CN101135045A - 一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法，其特征是采用微颗粒磁控溅射镀膜设备，以0.1～500μm的SiC颗粒材料作为基底，纯度为99.999％的铜作为靶材，通过调节超声波的振动功率及样品架的摆动频率，使SiC颗粒在溅射镀膜时能够均匀地分散，再通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度和溅射时间等工艺条件，在其表面沉积上金属铜膜。该工艺操作简单，成本低廉，无废水废气污染，所制备的薄膜均匀，连续。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及一种在微颗粒表面磁控溅射镀金属薄膜的方法，特别是一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法。
(二)背景技术：
SiC颗粒是一种性能优良的陶瓷材料，具有硬度高、耐磨、耐高温、成本低等优点，被广泛地用作颗粒增强体来制备金属基复合材料，同时也是制备工程材料、功能材料的基本原料。国内外许多研究者都在积极致力于SiC颗粒的应用基础研究。但SiC颗粒与一些金属的润湿性不好，因此在复合材料制备中常需预先在其表面镀铜以改善它与金属之间的结合。
近几十年，国内外对SiC颗粒表面镀膜进行了一些研究，电镀、化学镀、溶胶一凝胶法等方法都可以用来在SiC颗粒表面镀膜，其中采用最多的还是化学镀方法。其工艺基本包括对SiC颗粒表面进行粗化、敏化和活化等预处理，然后再进行镀膜。通常采用的活化剂是昂贵的PdCl2或者AgCl。同时在预处理每一步之间要求严格，不易操作，容易出现薄膜附着力弱、纯度低及不均匀连续的现象，且容易污染环境等。
申请人已于2005年申请专利《微颗粒表面真空镀金属膜工艺及其设备》，专利号为200510014639.6。通过大量的试验证明，该专利中所涉及的微颗粒表面真空镀金属膜工艺，在利用真空镀金属膜设备进行SiC微颗粒表面镀金属膜时，为了使金属膜的纯度更高，必须提高分子泵的真空度，使极限真空度的范围更宽，而且空心微珠在镀膜3小时以上时，会发生微颗粒之间以及微颗粒与样品皿之间的粘结问题，因此有必要对工艺条件作进一步的改进，以完善微颗粒表面真空镀金属膜工艺。
(三)发明内容：
本发明的目的在于提供一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法，它针对当前SiC颗粒上所镀薄膜均匀性差、纯度低、致密性差和附着力弱的缺点，根据SiC颗粒的本身特点，提出了一种能够在SiC颗粒表面沉积上具有不同厚度的金属铜膜的新方法，它可以显著提高SiC颗粒表面薄膜的均匀性、纯度、致密性和附着力。
本发明的技术方案：一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)准备微颗粒磁控溅射镀膜设备；
(2)打开真空室，把装入SiC颗粒的样品皿安装在样品台上；
(3)关闭真空室，打开机械泵抽真空至0.1～10Pa；
(4)打开分子泵抽真空至5.0×10-4Pa～5.0×10-3；
(5)打开流量计，向真空室内充惰性气体至0.2Pa～10Pa；
(6)打开超声波和样品架摆动装置，超声波振动功率为0w～300w，样品台的摆动频率为0次/分钟～100次/分钟；
(7)打开样品加热器，加热温度范围：20℃～500℃；
(8)打开磁控溅射靶电源，调节功率至10w～5000w，开始溅射镀膜；
(9)镀膜时间范围为5分钟～300分钟，时间到后关闭溅射电源；
(10)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放针阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。
上述所述的步骤(2)中的SiC颗粒为微颗粒，平均粒径约在0.1～500μm的范围内。
上述所述的溅射靶材是直径为100mm、厚度为3～5mm、纯度为99.999％的表面平整光洁、内部为无疏松、缩孔的铜金属材料。
上述所述的步骤(5)中的惰性气体是氖气、氩气、氪气和氙气。
本发明的工作原理：本发明利用微颗粒磁控溅射镀膜设备，通过调节样品架的摆动频率和超声波振动发生器的振动功率，使样品皿中的每个SiC颗粒在滚动的同时还能不断地振动，让每个微颗粒都有机会充分暴露其表面，镀膜时再通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度和溅射时间等工艺条件，在SiC微颗粒表面沉积上一层金属铜膜。SEM、EDS和XRD等测试结果表明：通过超声波磁控溅射法，调节各种溅射参数，可在SiC颗粒表面沉积上均匀连续、致密和纯度高的金属铜膜。
本发明的优越性在于：(1)通过调节镀膜设备中样品架的摆动频率和超声波的振动功率，让每个微颗粒都有机会充分暴露其表面，特别是超声波的振动功率和样品台的摆动频率的范围最大后，有时可只用其中的一项较大值就可在SiC表面镀覆均匀好及附着力强的薄膜，因此利用超声波辅助磁控溅射法所镀金属薄膜具有均匀性好、致密性高和附着力强的优点；(2)通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度、真空度、溅射时间以及振动台的摆动频率和超声波的振动功率等工艺条件，就可以在各种形状的SiC颗粒表面沉积金属铜膜且通过调节超声波的振动功率和样品台的摆动频率，不会发生微颗粒之间的粘结情况；(3)在向真空室内充惰性气体(如氩气)前，控制真空室内的残余气体压力，使之真空度达到5×10-3以上，利用该方法所镀金属薄膜纯度就会显著提高；(4)基片的加热范围也得以增宽；(5)该工艺具有操作简单，成本低廉，无废水废气污染等优点。
