CN1519390A - 一种连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝的制备方法。它以连续SiC纤维为基体，先对基体表面进行清洁处理，然后将基体缠绕在以Ti合金为靶材的样品架上；放入真空室，先预抽真空，再通入氩气；旋转基体，对基体进行预热；对所述预热后基体进行磁控溅射；其工艺参数为：预抽真空使真空度至3.0×10－4Pa～3.0×10－5Pa；通入氩气，使真空度达到10－2Pa～10Pa之间；基体运动速度为5转/分钟～30转/分钟；基体温度控制在25℃～500℃之间；磁控溅射功率为2000W～4000W；靶－基距为30mm～70mm。采用本发明镀层厚度均匀，镀层与基体的结合力强，性能高。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术，具体地说是一种连续SiC纤维增强Ti合金基复合材先驱丝的制备方法。
背景技术
航空、航天和空间技术的发展要求高温材料具有更低密度、更高强度和更高工作温度。然而，钛合金和镍基高温合金等传统高温材料已接近其最高使用温度，因此必须发展新型高温材料，以满足航空发动机工作温度不断提高的要求。目前，连续SiC纤维增强钛基复合材料是新型高性能空间结构材料的一个发展方向，其原因是SiC纤维具有高比强度、高比模量和很好的热稳定性、抗腐蚀和耐磨等性能特点，因此可用作高温材料的增强体，以提高材料的使用温度和力学性能。另外，连续SiC纤维增强钛基复合材料能显著改善蠕变抗力和刚度，更具有广阔的应用前景。
在现有技术中制备SiC/Ti基复合材料的预制体主要采用：1)箔-纤维-箔(FFF)；2)涂敷基体的预制带(MCM)；3)基体涂敷的纤维(MCF)三种工艺。其中：FFF法的主要缺点是制箔困难，复合材料成品形状受到限制；MCM法主要是通过等离子体喷涂技术，将熔融基材沉积于纤维上，这种方法要求粉末形式的基体材料，并且沉积温度较高，对Ti合金类活性材料会造成大量的间隙污染，而且难以避免裂纹和缩孔。另外，现有技术中MCF方法可采用粉末涂层法制备的先驱丝，具体是先按一定比例将金属粉、粘结剂、有机溶剂制成均匀混合的悬浮浆体，再将浆体倒入设备中，SiC纤维丝从设备中连续拉出，得到了SiC纤维增强的复合材料先驱丝。缺点是：1.对于有的金属(如：难熔金属)，粉体制备困难；2.涂层厚度均匀性差，结合力弱；3.在热压的过程中，一定形状的粉末颗粒会对纤维表面造成损伤，从而影响复合材料的性能；4.由于粘结作用，会有一定厚度的浆体粘SiC纤维表面，所用胶体可能会对材料造成一定的污染。近年来MCF采用物理气相沉积(PVD)制备金属基复合材料的方法引起广泛关注。该方法通过溅射将基材涂敷于纤维上，制成先驱丝(MCF)，然后热压成型。其优点是：制备的复合材料体积分数可控，且纤维排布较好、复合材料性能较高，它特别适用于制备很难获得基体箔材和粉末的复合材料。不足之处是很难获得高性能的先驱丝，这是目前该方法所存在的一个主要问题。和普通的镀膜不一样，先驱丝的镀层的厚度要根据复合材料纤维的体积分数而定，而且根据实际的需要，纤维的体积分数会减少，使镀层的厚度大大增加，则镀层本身的生长应力和溅射过程的热应力就会使镀层自动发生剥落，或者由于与基体之间的结合力很弱，在后继的排布过程中，镀层发生脱落。如果在溅射的过程中纤维与基体发生反应，结合力会很好，又会造成纤维性能的下降，从而影响了复合材料的性能。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的目的是提供一种镀层厚度均匀、镀层与基体的结合力强、性能高的连续SiC纤维增强Ti合金基复合先驱丝的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是可按如下步骤操作：
1)以连续SiC纤维为基体，先对基体表面进行清洁处理，然后将基体缠绕在以Ti合金为靶材的样品架上；
2)放入真空室，先预抽真空，再通入氩气；旋转基体，对基体进行预热；对所述预热后基体进行磁控溅射；磁控溅射结束时，降温后取出样品；
所述溅射工艺参数为：磁控溅射工作预真空度为3.0×10-4Pa～3.0×10-5Pa；通入氩气，使真空度(磁控溅射气压)达到10-2Pa～10Pa之间；基体运动速度(即纤维的旋转转速)为5转/分钟～30转/分钟；基体温度(即纤维预热温度)控制在25℃～500℃之间；磁控溅射功率为2000W～4000W；靶-基距为30mm～70mm；
根据所需基体的体积分数决定溅射时间的长短；磁控溅射结束后，可降温到30℃以下取出基体样品。
本发明原理是：镀层与纤维之间的结合力和工作预真空度、纤维表面的清洁度、纤维基体的温度、溅射粒子的能量等有关，如纤维表面的清洁度好、纤维基体的温度高、溅射粒子的能量大则有利于镀层和纤维之间的结合，但是，若纤维基体的温度过高，会引起镀层和纤维之间的化学反应，溅射粒子的能量过大，会对纤维表面造成损伤，影响复合材料的性能。本发明磁控溅射前先对基体表面进行清洁处理，以保证纤维表面的清洁度；纤维预热温度控制在25℃～500℃之间，使纤维基体的温度适中，不会引起镀层和纤维之间的化学反应，另外可使镀层的晶粒度能达到纳米级；磁控溅射得到的纳米晶镀层，有利于后续热压复合工艺的优化，如在后续热压复合工艺中可利用镀层的超塑性流动，降低压制的过程中的压制温度和减小压制压力，以避免界面的过度反应和纤维的损伤；本发明选用的基体运动速度有利于均匀镀膜及纳米镀层的形成；其溅射功率、靶-基距决定沉积速率大小；本发明采用预工作真空度范围可减少镀层的氧含量，决定复合材料的性能，并有利于镀层和纤维之间的结合；溅射粒子的能量由溅射的靶功率和磁控溅射气压决定。
