CN105039977B - 磁控溅射镀铝+加弧辉光渗铌+反冲离子注入制备Fe‑Al‑Nb合金层 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属表面改性领域。具体涉及采用磁控溅射镀Al、加弧辉光渗Nb和反冲离子注入相结合，制备合金元素均匀分布的Fe‑Al‑Nb涂层。具体步骤如下：步骤1：首先对不锈钢表面进行表面预处理，经超声清洗后烘干；步骤2：采用磁控溅射技术进行镀Al；步骤3：采用加弧辉光技术渗Nb；步骤4：采用反冲离子注入技术轰击材料表面的薄膜。本发明能够避免涂层中孔洞的出现，解决涂层表面沉积层纯Nb的形成以及亚表面附近高Al脆性相的析出，保证Fe、Al、Nb三种合金元素沿截面方向均匀分布，提高涂层的使用寿命，改善其抗高温氧化性和耐摩擦磨损性能。
Description
技术领域
本发明属于金属表面改性领域。具体涉及采用磁控溅射镀Al、加弧辉光渗Nb和反冲离子注入相结合，制备合金元素均匀分布的Fe-Al-Nb涂层。
背景技术
Fe-Al金属间化合物是目前研究比较深入的金属间化合物之一，其比强度高、耐蚀性优异，同时具有资源丰富、成本低廉等优势。但由于其自身结合键的性质、晶体结构、缺陷敏感度、有序度及环境等因素导致Fe-Al合金涂层的塑韧性和600℃以上的高温综合性能还不能满足高温、热腐蚀和磨损共存的苛刻服役环境的要求，严重制约了Fe-Al合金涂大量投入工业化应用。
邓文等在研究Nb对Fe3Al合金基体与缺陷处价电子密度的影响时，测量了含Nb的Fe3Al合金的正电子寿命谱参数。试验结果表明，Nb的加入降低了合金中的有序度，提高了晶界缺陷处价电子密度，金属间结合力增强，但由于Nb的原子半径比Fe大，它置换Fe后使晶格发生畸变，体积增大，导致合金基体的价电子密度降低，基体的金属键结合力减弱，有益于韧性的提高。尹衍生等在Fe3Al中同时加入少量Nb元素，改善了合金的高温蠕变寿命。另外，已有研究表明Nb是提高Fe-Al合金组织稳定性、高温强度和耐高温腐蚀性能的重要合金元素。
目前已有发明专利CN201410342568.1采用热浸镀表面覆盖技术以及双层辉光等离子表面冶金技术在45钢等基体表面制备出Fe-Al-Nb基合金涂层。但该种方法在真空扩散退火的过程中需要有较高的真空度且环境中不能有氧原子的存在，否则会由于柯肯达尔效应造成表面涂层中产生大量的孔洞，继而需要后处理将表面的孔洞层研磨除去才能进行下一步的双层辉光等离子表面渗Nb，该后处理过程较为耗时且涂层厚度的一致性得不到保障；另外，最终得到的涂层存在大量的纯Nb在表面形成沉积层而表面Al贫化的问题，涂层中Fe、Al、Nb等合金元素呈梯度分布，而非均匀分布，故易造成Al集中于涂层中部，形成高Al脆性相而使得涂层的使用寿命降低。
发明内容
本发明解决的关键技术问题是避免涂层中孔洞的出现，解决涂层表面沉积层纯Nb的形成以及亚表面附近高Al脆性相的析出，保证Fe、Al、Nb三种合金元素沿截面方向均匀分布，提高涂层的使用寿命，尤其改善其抗高温氧化性和耐摩擦磨损性能。
为解决以上技术问题，本发明提供了磁控溅射镀铝+加弧辉光渗铌+反冲离子注入制备Fe-Al-Nb合金层的方法，具体步骤如下：
步骤1：首先对钢材表面进行预表面处理，经超声清洗后烘干；
步骤2：采用磁控溅射技术进行镀Al；
步骤3：采用加弧辉光技术渗Nb；
步骤4：采用反冲离子注入技术轰击材料表面的薄膜。
其中步骤1中所述的表面预处理为对钢材进行研磨和抛光处理，使其表面粗糙度Ra达到0.5～1.5μm，超声时间为25min。
