层4和中间金属银层3的总厚度控制在300埃~500埃。能够更好的使反光材料的逆反射系数达到580cd/(lx·m2)以上。更优的实施方案,上述的植珠载膜1中玻璃微珠2的镶嵌深度为50%~80%,相当于使厚度玻璃微珠2的厚度(或高度)的50%~80%镶嵌入胶水层2内,具有更好的镶嵌牢度,使玻璃微珠2不易出现脱落现象。进一步的还可使采用高折射率的玻璃微珠2,最好采用的玻璃微珠2的折射率在1.93~1.94范围内分布,还可使其不圆度、失透率均水于等于3%的球体状。
上述反光材料在使用时,将表面的载膜去除,即使使用。上述的载膜材料可采用PE载膜或是PE/PET复合载膜等。对于上述的植珠载膜可通过在如PET表面涂布胶粘剂与PE复合形成PE/PET复合载膜,再在PE/PET复合载膜的表面植上上述的玻璃微珠2,可以通过控制温度在110℃~115℃之间来控制其沉降深度,烘干后得相应的植珠载膜1等。
还可进一步根据具体的应用,使在镀膜后的反光材料的AgO层6表面粘附胶粘层7。可作为反光热贴作用。这里的胶粘层7可采用包括聚氨酯胶水:固化剂:硅烷偶联剂按100~130:4~6:1的原料形成的胶层,或采用热熔胶材料形成均可。进一步的还可在胶粘层7表面粘附织物层8。可作为反光布使用。上述反光材料在使用时,将表面的载膜去除,即使使用。上述的载膜材料可采用PE载膜或是PET/PE复合载膜等。上述磁控溅射镀膜过程中最好控制植珠载膜的输送速度为14m/min~20m/min,最好的收卷张力控制在180N~220N,进一步还可使相应的银靶的转速控制在2m/min~4m/min。
本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例,但是对本领域熟练技术人员来说,只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (8)

1.一种采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
A、选用一侧表面嵌入有玻璃微珠(2)的植珠载膜(1),所述植珠载膜(1)的玻璃微珠(2)侧覆盖有胶水层(3),且所述胶水层(3)覆盖未嵌入的所有玻璃微珠(2)表面;
B、将上述待镀膜的植珠载膜(1)放置到磁控溅射镀膜设备的上真空室内进行放卷,使所述植珠载膜(1)连续进入下真空室的镀膜腔进行磁控溅射镀膜处理;
C、所述磁控溅射镀膜处理过程中控制所述上真空室的真空度大于下真空室的真空度,靶源采用银靶,镀膜腔内充入氩气,控制磁控溅射的电压为420V~460V,电流控制在40A~45A进行镀膜,并将下真空室的该镀膜腔内的真空度控制在4.0E-3Pa~4.5E-3Pa下进行镀膜使在所述胶水层(3)表面形成打底金属银层(4);所述打底金属银层(4)的厚度要求控制在光密度为1.9 OD~2.3 OD;
D、再连续进入另一镀膜腔内,并向该另一镀膜腔内充入氧气和氩气,靶源采用银靶,进行磁控溅射镀膜使在最外层形成AgO层(6),再使磁控溅射镀膜完成后的反光材料连续进入上真空室内进行收卷,得到相应的镀膜后的反光材料;所述另一镀膜腔内充入所述氧气的流量为50sc~55sc,所述氩气的流量为150 sc~170sc。
2.根据权利要求1所述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,其特征在于,步骤C中所述氩气的流量为80sc~85sc。
3.根据权利要求1所述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,其特征在于,步骤C中所述上真空室的真空度控制在2.0E-4Pa~2.5E-4Pa。
4.根据权利要求1-3任意一项所述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,其特征在于,步骤D中所述另一镀膜腔的真空度控制在3.5E-2Pa~3.8E-2Pa,电流控制在20A~25A,电压控制在200V~250V。
5.根据权利要求1-3任意一项所述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,其特征在于,步骤C和步骤D之间还包括以下步骤:
在步骤C之间使镀打底金属银层(4)后的反光材料连续经过中间镀膜腔进行镀膜形成中间金属银层(5)后,再进入步骤D中所述另一镀膜腔进行所述AgO层(6)的镀膜,所述中间镀膜腔的磁控溅射镀膜参数控制为:
靶源采用银靶,且控制中间镀膜腔内的真空度为3.5E-2Pa~4.1E-2Pa,充入氩气的流量控制在150 sc~170sc,电流控制在20A~25A,电压控制在200V~250V。
6.根据权利要求1-3任意一项所述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,其特征在于,还包括在步骤D中镀膜后反光材料的AgO层(6)表面粘附胶粘层(7)。
7.根据权利要求6所述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,其特征在于,还包括在所述胶粘层(7)表面粘附织物层(8)。
8.根据权利要求1-3任意一项所述采用磁控溅射镀膜的反光材料的制作方法,其特征在于,步骤B中所述植珠载膜(1)的输送速度为14m/min~20m/min。
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