本发明具有如下优点：
1.具有结合力强的特点。采用本发明镀层厚度均匀，界面结合很好，先驱丝的断裂属于脆性断裂，拉伸断口处镀层和纤维一起断裂，镀层没有脱落。
2.性能更高。采用本发明纤维和基体之间没有发生化学反应，溅射过程没有造成纤维性能的下降，通过分别对SiC纤维和先驱丝的测试得知，相对于混合定律的比率能达到95％。
3.无污染、纤维表面无损伤。由于没有使用粘结剂，不会有任何污染；又因为晶粒细小，所以不会向粉末涂层那样，可能会造成对纤维表面的损伤。
4.本发明所得到的镀层的晶粒度是纳米级别(粒度为20nm～50nm)，有利于后继热压工艺的优化。
附图说明
图1为本发明一个实施例中将连续SiC纤维缠绕在样品架上与Ti合金靶的位置关系图。
图2为本发明一个实施例厚度均匀的先驱丝的扫描电电子显微镜照片。
图3为本发明一个实施例中能反应结合状态的先驱丝的拉伸断口照片。
图4为本发明一个实施例中能反应结合状态的先驱丝界面的SEM照片。
图5为本发明一个实施例中与图4中线扫描(横线部分)对应的能谱分析图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明。
实施例1
1)以连续SiC纤维为基体，先采用酒精或丙铜等常规方法对基体表面进行清除污染的处理，然后将基体缠绕在以Ti合金为靶材的样品架上，如图1所示；
2)将缠绕在以Ti合金为靶材的样品架上的基体放入真空室，先预抽真空，通过在基体的两侧设加热器(与靶放置方式相同)的辅助手段，在500℃～600℃(本实施例为550℃)下烘烤真空室，同时在基体旋转的情况下对基体均匀加热，使工作预真空度达到要求；再通过阀门的控制通入氩气；然后，启动步进电机，旋转基体，对基体进行预热；再启动双对靶磁控溅射仪器电源，开始对所述预热后基体进行磁控溅射，本实施例所需基体的体积分数为(即镀膜厚度为16μm，因此磁控溅射时间为8小时；溅射结束时，降温到30℃以下，开启真空室取出样品。
本实施例采用双对靶磁控溅射仪器，磁控溅射工艺参数如表1所示，得到了连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝。
表1 磁控溅射的工艺参数
| 磁控溅射气体 | Ar |
| 磁控溅射气压 | 0.8Pa |
| 磁控溅射功率 | 2530W |
| 磁控溅射工作预真空度 | 3.0×10-4Pa |
| 靶—基距 | 45mm |
| 基体温度 | 260℃ |
| 基体运动速度 | 11r/min |
实验结果是：得到的先驱丝厚度均匀，如图2所示，镀层晶粒的尺寸在20nm～50nm之间。先驱丝的断裂属于脆性断裂，镀层没有脱落，结合很好，参见图3。本发明结合力好，镀层厚度均匀；由于没有使用粘结剂，不会有任何污染；又因为晶粒细小，所以不会向粉末涂层那样有造成对纤维表面损伤的可能。
本发明可根据weibull分布来分析SiC纤维和先驱丝的室温拉伸强度，其SiC纤维和先驱丝的拉伸强度分析结果如表2所示。
表2 SiC纤维和先驱丝的拉伸强度
| 材料 | 平均直径(μm) | 拉伸强度(Mpa) | 相对于混合定律的比率(％) |
| SiC纤维 | 107 | 3292 | -- |
| 先驱丝 | 126 | 2497 | 95％ |
从表中可以看出，纤维的性能没有下降。另外，本发明纤维和基体之间没有发生化学反应，如图4、5所示。
本实施例实验条件：采用S-360扫描电电子显微镜(CambridgeInstruments，Ltd.)观察复合材料先驱丝的表面形貌和拉伸试样断口，采用日本理学(Rigaku)D/max-rA型X-射线衍射仪(Cukα辐射，管电压50KV，管电流100mA)分析样品的相成分，采用日产Tension UTM-II-20型拉伸试验机对先驱丝室温抗张强度进行测试。
Claims (3)
1.一种连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝的制备方法，其特征在于可按如下步骤操作：
1)以连续SiC纤维为基体，先对基体表面进行清洁处理，然后将基体缠绕在以Ti合金为靶材的样品架上；
2)放入真空室，先预抽真空，再通入氩气；旋转基体，对基体进行预热；对所述预热后基体进行磁控溅射；磁控溅射结束时，降温后取出样品；
所述磁控溅射工艺参数为：预抽真空使真空度至3.0×10-4Pa～3.0×10-5Pa；通入氩气，使真空度达到10-2Pa～10Pa之间；基体运动速度为5转/分钟～30转/分钟；基体温度控制在25℃～500℃之间；磁控溅射功率为2000W～4000W；靶-基距为30mm～70mm。
2.按照权利要求1所述连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝的制备方法，其特征在于：根据所需基体的体积分数决定磁控溅射时间的长短。
3.按照权利要求1所述连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝的制备方法，其特征在于：磁控溅射结束后，可降温到30℃以下取出基体样品。
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