CN102732832A - 一种钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层，涂层表面为Al2O3、Cr2O3和NiO2组成的氧化膜层，厚4~6μm；涂层中间为Al-Cr-Ni合金层，厚2~4μm；涂层与基体间由Al-Cr-Ni-Ti互扩散层实现冶金集合，厚4~6μm。该涂层表面氧化膜层致密平整，抗氧化能力强；中间Al-Cr-Ni合金层组织致密，硬度高，极大地提高了钛合金的耐磨性能；涂层通过Al-Cr-Ni-Ti层与基体实现了冶金结合，结合强度高。上述涂层的制备方法为先通过双辉等离子表面冶金技术在钛合金表面制备Al-Cr-Ni合金层，然后对Al-Cr-Ni合金层进行离子渗氧处理制备抗高温氧化和耐磨损涂层，效率高，工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于抗高温氧化和耐磨损涂层的制备领域，特别涉及一种钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层及其制备方法。
背景技术
钛合金具有密度小、比强度高、耐腐蚀等优点，广泛应用于航空航天、海洋工程、石油化工、医疗卫生等领域。然而，钛合金的抗高温氧化能力较差。通常，钛合金在500～800℃时即会出现严重的氧化剥落，力学性能急剧下降。这极大的限制了钛合金的使用范围。同时，钛合金摩擦学性能较差，当用做滑动部件时，存在严重的粘着磨损和微动磨损倾向。
采用先进的表面工程技术手段,在钛合金表面制备抗氧化、耐磨涂层是解决上述问题的有效方法之一。目前已取得一定研究成果的表面工程技术主要为预氧化处理、离子注入、激光熔覆、PVD等；但各方法均存在一定的问题，如预氧化处理形成的氧化保护膜较薄，离子注入表面深度较浅(≤5 μm)，激光熔覆表面易开裂，PVD工艺复杂、效率低等。共性的问题是上述的技术手段在钛合金表面获得的涂(镀)层在高温、循环应力的作用下，很容易剥落而失去防护效果。因此，如何有效提高钛合金的抗高温氧化性能和耐磨性，延长其服役时间，成为钛合金应用中亟待解决的关键问题。
“双辉等离子表面冶金技术”由于可以在较低温度下(与传统扩散涂层工艺比较)，快速制备与基体冶金结合的功能性涂层，用于钛合金表面处理可一定程度上提升其抗高温氧化性能和耐磨性能。图1为双辉等离子表面冶金装置的原理图：在一密封容器内, 设置阳极1（金属外罩）、源极2(靶材)、阴极3（被处理工件）。在阳极、阴极间及阳极、源极间分别外接一个直流可调压电源4。当炉内抽真空达一定值后,通入氩气，先接通阴极（工件）电源,加一定电压，清洁工件表面，再通上源极电源，则在阳极与阴极间、阳极与源极间分别出现辉光放电现象, 称为双层辉光放电。利用源极辉光溅射, 将其中原子或离子轰击出来, 并高速飞向阴极(工件) 表面。同时利用阳极与阴极间的辉光放电, 使工件加热、吸收扩散活性金属原子(离子) , 从而使工件表面形成一个含有靶材元素成分的涂层。
目前，采用双辉等离子表面冶金技术提高钛合金的抗氧化性能和耐磨性能已有一定的研究。如2005年6月出版的《中国工程科学》第7卷第6期中“双辉等离子表面冶金技术的新进展”一文中总结了采用双辉等离子表面冶金技术提高钛合金抗高温氧化性能和耐磨性能的研究进展。因此，采用双辉等离子表面冶金技术可对钛合金的耐磨性能和抗高温氧化性能实现一定的提升。但由于现有的双辉等离子表面冶金技术大多是在钛合金表面采用双辉等离子表面冶金技术将Al、Cr、 Ni、Cu、Mo、W、C、Si等合金元素渗入达到耐磨、抗氧化的性能。这些虽可以实现与基体的冶金结合，得到一定厚度的合金层，但单纯的合金层对钛合金的耐磨性和抗高温氧化性能提升有限。特别是抗高温氧化性能，高温氧化时，单纯的合金层存在一个被氧化为氧化物的过程，无法有效的阻隔氧的侵入，因此对钛合金的高温抗氧化性能提升有限。
