CN102094179A - RB-SiC基底反射镜表面改性层结构及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种RB-SiC基底反射镜表面改性层结构，该结构包括对RB-SiC基底表面Si相成分碳化后得到的SiC相成分，在RB-SiC基底SiC相成分与Si相成分碳化后得到的SiC相成分表面制备的类金刚石膜缓冲层，在类金刚石膜缓冲层上生长的均匀致密的Si改性层。本发明借助离子注入手段，首先将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分，然后再在SiC成分上生长一层类金刚石膜缓冲层，最后借助高能离子辅助手段在类金刚石膜缓冲层上生长Si改性层，Si改性层较为致密均匀，大大改善了其抛光特性，使抛光后基底表面的光学质量得到较大提升，为RB-SiC基底反射镜的空间应用提供了有力的保障。

Description

RB-SiC基底反射镜表面改性层结构及制备方法
发明领域
本发明属于薄膜沉积技术领域，涉及一种RB-SiC基底反射镜表面改性层结构及制备方法。
背景技术
SiC材料凭借其优异的物理特性和机械特性，已经成为空间用大口径反射镜基底的首选材料之一。但直接抛光后的SiC基底反射镜很难获得较高质量的光学表面，其表面光学散射仍较大，无法满足高质量空间光学系统的应用需求，使空间光学系统很难达到理想的分辨率。为解决这一矛盾，就必须要对SiC基底反射镜进行表面改性，设法提高其表面的光学质量，以满足空间光学系统对高分辨率的迫切要求。
所谓SiC基底表面改性就是要在SiC基底表面镀制一层结合牢固且抛光性能良好的相当厚度的致密改性层，覆盖住基底表面缺陷，然后再对致密改性层进行光学精密抛光，以达到获得较高质量的光学表面的目的。SiC基底反射镜表面改性常用的一种方法是通过在基底表面制备一层Si改性层进行改性。
SiC基底材料的制备方法很多，其中RB-SiC(反应烧结SiC)是目前国内工程上较为常用的一种SiC反射镜基底材料。由于制备工艺的原因，RB-SiC材料中通常含有10％～30％的游离硅，即RB-SiC基底材料由两相成分组成(如图1所示)。图2所示为RB-SiC基底表面500倍光学显微镜照片，深色部分为SiC材料，浅色部分为单质Si。研究和实践表明，直接用离子辅助制备Si改性层的方法对RB-SiC基底进行表面改性的效果并不是很理想，其原因是在RB-SiC基底两相成分上生长的Si改性层不均匀(如图3所示)，RB-SiC基底表面Si改性层的生长情况出现了择优取向，在SiC和Si两相成份上的生长情况明显不同，且其分布复制了原基底表面的情况。两种情况下Si膜生长的成核密度相差较大，使得在两相成份上生长出的Si膜物理性质出现差别，这直接导致它们抛光特性上的差异。而这必然导致改性层抛光特性不佳，影响最终的改性效果。
虽然直接用离子辅助制备Si改性层的方法对RB-SiC基底反射镜的改性效果不佳，但由于RB-SiC制备成本较低，能够做到近净尺寸成型，且非常适于制备复杂轻量化结构的大口径反射镜基底，这些综合的性能优势决定了其在未来航天应用中不可或缺的地位。因此，为满足高质量大口径空间光学系统应用需求，针对RB-SiC基底本身的特性，设法找到一种更佳的改性方法，以进一步提高RB-SiC基底表面改性的性能是势在必行的。
发明内容
本发明要解决的一个技术问题是提供一种能够进一步提高RB-SiC基底反射镜表面改性效果，以获得更高质量的光学表面，满足航天应用中高质量光学系统的相关应用需求的RB-SiC基底反射镜表面改性层结构。
为了解决上述技术问题，本发明的RB-SiC基底反射镜表面改性层结构包括对RB-SiC基底表面Si相成分碳化后得到的SiC相成分，在RB-SiC基底SiC相成分12与Si相成分11碳化后得到的SiC相成分2表面制备的类金刚石膜缓冲层，在类金刚石膜缓冲层上生长的均匀致密的Si改性层。
所述类金刚石膜缓冲层厚度为10～120nm。
