CN101805893B - 滚筒式样品台以及用其进行粉体颗粒的磁控溅射镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种滚筒式样品台以及用其进行粉体颗粒的磁控溅射镀膜方法，属于真空镀膜技术领域。该滚筒式样品台包括有滚筒、筛网、双模运动机构和振动机构，筛网与振动机构连接，滚筒与双模运动机构连接，滚筒的开口处设有靶材。在磁控溅射镀膜过程中，是将粉体颗粒放于滚筒内，根据粉体样品的分散性，调节滚筒的旋转速度及上下振动功率，粉体颗粒被翼片带到滚筒的上方，同时在滚筒的上下振动及重力作用下，粉体颗粒就会落到筛网中，筛网中的粉体在超声波的振动下垂直下落，在滚筒开口处入射来的溅射流就会在下落的粉体表面沉积，经过一定时间的沉积就会在粉体颗粒表面沉积上均匀性好、致密性高和附着力强的薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于磁控溅射镀膜的样品台，更特别地说，是指一种新型滚筒式样品台，以及应用该滚筒式样品台进行粉体颗粒的磁控溅射镀膜方法。
背景技术
粉体颗粒由于粒径小、比表面积大而具有块体材料所不具有的各种物理和化学性质，因此，目前国内外对多种系列的粉体颗粒的各种特性及应用的研究已经取得了较大进展，但有关在粉体颗粒表面镀膜的方法及其应用方面仍在做积极的探索，需要解决的困难之一是粉体颗粒的均匀分散问题。
在粉体颗粒表面镀膜的方法很多，如真空蒸发、磁控溅射、化学镀、化学气相沉积和溶胶-凝胶法等。其中的磁控溅射沉积技术由于溅射率高、基片温升低、膜-基结合力好、装置性能稳定、操作控制方便等优点而受到越来越多的应用。要想利用磁控溅射方法在粉体颗粒表面镀覆上均匀性好、附着力强、纯度高和致密性好的薄膜，就必须保证每个颗粒在薄膜生长时都有机会充分暴露其表面，使得每个颗粒表面上的任意点都能沉积上靶溅射出的原子，并尽可能地让其沉积的概率相等。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种适用于磁控溅射镀膜用的滚筒式样品台，该滚筒式样品台包括有滚筒、筛网、双模运动机构和振动机构，筛网与振动机构连接，滚筒与双模运动机构连接，滚筒的开口处设有靶材。滚筒在双模运动机构提供的转动和上下振动的条件下使得筒内的粉体颗粒抖动翻转，又因振动机构为筛网上的粉体颗粒提供振动，从而下落的粉体颗粒表面沉积上溅射靶材原料，经过一定时间的沉积就会在粉体颗粒表面沉积上均匀性好、致密性高和附着力强的薄膜。
本发明的目的另一是提出一种磁控溅射镀膜的方法，该方法将粉体颗粒放于滚筒内，根据粉体颗粒的分散性，调节滚筒的旋转速度及上下振动功率，粉体颗粒被翼片带到滚筒的上方，同时在滚筒的振动及重力作用下，粉体颗粒就会落到筛网中；筛网中的粉体颗粒在超声振动下垂直下落，在入射来的溅射流就会在下落的粉体颗粒表面沉积，经过一定时间的沉积就会在粉体颗粒表面沉积上均匀性好、致密性高和附着力强的薄膜。
采用本发明设计的滚筒式样品台对粉体颗粒表面进行磁控溅射镀膜所需的工艺步骤为：
(A)打开真空室，将粉体颗粒放入滚筒3；
(B)在靶架上安装好靶材；
(C)关闭真空室，打开真空抽气装置中的机械泵，对真空室抽真空至1Pa～5Pa；打开真空抽气装置中的分子泵，对真空室抽真空至2.0×10-3Pa～5.0×10-3Pa；
(D)向真空室充入氩气，用质量流量计控制其流量保持在10sccm～40sccm，沉积时保持真空室工作气压为0.1Pa～1.0Pa；
(E)调节上下振动电机13输出功率为20W～500W；
调节圆周转动电机14提供给滚筒的旋转速度为5r/min～100r/min；
调节超声波振动机构2输出超声波频率为20kHz～500kHz和功率为50W～500W；
(F)打开靶电源，调节功率至500W～1500W，开始溅射镀膜；
(G)100min～600min后关闭靶电源，停止溅射；