离子渗氧技术是在钛合金大气压下渗氧表面处理技术基础上发展起来的新技术，由于可以实现直接在钛合金表面制备出渗氧强化层，且工艺简单，无污染而受到广泛的关注。如：2002年2月出版的《北京科技大学学报》第24卷第1期中“钛等离子渗氧”一文中公开了一种钛表面高硬度的抗磨表面改性层的制备方法。目前，离子渗氧技术主要用于提升钛合金的表面硬度和耐磨性能。由于钛合金普遍具有较高的溶氧量，将离子渗氧技术直接用于钛合金抗高温氧化防护时极易引发“氧脆”现象，大幅降低钛合金的力学性能。
发明内容
技术问题：针对钛合金的抗高温氧化性能和耐磨性差的缺点和现有技术存在的问题，本发明利用双辉等离子表面冶金技术和离子渗氧技术为手段，提供一种钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的多种氧化物体系梯度涂层及其制备方法，大幅提升钛合金的抗高温氧化性能和耐磨性能。
技术方案：一种钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层，表面层为氧化膜层，由Al2O3、Cr2O3和NiO2混合组成，中间层为Al-Cr-Ni合金层，涂层与基体间由Al-Cr-Ni-Ti互扩散层实现冶金集合。
所述涂层表面的Al2O3、Cr2O3和NiO2氧化膜层厚4~6 μm，氧化膜含氧量从氧化膜表层由外向内梯度下降。氧化膜表面含氧量为20~30wt%，沿氧化膜深度方向逐渐连续下降至0~10wt%，期间无成分突变点。氧化膜组织致密，无空洞。
所述涂层的中间层为离子轰击溅射沉积层，厚2~4 μm，Al含量、Cr含量从Al-Cr-Ni合金层表面由外向内梯度下降。合金层外层Al含量为20~30wt%，Cr含量为30~40wt% ，沿合金层深度方向逐渐连续下降至Al含量为10~20wt%，Cr含量为20~30wt%，期间无成分突变点。
Al-Cr-Ni-Ti互扩散层为离子轰击扩散层，由Al、Cr、Ni与Ti组成，厚4~6 μm，各元素含量从扩散层表面由外向内梯度变化。Al含量从10~20wt%沿涂层深度方向逐渐连续下降至0 wt%，Cr含量从20~30wt%沿涂层深度方向逐渐连续下降至0 wt%，Ni含量从10~30wt%沿涂层深度方向逐渐连续下降至0 wt%，Ti含量从0 wt%沿涂层深度方向逐渐连续上升至钛合金基体Ti含量。期间Al、Cr、Ni、Ti含量均无成分突变点。
一种钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层的制备方法，先在钛合金表面制备中间层，然后对中间层进行离子渗氧处理制备氧化膜层，步骤如下：
1）将钛合金和Al-Cr-Ni合金靶材装入双辉等离子表面合金化装置中，以钛合金为工件极，以Al-Cr-Ni合金靶材为源极；
2）抽真空，送入氩气，启动辉光，调试工艺参数为：
靶材电压：600～700 V；
工件电压：400～500 V；
氩气气压：37～52 Pa；
靶材与工件间距：10~15 mm;
保温时间：4 h；
3）停止辉光，断电，破真空至大气压下；
4）打开装置，取出Al-Cr-Ni合金靶材，完成中间层得制备；
5）关闭装置，抽真空，送入氩气，氧气，启动辉光，调试工艺参数为：
工件电压：850 V；
气压：40~45 Pa；
氩氧比：1：1
保温时间：1 h；
6）停止辉光，断电，完成氧化层的制备，得到抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层。
采用的Al-Cr-Ni合金靶材，其成分配比为：Al占40～50wt％，Cr占30～40wt％，余量为Ni。
我们首次提出将双辉等离子表面冶金技术和离子渗氧技术结合起来。首先在钛合金表面制备一定厚度的Al-Cr-Ni合金层，再采用离子渗氧技术将合金层表面氧化为Al2O3、Cr2O3和NiO2氧化物膜，制备不同体系的梯度涂层。此方法可大幅提升钛合金的抗高温氧化性能和耐磨性能。具体如下：
（1）该涂层表面为Al2O3、Cr2O3和NiO2梯度体系氧化物薄膜，薄膜表面致密平整，无空洞和裂纹，具有氧化陶瓷层的特质，抗氧化能力强，解决了钛合金在600～800℃抗高温氧化性能差的问题。（2）该涂层中存在离子溅射沉积的Al-Cr-Ni合金层，该合金层组织致密，硬度高，由Al-Cr-Ni金属间化合物组成，极大地提高了钛合金耐磨性能。（3）该涂层与基体间存在Al-Cr-Ni-Ti互扩散层，与基体实现了冶金结合，结合强度高。（4）该涂层制备工艺首次将双辉等离子表面冶金技术与等离子渗氧技术结合起来，无需专用的等离子渗氧装置，使用双辉等离子表面冶金装置5小时可直接制备出涂层，较预氧化处理、离子注入、激光熔覆、PVD等技术效率高，工艺简单。（5）该涂层制备技术在制备过程中可实现涂层成分、组织、性能梯度分布，且不开裂。(6) 该涂层制备技术将双辉等离子表面冶金技术与等离子渗氧技术结合起来，为钛合金表面抗高温氧化涂层和耐磨性涂层的制备开辟了新的工艺方法。
附图说明
图1：双辉等离子表面冶金装置原理图；
图2：钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层的电镜图；
其中：1-阳极、2-源极、3-阴极，4-电源，5-氧化膜层，6-Al-Cr-Ni合金层，7-Al-Cr-Ni-Ti互扩散层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。但对于本领域技术人员来说，完全可以在具体实施方式所列数值的基础上进行合理概括和推导。
实施例 1
（1）将钛合金TC4和Al-Cr-Ni合金靶材装入双辉等离子表面合金化装置中，以钛合金TC4为工件极，以Al-Cr-Ni合金靶材为源极。Al-Cr-Ni合金靶材成分配比为：Al占50％，Cr占40％，Ni占10％。
（2）抽真空至极限真空度，送入氩气。启动辉光，调试工艺参数至如下值：
靶材电压：600 V；
工件电压：400 V；
氩气气压：37 Pa；
靶材与工件间距：10 mm;
（3）4小时后停止辉光，断电，破真空至大气压下。
（4）打开装置，取出Al-Cr-Ni合金靶材。
（5）关闭装置，抽真空至极限真空度，送入氩气，氧气。启动辉光，调试工艺参数至如下值：
工件电压：850 V；
气压：40Pa；
氩氧比：1：1
（6）1小时后停止辉光，断电，完成抗高温氧化和耐磨损的涂层的制备。
该涂层表面组织致密均匀，无空洞、裂纹等缺陷，表面形貌完好，具有氧化陶瓷层的特质。该涂层表面为Al2O3、Cr2O3和NiO2梯度体系氧化物薄膜，厚约4 μm。该涂层中间为离子溅射沉积的Al-Cr-Ni合金层，厚约2 μm，该合金层组织致密，由Al-Cr-Ni金属间化合物组成。该涂层与基体间存在Al-Cr-Ni-Ti互扩散层，厚约4 μm，与基体实现了冶金结合。
该涂层具有高的硬度，为870HV0.1，远高于钛合金TC4的硬度(220~250 HV0.1)。该涂层在室温(20℃)及高温(500℃)下磨损试验结果表明：该涂层在室温(20℃)的比磨损率较钛合金TC4降低了85.4％，而在高温(500℃)的比磨损率较钛合金的降低了73.7％。
650℃、750℃、850℃恒温氧化实验结果表明：TC4基体在650℃氧化20h后氧化膜出现开裂剥落现象，在750℃时氧化程度加剧，氧化层疏松易剥落；而该涂层在850℃恒温氧化100h后，涂层结构完整，氧化膜与基体之间具有良好的粘附性，显著提高了钛合金的抗氧化性能。
实施例 2
（1）将钛合金TC11和Al-Cr-Ni合金靶材装入双辉等离子表面合金化装置中，以钛合金TC11为工件极，以Al-Cr-Ni合金靶材为源极。Al-Cr-Ni合金靶材成分配比(质量比)为：Al占40％，Cr占30％，Ni占30％。
（2）抽真空至极限真空度，送入氩气。启动辉光，调试工艺参数至如下值：
靶材电压：700 V；
工件电压：500 V；
氩气气压：52 Pa；
靶材与工件间距：15 mm;
（3）4小时后停止辉光，断电，破真空至大气压下。
（4）打开装置，取出Cr-Ni合金靶材。
（5）关闭装置，抽真空至极限真空度，送入氩气，氧气。启动辉光，调试工艺参数至如下值：
工件电压：850 V；
气压：45 Pa；
氩氧比：1：1
（6）1小时后停止辉光，断电，完成抗高温氧化和耐磨损的涂层的制备。
该涂层表面组织致密均匀，无空洞、裂纹等缺陷，表面形貌完好，具有氧化陶瓷层的特质。该涂层表面为Al2O3、Cr2O3和NiO2梯度体系氧化物薄膜，厚约6 μm。该涂层中间为离子溅射沉积的Al-Cr-Ni合金层，厚约4 μm，该合金层组织致密，由Al-Cr-Ni金属间化合物组成。该涂层与基体间存在Al-Cr-Ni-Ti互扩散层，厚约6 μm，与基体实现了冶金结合。
该涂层具有高的硬度，为960HV0.1，远高于钛合金TC11的硬度(220~250 HV0.1)。该涂层在室温(20℃)及高温(500℃)下磨损试验结果表明：该涂层在室温(20℃)的比磨损率较钛合金降低了91.3％，而在高温(500℃)的比磨损率较钛合金的降低了78.8％。
650℃、750℃、850℃恒温氧化实验结果表明：钛合金TC11在650℃氧化70h后氧化膜出现开裂剥落现象，在750℃时氧化程度加剧，氧化层疏松易剥落；而该涂层在850℃恒温100h后，涂层结构完整，氧化膜与基体之间具有良好的粘附性，显著提高了钛钛合金的抗氧化性能。
Claims (6)
1.一种钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层，其特征在于表面层为氧化膜层，由Al2O3、Cr2O3和NiO2混合组成，中间层为Al-Cr-Ni合金层，涂层与基体间由Al-Cr-Ni-Ti互扩散层实现冶金集合。
2.根据权利要求1所述的钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层，其特征在于：所述氧化膜层厚4~6 μm，含氧量从氧化膜表层由外向内梯度下降。
3.根据权利要求1所述的钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层，其特征在于：所述中间层厚2~4 μm，Al含量和Cr含量从Al-Cr-Ni合金层表面由外向内梯度下降，无成分突变。
4.根据权利要求1所述的钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层，其特征在于：Al-Cr-Ni-Ti互扩散层由Al、Cr、Ni与Ti组成，厚4~6 μm，Al、Cr、Ni含量从扩散层表面由外向内梯度下降，Ti含量从扩散层表面由外向内梯度上升。
5.一种钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层的制备方法，其特征在于：先在钛合金表面制备中间层，然后对中间层进行离子渗氧处理制备氧化膜层，步骤如下：
1）将钛合金和Al-Cr-Ni合金靶材装入双辉等离子表面合金化装置中，以钛合金为工件极，以Al-Cr-Ni合金靶材为源极；
2）抽真空，送入氩气，启动辉光，调试工艺参数为：
靶材电压：600～700 V；
工件电压：400～500 V；
氩气气压：37～52 Pa；
靶材与工件间距：10~15 mm;
保温时间：4 h；
3）停止辉光，断电，破真空至大气压下；
4）打开装置，取出Al-Cr-Ni合金靶材，完成中间层得制备；
5）关闭装置，抽真空，送入氩气，氧气，启动辉光，调试工艺参数为：
工件电压：850 V；
气压：40~45 Pa；
氩氧比：1：1
保温时间：1 h；
6）停止辉光，断电，完成氧化层的制备，得到抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层。
6. 根据权利要求书5所述钛合金表面抗高温氧化和耐磨损的氧化物梯度涂层的制备方法，其特征在于采用的Al-Cr-Ni合金靶材，其成分配比为：Al占40～50wt％，Cr占30～40wt％，余量为Ni。
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