(四)附图说明：
附图1为本发明所涉一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法中镀膜前的SiC颗粒的衍射图。
附图2为本发明所涉一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法中溅射功率为280W时表面镀有铜膜的SiC颗粒衍射图(见实施例1)。
附图3为本发明所涉一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法中溅射功率为350W时表面镀有铜膜的SiC颗粒衍射图(见实施例2)。
从附图1中可看出，镀膜前的SiC颗粒仅出现了SiC的衍射峰，不含有任何铜的衍射峰。
附图2和附图3分别为溅射是280w和350w时镀膜后的衍射图，从中可看出，除SiC的衍射峰，这两副图中都出现了铜的两条衍射峰，说明SiC颗粒表面已沉积上了较多的金属铜。从附图2和附图3还可看出，实施例2中铜的结晶稍好于实施例1中铜的结晶，这是因为实施例2中的镀膜时间和溅射功率都大于实施例1中的镀膜时间和溅射功率的缘故。通过SEM观测，SiC表面已镀覆上了均匀连续、致密的金属铜膜。
(五)具体实施方式：
实施例1：一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法(见图1与2)，其特征在于它包括以下步骤：
(1)准备微颗粒磁控溅射镀膜设备；
(2)打开真空室，把装入4gSiC颗粒的样品皿安装在样品台上；
(3)关闭真空室，打开机械泵抽真空至3.30Pa；
(4)打开分子泵抽真空至3.0×10-3Pa；
(5)打开流量计，向真空室内充氩气至0.7Pa；
(6)打开超声波和样品架摆动装置，超声波振动功率为12w，样品台的摆动频率为10次/分钟；
(7)打开样品加热器，加热温度取100℃；
(8)打开靶电源，调节功率至280w，开始溅射镀膜；
(9)90分钟后关闭靶电源，停止溅射；
(10)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放气阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。
本实施例取平均粒径为20μm的SiC颗粒表面磁控溅射镀金属铜膜。
实施例2：一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法(见图1与3)，其特征在于它包括以下步骤：
(1)准备微颗粒磁控溅射镀膜设备；
(2)打开真空室，把装入4gSiC颗粒的样品皿安装在样品台上；
(3)关闭真空室，打开机械泵抽真空至2.5Pa；
(4)打开分子泵抽真空至2.0×10-3Pa；
(5)打开流量计，向真空室内充氩气至0.4Pa；
(6)打开超声波和样品架摆动装置，超声波振动功率为20w，样品台的摆动频率为8次/分钟；
(7)打开样品加热器，加热温度取200℃；
(8)打开磁控溅射靶电源，调节功率至350w，开始溅射镀膜；
(9)镀膜时间为210分钟，时间到后关闭溅射电源；
(10)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放针阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。
本实施例取平均粒径为60μm的SiC颗粒表面磁控溅射镀金属铜膜。
Claims (4)
1.一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)备微颗粒磁控溅射镀膜设备；
(2)打开真空室，把装入SiC颗粒的样品皿安装在样品台上；
(3)关闭真空室，打开机械泵抽真空至0.1～10Pa；
(4)打开分子泵抽真空至5.0×10-4Pa～5.0×10-3；
(5)打开流量计，向真空室内充惰性气体至0.2Pa～10Pa；
(6)打开超声波和样品架摆动装置，超声波振动功率为0w～300w，样品台的摆动频率为0次/分钟～100次/分钟；
(7)打开样品加热器，加热温度范围：20℃～350℃；
(8)打开磁控溅射靶电源，调节功率至10w～5000w，开始溅射镀膜；
(9)镀膜时间范围为5分钟～300分钟，时间到后关闭溅射电源；
(10)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放针阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。
2.根据权利要求1所述的一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法，其特征在于所述的步骤(2)中的SiC颗粒为微颗粒，平均粒径约在0.1～500μm的范围内。
3.根据权利要求1所述的一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法，其特征在于溅射靶材是直径为100mm、厚度为5mm、纯度为99.999％的表面平整光洁，内部为无疏松、缩孔的铜金属材料。
4.根据权利要求1所述的一种在SiC微颗粒表面磁控溅射镀铜膜的方法，其特征在于所述的步骤(5)中的惰性气体是氖气、氩气、氪气和氙气。
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