(H)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放气阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。
本发明滚筒式样品台具有如下的优点：
①通过在滚筒内壁设置具有一定安装角的翼片来运输粉体颗粒作旋转运动，使得粉体颗粒的表面充分暴露出来，有利于在粉体颗粒表面沉积上均匀性好、致密性高和附着力强的薄膜。
②通过在轴向中心线上设置旋转电机，纵向中心线上设置上下振动电机，然后结合偏心轮在旋转电机的电机座中运动，从而实现了滚筒既能够在旋转的条件下，得到上下振动，提高了粉体颗粒的翻转抖动。
③通过“Z”构形的筛网连杆将超声波振动机构输出的振动传递给筛网，使得在筛网中的粉体颗粒实现振动环境下的垂直下落，达到更好的颗粒分散。
④在滚筒的开口处设置磁控溅射靶架，有利于垂直落下的粉体颗粒表面沉积上靶材。
采用本发明滚筒式样品台对粉体颗粒表面进行磁控溅射镀膜具有如下优点：
(1)能够根据粉体颗粒样品的分散性来调节滚筒的旋转速度和上下振动功率、筛网的振动功率，让粉体颗粒像瀑布似的从筛网上落下，可以获得均匀性好、致密性高和附着力强的薄膜。
(2)通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度、溅射时间、滚筒的旋转速度、机械振动功率、筛网的振动功率和靶材等工艺条件，即可在各种形状的粉体颗粒表面沉积各种薄膜，特别是化合物薄膜，工艺简单、操作简便，适用范围广。
(3)该粉体磁控溅射镀膜设备，可以在大批量的粉体颗粒表面均匀地镀膜，所镀样品不仅可以用于实验室分析研究，也可用于工业领域。该设备可以几何放大，以用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明用于粉体颗粒的滚筒式磁控溅射镀膜装置的结构图。
图2是本发明双模运动机构的分解图。
图3是本发明筛网与超声波振动组件的连接示图。
图4是本发明滚筒的结构图。
图4A是本发明滚筒的A-A视图。
图4B是本发明滚筒的B-B视图。
图4C是本发明筛网在滚筒内的装配位置图。
图5是实施例1中空心微珠镀膜前后的SEM照片。
图6是实施例1中空心微珠镀膜前后的XRD照片。
图7是实施例2中SiC颗粒镀膜前后的X射线能谱仪分析照片。
图中： 1.双模运动机构 11.A电机座 111.上支臂 112.下支臂113.竖支板 114.A通孔 115.B通孔 116.C通孔 12.B电机座121.上导柱 122.下导柱 123.空腔 124.U形槽 125.侧板126.D通孔 13.上下振动电机 14.圆周转动电机15.A直线轴承 16.B直线轴承 2.超声波振动机构 3.滚筒31.翼片 32.开口 33.接头 34.底部 35.外壳体36.内壁 4.筛网连杆 5.筛网
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
参见图1所示，本发明的一种用于粉体颗粒的滚筒式磁控溅射镀膜装置，该装置包括有真空室、溅射靶架、真空抽气装置和滚筒式样品台。其中，滚筒式样品台由双模运动机构1、超声波振动机构2、滚筒3、筛网连杆4和筛网5构成。
筛网5置于滚筒3内，筛网5通过筛网连杆4与超声波振动机构2实现连接，筛网连杆4的一端置于真空室内，筛网连杆4的另一端与超声波振动机构2的输出端连接。
滚筒3和溅射靶架置于真空室内；且溅射靶架位于滚筒开口32处，溅射靶架与滚筒开口32处之间的距离记为h，h＝5cm～30cm。
真空抽气装置、双模运动机构1和超声波振动机构2置于真空室外；真空抽气装置通过管路与真空室联通；并对应连接流量计、分子泵和机械泵，同时配置电器控制及冷却循环水系统。
真空室上设有观察窗、放气阀。
参见图1、图2所示，本发明双模运动机构1中的上下振动电机13安装在A电机座11的竖支板113上，上下振动电机13的输出轴穿过C通孔116后套接有偏心轮131，偏心轮131置于B电机座12的U形槽124内；
A电机座11的上支臂111上设有供A直线轴承15安装的A通孔114，A直线轴承15套接在B电机座12的上导柱121上；
A电机座11的下支臂112上设有供B直线轴承16安装的B通孔115，B直线轴承16套接在B电机座12的下导柱122上；
B电机座12的上导柱121穿过A直线轴承15，下导柱122穿过B直线轴承16，B电机座12的空腔123内放置有圆周转动电机14，圆周转动电机14安装在B电机座12的侧板125上，且圆周转动电机14的输出轴穿过D通孔121后与联轴器141连接，联轴器141的另一端上连接有长轴142，长轴142的另一端连接在滚筒3的底部的中心位置。
上下振动电机13的输出功率为20W～500W。
圆周转动电机14提供给滚筒的旋转速度为5r/min～100r/min。
在本发明中，滚筒3在上下振动电机13的作用下，通过上导柱121、下导柱122使滚筒式样品台3中的粉体形成上下振动运动(沿两个直线轴承的纵向中心线上下运动)；在圆周转动电机14的作用下，滚筒3中的粉体跟随滚筒3的转动而转动(沿滚筒3的轴向中心线转动)，此时粉体在上下振动和转动作用下可均匀地分散，且落下至筛网5。
参见图1、图3所示，本发明的筛网连杆4为“Z”字构形的圆柱杆，筛网连杆4的一端连接在超声波振动机构2的输出轴上，筛网连杆4的另一端连接在筛网5上。
筛网5的网孔大小从20目～12000目可调。
超声波振动机构2输出超声波频率为20kHz～500kHz和功率为50W～500W。
在本发明中，滚筒3中的筛网5在超声波振动机构2的作用下，通过筛网连杆4使筛网5形成振动，筛网5中的粉体颗粒跟随着筛网5的振动而均匀地分散，筛网5中的粉体在重力和筛网5的振动下通过网孔垂直下落，落下的粉体颗粒表面将会沉积上被靶材溅射的金属原子，从而使得粉体颗粒表面包覆上薄膜。
参见图1、图4、图4A、图4B所示，本发明滚筒3的内壁36均匀设有翼片31，翼片31与滚筒内壁36的安装角记为θ，θ＝10°～40°，翼片31的宽度记为c，
d1表示滚筒的内直径(不包括滚筒的外壳体35厚度)。滚筒内翼片31设计的个数为6个～12个。滚筒3的开口32的内直径(不包括滚筒的外壳体35厚度)记为d2，
滚筒3的底部34中心位置设有接头33，该接头33用于与长轴142的另一端连接。
参见图4C所示，筛网5沿滚筒3的轴向中心线的方向进行设置，筛网5的宽度记为h1，
d1表示滚筒的内直径(不包括滚筒的外壳体35厚度)。筛网5底部距轴向中心线的距离记为h2，
采用本发明设计的滚筒式样品台对粉体颗粒表面进行磁控溅射镀膜所需的工艺步骤为：
(A)打开真空室，将粉体颗粒放入滚筒3；
(B)在靶架上安装好靶材；
(C)关闭真空室，打开真空抽气装置中的机械泵，对真空室抽真空至1Pa～5Pa；打开真空抽气装置中的分子泵，对真空室抽真空至2.0×10-3Pa～5.0×10-3Pa；
(D)向真空室充入氩气，用质量流量计控制其流量保持在10sccm～40sccm，沉积时保持真空室工作气压为0.1Pa～1.0Pa；
(E)调节上下振动电机13输出功率为20W～500W；
调节圆周转动电机14提供给滚筒的旋转速度为5r/min～100r/min；
调节超声波振动机构2输出超声波频率为20kHz～500kHz和功率为50W～500W；
(F)打开靶电源，调节功率至500W～1500W，开始溅射镀膜；
(G)100min～600min后关闭靶电源，停止溅射；
(H)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放气阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。
实施例1，以在无机空心微珠颗粒(粉煤灰)表面磁控溅射镀镍银合金膜作为实施例，详述工艺步骤如下：
(A)打开真空室，将粉体颗粒放入滚筒3；
(B)将金属镍和金属银两个溅射靶材分别安装在不同的溅射靶架上；
(C)关闭真空室，打开真空抽气装置中的机械泵，对真空室抽真空至2Pa；
打开真空抽气装置中的分子泵，对真空室抽真空至3.0×10-3Pa；
