CN105177512B - 多弧离子镀铝+加弧辉光渗铬+反冲离子注入制备Fe‑Al‑Cr合金层 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属表面改性领域，具体涉及采用多弧离子镀技术镀Al、加弧辉光渗Cr和反冲离子注入相结合，制备合金元素均匀分布的Fe‑Al‑Cr涂层。具体步骤如下：步骤1：首先对钢材表面进行预表面处理，经超声清洗后烘干；步骤2：采用多弧离子镀技术镀Al；步骤3：采用加弧辉光技术渗Cr；步骤4：采用反冲离子注入技术轰击材料表面的薄膜。本发明的方法能够避免涂层亚表面附近高Al脆性相的析出，保证Fe、Al、Cr三种合金元素沿截面方向均匀分布，提高涂层的使用寿命，尤其改善其抗高温氧化性和耐摩擦磨损性能。
Description
技术领域
本发明属于金属表面改性领域。具体涉及采用多弧离子镀技术镀Al、加弧辉光渗Cr和反冲离子注入相结合，制备合金元素均匀分布的Fe-Al-Cr涂层。
背景技术
Fe-Al-Cr涂层具有优异抗高温冲蚀和耐磨损性能，在高温下形成的致密氧化膜对基体具有保护作用，故可用于石油化工、航空航天等领域，解决其关键零部件在使用过程中因高温燃气和飞灰而引起的冲蚀磨损问题。到目前为止，已采用高速电弧喷涂和超音速电弧喷涂等表面处理技术制备出Fe-Al-Cr涂层，但存在与基体的结合强度低、界面处热应力较大、易夹杂氧化物且污染环境等问题。
目前已有发明专利ZL201310076784.1采用双辉等离子表面冶金技术和发明专利CN201410780471.9采用双辉技术和离子注入相结合的方法制备Fe-Al-Cr涂层，但两种方法均存在表面Al贫化的问题，涂层中Fe、Al、Cr等合金元素呈梯度分布，而非均匀分布，故易造成Al集中于涂层中部，形成高Al脆性相而使得涂层的使用寿命降低。
发明内容
本发明解决的关键技术问题是避免涂层亚表面附近高Al脆性相的析出，保证Fe、Al、Cr三种合金元素沿截面方向均匀分布，提高涂层的使用寿命，尤其改善其抗高温氧化性和耐摩擦磨损性能。
为解决以上技术问题，本发明提供了多弧离子镀铝+加弧辉光渗铬+反冲离子注入制备Fe-Al-Cr合金层的方法，具体步骤如下：
步骤1：首先对钢材表面进行预表面处理，经超声清洗后烘干；
步骤2：采用多弧离子镀技术镀Al；
步骤3：采用加弧辉光技术渗Cr；
步骤4：采用反冲离子注入技术轰击材料表面的薄膜。
其中步骤1中所述的抛光为对钢材进行研磨和抛光处理，使其表面粗糙度Ra达到0.5～2μm，超声时间为30min。
其中步骤2中采用多弧离子镀技术在普通钢材表面镀Al，其中靶材为99.99％Al。具体选用的工艺参数是：Ar气流量：25～35SCCM，工作气压：0.4～0.6Pa，靶源电流：50～60A，基体负偏压：-45～-25V，沉积温度：100～150℃，沉积时间：20～40min，沉积速率：0.2～0.4μm/min。
其中步骤3中采用加弧辉光技术在步骤2中所得的多弧离子镀Al层外表面再进行渗Cr处理，其中靶材为99.99％Cr。具体选用的工艺参数是：Ar气气压：25～45Pa，电弧电流：60～80A，极间距：100～140mm，偏压：500～700V，温度：800～900℃，工作时间60～100min。
其中步骤4中采用反冲离子注入技术对上述制备所得的镀Al和渗Cr合金层进行离子轰击，具体选用的工艺参数是：离子能量：150～200keV，束流：1～5mA，注入时间20～40min。
采用以上方法制备所得的Fe-Al-Cr涂层，各合金元素沿截面方向均匀分布，形成Fe2AlCr、Fe3Al、FeAl、Cr23C6等具有高硬度、高强度的化合物相。
本发明的突出优点在于充分发挥了多弧离子镀技术、加弧辉光离子渗镀技术和离子注入该三项技术的各自特点，利用其协同作用原理，最终实现制备出不含高Al相、元素分布均匀、性能优异的Fe-Al-Cr涂层。
首先采用多弧等离子镀技术在普通碳钢表面形成镀Al层，其原理是将纯Al靶作为蒸发源(阴极)，通过与阳极壳体之间的弧光放电，使靶材蒸发并离化，形成空间等离子体，对工件进行沉积镀覆。该技术的突出优势是离化率高、沉积速率高，且工作温度低，不易造成Al的反溅射现象，在基体表面形成Fe-Al金属间化合物。故采用该技术在钢材表面镀Al，可大幅度降低采用双辉技术渗Al而产生的表面Al贫化现象，以及采用离子注入技术注Al而产生的注入深度浅(〈1μm)的不足。再采用加弧辉光离子渗镀技术在已有的镀Al层外沉积Cr，充分利用辉光放电与弧光放电，依靠扩散和离子轰击作用快速渗入已有材料的表面，形成Al-Cr化合物；最后采用反冲离子注入技术，即利用反冲离子(惰性离子)轰击材料表面，使涂层中的合金原子(Al和Cr)在高能离子的轰击作用下，进入基体表面，形成最终所需的Fe-Al-Cr金属间化合物，同时实现了合金元素的均匀分布。
附图说明
图1：本发明的步骤1表面预处理的示意图。
图2：本发明的步骤2多弧离子镀Al的示意图。
图3：本发明的步骤3加弧辉光渗Cr的示意图。
图4：本发明的步骤4反冲离子注入的示意图。
图5：本发明最后得到的合金层的示意图。
图6：按照本发明的方法制备所得的Fe-Al-Cr合金层表面形貌。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例1是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先对45钢表面进行研磨和抛光处理，使其表面粗糙度Ra达到0.5μm，超声时间为30min。
再采用多弧离子镀技术在45钢表面镀Al，其中靶材为99.99％Al。具体选用的工艺参数是Ar气流量为25SCCM，工作气压为0.4Pa，靶源电流为50A，基体负偏压为-25V，沉积温度为100℃，沉积时间为20min，沉积速率为0.2μm/min。
然后采用加弧辉光技术在上一步所得多弧离子镀Al层外表面再进行渗Cr处理，其中靶材为99.99％Cr。具体选用的工艺参数是Ar气气压为25Pa，电弧电流为60A，极间距为100mm，偏压为500V，温度为800℃，工作时间为60min。
最后采用离子注入技术对上述制备所得的镀Al和渗Cr合金层进行离子轰击，具体选用的工艺参数是：离子能量为150keV，束流为1mA，注入时间20min。
对制备所得复合涂层进行性能测试，在载荷为530g的条件，比磨损率为0.1518×10-3mm3·N-1·m-1，为基体的1/5；在600℃环境中经100h氧化后，复合涂层的增重为1.52mg/cm2，仅为基体的1/4。
实施例2
本实施例2是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先对T8钢表面进行研磨和抛光处理，使其表面粗糙度Ra达到2μm，超声时间为30min。
再采用多弧离子镀技术在T8钢表面镀Al，其中靶材为99.99％Al。具体选用的工艺参数是Ar气流量为35SCCM，工作气压为0.6Pa，靶源电流为60A，基体负偏压为-35V，沉积温度为120℃，沉积时间为40min，沉积速率为0.4μm/min。
然后采用加弧辉光技术在上一步所得多弧离子镀Al层外表面再进行渗Cr处理，其中靶材为99.99％Cr。具体选用的工艺参数是Ar气气压为45Pa，电弧电流为80A，极间距为140mm，偏压为700V，温度为900℃，工作时间为100min。
最后采用离子注入技术对上述制备所得的镀Al和渗Cr合金层进行离子轰击，具体选用的工艺参数是：离子能量为200keV，束流为5mA，注入时间40min。
