CN114807846B - 一种抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层，包括基体，基体表面沉积Ti层，Ti层表面沉积TiN层，TiN层表面沉积TiAlN层，TiAlN层包括至少一个应力吸收层，应力吸收层为梯度三明治结构的TiN‑Ti‑TiN层。该梯度多层防护涂层具有较强的抗多角度、高热、高强度冲蚀。本发明还公开了一种抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层的制备方法。该方法操作过程简单易控，易于大面积均匀化沉积，有利于产业化生产应用。
Description
技术领域
本发明属于防护涂层领域，具体涉及一种抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层及其制备方法。
背景技术
对于航空发动机而言，发动机的温度和空气压缩比与燃料消耗速率和发动机的推力直接相关，提高工作温度和减轻发动机部件的重量是改善现有发动机的性能、研究高推重比新型发动机的两项主要措施。因此，航空和航天器发动机的选料应具备“更轻，更刚、更强和更耐热”四种特性。
在航空飞机的运行过程中，尤其是在起降阶段，空气中的沙尘、冰粒、火山灰等固体颗粒会裹挟在压缩空气中被吸入发动机，从而对其各级叶片造成严重的冲蚀磨损破坏。这不仅会导致发动机维护周期变短、维护费用激增，更会影响发动机的运行效率及使用安全。有效缓解发动机叶片的冲蚀磨损破坏，延长其服役寿命迫在眉睫。
在抗冲蚀涂层开发初期，人们对于冲蚀磨损机理认识存在局限，认为涂层的硬度是影响抗冲蚀性能的主要因素，因此研究人员将涂层体系聚焦于二元氮(碳)化物TiN、CrN、ZrN、WC等。
为了进一步提高抗冲蚀性能，研究人员尝试使用硬度更高，耐磨性更好，摩擦系数更低，良好的化学稳定性的多元涂层，如TiAlN、CrAlN、TiAlSiN等，从而得到了抗冲蚀性能更加优异的多元涂层体系。
公开号为CN107326360A的中国专利公开一种纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构，从基体到涂层表面，所述涂层结构依次含有渗氮层、“嵌入式结合层”以及由Ti金属层、Ti→TiN梯度层和TiN/Ti纳米多层循环叠加组成的结构。此外，本发明公开了上述涂层结构的制备方法：通过表面渗氮，使基体表面及亚表面的材料属性与涂层材料相似，以缓解膜基交界处的应力集中现象；采用金属真空蒸汽离子源注入方法，对渗氮后的基体表面进行离子注入，形成“嵌入式结合层”；在结合层之上，采用磁过滤真空阴极弧沉积方法，通过连续控制输入的N2流量，沉积由Ti金属层、Ti→TiN梯度层以及TiN/Ti纳米多层依次组成的周期性循环结构。
但是，上述涂层在实际使用过程中，仍然难以对基体形成良好的保护，这是由于航空飞机的运行过程中，受到的冲蚀角度并不是单一的，因此单纯通过提升涂层硬度的方法并不能起到全面的抗冲蚀效果，并且上述涂层与航空发动机基体的附着力较差，在冲蚀作用下容易从基体上脱落，严重影响上述涂层的抗冲蚀性能，因此现有TiAlN、CrAlN、TiAlSiN涂层无法满足航空发动机面临的多角度，高热，高强度的冲蚀作用。
发明内容
本发明提供了一种抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层，该梯度多层防护涂层具有较强的抗多角度、高热、高强度冲蚀。
一种抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层，包括基体，所述基体表面沉积Ti层，所述Ti层表面沉积TiN层，所述TiN层表面沉积TiAlN层，所述TiAlN层包括至少一个应力吸收层，所述应力吸收层为梯度三明治结构的TiN-Ti-TiN层。
Ti层塑性较好易于与基体结合，但硬度较差，与TiAlN的硬度和界面存在较大差异，因此，在Ti层和TiAlN层之间引入TiN层，使得Ti层和TiAlN之间形成硬度和界面的梯度变化，防止裂纹的产生，增加了防护涂层硬度的同时，增加了该防护涂层的韧性，从而能够对高角度和低角度冲蚀具有较强的防护作用。
TiN层具有较好的抗冲蚀性能，同时其硬度介于Ti与TiAlN之间，能够在兼顾抗冲蚀性能的基础上兼顾涂层整体的硬度和组分的梯度变化。
TiAlN层具有最高的硬度，其抗冲蚀性能相较于TiN层更加优异，因此承担抗冲蚀的主要作用。
应力吸收层通过TiN与TiAlN层接触，实现更好的界面匹配以及硬度变化，应力吸收层主体以Ti为主，在受到外力作用时实现较好的吸收能量、协调变形的作用。同时，应力吸收层的插入可以改善表层TiAlN层脆性较大的缺点。
将所述Ti层和TiN层作为过渡层，所述过渡层和TiAlN层的厚度比为1:0.5–2。
所述抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层的总厚度为8.0–17.0μm。
进一步的，所述Ti层的厚度为1.0–3.0μm，所述TiN层的厚度为3.0–6.0μm，所述TiAlN层的厚度为4.0–8.0μm，所述应力吸收层的厚度为0.3–1.0μm，所述应力吸收层的数量为1-6层。
如果Ti层厚度过薄则防护涂层与基体的结合力较差，如果Ti层厚度过厚，由于Ti层塑性较好，当所述的防护涂层受到冲击后变形较大从而影响了所述防护涂层的承载性能，抗冲击性能下降；合适的TiN层的厚度能够使得Ti层到TiAlN层的硬度和界面呈现较好的梯度变化，从而降低了界面畸变以及硬度突变导致的各层结合处裂纹的出现，从而提高了抗冲蚀性能；合适的TiAlN层厚度能够使得所述防护涂层具有较高的硬度、较低摩擦系数，并且避免存在较大的内应力；
合适的应力吸收层厚度以及数量可以提供有效的协调变形、吸收能量的作用。如果应力吸收层厚度过薄或者数量过少，则不足以完全起到协调变形和吸收能量的作用；如果应力吸收层厚度过大或者数量过多，则会大幅降低TiAlN层的硬度和承载能力，使其抗冲蚀性能减弱。
上述三个层的厚度以及应力吸收层厚度和数量的合理配置能够达到较小的防护涂层总厚度的同时，满足较少界面畸变和硬度的梯度变化，以及较强的膜基结合力，较低的内应力，从而具有较强的抗冲蚀性能。
所述TiAlN层中的Ti与Al的原子比为80:20–20:80。
本发明还提供了一种所述的抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层的制备方法，包括：
(1)通入保护性气体，采用电弧离子镀方法，以纯Ti靶材为电弧阴极靶材，在基体表面沉积Ti层；然后关闭保护性气体并通入流量为400.0-600.0sccm的氮气，在所述Ti层表面形成TiN层；
(2)关闭纯Ti靶材，以TiAl靶为电弧阴极靶材，持续通入流量为500.0-600.0sccm的氮气，在所述TiN层表面形成TiAlN层；
(3)关闭TiAl靶，打开纯Ti靶材，通入流量为400.0–600.0sccm的氮气20–60s，然后以100.0–200.0sccm/min的流量速率减少氮气流量直至停止氮气的通入，其中，当氮气流量达到200.0–100.0sccm时，以100.0–200.0sccm/min的流量速率增大保护性气体的流量直至达到200.0–300.0sccm，并保持200.0–300.0sccm保护性气体流量2–15min；
然后以100.0–200.0sccm/min的流量速率减少保护性气体流量直至停止保护性气体的通入，其中，当保护性气体流量达到100.0–200.0sccm时，再次以100.0–200.0sccm/min的流量速率增加氮气流量至400.0–600.0sccm，并保持400.0–600.0sccm氮气流量20–60s，以在TiAlN层表面形成TiN-Ti-TiN应力吸收层；
(4)重复步骤(2)，在所述TiN层表面形成TiAlN层；
(6)重复步骤(3)，(4)0–5次，得到梯度多层防护涂层。
在沉积Ti层的初始阶段，由于氮气阀门刚刚关闭，因此存在TiNx相，即不纯的Ti层，但这正好使得Ti层与TiN层之间的过渡更加平缓。总体上来说，这个过程是很短暂的，我们通过实际的测试表征发现Ti层的纯度非常高(原子百分比为98％左右)，因此可以认为中间是纯Ti层。实际上，我们在沉积应力吸收层时，通过氮气和保护性气体流量的梯度变化，就是为了Ti层和TiN层的界面匹配更加优异，从而提升其性能，也是此专利主要的亮点。
步骤(1)中：
所述保护性气体为惰性气体。进一步的，所述保护性气体为氩气。
所述电弧离子镀方法的参数为：采用的电弧源电流为60–80A，基体偏压为-70–-150V，工作气体气压为5.0–7.0Pa。
在所述的基体表面沉积形成Ti层之前，先依次采用除油剂、丙酮和无水乙醇对基体进行清洗，然后将清洗后的基体进行刻蚀处理。
所述刻蚀处理的工艺参数为：腔室压力为0.2–0.6Pa，Ar流量为20.0–60.0sccm，阳极离子源电流为0.1–0.3A，刻蚀时间为10–40min。
所述基体为钛合金、锆合金或不锈钢。
通过电弧离子镀方法在所述Ti层表面形成TiN层，所述电弧离子镀方法的参数为：电弧源电流为60–80A，基体偏压为-50–-250V，工作气体气压为1.0–4.0Pa。
步骤(2)中：
通过电弧离子镀方法在所述TiN层表面形成TiAlN层，所述电弧离子镀技术的参数为：采用的电弧源电流为60–80A，基体偏压为-40–-150V，工作气体气压为6.0–8.0Pa。
步骤(3)中：
通过电弧离子镀方法在TiAlN层表面形成TiN-Ti-TiN应力吸收层，所述电弧离子镀技术的参数为：采用的电弧源电流为60–80A，基体偏压为-70–-150V，工作气体气压为5.0–7.0Pa。
所述保护性气体为惰性气体。进一步的，所述的保护性气体为氩气。
步骤(4)中：
通过电弧离子镀方法在所述TiN层表面形成TiAlN层，所述电弧离子镀技术的参数为：采用的电弧源电流为60–80A，基体偏压为-40–-150V，工作气体气压为6.0–8.0Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过在TiAlN层中引入应力吸收层，应力吸收层内部的Ti具有足够的塑性和柔软度能够吸收在涂层沉积过程中存在的残余应力，以避免在外部多角度冲蚀过程中内部产生裂纹，应力吸收层外部的TiN层与TiAlN层接触具有较好的界面匹配度，在外部多角度冲蚀过程中，避免了由于横向裂纹的产生导致梯度多层防护涂层横向大面积剥落，基于应力吸收层与TiAlN层结合作用使得受到直接冲蚀的TiAlN层具有较强的抗多角度、高热、高强度冲蚀，并具备较好的韧性。
(2)TiAlN是Al原子进入TiN晶格中替换部分Ti原子后形成的一种固溶相，其拥有较高的硬度，拥有较好的抗固体颗粒冲蚀性能，但是其脆性较大。具有梯度三明治结构的应力吸收层不仅在冲蚀条件下起到协调变形、吸收应力的作用，同时能够降低表层TiAlN的脆性。本发明通过将两类涂层复合，设计了包含有应力吸收层的Ti/TiN/TiAlN梯度多层复合结构，其中结合层Ti层赋予涂层高的结合强度，以避免涂层在服役过程中过早剥落失效，过渡层TiN层可以避免金属Ti层和硬质TiAlN层之间硬度差距过大导致界面不匹配，提升Ti层与TiAlN层之间的结合强度，表面功能层TiAlN涂层主要凭借其高硬度发挥抗固体颗粒冲蚀的功能特性，应力吸收层能够在降低表层脆性的同时提升涂层的抗冲蚀性能。四种涂层功能协同，结合厚度优化，具有高硬度和高韧性，使涂层整体具有可靠的固体颗粒冲蚀防护性能，可解决钛合金、锆合金、不锈钢等基体的冲蚀磨损问题。
(3)本发明涂层制备工艺简单，通过综合控制氮气和保护性气体的流量通入速率来形成应力吸收层，操作过程简单易控，易于大面积均匀化沉积，有利于产业化生产应用。
附图说明
图1为本发明具体实施方式提供的包含两层应力吸收层的Ti/TiN/TiAlN多层膜防护涂层的制备流程示意图；
图2为本发明具体实施方式提供的包含两层应力吸收层的Ti/TiN/TiAlN多层膜防护涂层的截面示意图；
图3为实施例1制备得到的包含两层应力吸收层的Ti/TiN/TiAlN多层膜防护涂层的截面形貌图；
图4为实施例1制备得到的包含两层应力吸收层的Ti/TiN/TiAlN多层膜防护涂层的XRD图；
图5为实施例1制备得到的包含两层应力吸收层的Ti/TiN/TiAlN多层膜防护涂层固体颗粒冲蚀后的表面形貌图；
图6为实施例1制备得到的不包含应力吸收层的Ti/TiN/TiAlN涂层固体颗粒冲蚀后的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
实施例1
本发明提供一种抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层的制备方法，如图1所示，具体步骤如下：
(1)步先依次采用除油剂、丙酮和无水乙醇对钛合金基体进行清洗，把清洗烘干后的钛合金基体放入真空腔体中，首先向真空腔体中通入氩气35.0sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.2A，腔室压力为0.2Pa，利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min；然后采用电弧离子镀技术沉积Ti结合层，靶材为Ti靶，基体负偏压为-70V，电弧电流为70A，Ar气气压为6.0Pa，沉积厚度为2.0μm；
(2)接着采用电弧离子镀技术沉积TiN过渡层，通入反应气体氮气，腔室压力为6.0Pa，电弧电流为70A，偏压为-70V，厚度为4.0μm；
(3)采用电弧离子镀技术沉积TiAlN层，通入反应气体氮气，氮气气压为7.4Pa，电弧电流为70A，偏压为-80V，沉积厚度为1.6μm。
(4)采用电弧离子镀技术沉积TiN-Ti-TiN应力吸收层，通入反应气体氮气60s，然后氮气流量以100sccm/30s的速率从500.0sccm减小至0sccm，当氮气流量流量为100.0sccm时开始通入100.0sccm氩气，并以相同的速率增加至200.0sccm，6min后以100sccm/30s的速率减小至0sccm，当氩气流量为100.0sccm时开始通入100.0sccm氮气，并以100sccm/30s的速率增加至500.0sccm，并保持500.0sccm流量50s，腔室压力为6.0Pa，电弧电流为70A，偏压为-70V，沉积厚度为0.6μm。
(5)重复第三步的内容。第六步重复第四步的内容。第七步重复第三步的内容，得到包含有两层应力吸收层的Ti/TiN/TiAlN梯度多层涂层。
如图2所示，本实施例制备的Ti/TiN/TiAlN梯度多层膜涂层具有致密的多层结构，其截面形貌如图3所示，Ti层和TiN层两层厚度之和为6.0μm，TiAlN涂层单层厚度约为1.6μm，应力吸收层单层厚度约为0.6μm。Ti和TiN的过渡层厚度与包含应力吸收层的TiAlN层的厚度比为1:1。沉积态的涂层XRD如图4所示。经过固体颗粒冲蚀后(冲蚀介质：二氧化硅，冲蚀条件：出砂量：2.0±0.1g/min，冲蚀时间：5min，冲蚀距离：20mm，冲蚀气压：0.2MPa)，多层涂层的表面无明显失效，冲蚀率为：0.0132mg/g，而在相同条件下，钛合金基体的冲蚀率为：0.613mg/g，为基体冲蚀率的1/46，显著提升了钛合金基体的抗固体颗粒冲蚀性能。对固体颗粒冲蚀后的Ti/TiN/TiAlN梯度多层涂层表面形貌进行分析，发现涂层表面保持完好，仅有较小的冲蚀坑存在，如图5所示。
实施例2
(1)先依次采用除油剂、丙酮和无水乙醇对钛合金基体进行清洗，把清洗烘干后的钛合金基体放入真空腔体中，首先向真空腔体中通入氩气35.0sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.2A，腔室压力为0.2Pa，利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min；然后采用电弧离子镀技术沉积Ti结合层，靶材为Ti靶，基体负偏压为-70V，电弧电流为70A，Ar气气压为6.0Pa，沉积厚度为2.0μm；
(2)接着采用电弧离子镀技术沉积TiN过渡层，通入反应气体氮气，腔室压力为6.0Pa，电弧电流为70A，偏压为-70V，厚度为4.0μm；
(3)采用电弧离子镀技术沉积TiAlN层，通入反应气体氮气，氮气气压为7.4Pa，电弧电流为70A，偏压为-80V，沉积厚度为2.7μm；
(4)采用电弧离子镀技术沉积TiN-Ti-TiN应力吸收层，通入反应气体氮气25s，氮气流量以100sccm/30s的速率从500.0sccm减小至0sccm，当氮气流量流量为100.0sccm时开始通入100.0sccm氩气，并以相同的速率增加至200.0sccm，6min后以100sccm/30s的速率减小至0sccm，当氩气流量为100.0sccm时开始通入100.0sccm氮气，并以相同的速率增加至500.0sccm，停留30s，腔室压力为6.0Pa，电弧电流为70A，偏压为-70V，沉积厚度为0.6μm；
(5)重复第三步的内容，得到包含有一层应力吸收层的Ti/TiN/TiAlN梯度多层涂层。本实施例制备的Ti/TiN/TiAlN梯度多层膜涂层具有致密的多层结构，与实施例1所获涂层的结构不同之处在于：本实施例中插入的应力吸收层数量为一层，单层TiAlN层的厚度为2.7μm。经过固体颗粒冲蚀后(冲蚀介质：二氧化硅，冲蚀条件：出砂量：2.0±0.1g/min，冲蚀时间：5min，冲蚀距离：20mm，冲蚀气压：0.2MPa)，多层涂层的冲蚀率为：0.0224mg/g，表明涂层有较好的抗冲蚀性能。
实施例3
(1)先依次采用除油剂、丙酮和无水乙醇对钛合金基体进行清洗，把清洗烘干后的钛合金基体放入真空腔体中，首先向真空腔体中通入氩气35.0sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.2A，腔室压力为0.2Pa，利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min；然后采用电弧离子镀技术沉积Ti结合层，靶材为Ti靶，基体负偏压为-70V，电弧电流为70A，Ar气气压为6.0Pa，沉积厚度为2.0μm；
(2)接着采用电弧离子镀技术沉积TiN过渡层，通入反应气体氮气，腔室压力为6.0Pa，电弧电流为70A，偏压为-70V，厚度为4.0μm；
(3)采用电弧离子镀技术沉积TiAlN层，通入反应气体氮气，氮气气压为7.4Pa，电弧电流为70A，偏压为-80V，沉积厚度为1.1μm；
(4)采用电弧离子镀技术沉积TiN-Ti-TiN应力吸收层，通入反应气体氮气，氮气流量以100sccm/30s的速率从500.0sccm减小至0sccm，当氮气流量流量为100.0sccm时开始通入100.0sccm氩气，并以相同的速率增加至200.0sccm，6min后以100sccm/30s的速率减小至0sccm，当氩气流量为100.0sccm时开始通入100.0sccm氮气，并以相同的速率增加至500.0sccm，腔室压力为6.0Pa，电弧电流为70A，偏压为-70V，沉积厚度为0.6μm。
(5)重复第三步的内容。第六步重复第四步的内容。第七步重复第三步的内容。第八步重复第四步的内容。第九步重复第三步的内容，得到Ti/TiN/TiAlN梯度多层涂层。本实施例制备的Ti/TiN/TiAlN梯度多层膜涂层具有致密的多层结构，与实施例1所获涂层的结构不同之处在于：本实施例中的TiAlN表面功能层中插入应力吸收层的数量为三层，单层TiAlN层厚度为1.1μm。经过固体颗粒冲蚀后(冲蚀介质：二氧化硅，冲蚀条件：出砂量：2.0±0.1g/min，冲蚀时间：5min，冲蚀距离：20mm，冲蚀气压：0.2MPa)，多层涂层的冲蚀率为：0.0352mg/g，表明涂层有较好的抗冲蚀性能。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：本实施例中插入的应力吸收层数量为4层，单层TiAlN层的厚度为0.7μm。经过固体颗粒冲蚀后(冲蚀介质：二氧化硅，冲蚀条件：出砂量：2.0±0.1g/min，冲蚀时间：5min，冲蚀距离：20mm，冲蚀气压：0.2MPa)，多层涂层的冲蚀率为：0.0315mg/g，表明涂层有较好的抗冲蚀性能。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：本实施例中的应力吸收层的厚度为0.4μm。经过固体颗粒冲蚀后(冲蚀介质：二氧化硅，冲蚀条件：出砂量：2.0±0.1g/min，冲蚀时间：5min，冲蚀距离：20mm，冲蚀气压：0.2MPa)，多层涂层的冲蚀率为：0.0389mg/g，表明涂层有较好的抗冲蚀性能。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于：本实施例中的应力吸收层的厚度为1.0μm。经过固体颗粒冲蚀后(冲蚀介质：二氧化硅，冲蚀条件：出砂量：2.0±0.1g/min，冲蚀时间：5min，冲蚀距离：20mm，冲蚀气压：0.2MPa)，多层涂层的冲蚀率为：0.0367mg/g，表明涂层有较好的抗冲蚀性能。
对比例1
先依次采用除油剂、丙酮和无水乙醇对钛合金基体进行清洗，把清洗烘干后的钛合金基体放入真空腔体中，首先向真空腔体中通入氩气35.0sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.2A，腔室压力为0.2Pa，利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min；然后采用电弧离子镀技术沉积Ti结合层，靶材为Ti靶，基体负偏压为-70V，电弧电流为70A，Ar气气压为6.0Pa，沉积厚度为2.0μm；接着采用电弧离子镀技术沉积TiN过渡层，通入反应气体氮气，腔室压力为6.0Pa，电弧电流为70A，偏压为-70V，厚度为4.0μm；第三步采用电弧离子镀技术沉积TiAlN层，通入反应气体氮气，氮气气压为7.4Pa，电弧电流为70A，偏压为-80V，沉积厚度为6.0μm，得到Ti/TiN/TiAlN梯度多层涂层。本对比例制备的Ti/TiN/TiAlN梯度多层涂层具有致密的三层结构，Ti层厚度为2.0μm，TiN涂层厚度约为4.0μm，TiAlN层的厚度为6.0μm。经过固体颗粒冲蚀后(冲蚀介质：二氧化硅，冲蚀条件：出砂量：2.0±0.1g/min，冲蚀时间：5min，冲蚀距离：20mm，冲蚀气压：0.2MPa)，多层涂层的冲蚀率为：0.0853mg/g，明显高于实施例1中的冲蚀率。对冲蚀后的Ti/TiN/TiAlN梯度多层涂层进行表面形貌分析发现，涂层在冲蚀过程中出现大面积剥落(如图6所示)，成为冲蚀失效的主要因素之一，其原因可能是表面TiAlN涂层的脆性较大，容易在冲蚀条件下发生脆性剥落，无法提供很好的抗冲蚀性能。
对比例2
先依次采用除油剂、丙酮和无水乙醇对钛合金基体进行清洗，把清洗烘干后的钛合金基体放入真空腔体中，首先向真空腔体中通入氩气35.0sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.2A，腔室压力为0.2Pa，利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min；然后采用电弧离子镀技术沉积Ti结合层，靶材为Ti靶，基体负偏压为-70V，电弧电流为70A，Ar气气压为6.0Pa，沉积厚度为0.5μm；接着采用电弧离子镀技术沉积TiN过渡层，通入反应气体氮气，腔室压力为6.0Pa，电弧电流为70A，偏压为-70V，厚度为5.5μm；第三步采用电弧离子镀技术沉积TiAlN层，通入反应气体氮气，氮气气压为7.4Pa，电弧电流为70A，偏压为-80V，沉积厚度为2.7μm。第四步采用电弧离子镀技术沉积TiN-Ti-TiN应力吸收层，通入反应气体氮气，氮气流量以100sccm/30s的速率从500.0sccm减小至0sccm，当氮气流量流量为100.0sccm时开始通入100.0sccm氩气，并以相同的速率增加至200.0sccm，一段时间后以100sccm/30s的速率减小至0sccm，当氩气流量为100.0sccm时开始通入100.0sccm氮气，并以相同的速率增加至500.0sccm，腔室压力为6.0Pa，电弧电流为70A，偏压为-70V，沉积厚度为0.6μm。第五步重复第三步的内容，得到有一层应力吸收层的Ti/TiN/TiAlN梯度多层涂层。
本对比例制备的有一层应力吸收层的Ti/TiN/TiAlN梯度多层涂层经固体颗粒冲蚀后(冲蚀介质：二氧化硅，冲蚀条件：出砂量：2.0±0.1g/min，冲蚀时间：5min，冲蚀距离：20mm，冲蚀气压：0.2MPa)，多层涂层的冲蚀率为：0.0945mg/g，明显高于实施例1中的冲蚀率。对固体颗粒冲蚀后的Ti/TiN/TiAlN梯度多层涂层进行表面形貌分析发现，涂层表现为明显的脆性剥落，其原因可能是Ti层过薄，无法很好的协调变形、吸收变形过程中产生的能量。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例分为两层，即缺少过渡层TiN层，经固体颗粒冲蚀后(冲蚀介质：二氧化硅，冲蚀条件：出砂量：2.0±0.1g/min，冲蚀时间：5min，冲蚀距离：20mm，冲蚀气压：0.2MPa)，多层涂层的冲蚀率为：0.106mg/g，明显高于实施例1中的冲蚀率。结果表明，缺少过渡层后冲蚀率显著增大，防护效果大大降低。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
Claims (8)
1.一种抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层，其特征在于，包括基体，所述基体表面沉积Ti层，所述Ti层表面沉积TiN层，所述TiN层表面沉积TiAlN层，所述TiAlN层表面沉积应力吸收层，所述应力吸收层为梯度三明治结构的TiN-Ti-TiN层，所述TiAlN层和应力吸收层多次交替沉积，最后在最外层形成TiAlN层；
将所述Ti层和TiN层作为过渡层；
所述Ti层的厚度为1.0–3.0 μm，所述TiN层的厚度为3.0–6.0 μm，所述应力吸收层的厚度为0.3–1.0 μm；所述抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层的总厚度为8.0–17.0 μm。
2.根据权利要求1所述的抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层，其特征在于，所述应力吸收层的数量为1–6层。
3.根据权利要求1所述的抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层，其特征在于，所述TiAlN层中的Ti与Al的原子比为80:20–20:80。
4.根据权利要求1-3任一项所述的抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层的制备方法，其特征在于，包括：
（1）通入保护性气体，采用电弧离子镀方法，以纯Ti靶材为电弧阴极靶材，在基体表面沉积Ti层；然后关闭保护性气体并通入氮气，在所述Ti层表面形成TiN层；
（2）关闭纯Ti靶材，以TiAl靶为电弧阴极靶材，持续通入氮气，在所述TiN层表面形成TiAlN层；
（3）关闭TiAl靶，打开纯Ti靶材，通入流量为400.0–600.0 sccm的氮气20–60 s，然后以100.0–200.0 sccm/min的流量速率减少氮气流量直至停止氮气的通入，其中，当氮气流量达到200.0–100.0 sccm时，以100.0–200.0 sccm/min的流量速率增加保护性气体的流量直至达到200.0–300.0 sccm，并保持200.0–300.0 sccm保护性气体流量2–15 min；
然后以100.0–200.0 sccm/min的流量速率减少保护性气体流量直至停止保护性气体的通入，其中，当保护性气体流量达到100.0–200.0 sccm时，再次以100.0–200.0 sccm/min的流量速率增加氮气流量至400.0–600.0 sccm，并保持400.0–600.0 sccm氮气流量20–60s，以在TiAlN层表面形成TiN-Ti-TiN应力吸收层；
（4）重复步骤（2），在所述TiN层表面形成TiAlN层；
（6）重复步骤（3），（4）0–5次，得到梯度多层防护涂层。
5.根据权利要求4所述的抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述电弧离子镀方法的参数为：采用的电弧源电流为60–80 A，基体偏压为-70–-150 V，工作气体气压为5.0–7.0 Pa。
6.根据权利要求4所述的抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层的制备方法，其特征在于，在所述基体表面沉积形成Ti层之前，先依次采用除油剂、丙酮和无水乙醇对基体进行清洗，然后将清洗后的基体进行刻蚀处理，所述刻蚀处理的工艺参数为：腔室压力为0.2–0.6Pa，Ar流量为20.0 –60.0 sccm，阳极离子源电流为0.1–0.3 A，刻蚀时间为10–40 min。
7.根据权利要求4所述的抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，通过电弧离子镀方法在TiAlN层表面形成TiN-Ti-TiN应力吸收层，所述电弧离子镀技术的参数为：采用的电弧源电流为60–80 A，基体偏压为-70–-150 V，工作气体气压为5.0–7.0 Pa。
8.根据权利要求4所述的抗固体颗粒冲蚀的梯度多层防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，通过电弧离子镀方法在所述TiN层表面形成TiAlN层，所述电弧离子镀技术的参数为：采用的电弧源电流为60–80 A，基体偏压为-40–-150 V，工作气体气压为6.0–8.0Pa。
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