所述Si改性层厚度为15-25微米。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种上述RB-SiC基底反射镜表面改性层结构的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的RB-SiC基底反射镜表面改性层结构的制备方法包括下述步骤：
一、镀膜条件准备：将RB-SiC基底固定于镀膜机工件夹具上，Si粒盛装于坩埚中；将镀膜机的真空室抽真空至1.0×10-3～2.0×10-3Pa；在200～400℃温度范围内烘烤并恒温30～60分钟；然后用放置于镀膜机内的Kaufman离子源充Ar气对基底进行20～40分钟离子清洗，Ar气体积流量为25～35sccm；
二、碳化RB-SiC基底表面Si相成分：调节Kaufman离子源使Ar气的体积流量减小到8～11sccm，同时将CH4气体通入，CH4气体体积流量为15～25sccm；调节Kaufman离子源使其屏极电压在600～700V范围内，束流达150～170mA，将CH4电离成活性C离子及H离子，用C离子轰击基底表面12～18分钟，使C离子注入基底表面，与基底表面的Si相成分发生反应而转化成SiC，从而把RB-SiC基底表面的Si相成分碳化成SiC成分；
三、制备类金刚石膜(DLC)缓冲层：将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分后，保持Kaufman离子源屏极电压、束流、Ar气流量及CH4气体流量参数条件不变，继续同时通入Ar气和CH4气体10～20分钟，多余的C离子在基底表面SiC成分之上聚集生长得到类金刚石膜缓冲层；
四、制备Si改性层：停止通入CH4气体，将Ar气体积流量调节至25～35sccm，调节Kaufman离子源使其屏极电压达550～650V，束流90～110mA；在此条件下，用电子束蒸发Si膜料的方法，在类金刚石膜缓冲层上沉积15-25微米厚的Si改性层。
本发明借助离子注入手段，首先将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分，然后再在SiC成分上生长一层类金刚石膜(DLC)缓冲层，最后结合高能离子辅助手段并应用电子束蒸发Si膜料的方法在类金刚石膜(DLC)缓冲层上生长Si改性层。由于类金刚石膜(DLC)缓冲层表面成分和特性单一，趋于一致，因而在此基础之上生长的Si改性层较为致密均匀，无明显的择优取向，改善了其抛光特性。特别是由于使用了高能量的Kaufman离子源，其离子能量可达到700eV，能够大大提高沉积粒子的能量，从而提高其在基底表面的迁移率，使Si改性层生长得更加致密、均匀，大大改善了其表面抛光特性，使抛光后基底表面的光学质量得到较大提升，能够满足高质量空间光学系统的应用要求，这为RB-SiC基底反射镜的空间应用提供了有力的保障。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1现有技术的基底反射镜表面改性层结构示意图。
图2为RB-SiC基底表面500倍光学显微镜照片。
图3为现有技术的基底反射镜表面改性层表面的500倍光学显微镜照片。
图4为本发明的RB-SiC基底反射镜表面改性层结构示意图。
图5为采用本发明实施例3所述方法制备的RB-SiC基底反射镜表面改性层表面的500倍光学显微镜照片。
图6为采用本发明实施例3所述方法制备的RB-SiC基底反射镜表面改性层抛光后表面的500倍光学显微镜照片。
具体实施方式
如图1所示，RB-SiC基底材料由SiC相成分12和Si相成分11组成，现有技术是采用直接用离子辅助制备Si改性层的方法对RB-SiC基底进行表面改性，在RB-SiC基底两相成分上生长的Si改性层13不均匀。
如图4所示，RB-SiC基底材料由SiC相成分12和Si相成分11组成；本发明的RB-SiC基底反射镜表面改性层结构包括对RB-SiC基底表面Si相成分11碳化后得到的SiC相成分2，在RB-SiC基底SiC相成分12与Si相成分11碳化后得到的SiC相成分2表面制备的类金刚石膜缓冲层3，在类金刚石膜缓冲层3上生长的均匀致密的Si改性层4。