其中步骤2中采用磁控溅射技术在不锈钢表面镀Al，其中靶材为99.99％Al。具体选用的工艺参数是：工作气压：3.5～6.5Pa，极间距：18～22mm，沉积时间：2.5～3.5h，工作功率：145～155W。
其中步骤3中采用加弧辉光技术在步骤2中所得的多弧离子镀Al层外表面再进行渗Nb处理，其中靶材为99.99％Nb。具体选用的工艺参数是：Ar气气压：45～55Pa，电弧电流：60～80A，极间距：100～140mm，偏压：500～700V，温度：700～850℃，工作时间60～100min。
其中步骤4中采用反冲离子注入技术对上述制备所得的镀Al和渗Nb合金层进行离子轰击，具体选用的工艺参数是：离子能量：150～200keV，束流：1～5mA，注入时间20～40min。
采用以上方法制备所得的Fe-Al-Nb涂层，各合金元素沿截面方向均匀分布，形成Fe2AlNb、Fe3Al、FeAl、NbC等具有高硬度、高强度的化合物相。
本发明的突出优点在于充分发挥了磁控溅射技术、加弧辉光离子渗镀技术和反冲离子注入该三项技术的各自特点，利用其协同作用原理，最终实现制备出不含高Al相、元素分布均匀、性能优异的Fe-Al-Nb涂层。
首先采用磁控溅射技术在不锈钢表面形成镀Al层，其原理是通过气体电离产生的正离子在阴极电位吸引下加速溅射出阴极Al靶原子以及二次电子，该二次电子在正交的电磁场中运动方向与电场、磁场垂直，呈圆滚线运动轨迹，增强了同气体分子的碰撞，提高了电离的几率。该技术的突出优势是离化率高、沉积速率快，且工作温度低，不易造成Al的反溅射现象，在基体表面形成Fe-Al金属间化合物。故采用该技术在不锈钢表面镀Al，可大幅度降低采用双辉技术渗Al而产生的表面Al贫化现象，以及采用离子注入技术注Al而产生的注入深度浅(〈1μm)的不足。再采用加弧辉光离子渗镀技术在已有的镀Al层外沉积Nb，充分利用辉光放电与弧光放电，工件的温度在700～850℃之间，通过离子对Fe-Al涂层的轰击作用，加速了Al、Nb向基体扩散，Fe向涂层表面扩散，形成Fe-Al-Nb化合物；最后采用反冲离子注入技术，即利用反冲离子(惰性离子)轰击材料表面，使涂层中的合金原子(Al和Nb)在高能离子的轰击作用下，进入基体表面，充分扩散形成最终所需的Fe-Al-Nb金属间化合物，同时实现了合金元素的均匀分布。
附图说明
图1：本发明的步骤1表面预处理的示意图。
图2：本发明的步骤2磁控溅射镀Al的示意图。
图3：本发明的步骤3加弧辉光渗Nb的示意图。
图4：本发明的步骤4反冲离子注入的示意图。
图5：本发明最后得到的合金层的示意图。
具体实施例
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例1是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先对304不锈钢表面进行研磨和抛光处理，使其表面粗糙度Ra达到0.5，超声时间为25min。
然后采用磁控溅射技术在304不锈钢表面镀Al，其中靶材为99.99％Al。具体选用的工艺参数是：工作气压为4.5Pa，极间距为20mm，沉积时间为3h，工作功率为150W。
接着采用加弧辉光技术在上一步所得镀Al层外表面再进行渗Nb处理，其中靶材为99.99％Nb。具体选用的工艺参数是Ar气气压为45Pa，电弧电流为60A，极间距为100mm，偏压为500V，温度为800℃，工作时间为60min。
最后采用离子注入技术对上述制备所得的镀Al和渗Nb合金层进行离子轰击，具体选用的工艺参数是：离子能量为150keV，束流为1mA，注入时间20min。
