CN106893986A - 一种高硬度AlCrN纳米复合涂层及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米复合涂层及其制备技术，具体地说是一种具有高Al含量的AlCrN纳米复合涂层的制备工艺。采用电弧离子镀技术在金属或硬质合金基体上制备AlCrN纳米复合涂层。选用纯金属Al和Cr作为靶材，通过控制Al靶和Cr靶的电流，调控涂层中Al和Cr元素的含量。纯Cr靶和Al靶各4个，相间地均匀分布在炉体内壁上。镀膜前先通入Ar气，采用‑600~1000 V偏压，对基片进行辉光清洗10~20 min，随后开启Cr靶，对基体进行轰击清洗，并逐渐降低偏压至‑30~100V，沉积金属Cr层。最后再通入N2，开启Al靶，沉积AlCrN涂层。本发明涉及的AlCrN纳米复合涂层制备工艺简单，容易工业化生产；制备出的AlCrN涂层具有很高的硬度和强度，良好的耐高温氧化性能和耐蚀性能。

Description

一种高硬度AlCrN纳米复合涂层及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种新型涂层制备技术，具体地说是一种高硬度和高Al含量的AlCrN纳米复合涂层的制备工艺。
背景技术
随着现代制造业的发展，钛合金、高温合金和超高强度钢等难加工材料的广泛应用，针对各种难加工材料的高速超高速切削、高速硬态切削、绿色干切削和精密超精密切削等先进机械加工工艺层出不穷。采用涂层技术可有效提高切削刀具使用寿命、切削效率和加工表面质量，使刀具获得优良的综合机械性能，从而大幅度提高机械加工效率。涂层刀具具有表面硬度高、耐磨性好、化学性能稳定、耐热耐氧化和摩擦系数小等特点，涂覆在刀具上，其作为化学屏障和热屏障，可以减少刀具与工件间的扩散和化学反应，减少月牙洼磨损，目前发达国家已超过80%的刀具上会使用涂层刀具，并还在不断上升。
CrN涂层具有很好的抗高温氧化性能，耐蚀性能和抗粘着磨损性能，广泛应用于各种切削刀具和模具上。但是单一的CrN涂层硬度不高，因而抗磨料磨损性能差。为进一步提高CrN的硬度和抗磨料磨损性能，通常在CrN涂层中添加元素Al或Si等元素，通过固溶强化或细晶强化机制，以提高涂层的硬度。Al元素的原子半径比Cr小，固溶于CrN相，可以细化晶粒。另外，Al在高温下可以形成稳定的Al2O3膜，Al2O3比Cr2O3在高温下更加稳定，同时与基体具有更低的PBR值，可以降低氧化膜与涂层之间的生长应力，从而具有更好的抗高温氧化性能。有研究表明：涂层中Al含量越高，涂层的硬度和抗高温氧化性能更高。但涂层中Al含量过高，Al/(Al+Cr)比值超过77 at.%时，Al与N元素会形成低硬度的六方相AlN（12 GPa），降低涂层的硬度、弹性模量等力学性能。为了防止hcp-AlN相形成，同时充分发挥有效元素Al的作用，本发明采用电弧离子镀技术在高速钢和硬质合金基片上制备了一种高Al含量的Al x Cr 1-x N涂层（x=0.5~0.75）。该涂层由面心立方体结构的（Al，Cr）N相组成，具有较高的硬度、抗高温氧化性能和耐蚀性能，能够广泛应用于现代高速干切削加工领域，以提高刀具的使役寿命，降低切削液的使用量，实现绿色制造。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼具高硬度、高耐蚀性和高热稳定性能的AlCrN纳米复合涂层及其制备工艺。
本发明的技术方案为：
采用电弧离子镀技术在金属或硬质合金基体上沉积AlCrN纳米复合涂层。为更好地调控涂层中Al和Cr元素的成分，分别采用纯Cr金属和纯Al金属作为靶材（纯度均为99.9wt.%，直径80 mm）。4个纯Cr靶和4个纯Al靶相间地均匀分布在炉子的内腔周围，以保证沉积过程中炉腔内具有均匀的高等离子体浓度。在沉积AlCrN涂层之前，采用-600~1000 V偏压，对基片进行辉光清洗。随后开启Cr靶，继续采用高的负偏压轰击清洗基体，之后降低偏压至-30~100 V在基体表面沉积一层10~300 nm厚的纯金属Cr层，以提高涂层与基体之间的结合力。随后通入N2，沉积一层10~300 nm厚的CrN层。开启纯Al靶，实现Al和Cr共溅射，沉积AlCrN涂层。沉积过程中，严格控制炉腔内的沉积压强、通入Ar和N2气体的流量和各个靶的电源功率，以制备出结构致密、硬度高、韧性好的纳米复合涂层AlCrN。
沉积参数：
将预处理后的基片放进镀膜室转架上，转架公转速度为5~40 r/min，靶基距约为150mm；采用机械泵和分子泵抽真空使真空室气压达到1×10-3 Pa以下，打开加热系统将炉腔加热至200~500 ºC；打开Ar气流量阀为50~150 sccm，调整真空室压强为0.1~2 Pa，基片加-600~1000 V负偏压，进行辉光清洗10~20 min。开启4个纯Cr靶，靶材电流均为50~150 A，对基体进行轰击清洗5~30 min；随后调整负偏压至-30~100 V，沉积纯Cr金属层约5~20 min；打开N2气流量阀50~200 sccm，调整真空室压强为0.3~2 Pa，并控制N2/Ar比在0.5~3之间，沉积CrN层5~20 min；开启4个纯Al靶，电流为50~150 A，沉积AlCrN涂层，时间为30~200 min。沉积时间的长短根据所需要的涂层厚度而定。
该AlCrN纳米复合涂层可应用于各种金属及硬质合金基体；也可应用于陶瓷材料表面。
本发明的优点如下：
1. 本发明研制的AlCrN纳米复合涂层具有较高的硬度和韧性，摩擦系数低，耐磨性能好。
2. 本发明研制的AlCrN纳米复合涂层具有较高的高温热稳定性能和耐蚀性能，可用于高速干切削加工领域。
3. 本发明研制的AlCrN涂层厚度均匀且结构致密，与基体具有良好的结合强度。
4. 本发明研制的AlCrN纳米复合涂层制备工艺重复性好，应用范围广，具有非常强的实用性。
附图说明
图1为采用电弧离子镀技术制备的AlCrN纳米复合涂层的XRD衍射谱图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例为在抛光处理后的高速钢片上沉积AlCrN纳米复合涂层，试样尺寸为25×30×1 mm。基片先后在丙酮、酒精和蒸馏水中各超声清洗20 min，然后用高纯N2吹干，再放置于AIP-650型电弧离子镀膜机内正对靶材的试样架上，转架公转转速选为10 r/min，靶基距为150 mm。靶材分别选用纯金属Cr和Al（纯度均为99.99 wt. %），工作气体和反应气体分别选用高纯Ar和N2（纯度均为99.999%）。
先将真空室的本底真空抽至1.0×10-3 Pa以下；打开加热系统，升温至400 ℃，然后在真空室内通入Ar气60 sccm至镀膜腔室内压强达到1 Pa，加-800 V负偏压，辉光清洗20min。开启4个纯Cr靶（靶电流选为80 A）对试样表面进行轰击清洗，持续时间10 min；随后降低偏压至-50 V，先沉积金属Cr过渡层，沉积时间为10 min，通入反应气体N2（纯度99.999%）120 sccm，保持氮气流量比N2/Ar为2，通过调节节流阀大小，使工作气压为0.8 Pa，沉积CrN层10 min。开启4个Al靶，调节Al靶电流为100 A，沉积AlCrN纳米复合涂层；镀膜时间持续60min。
图1为本发明工艺下制备的AlCrN纳米复合涂层的XRD衍射谱图，可以看出AlCrN涂层由面心立方结构的（Al，Cr）N涂层组成，没有硬度低的六方相AlN生成。EDS测试涂层成分组成为35.55 at.% Al, 15.79 at.% Cr和48.66 at.% N。其中Al/(Al+Cr)原子百分比为0.692。涂层厚度为3.8 μm，硬度约为31.8 GPa。
实施例2
本实施例为在经抛光处理的硬质合金基片YG8上沉积AlCrN纳米复合涂层，试样尺寸为19×19×2 mm。基片先后在丙酮、酒精和蒸馏水中各超声清洗20 min，然后用高纯N2吹干，再放置于国产AIP-650型电弧离子镀膜机内正对靶材的试样架上，转架转速选为20 r/min，靶基距为150 mm。靶材分别选用纯金属Cr和Al（纯度均为wt. 99.9%），工作气体和反应气体分别选用Ar和N2（纯度均为99.999%）。
先将真空室的本底真空抽至1.0×10-3 Pa以下。打开加热系统，升温至450 ℃，然后在真空室内通入Ar气90 sccm至镀膜腔室内压强达到1 Pa，加-700 V负偏压，辉光清洗20min。开启4个纯Cr靶（靶电流选为60 A）对试样表面进行轰击清洗，持续时间15 min；随后降低偏压至-50 V，先沉积纯金属Cr过渡层，沉积时间为10 min，通入反应气体N2（纯度99.999%）180 sccm，保持N2/Ar流量比为2，工作气压为0.8 Pa，沉积20 min，沉积CrN层。同时开启4个Al靶，调节Al靶电流为70 A，沉积纳米复合AlCrN涂层；镀膜时间持续70 min。
涂层的相组成和组织结构与实施案例1中AlCrN纳米复合涂层相同，由面心立方结构的（Al，Cr）N涂层组成。EDS测试涂层表面元素成分为：31.35 at.% Al, 15.57 at.% Cr和53.08 at.% N，其中Al/(Al+Cr)原子百分比为0.668。涂层厚度约为4.2 μm，硬度高达34.9GPa。

Claims (7)

1.一种具有高硬度、高抗氧化性能的AlCrN涂层，其特征在于AlCrN涂层与基体之间有一层10~300 nm厚的纯Cr金属层和10~300 nm的CrN层，以提高涂层与基体之间的结合力；AlCrN涂层总厚度为2~10 μm。
2.根据权利要求1所述的涂层，其特征在于：AlCrN层中Al含量为25~40 at.%, Cr含量为15~25 at.%, N含量为45~50 at.%；其中Al/(Al+Cr)= 0.5~0.75。
3.根据权利要求1所述的AlCrN涂层，其特征在于：所述AlCrN涂层为面心立方结构的（Al，Cr）N相，衍射峰位于fcc-CrN和fcc-AlN衍射峰的中间，但离fcc-AlN衍射峰更近一些。
4.根据权利要求1所述的AlCrN涂层的制备工艺，其特征在于：采用国产AIP-650型电弧离子镀膜仪在高速钢和硬质合金上沉积具有高硬度、高抗氧化性能的AlCrN涂层，硬度高达30~40 GPa。
5.按照权利要求2所述的AlCrN涂层的制备工艺，其特征在于：基体材料经过除油和干燥预处理后，放在可同时自转和公转的转架上，公转速度为5~40 r/min，靶基距约为150mm。
6.按照权利要求2所述的AlCrN涂层的制备工艺，其特征在于：采用机械泵和分子泵抽真空；当真空室气压优于1×10-3 Pa时，打开加热系统将炉腔加热至200~500 ºC；随后，开启Ar气流量阀，气流量为50~200 sccm，调整节流阀使真空室压强为0.1~2 Pa，基片加-600~1000 V负偏压，辉光清洗10~20 min；开启4个纯Cr靶，靶材电流均为50~150 A，对基体进行轰击清洗5~30 min；降低偏压至-10~100 V，调节真空压强，沉积纯Cr金属层约5~20 min；通入N2沉积5~20 min，获得CrN过渡层。
7.按照权利要求2所述的AlCrN涂层的制备工艺，其特征在于：沉积AlCrN涂层时，N2和Ar气流量分别为50~200 sccm，调整节流阀使真空室压强为0.3~2 Pa，控制N2/Ar比在0.5~3之间；同时开启4个纯Al靶和纯Cr靶，电流均为50~150 A，沉积AlCrN涂层，时间为30~120 min。
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