所述类金刚石膜缓冲层3厚度为10nm、30nm、50nm、90nm或120nm。
所述Si改性层4厚度为15、20、19或25微米。
实施例1
本发明的RB-SiC基底反射镜结构的制备方法包括如下具体步骤：
一、镀膜条件准备：将RB-SiC基底固定于镀膜机工件夹具上，Si粒盛装于坩埚中；将镀膜机的真空室抽真空至1.0×10-3Pa；在200℃温度范围内烘烤并恒温30分钟；然后用放置于镀膜机内的Kaufman离子源充Ar气对基底进行20分钟离子清洗，Ar气体积流量为25sccm；
二、碳化RB-SiC基底表面Si相成分：调节Kaufman离子源使Ar气的体积流量减小到8sccm，同时将CH4气体通入，CH4气体体积流量为15sccm；调节Kaufman离子源使其屏极电压达到600V，束流达150mA，将CH4电离成活性C离子及H离子，用C离子轰击基底表面12分钟，使C离子注入基底表面，与基底表面的Si相成分发生反应而转化成SiC，从而将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分；
三、制备类金刚石膜(DLC)缓冲层：将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分后，保持Kaufman离子源屏极电压、束流、Ar气流量及CH4气体流量等参数条件不变，继续同时通入Ar气和CH4气体10分钟，多余的C离子在基底表面SiC成分之上聚集生长得到类金刚石膜(DLC)缓冲层；
四、制备Si改性层：停止通入CH4气体，将Ar气体积流量调节至25sccm，调节Kaufman离子源使其屏极电压达550V，束流90mA；在此条件下，用电子束蒸发Si膜料的方法，在类金刚石膜(DLC)缓冲层上沉积15微米厚的Si改性层。
此实施例条件下所制备的Si改性层，经抛光后表面粗糙度(rms)测试结果为0.816nm。
实施例2
本发明的RB-SiC基底反射镜结构的制备方法包括如下具体步骤：
一、镀膜条件准备：将RB-SiC基底固定于镀膜机工件夹具上，Si粒盛装于坩埚中；将镀膜机的真空室抽真空至1.5×10-3Pa；在200℃温度范围内烘烤并恒温50分钟；然后用放置于镀膜机内的Kaufman离子源充Ar气对基底进行40分钟离子清洗，Ar气体积流量为25sccm；
二、碳化RB-SiC基底表面Si相成分：调节Kaufman离子源使Ar气的体积流量减小到11sccm，同时将CH4气体通入，CH4气体体积流量为15sccm；调节Kaufman离子源使其屏极电压达到700V，束流达150mA，将CH4电离成活性C离子及氢离子，用C离子轰击基底表面16分钟，使C离子注入基底表面，与基底表面的Si相成分发生反应而转化成SiC，从而将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分；
三、制备类金刚石膜(DLC)缓冲层：将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分后，保持Kaufman离子源屏极电压、束流、Ar气流量及CH4气体流量等参数条件不变，继续同时通入Ar气和CH4气体12分钟，多余的C离子在基底表面SiC成分之上聚集生长得到类金刚石膜(DLC)缓冲层；
四、制备Si改性层：停止通入CH4气体，将Ar气体积流量调节至30sccm，调节Kaufman离子源使其屏极电压达560V，束流100mA；在此条件下，用电子束蒸发Si膜料的方法，在类金刚石膜(DLC)缓冲层上沉积20微米厚的Si改性层。
此实施例条件下所制备的Si改性层，经抛光后表面粗糙度(rms)测试结果为0.753nm。
实施例3
本发明的RB-SiC基底反射镜结构的制备方法包括如下具体步骤：
一、镀膜条件准备：将RB-SiC基底固定于镀膜机工件夹具上，Si粒盛装于坩埚中；将镀膜机的真空室抽真空至1.5×10-3Pa；在300℃温度范围内烘烤并恒温40分钟；然后用放置于镀膜机内的Kaufman离子源充Ar气对基底进行30分钟离子清洗，Ar气体积流量为30sccm；
