CN110257787B - 一种TA15合金表面抗冲蚀磨损CrAlN-CrAl涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TA15合金表面抗冲蚀磨损CrAlN‑CrAl涂层及其制备方法。该涂层是指在TA15合金表面采用射频磁控溅射技术依次沉积CrAl中间层和CrAlN沉积层，所述CrAlN沉积层的厚度为3~5μm；所述CrAl中间层的厚度在5~10μm，其中，CrAlN沉积层中Cr和N含量随着与CrAlN涂层的表层距离增加而降低，Al含量则是从CrAlN涂层的表层向TA15合金方向先增加后减小。利用本发明方法制备的涂层与合金具有良好的结合力，在改善基体抗冲蚀磨损性的同时也使改性层与基体具有良好的结合能力，避免涂层在服役过程中发生脱落，从而起到保护工件，延长工件寿命的效果。
Description
技术领域
本发明属于TA15合金表面处理技术领域，具体涉及一种TA15合金表面抗冲蚀磨损CrAlN-CrAl涂层及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展、科学进步的需要，钛合金逐渐成为了一种新型的结构材料。钛及其合金作为一种性能优秀的结构材料，在航空、航天等行业中被广泛运用。它具有密度小（4.51g/cm³）、强度高、比强度大等优异的性能条件。
TA15钛合金是一种近α型钛合金，其高断裂强度、低裂纹扩展速率的优点使它在航空航天领域扮演着至关重要的角色。但是它和其他钛合金一样具有低硬度、耐磨性差的特点，这大大限制了它在航空航天领域的发挥。特别是作为航空发动机压气机叶片，在沙尘环境中会吸入沙尘造成叶片发生磨损，严重化情况下可以导致叶片失效，飞机失事。因此提高TA15钛合金的抗冲蚀磨损性能成为了改善其性能的重中之重。以一种经济有效的方法，在不改变金属内部本身结构组织，不损伤基体的优异力学性能的前提下，在金属表面及近表面区域形成保护层是十分必要的。目前，应用射频磁控溅射技术在TA15合金表面制备一层CrAlN/CrAl层，提高表层的硬度，并且由于CrAl中间层的加入显著提高了涂层与基体的结合力，进而提升材料的抗冲蚀磨损性能。CrAlN涂层中主要有CrN和AlN等硬质相的存在，故具有高的硬度和耐磨性。CrAlN涂层是在硬质涂层CrN涂层的基础上引入Al，使Al原子置换部分的Cr原子，形成硬度更高的CrAlN涂层，因此其作为一种硬质耐磨氮化物而被大量研究。在此之前，通过磁控溅射，真空电弧沉积等技术制备了CrAlN涂层，在材料表面成功的制备出了单相或者多相的均匀硬涂层，具有优秀的耐磨性，但是这些方法制备的涂层由于只是简单的物理结合，涂层与基体之间结合力低，当承受大的载荷时容易脱落。此外，基体与涂层之间成分变化较大，之间并没有一个过渡层，这将导致涂层在持续的外力冲击下和高温环境中，而产生较大的应力。这样情况的出现会导致涂层和基体的结合力降低，从而降低涂层对基体材料的保护能力，故制备具有CrAl中间层的CrAlN硬质涂层是很有必要的。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种TA15合金表面抗冲蚀磨损CrAlN-CrAl涂层及其制备方法，该涂层与合金具有良好的结合力，在改善基体抗冲蚀磨损性的同时也使改性层与基体具有良好的结合能力，避免涂层在服役过程中发生脱落，从而起到保护工件，延长工件寿命的效果。
一种TA15合金表面抗冲蚀磨损CrAlN-CrAl涂层，在TA15合金表面采用射频磁控溅射技术依次沉积CrAl中间层和CrAlN沉积层，所述CrAlN沉积层的厚度为3~5μm；所述CrAl中间层的厚度在5~10μm，其中，CrAlN沉积层中Cr和N含量随着与CrAlN涂层的表层距离增加而降低， Al含量则是从CrAlN涂层的表层向TA15合金方向先增加后减小。
作为改进的是，所述CrAlN沉积层的厚度为4μm；所述CrAl中间层的厚度在8μm。
上述TA15合金表面抗冲蚀磨损CrAlN-CrAl涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，基体材料预处理
准备TA15合金，依次在150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上逐级打磨，利用Cr2O3抛光剂，把TA15合金在绒布抛光至无划痕的抛光面后,置于酒精中加以超声清洗得洁净的试样；
步骤2，清洗与安放工件
将试样装炉前，需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗，CrAl作为溅射靶材，TA15放置正对靶材的基台上，N2作为反应气体，Ar作为主要电离气体；
步骤3，抽真空
打开机械泵，抽取真空炉内气体至气压1Pa以下，然后打开分子泵继续抽取室内空气至1×10-3Pa，持续通入氩气10分钟进行气体清洗；
步骤4，起辉
启动射频电源预热15分钟后，调节工作电压至43V，于此同时工作功率为230W,进行10分钟工件表面清洗；
步骤5，CrAlN-CrAl涂层制备
将CrAl溅射靶材和TA15合金之间距离控制在20mm,炉膛内压强控制在0.5Pa, 工作电压控制在41~44V，功率控制在220~240W，在纯Ar气氛下沉积纯CrAl层1h提高沉积层与基体的结合力，然后通入氮气进行CrAl反应磁控溅射，其中N2/Ar流量比为30/30sccm和50/25sccm，溅射时间控制在4h，从而得到CrAlN/CrAl复合涂层；
步骤6，关闭设备
到达保温时间后，工作电压调为0，功率为0，关闭Ar气和N气，等待2h以上关闭循环水，
步骤7，冲蚀实验
通过增加CrAl中间层，实验证明非常有效的提高CrAlN涂层的结合力和抗冲蚀磨损性能。并且，设计制备出具有可靠性的冲蚀磨损测试设备。
有益效果：
TA15合金多用于飞机零件上，飞机在低空飞行或者在沙漠地带飞行，飞机发动机容易吸入沙尘，由于TA15合金耐磨损性能较差，所以容易造成压气机叶片发生磨损严重情况甚至造成坠机等。采用双辉等离子渗金属技术制备涂层时其温度达到900℃左右，在长时间高温下会对基体的组织性能造成改变，从而影响工件的整体性能。而本发明采用的射频磁控溅射技术制备的双层涂层，由于涂层是在低温下制得的，可以保证基体的属性不被破坏，本发明制得的CrAlN-CrAl层由于中间层CrAl的存在,能够使得涂层与基体的结合力得到较大的提升，在沙尘冲蚀环境下，能够有效保护基体材料，将材料的冲蚀率降至百分之一左右，以提高发动机压气机叶片的耐久性。
附图说明
图1是实施例1所得样品截面CrAlN/CrAl层形貌和EDS线扫描图，（I）为CrAlN涂层EDS成分，（II）为CrAl中间层EDS成分；
图2是实施例1所得样品截面EDS线扫描图；
图3 是实施例1所得样品表面CrAlN/CrAl涂层表面形貌图；
图4是实施例1所得样品表面CrAlN/CrAl层的XRD图；
图5是实施例1所得样品TA15合金和CrAlN/CrAl层在10m/s速度下冲蚀磨损后形貌图；
图6是实施例1所得样品TA15合金和CrAlN/CrAl层在10m/s速度下冲蚀磨损后的磨损率；
图7是自制冲沙试验机的结构示意图，其中，1-空气压缩机、2-限压阀、3-下料口、4-冲蚀腔室、5-物料回收系统，6-试样架。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
一种TA15合金表面抗冲蚀磨损CrAlN-CrAl涂层，在TA15合金表面采用射频磁控溅射技术依次沉积CrAl中间层和CrAlN沉积层，所述CrAlN沉积层的厚度为3~5μm；所述CrAl中间层的厚度在5~10μm，其中，CrAlN沉积层中Cr和N含量随着与CrAlN涂层的表层距离增加而降低， Al含量则是从CrAlN涂层的表层向TA15合金方向先增加后减小。
实施例1
制备方法包括如下步骤：
（1）基体材料预处理：准备TA15合金在150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上逐级打磨，利用Cr2O3抛光剂，把工件在绒布抛光至无划痕的理想抛光面后,置于酒精中加以超声清洗。
（2）清洗与安放工件：试样装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗，CrAl作为溅射靶材，TA15放置正对靶材的基台上，N2作为反应气体，Ar作为主要电离气体。
（3）抽真空：打开机械泵，抽取真空炉内气体至气压1Pa以下，然后打开分子泵继续抽取室内空气至1×10-3Pa，持续通入氩气10分钟进行气体清洗。
（4）起辉：启动射频电源预热15分钟后，调节工作电压至43V，于此同时工作功率为230W,进行10分钟工件表面清洗。
（5）CrAlN/CrAl涂层制备：将CrAl靶材和TA15合金之间距离控制在20mm,炉膛内压强控制在0.5Pa, 工作电压控制在43V，功率控制在230W，在纯Ar气氛下沉积纯CrAl层1h提高沉积层与基体的结合力，然后通入氮气进行CrAlN反应磁控溅射，其中N2/Ar流量比为30/30sccm，溅射时间控制在3h，从而得到CrAlN/CrAl复合涂层。
（6）关闭设备：到达保温时间后，工作电压调为0，功率为0，关闭Ar气和N气，等待2h以上关闭循环水，实验结束。
（7）冲蚀实验：利用自制冲沙试验机对TA15基体和涂层进行10m/s的冲蚀磨损实验。
如图6所示，冲蚀结果表明具有CrAlN-CrAl涂层的试样的冲蚀率约为基体的1/100，涂层成功提高了基体的抗冲蚀磨损能力。
如图7所示，本发明测试冲蚀实验所用的自制冲沙试验机，该试验机包括空气压缩机，限压阀，下料口，冲蚀腔室和物料回收系统。空气压缩机的出口连接限压阀，下料口位于冲蚀腔室的上方，限压阀通过导气管连通到冲蚀腔室内，与下料口的下料管连通，连通出口位于冲蚀腔室中间的试样架上。空气压缩机出口处连接限压阀保证气体稳定在一定气压下，下料口和空气压缩机通过导气管连接，最后气体混合沙粒冲出喷枪口，达到试样表面造成冲蚀，完成冲蚀实验。试样架下面采用镂空的设计，以便沙粒可以回收重复利用。
实施例2
制备方法包括如下步骤：
（1）基体材料预处理：准备TA15合金在150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上逐级打磨，利用Cr2O3抛光剂，把工件在绒布抛光至无划痕的理想抛光面后,置于酒精中加以超声清洗。
（2）清洗与安放工件：试样装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗，CrAl作为溅射靶材，TA15放置正对靶材的基台上，N2作为反应气体，Ar作为主要电离气体。
（3）抽真空：打开机械泵，抽取真空炉内气体至气压1Pa以下，然后打开分子泵继续抽取室内空气至1×10-3Pa，持续通入氩气10分钟进行气体清洗。
（4）起辉：启动射频电源预热15分钟后，调节工作电压至43V，于此同时工作功率为230W,进行10分钟工件表面清洗。
（5）CrAlN/CrAl涂层制备：将CrAl靶材和TA15合金之间距离控制在20mm,炉膛内压强控制在0.5Pa, 工作电压控制在42V，功率控制在220W，在纯Ar气氛下沉积纯CrAl层1h提高沉积层与基体的结合力，然后通入氮气进行CrAlN反应磁控溅射，其中N2/Ar流量比为30/30sccm，溅射时间控制在3h，从而得到CrAlN/CrAl复合涂层。
（6）关闭设备：到达保温时间后，工作电压调为0，功率为0，关闭Ar气和N气，等待2h以上关闭循环水，实验结束。
（7）冲蚀实验：利用自制冲沙试验机对TA15基体和涂层进行10m/s的冲蚀磨损实验。
实施例3
制备方法包括如下步骤：
（1）基体材料预处理：准备TA15合金在150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上逐级打磨，利用Cr2O3抛光剂，把工件在绒布抛光至无划痕的理想抛光面后,置于酒精中加以超声清洗。
（2）清洗与安放工件：试样装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗，CrAl作为溅射靶材，TA15放置正对靶材的基台上，N2作为反应气体，Ar作为主要电离气体。
（3）抽真空：打开机械泵，抽取真空炉内气体至气压1Pa以下，然后打开分子泵继续抽取室内空气至1*10-3Pa，持续通入氩气10分钟进行气体清洗。
（4）起辉：启动射频电源预热15分钟后，调节工作电压至43V，于此同时工作功率为230W,进行10分钟工件表面清洗。
（5）CrAlN/CrAl涂层制备：将CrAl靶材和TA15合金之间距离控制在20mm,炉膛内压强控制在0.5Pa, 工作电压控制在41V，功率控制在210W，在纯Ar气氛下沉积纯CrAl层1h提高沉积层与基体的结合力，然后通入氮气进行CrAlN反应磁控溅射，其中N2/Ar流量比为30/30sccm，溅射时间控制在3h，从而得到CrAlN/CrAl复合涂层。
（6）关闭设备：到达保温时间后，工作电压调为0，功率为0，关闭Ar气和N气，等待2h以上关闭循环水，实验结束。
（7）冲蚀实验：利用自制冲沙试验机对TA15基体和涂层进行10m/s的冲蚀磨损实验。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种TA15合金表面抗冲蚀磨损CrAlN-CrAl涂层，其特征在于，在TA15合金表面采用射频磁控溅射技术依次沉积CrAl中间层和CrAlN沉积层，所述CrAlN沉积层的厚度为3～5μm；所述CrAl中间层的厚度在5～10μm，其中，CrAlN沉积层中Cr和N含量随着与CrAlN涂层的表层距离增加而降低，Al含量则是从CrAlN涂层的表层向TA15合金方向先增加后减小；TA15合金表面抗冲蚀磨损CrAlN-CrAl涂层的制备方法,包括以下步骤:
步骤1，基体材料预处理
准备TA15合金，依次在150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上逐级打磨，利用Cr2O3抛光剂，把TA15合金在绒布抛光至无划痕的抛光面后,置于酒精中加以超声清洗得洁净的试样；
步骤2，清洗与安放工件
将试样装炉前，需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗，CrAl作为溅射靶材，TA15放置正对靶材的基台上，N2作为反应气体，Ar作为主要电离气体；
步骤3，抽真空
打开机械泵，抽取真空炉内气体至气压1Pa以下，然后打开分子泵继续抽取室内空气至1×10-3Pa，持续通入氩气10分钟进行气体清洗；
步骤4，起辉
启动射频电源预热15分钟后，调节工作电压至43V，于此同时工作功率为230W,进行10分钟工件表面清洗；
步骤5，CrAlN-CrAl涂层制备
将CrAl溅射靶材和TA15合金之间距离控制在20mm,炉膛内压强控制在0.5Pa,工作电压控制在41～44V，功率控制在220～240W，在纯Ar气氛下沉积纯CrAl层1h提高沉积层与基体的结合力，然后通入氮气进行CrAl反应磁控溅射，其中N2/Ar流量比为30/30sccm和50/25sccm，溅射时间控制在4h，从而得到CrAlN/CrAl复合涂层；
步骤6，关闭设备
到达保温时间后，工作电压调为0，功率为0，关闭Ar气和N气，等待2h以上关闭循环水，即可。
2.根据权利要求1所述的TA15合金表面抗冲蚀磨损CrAlN-CrAl涂层，其特征在于，所述CrAlN沉积层的厚度为4μm；所述CrAl中间层的厚度在8μm。
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