(D)向真空室充入氩气，用质量流量计控制其流量保持在24sccm，沉积时保持真空室工作气压为0.8Pa；
(E)调节上下振动电机13输出功率为100W；
调节圆周转动电机14提供给滚筒的旋转速度为20r/min；
调节超声波振动机构2输出超声波频率为200kHz和功率为50W；
(F)打开金属镍靶材电源，调节其溅射功率为1000W；
打开金属银靶材电源，调节其溅射功率为500W；
(G)磁控溅射300min后关闭靶电源，停止溅射；
(H)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放气阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。
图5中的(a)、(b)为空心微珠在镀膜前后放大2000倍的扫描电子显微镜照片，其中(a)为未镀膜的空心微珠，(b)为空心微珠表面镀镍银合金膜。
图5中的(c)、(d)为空心微珠在镀膜前后放大50000倍的扫描电子显微镜照片，其中(c)为未镀膜的空心微珠，(d)为空心微珠表面镀镍银合金膜。
从图(a)、(c)中可以看出，未镀膜的空心微珠表面非常光滑，表面几乎未发现任何金属颗粒；空心微珠的表面还存在着白点，这是由于在扫描电子显微镜检测时空心微珠表面的电荷积累造成的，说明未镀膜空心微珠表面的导电性很差。从图(b)、(d)中可以看出，镀有镍银合金膜的空心微珠颗粒表面明显不光滑，有许多金属颗粒存在。
图6为未镀膜空心微珠与空心微珠表面镀镍银合金膜的X射线衍射仪照片。从X射线衍射仪照片中可以看出，镀有镍银合金膜的空心微珠同时存在镍和银的衍射峰，说明空心微珠表面已成功地镀覆上镍银薄膜。
实施例2，以在SiC颗粒表面磁控溅射镀镍膜作为实施例，详述工艺步骤如下：
(A)打开真空室，将粉体颗粒放入滚筒3；
(B)将金属镍靶材安装在溅射靶架上；
(C)关闭真空室，打开真空抽气装置中的机械泵，对真空室抽真空至3.3Pa；打开真空抽气装置中的分子泵，对真空室抽真空至3.3×10-3Pa；
(D)向真空室充入氩气，用质量流量计控制其流量保持在30sccm，沉积时保持真空室工作气压为0.9Pa；
(E)调节上下振动电机13输出功率为80W；
调节圆周转动电机14提供给滚筒的旋转速度为15r/min；
调节超声波振动机构2输出超声波频率为300kHz和功率为150W；
(F)打开金属镍靶材电源，调节其溅射功率为500W；
(G)磁控溅射100min后关闭靶电源，停止溅射；
(H)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放气阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。
将采用实施例2方法进行加工的在SiC颗粒表面沉积金属镍进行X射线能谱仪分析，从图7中可以看出SiC颗粒表面已成功镀覆上金属镍薄膜。
Claims (7)
1.一种滚筒式样品台，包括有超声波振动机构(2)、筛网(5)，其特征在于：还包括有双模运动机构(1)、滚筒(3)和筛网连杆(4)；
双模运动机构(1)中的上下振动电机(13)安装在A电机座(11)的竖支板(113)上，上下振动电机(13)的输出轴穿过C通孔(116)后套接有偏心轮(131)，偏心轮(131)置于B电机座(12)的U形槽(124)内；A电机座(11)的上支臂(111)上设有供A直线轴承(15)安装的A通孔(114)，A直线轴承(15)套接在B电机座(12)的上导柱(121)上；A电机座(11)的下支臂(112)上设有供B直线轴承(16)安装的B通孔(115)，B直线轴承(16)套接在B电机座(12)的下导柱(122)上；B电机座(12)的上导柱(121)穿过A直线轴承(15)，下导柱(122)穿过B直线轴承(16)，B电机座(12)的空腔(123)内放置有圆周转动电机(1 4)，圆周转动电机(14)安装在B电机座(12)的侧板(125)上，且圆周转动电机(14)的输出轴穿过D通孔(126)后与联轴器(141)连接，联轴器(141)的另一端上连接有长轴(142)，长轴(142)的另一端连接在滚筒(3)底部的接头(33)上；