对制备所得复合涂层进行性能测试，在载荷为530g的条件，比磨损率为0.1518×10-3mm3·N-1·m-1，为基体的1/5；在600℃环境中经100h氧化后，复合涂层的增重为1.52mg/cm2，仅为基体的1/4。
实施例2
本实施例是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先对304不锈钢表面进行研磨和抛光处理，使其表面粗糙度Ra达到1.0，超声时间为25min。
然后采用磁控溅射技术在304不锈钢表面镀Al，其中靶材为99.99％Al。具体选用的工艺参数是：工作气压为6.5Pa，极间距为22mm，沉积时间为3.5h，工作功率为155W。
接着采用加弧辉光技术在上一步所得镀Al层外表面再进行渗Nb处理，其中靶材为99.99％Nb。具体选用的工艺参数是Ar气气压为55Pa，电弧电流为80A，极间距为140mm，偏压为700V，温度为850℃，工作时间为100min。
最后采用离子注入技术对上述制备所得的镀Al和渗Nb合金层进行离子轰击，具体选用的工艺参数是：离子能量为250keV，束流为5mA，注入时间40min。
对制备所得复合涂层进行性能测试，在载荷为530g的条件，比磨损率为0.1265×10-3mm3·N-1·m-1，为基体的1/6；在600℃环境中经100h氧化后，复合涂层的增重为1.216mg/cm2，仅为基体的1/5。
Claims (6)
1.磁控溅射镀铝+加弧辉光渗铌+反冲离子注入制备Fe-Al-Nb合金层的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：首先对不锈钢表面进行表面预处理，经超声清洗后烘干；
步骤2：采用磁控溅射技术进行镀Al；
步骤3：采用加弧辉光技术渗Nb；
步骤4：采用反冲离子注入技术轰击材料表面的薄膜；
制备所得的Fe-Al-Nb合金层内各合金元素沿截面方向均匀分布，形成包含Fe2AlNb、Fe3Al、FeAl、NbC的具有高硬度、高强度的化合物相。
2.根据权利要求1所述的制备Fe-Al-Nb合金层的方法，步骤1中所述的表面预处理为对钢材进行研磨和抛光处理，使其表面粗糙度Ra达到0.5～1.5μm，超声时间为25min。
3.根据权利要求1所述的制备Fe-Al-Nb合金层的方法，步骤2中采用磁控溅射技术在不锈钢表面镀Al，其中靶材为99.99％Al；具体选用的工艺参数是：工作气压：3.5～6.5Pa，极间距：18～22mm，沉积时间：2.5～3.5h，工作功率：145～155W。
4.根据权利要求1所述的制备Fe-Al-Nb合金层的方法，步骤3中采用加弧辉光技术在步骤2中所得的磁控溅射镀Al层外表面再进行渗Nb处理，其中靶材为99.99％Nb；具体选用的工艺参数是：Ar气气压：45～55Pa，电弧电流：60～80A，极间距：100～140mm，偏压：500～700V，温度：800～900℃，工作时间60～100min。
5.根据权利要求1所述的制备Fe-Al-Nb合金层的方法，步骤4中采用反冲离子注入技术对上述制备所得的镀Al和渗Nb层进行轰击，具体选用的工艺参数是：离子能量：150～200keV，束流：1～5mA，注入时间20～40min。
6.采用磁控溅射镀铝+加弧辉光渗铌+反冲离子注入制备所得的Fe-Al-Nb合金层，其特征在于，合金层内各合金元素沿截面方向均匀分布，形成包含Fe2AlNb、Fe3Al、FeAl、NbC的具有高硬度、高强度的化合物相。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |