CN101310969A - 一种用于Ti－Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂层技术，具体地说是一种用于Ti－Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层及制备方法，改善Ti－Al合金的高温氧化抗力，保证其在高温环境中的服役性能，解决MCrAlY涂层与Ti－Al合金间的化学不匹配问题，用于Ti－Al合金的高温防护。复合涂层包括依次沉积于合金基体上的Al/Al2O3扩散阻挡层和MCrAlY合金防护涂层，Al薄膜、Al2O3薄膜和MCrAlY防护涂层之间的厚度比为(1～5)∶(1～5)∶(20～50)；MCrAlY合金中，M为Ni，Co或Ni+Co。采用电弧离子镀技术在合金基体上沉积Al/Al2O3扩散阻挡层，然后采用电弧离子镀技术沉积MCrAlY涂层。本发明所涉及的这种复合涂层具有良好的高温氧化性能，而且具有良好的结合强度和高温稳定性，可以对Ti－Al合金提供良好的高温防护。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备技术，具体地说是一种用于Ti-Al合金高温防护的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层及制备方法。
背景技术
Ti-Al系金属间化合物基合金(α2-Ti3Al、γ-TiAl和O-Ti2AlNb)因其低密度、高弹性模量和优异的高温性能成为目前具有广泛应用前景的新型高温材料之一，被认为是航空航天和汽车工业用理想的轻型高温结构材料。Ti-Al系合金在应用中存在的普遍问题是抗氧化性不足和环境脆性(高温下合金中溶解氧造成合金变脆)的问题，α2-Ti3Al合金的氧化限制温度为600-650℃，γ-TiAl合金的氧化限制温度为800-900℃，O-Ti2AlNb合金氧化限制温度介于二者之间，约650-700℃，都低于合金的蠕变限制温度，使合金的力学性能不能得到充分发挥。目前Ti-Al系合金的高温防护仍是一个尚未解决的难题。
人们采用各种方法改善Ti-Al系合金的高温氧化性能，一种是在合金中加入或离子注入Nb，Cr，Mo，Si等有利于改善合金抗氧化性能的元素，但合金化会受到合金力学性能的限制，离子注入层较薄，对合金高温氧化性能的改善不大；另外一种就是在合金表面加防护涂层。防护涂层有两种，扩散渗涂层和包覆涂层，由于扩散渗Al，Si或Al-Si共渗容易生成脆性相(TiAl2和TiAl3都很脆)，实用中带来力学性能降低；Ti-Al系合金表面的包覆涂层包括已广泛用于镍基合金高温防护的MCrAlY涂层和与Ti-Al系合金成分相近的TiAlAg、TiAlCr涂层。TiAlAg、TiAlCr合金涂层在Ti-Al系合金上具有良好的高温氧化性能，但这些合金的成分使其靶材的加工非常困难，难以用于工程化生产。MCrAlY(M＝Ni，Co或Ni+Co)涂层在镍基高温合金的防护上取得良好的效果，而且成分和厚度可按要求控制，满足不同使用工况条件的要求，因此作为高温防护涂层和热障涂层粘结底层已广泛应用于燃气轮机叶片的高温防护。相关应用的文献如：①中国发明专利，一种爆炸喷涂制备热障涂层的方法，申请号01133423.1；②中国发明专利，一种抗氧化热障涂层及制备方法，申请号02133193.6；③中国发明专利，一种抗热冲击热障涂层的制备方法，申请号03133344.3；④中国发明专利，一种NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀涂层及其制备方法，申请号03111363.X；等等。但这种涂层用于TiAl合金遇到严重的互扩散问题，涂层中Ni、Co和Ti-Al合金基体中的Ti和Al反应生成一些脆性的金属间化合物相，造成元素的上坡扩散和涂层的快速退化，而且涂层和合金界面上生成的脆性相将影响合金的力学性能。因此，要将MCrAlY涂层成功用于Ti-Al合金，必须解决MCrAlY涂层与Ti-Al合金间的化学不匹配问题。在高温防护涂层体系中加入扩散阻挡层，可以使高温防护涂层设计不用担心合金基体的影响，可以将MCrAlY涂层应用于本来与之严重化学不匹配的Ti-Al系合金(α2-Ti3Al、O-Ti2AlNb、γ-TiAl基合金)。至今将扩散阻挡层+MCrAlY复合涂层成功用于Ti-Al合金的报道尚未见到。
发明内容
为了改善Ti-Al合金的高温氧化抗力，保证其在高温环境中的服役性能，本发明的目的在于提供一种性能优良、易制备的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层，解决MCrAlY涂层与Ti-Al合金间的化学不匹配问题，用于Ti-Al合金的高温防护。
本发明的技术方案为：
一种用于Ti-Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层，包括依次沉积于合金基体上的Al/Al2O3扩散阻挡层和MCrAlY合金防护涂层，Al薄膜、Al2O3薄膜和MCrAlY防护涂层之间的厚度比为(1～5)∶(1～5)∶(20～50)；MCrAlY合金中，M为Ni，Co或Ni+Co。
上述用于Ti-Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层的制备方法如下：
Ti-Al合金基体进行清洗和喷砂处理后，采用电弧离子镀技术在基体上沉积Al/Al2O3/MCrAlY复合防护涂层。先采用电弧离子镀技术在Ti-Al合金基体表面上制备Al/Al2O3扩散阻挡层，然后采用电弧离子镀技术沉积MCrAlY(M＝Ni，Co或Ni+Co)合金防护涂层。
Al/Al2O3扩散阻挡层的沉积参数为：本底真空度2×10-3～1×10-2Pa；靶基距220～260mm；基材温度约300～400℃；脉冲偏压-100～-300V，占空比20～40％；电弧电压20～40V，电弧电流60～70A；沉积Al层所通气体为Ar，PAr＝5×10-2～3×10-1Pa；沉积Al2O3薄膜所用气体为Ar(PAr＝5×10-2～3×10-1Pa)和O2(流量200～300sccm)。
MCrAlY涂层沉积参数为：在Al/Al2O3扩散阻挡层上采用电弧离子镀技术沉积MCrAlY涂层，将真空室的真空度抽至2×10-3～1×10-2Pa后，通入Ar气，使压强升至5×10-2～3×10-1Pa，加-800～-1000V的高偏压，对试样利用表面溅射清洗2～5分钟；沉积MCrAlY涂层，电弧电流50～70A，电弧电压20～25V，脉冲偏压-150～-300V，占空比20～40％，沉积温度300～400℃。
沉积过程为：先沉积1～5μm厚的Al薄膜，沉积时间2～10min；再沉积1～5μm厚的Al2O3薄膜，沉积时间5～30min；然后再沉积20～50μm的MCrAlY涂层，沉积时间300～60min。
涂层后样品进行真空热处理，以＜8℃/分的速度升温，在550～650℃下保温5～20小时，随炉冷却到室温；然后在700～900℃下保温4～8小时，样品随炉冷却，真空度＜1×10-1Pa。
所述MCrAlY涂层合金成分，按质量百分比计，Co为0～40％，Cr为15～40％，Al为6～16％，Y为0.1-1％，Si为0-2％，Hf为0-1.5％，Ni为余量。
本发明具有以下优点：
1.复合涂层具有良好的高温稳定性。Al2O3层成功地阻挡了MCrAlY涂层与Ti-Al合金间的合金元素互扩散；Al层在高温下与Ti-Al合金反应生成富Al的γ-TiAl相，氧在其中溶解度很小，从而避免Al2O3层与Ti-Al合金间不良的界面反应，从而使整个复合涂层具有良好的高温稳定性。
2.良好的结合强度。电弧离子镀(AIP)方法具有高离化率、高离子能量的优点，制备的Al/Al2O3扩散阻挡层和MCrAlY防护涂层结合强度高。
3.高温防护性能优异。由于Al/Al2O3扩散阻挡层成功抑制了MCrAlY涂层与Ti-Al合金间的合金元素互扩散和界面反应，从而使该复合涂层在Ti-Al合金上有类似于MCrAlY涂层在镍基高温合金上优异的高温防护性能。
4.本发明将Al/Al2O3扩散阻挡层与MCrAlY(M＝Ni，Co或Ni+Co)防护涂层结合应用，Al/Al2O3扩散阻挡层具有良好的阻挡MCrAlY涂层与Ti-Al合金间元素互扩散的能力，而且具有良好的结合强度和高温稳定性，可以保证MCrAlY涂层成功用于Ti-Al合金的高温防护，不受涂层基体化学不匹配的限制。本发明所涉及的这种复合涂层具有良好的高温氧化性能，而且具有良好的结合强度和高温稳定性，可以对Ti-Al合金提供良好的高温防护。
5.本发明适用于Ti-Al合金在700-900℃下的高温防护，Ti-Al合金包括α2-Ti3Al、γ-TiAl和O-Ti2AlNb金属间化合物基合金，另外也适用于高温钛合金。
附图说明
图1(a)-(b)为γ-TiAl合金及Al/Al2O3/NiCoCrAlY涂层合金在(a)900℃和(b)1000℃下空气中的氧化动力学曲线。
图2(a)-(b)为γ-TiAl合金(a)及Al/Al2O3/NiCoCrAlY涂层合金(b)在900℃下氧化100h后样品的截面SEM形貌。
图3(a)-(b)为O-Ti2AlNb合金及涂层在空气中氧化的增重曲线。(a)等温氧化，800℃；(b)循环氧化，800℃。
图4(a)-(b)为O-Ti2AlNb合金(a)和Al/Al2O3/NiCoCrAlY涂层样品(b)800℃下等温氧化100小时后的截面形貌。
图5为O-Ti2AlNb合金上NiCoCrAlY和Al/Al2O3/NiCoCrAlY涂层样品900℃下循环氧化的增重曲线。
图6(a)-(b)为O-Ti2AlNb合金上NiCoCrAlY(a)和Al/Al2O3/NiCoCrAlY涂层样品(b)900℃下循环氧化100小时后的截面形貌。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例为Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层在γ-TiAl合金上的应用。基材成分为Ti-48Al-2Cr-2Nb(at.％)，试样尺寸为15×10×2mm3。基体经金相砂纸研磨，清洗和喷砂处理(220目玻璃丸，湿喷)。在国产MIP-8-800型电弧离子镀设备上沉积Al、Al2O3和NiCoCrAlY涂层，阴极靶材分别为金属铝(99％，wt.％)和Ni32Co20Cr8Al0.5Y(wt.％)合金，真空室本底真空度7×10-3Pa，靶基距约240mm，基材温度为300～400℃；先沉积2～3μm厚的Al薄膜，再沉积2～3μm厚的Al2O3薄膜，最后沉积20～30μm的NiCoCrAlY涂层，在沉积NiCoCrAlY涂层之前，先加-800～-1000V的高偏压，对试样利用表面溅射清洗2～5分钟；沉积工艺参数见表1。涂层后样品进行真空热处理，以＜8℃/分的速度升温，在600℃下保温20小时，然后在900℃下保温4小时，样品随炉冷却，真空度＜1×10-1Pa。
表1实施例1电弧离子镀工艺参数
| 工艺参数 | Ar(Pa) | O2气流量(sccm) | 脉冲偏压(V) | 占空比(％) | 电弧电压(V) | 电弧电流(A) | 沉积温度(℃) | 沉积时间(min) |
| Al | 7×10-2 | 0 | -300 | 30 | 20-25 | 60 | 300-350 | 5～10 |
| Al2O3 | 7×10-2 | 260 | -150 | 30 | 25-40 | 60 | 300-350 | 15～20 |
| NiCoCrAlY | 7×10-2 | 0 | -300 | 30 | 20-25 | 65 | 300-400 | 300～500 |
制备的Al/Al2O3/NiCoCrAlY复合涂层具有良好的高温氧化性能，如图1(a)-(b)为γ-TiAl合金及涂层合金在900℃和1000℃下空气中的氧化动力学曲线，图2(a)-(b)为900℃下氧化100h后样品的截面SEM形貌。γ-TiAl合金在高温氧化过程中表面生成容易剥落、不致密的混合型氧化膜，无法对合金提供良好的防护。Al/Al2O3/NiCoCrAlY复合涂层表面生成连续致密的α-Al2O3保护性氧化膜，从而在900℃和1000℃下对γ-TiAl合金提供良好的保护。
实施例2
本实施例为Al/Al2O3/NiCoCrAlY复合涂层在800℃下等温和循环氧化条件下对O-Ti2AlNb合金的高温防护。基材成分为Ti-22Al-26Nb(at.％)，试样尺寸为15×10×2mm3。基体经金相砂纸研磨，清洗和喷砂处理(220目玻璃丸，湿喷)。涂层沉积参数同实施例1，涂层后样品进行真空热处理，以＜8℃/分的速度升温，在600℃下保温20小时，然后在800℃下保温4小时，样品随炉冷却，真空度＜1×10-1Pa。
制备的Al/Al2O3/NiCoCrAlY复合涂层在800℃的等温和循环氧化条件下都可以对O-Ti2AlNb合金提供良好的高温防护，如图3(a)-(b)为800℃下的等温和循环氧化下的情况。O-Ti2AlNb合金在高温氧化过程中表面生成容易剥落、以TiO2为主的混合型氧化膜，无法对合金提供良好的防护。Al/Al2O3/NiCoCrAlY复合涂层表面生成连续致密的α-Al2O3保护性氧化膜，对下面涂层和合金提供良好的高温防护(图4(a)-(b))。
实施例3
本实施例为Al/Al2O3/NiCoCrAlY复合涂层在900℃下循环氧化条件下对O-Ti2AlNb合金的高温防护及其高温稳定性。基材成分、涂层工艺和热处理制度同实施例2。
制备的Al/Al2O3/NiCoCrAlY复合涂层在900℃的循环氧化条件下可以对O-Ti2AlNb合金提供良好的高温防护，如图5为900℃下的循环氧化增重曲线。NiCoCrAlY涂层几乎被完全消耗，而且O-Ti2AlNb的组织结构也因涂层与基体在高温下严重的互扩散发生了显著的改变，因此在无扩散阻挡层的情况下，NiCoCrAlY涂层很难直接应用于O-Ti2AlNb上，见图6(a)。而Al/Al2O3/NiCoCrAlY复合涂层表面生成连续致密的α-Al2O3保护性氧化膜，对下面涂层和合金提供良好的高温防护，见图6(b)。而且Al/Al2O3/NiCoCrAlY复合涂层在900℃下有良好的稳定性，接近O-Ti2AlNb合金的工作温度极限。
Claims (9)
1.一种用于Ti-Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层，其特征在于：包括依次沉积于合金基体上的Al/Al2O3扩散阻挡层和MCrAlY合金防护涂层，Al薄膜、Al2O3薄膜和MCrAlY防护涂层之间的厚度比为(1～5)∶(1～5)∶(20～50)；MCrAlY合金中，M为Ni，Co或Ni+Co。
2.按照权利要求1所述的用于Ti-Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层的制备方法，其特征在于：采用电弧离子镀技术在Ti-Al合金基体上制备Al/Al2O3扩散阻挡层，然后采用电弧离子镀技术沉积MCrAlY涂层。
3.按照权利要求2所述的用于Ti-Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层的制备方法，其特征在于：所述Ti-Al合金包括α2-Ti3Al、γ-TiAl或O-Ti2AlNb金属间化合物基合金，还包括高温钛合金。
4.按照权利要求2所述的用于Ti-Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层的制备方法，其特征在于：采用电弧离子镀技术制备的Al和Al2O3层厚度为1～5μm，在Al/Al2O3扩散阻挡层上采用电弧离子镀技术沉积MCrAlY涂层的厚度20～50μm。
5.按照权利要求2所述的用于Ti-Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层的制备方法，其特征在于，电弧离子镀技术制备Al层参数为：在喷砂清洗后的Ti-Al合金上沉积Al层；真空室本底真空度2×10-3～1×10-2Pa；在真空室中通入Ar气，PAr＝5×10-2～3×10-1Pa；靶基距220～260mm；基材温度约300～400℃；脉冲偏压-100～-300V，占空比20～40％；电弧电压20～40V，电弧电流60～70A；沉积时间2～10min。
6.按照权利要求2所述的用于Ti-Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层的制备方法，其特征在于，电弧离子镀技术制备Al2O3层参数为：在Al层上沉积Al2O3层；本底真空度2×10-3～1×10-2Pa；在真空室中通入Ar气，PAr＝5×10-2～3×10-1Pa，通O2200～300sccm；靶基距220～260mm；基材温度约300～400℃；脉冲偏压-100～-300V，占空比20～40％；电弧电压20～40V，电弧电流60～70A；沉积时间5～30min。
7.按照权利要求2所述的用于Ti-Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层的制备方法，其特征在于，在Al/Al2O3扩散阻挡层上采用电弧离子镀技术沉积MCrAlY涂层，将真空室的真空度抽至2×10-3～1×10-2Pa后，通入Ar气，使压强升至5×10-2～3×10-1Pa，加-800～-1000V的高偏压，对试样利用表面溅射清洗2～5分钟；沉积MCrAlY涂层，电弧电流50～70A，电弧电压20～25V，脉冲偏压-150～-300V，占空比20～40％，沉积温度300～400℃。
8.按照权利要求6所述的用于Ti-Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层的制备方法，其特征在于：所述MCrAlY涂层合金成分，按质量百分比计，Co为0～40％，Cr为15～40％，Al为6～16％，Y为0.1-1％，Si为0-2％，Hf为0-1.5％，Ni为余量。
9.按照权利要求2所述的用于Ti-Al合金的Al/Al2O3/MCrAlY复合涂层的制备方法，其特征在于：涂层后样品进行真空热处理，以＜8℃/分的速度升温，在550～650℃下保温5～20小时，随炉冷却到室温；然后在700～900℃下保温4～8小时，样品随炉冷却，真空度＜1×10-1Pa。
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