滚筒(3)的内壁(36)均匀设有翼片(31)，翼片(31)与滚筒内壁(36)的安装角θ＝10°～40°，翼片(31)的宽度
d1表示滚筒的内直径；滚筒(3)的开口(32)的内直径
滚筒(3)的底部(34)设有接头(33)，该接头(33)用于与长轴(142)的另一端连接；
筛网连杆(4)的一端连接在超声波振动机构(2)的输出轴上，筛网连杆(4)的另一端连接在筛网(5)上；
筛网(5)置于滚筒(3)内，筛网(5)的宽度
筛网(5)底部距轴向中心线的距离
筛网(5)的网孔大小从20目～12000目可调；
滚筒(3)在上下振动电机(13)的作用下，通过上导柱(121)、下导柱(122)使滚筒(3)中的粉体形成上下振动运动；在圆周转动电机(14)的作用下，滚筒(3)中的粉体跟随滚筒(3)的转动而转动，此时粉体在上下振动和转动作用下可均匀地分散，且落下至筛网(5)；滚筒(3)中的筛网(5)在超声波振动机构(2)的作用下，通过筛网连杆(4)使筛网(5)形成振动，筛网(5)中的粉体颗粒跟随着筛网(5)的振动而均匀地分散，筛网(5)中的粉体在重力和筛网(5)的振动下通过网孔垂直下落，落下的粉体颗粒表面将会沉积上被靶材溅射的金属原子，从而使得粉体颗粒表面包覆上薄膜。
2.根据权利要求1所述的滚筒式样品台，其特征在于：该滚筒式样品台适用于对颗粒材料进行磁控溅射镀膜。
3.根据权利要求1所述的滚筒式样品台，其特征在于：上下振动电机(13)的输出功率为20W～500W；圆周转动电机(14)提供给滚筒(3)的旋转速度为5r/min～100r/min。
4.根据权利要求1所述的滚筒式样品台，其特征在于：筛网连杆(4)为“Z”字构形。
5.根据权利要求1所述的滚筒式样品台，其特征在于：超声波振动机构(2)输出超声波频率为20kHz～500kHz和功率为50W～500W。
6.根据权利要求1所述的滚筒式样品台，其特征在于：滚筒(3)内翼片(31)设计的个数为6个～12个。
7.采用如权利要求1所述的滚筒式样品台进行粉体颗粒的磁控溅射镀膜方法，该磁控溅射镀膜所需装置包括有真空室、溅射靶架、真空抽气装置和滚筒式样品台，其特征在于工艺步骤为：
(A)打开真空室，将粉体颗粒放入滚筒(3)；
(B)在靶架上安装好靶材；
(C)关闭真空室，打开真空抽气装置中的机械泵，对真空室抽真空至1Pa～5Pa；打开真空抽气装置中的分子泵，对真空室抽真空至2.0×10-3Pa～5.0×10-3Pa；
(D)向真空室充入氩气，用质量流量计控制其流量保持在10sccm～40sccm，沉积时保持真空室工作气压为0.1Pa～1.0Pa；
(E)调节上下振动电机(13)输出功率为20W～500W；
调节圆周转动电机(14)提供给滚筒的旋转速度为5r/min～100r/min；
调节超声波振动机构(2)输出超声波频率为20kHz～500kHz和功率为50W～500W；
(F)打开靶电源，调节功率至500W～1500W，开始溅射镀膜；
(G)100min～600min后关闭靶电源，停止溅射；
(H)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放气阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束；
在磁控溅射镀膜过程中，是将粉体颗粒放于滚筒(3)内，根据粉体样品的分散性，调节滚筒(3)的旋转速度及上下振动功率，粉体颗粒被翼片(31)带到滚筒(3)的上方，同时在滚筒(3)的上下振动及重力作用下，粉体颗粒就会落到筛网(5)中，筛网(5)中的粉体在超声波的振动下垂直下落，在滚筒开口(32)处入射来的溅射流就会在下落的粉体表面沉积，经过一定时间的沉积就会在粉体颗粒表面沉积上均匀性好、致密性高和附着力强的薄膜。
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