二、碳化RB-SiC基底表面Si相成分：调节Kaufman离子源使Ar气的体积流量减小到10sccm，同时将CH4气体通入，CH4气体体积流量为20sccm；调节Kaufman离子源使其屏极电压达到700V，束流达160mA，将CH4电离成活性C离子及氢离子，用C离子轰击基底表面15分钟，使C离子注入基底表面，与基底表面的Si相成分发生反应而转化成SiC，从而将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分；
三、制备类金刚石膜(DLC)缓冲层：将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分后，保持Kaufman离子源屏极电压、束流、Ar气流量及CH4气体流量等参数条件不变，继续同时通入Ar气和CH4气体15分钟，多余的C离子在基底表面SiC成分之上聚集生长得到类金刚石膜(DLC)缓冲层；
四、制备Si改性层：停止通入CH4气体，将Ar气体积流量调节至30sccm，调节Kaufman离子源使其屏极电压达600V，束流100mA；在此条件下，用电子束蒸发Si膜料的方法，在类金刚石膜(DLC)缓冲层上沉积20微米厚的Si改性层。
本实施例中的工艺参数是相关技术人员经过大量工艺实验得到的，由图4、图5可以看到，Si改性层生长的非常致密均匀，抛光效果非常好。此实施例条件下所制备的Si改性层，经抛光后表面粗糙度(rms)测试结果为0.605nm。
实施例4
本发明的RB-SiC基底反射镜结构的制备方法包括如下具体步骤：
一、镀膜条件准备：将RB-SiC基底固定于镀膜机工件夹具上，Si粒盛装于坩埚中；将镀膜机的真空室抽真空至2.0×10-3Pa；在400℃温度范围内烘烤并恒温60分钟；然后用放置于镀膜机内的Kaufman离子源充Ar气对基底进行40分钟离子清洗，Ar气体积流量为35sccm；
二、碳化RB-SiC基底表面Si相成分：调节Kaufman离子源使Ar气的体积流量减小到11sccm，同时将CH4气体通入，CH4气体体积流量为25sccm；调节Kaufman离子源使其屏极电压达到800V，束流达170mA，将CH4电离成活性C离子及氢离子，用C离子轰击基底表面18分钟，使C离子注入基底表面，与基底表面的Si相成分发生反应而转化成SiC，从而将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分；
三、制备类金刚石膜(DLC)缓冲层：将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分后，保持Kaufman离子源屏极电压、束流、Ar气流量及CH4气体流量等参数条件不变，继续同时通入Ar气和CH4气体15分钟，多余的C离子在基底表面SiC成分之上聚集生长得到类金刚石膜(DLC)缓冲层；
四、制备Si改性层：停止通入CH4气体，将Ar气体积流量调节至35sccm，调节Kaufman离子源使其屏极电压达650V，束流110mA；在此条件下，用电子束蒸发Si膜料的方法，在类金刚石膜(DLC)缓冲层上沉积19微米厚的Si改性层。
此实施例条件下所制备的Si改性层，经抛光后表面粗糙度(rms)测试结果为0.837nm。
实施例5
本发明的RB-SiC基底反射镜结构的制备方法包括如下具体步骤：
一、镀膜条件准备：将RB-SiC基底固定于镀膜机工件夹具上，Si粒盛装于坩埚中；将镀膜机的真空室抽真空至1.7×10-3Pa；在350℃温度范围内烘烤并恒温55分钟；然后用放置于镀膜机内的Kaufman离子源充Ar气对基底进行23分钟离子清洗，Ar气体积流量为31sccm；
二、碳化RB-SiC基底表面Si相成分：调节Kaufman离子源使Ar气的体积流量减小到11sccm，同时将CH4气体通入，CH4气体体积流量为21sccm；调节Kaufman离子源使其屏极电压达到750V，束流达160mA，将CH4电离成活性C离子及氢离子，用C离子轰击基底表面16分钟，使C离子注入基底表面，与基底表面的Si相成分发生反应而转化成SiC，从而将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分；
三、制备类金刚石膜(DLC)缓冲层：将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分后，保持Kaufman离子源屏极电压、束流、Ar气流量及CH4气体流量等参数条件不变，继续同时通入Ar气和CH4气体14分钟，多余的C离子在基底表面SiC成分之上聚集生长得到类金刚石膜(DLC)缓冲层；
四、制备Si改性层：停止通入CH4气体，将Ar气体积流量调节至35sccm，调节Kaufman离子源使其屏极电压达620V，束流95mA；用电子束蒸发Si膜料的方法，在类金刚石膜(DLC)缓冲层上沉积25微米厚的Si改性层。
此实施例条件下所制备的Si改性层，经抛光后表面粗糙度(rms)测试结果为0.728nm。

Claims (9)

1.一种RB-SiC基底反射镜表面改性层结构，其特征在于包括对RB-SiC基底表面Si相成分碳化后得到的SiC相成分(2)，在RB-SiC基底SiC相成分(12)与Si相成分(11)碳化后得到的SiC相成分(2)表面制备的类金刚石膜缓冲层(3)，在类金刚石膜缓冲层(3)上生长的均匀致密的Si改性层(4)。
2.根据权利要求1所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层结构，其特征在于所述类金刚石膜缓冲层(3)厚度为10～120nm。
3.根据权利要求1或2所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层结构，其特征在于所述Si改性层(4)厚度为15-25微米。
4.一种如权利要求1所述RB-SiC基底反射镜表面改性层结构的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
一、镀膜条件准备：将RB-SiC基底固定于镀膜机工件夹具上，Si粒盛装于坩埚中；将镀膜机的真空室抽真空至1.0×10-3～2.0×10-3pa；在200～400℃温度范围内烘烤并恒温30～60分钟；然后用放置于镀膜机内的Kaufman离子源充Ar气对基底进行20～40分钟离子清洗，Ar气体积流量为25～35sccm；
二、碳化RB-SiC基底表面Si相成分：调节Kaufman离子源使Ar气的体积流量减小到8～11sccm，同时将CH4气体通入，CH4气体体积流量为15～25sccm；调节Kaufman离子源使其屏极电压在600～700V范围内，束流达150～170mA，将CH4电离成活性C离子及H离子，用C离子轰击基底表面12～18分钟，使C离子注入基底表面，与基底表面的Si相成分发生反应而转化成SiC，从而把RB-SiC基底表面的Si相成分碳化成SiC成分；
三、制备类金刚石膜缓冲层：将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分后，保持Kaufman离子源屏极电压、束流、Ar气流量及CH4气体流量参数条件不变，继续同时通入Ar气和CH4气体10～20分钟，多余的C离子在基底表面SiC成分之上聚集生长得到类金刚石膜缓冲层；
四、制备Si改性层：停止通入CH4气体，将Ar气体积流量调节至25～35sccm，调节Kaufman离子源使其屏极电压达550～650V，束流90～110mA；在此条件下，用电子束蒸发Si膜料的方法，在类金刚石膜缓冲层上沉积15-25微米厚的Si改性层。
5.根据权利要求4所述RB-SiC基底反射镜表面改性层结构的制备方法，其特征在于所述步骤一中，真空室抽真空至1.0×10-3Pa；烘烤温度为200℃，恒温30分钟；在Ar气体积流量为25sccm的条件下对基底进行20分钟离子清洗；
所述步骤二中，Ar气的体积流量为8sccm，CH4气体体积流量为15sccm；Kaufman离子源屏极电压为600V，束流为150mA，用C离子轰击基底表面12分钟；
所述步骤三中，Ar气的体积流量为8sccm，CH4气体体积流量为15sccm；Kaufman离子源屏极电压为600V，束流为150mA，同时通入Ar气和CH4气体10分钟；
所述步骤四中，Ar气体积流量为25sccm，Kaufman离子源屏极电压为550V，束流90mA；在类金刚石膜缓冲层上沉积15微米厚的Si改性层。
6.根据权利要求4所述RB-SiC基底反射镜表面改性层结构的制备方法，其特征在于所述步骤一中，真空室抽真空至1.5×10-3Pa；烘烤温度为200℃，恒温50分钟；在Ar气体积流量为25sccm的条件下对基底进行40分钟离子清洗；
所述步骤二中，Ar气的体积流量为11sccm，CH4气体体积流量为15sccm；Kaufman离子源屏极电压为700V，束流为150mA，用C离子轰击基底表面16分钟；
所述步骤三中，Ar气的体积流量为11sccm，CH4气体体积流量为15sccm；Kaufman离子源屏极电压为700V，束流为150mA，同时通入Ar气和CH4气体16分钟；
所述步骤四中，Ar气体积流量为30sccm，Kaufman离子源屏极电压为560V，束流100mA；在类金刚石膜缓冲层上沉积20微米厚的Si改性层。
7.根据权利要求4所述RB-SiC基底反射镜表面改性层结构的制备方法，其特征在于所述步骤一中，真空室抽真空至1.5×10-3Pa；烘烤温度为300℃，恒温40分钟；在Ar气体积流量为30sccm的条件下对基底进行30分钟离子清洗；
所述步骤二中，Ar气的体积流量为10sccm，CH4气体体积流量为20sccm；Kaufman离子源屏极电压为700V，束流为160mA，用C离子轰击基底表面15分钟；
所述步骤三中，Ar气的体积流量为10sccm，CH4气体体积流量为20sccm；Kaufman离子源屏极电压为700V，束流为160mA，同时通入Ar气和CH4气体15分钟；
所述步骤四中，Ar气体积流量为30sccm，Kaufman离子源屏极电压为600V，束流100mA；在类金刚石膜缓冲层上沉积20微米厚的Si改性层。
8.根据权利要求4所述RB-SiC基底反射镜表面改性层结构的制备方法，其特征在于所述步骤一中，真空室抽真空至2.0×10-3Pa；烘烤温度为400℃，恒温60分钟；在Ar气体积流量为35sccm的条件下对基底进行40分钟离子清洗；
所述步骤二中，Ar气的体积流量为11sccm，CH4气体体积流量为25sccm；Kaufman离子源屏极电压为800V，束流为170mA，用C离子轰击基底表面18分钟；
所述步骤三中，Ar气的体积流量为11sccm，CH4气体体积流量为25sccm；Kaufman离子源屏极电压为800V，束流为170mA，同时通入Ar气和CH4气体15分钟；
所述步骤四中，Ar气体积流量为35sccm，Kaufman离子源屏极电压为650V，束流110mA；在类金刚石膜缓冲层上沉积19微米厚的Si改性层。
9.根据权利要求4所述RB-SiC基底反射镜表面改性层结构的制备方法，其特征在于所述步骤一中，真空室抽真空至1.7×10-3Pa；烘烤温度为350℃，恒温55分钟；在Ar气体积流量为31sccm的条件下对基底进行23分钟离子清洗；
所述步骤二中，Ar气的体积流量为11sccm，CH4气体体积流量为21sccm；Kaufman离子源屏极电压为750V，束流为160mA，用C离子轰击基底表面16分钟；
所述步骤三中，Ar气的体积流量为11sccm，CH4气体体积流量为21sccm；Kaufman离子源屏极电压为750V，束流为160mA，同时通入Ar气和CH4气体14分钟；
所述步骤四中，Ar气体积流量为35sccm，Kaufman离子源屏极电压为620V，束流95mA；在类金刚石膜缓冲层上沉积25微米厚的Si改性层。
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