对制备所得复合涂层进行性能测试，在载荷为530g的条件，比磨损率为0.1223×10-3mm3·N-1·m-1，为基体的1/6；在600℃环境中经100h氧化后，复合涂层的增重为1.05mg/cm2，仅为基体的1/5。
实施例3
本实施例3是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先对304不锈钢表面进行研磨和抛光处理，使其表面粗糙度Ra达到1μm，超声时间为30min。
再采用多弧离子镀技术在304不锈钢表面镀Al，其中靶材为99.99％Al。具体选用的工艺参数是Ar气流量为30SCCM，工作气压为0.5Pa，靶源电流为55A，基体负偏压为-45V，沉积温度为150℃，沉积时间为30min，沉积速率为0.3μm/min。
然后采用加弧辉光技术在上一步所得多弧离子镀Al层外表面再进行渗Cr处理，其中靶材为99.99％Cr。具体选用的工艺参数是Ar气气压为35Pa，电弧电流为70A，极间距为120mm，偏压为600V，温度为850℃，工作时间为80min。
最后采用离子注入技术对上述制备所得的镀Al和渗Cr合金层进行离子轰击，具体选用的工艺参数是：离子能量为180keV，束流为2mA，注入时间30min。
对制备所得复合涂层进行性能测试，在载荷为530g的条件，比磨损率为0.0628×10-3mm3·N-1·m-1，为基体的2/13；在600℃环境中经100h氧化后，复合涂层的增重为0.96mg/cm2，仅为基体的1/6。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (6)
1.多弧离子镀铝+加弧辉光渗铬+反冲离子注入制备Fe-Al-Cr合金层的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：首先对钢材表面进行表面预处理，经超声清洗后烘干；
步骤2：采用多弧离子镀技术镀Al；
步骤3：采用加弧辉光技术渗Cr；
步骤4：采用反冲离子注入技术轰击材料表面的薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备Fe-Al-Cr合金层的方法，步骤1中所述的表面预处理为对钢材进行研磨和抛光处理，使其表面粗糙度Ra达到0.5～2μm，超声时间为30min。
3.根据权利要求1所述的制备Fe-Al-Cr合金层的方法，步骤2中采用多弧离子镀技术在普通钢材表面镀Al，其中靶材为99.99％Al，具体选用的工艺参数是：Ar气流量：25～35SCCM，工作气压：0.4～0.6Pa，靶源电流：50～60A，基体负偏压：-45～-25V，沉积温度：100～150℃，沉积时间：20～40min，沉积速率：0.2～0.4μm/min。
4.根据权利要求1所述的制备Fe-Al-Cr合金层的方法，步骤3中采用加弧辉光技术在步骤2中所得的多弧离子镀Al层外表面再进行渗Cr处理，其中靶材为99.99％Cr；具体选用的工艺参数是：Ar气气压：25～45Pa，电弧电流：60～80A，极间距：100～140mm，偏压：500～700V，温度：800～900℃，工作时间60～100min。
5.根据权利要求1所述的制备Fe-Al-Cr合金层的方法，步骤4中采用反冲离子注入技术对上述制备所得的镀Al和渗Cr层进行轰击，具体选用的工艺参数是：离子能量：150～200keV，束流1～5mA，注入时间20～40min。
6.采用多弧离子镀铝+加弧辉光渗铬+反冲离子注入制备所得的Fe-Al-Cr合金层，其特征在于，采用权利要求1～5任一项制备Fe-Al-Cr合金层的方法制备，合金层内各合金元素沿截面方面均匀分布，形成包含Fe2AlCr、Fe3Al、FeAl、Cr23C6的具有高硬度、高强度的化合物相。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |