CN107326361A - 具有高抗冲蚀性能的梯度多层复合涂层结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了具有高抗砂尘冲蚀性能的梯度多层复合涂层结构，所述涂层结构集离子注入结构、梯度结构和多层结构于一体，从基体到涂层表面依次含有离子注入结合层以及由Ti金属层、Ti→TiN梯度层、TiN陶瓷层和TiN→Ti梯度层循环叠加组成的结构。此外，本发明公开了上述复合涂层结构的制备方法：采用金属真空蒸汽离子源注入方法在基体表面进行离子注入，形成离子注入结合层；在结合层之上，采用磁过滤阴极真空弧沉积方法，通过连续控制输入的N2流量，依次循环地沉积由Ti金属层、Ti→TiN梯度层、TiN陶瓷层以及TiN→Ti梯度层组成的结构。该梯度多层复合涂层结构兼具有较高的硬度和良好的膜基结合强度，适用于航空发动机压气机叶片的砂尘防护。

Description

具有高抗冲蚀性能的梯度多层复合涂层结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面改性技术领域，特别涉及一种集离子注入结合层、梯度结构和多层结构于一体的，具有高抗冲蚀性能的梯度多层复合涂层结构及其制备方法。
背景技术
直升机是我国陆航、海航以及空降兵在复杂地面环境进行对地攻击、火力压制、后勤运输等多样化作战任务中不可或缺的重要装备，而且其作战时常常没有固定场地或专用机场，使用的起降场地通常十分简易，如沙地、土地或草地等。当直升机在砂尘环境下起降和低空飞行时，旋翼下洗气流会使得地面的砂尘颗粒与空气混合，因此发动机在吸入气流的同时，砂尘颗粒会被高速带入其中，被吸入的砂尘首先经过压气机，对高速运动的压气机转子叶片造成冲蚀磨损，轻则使叶片出现表面粗糙度增大、前缘弯曲、弦长变短和厚度减小等问题，导致压气机的增压比、效率以及流通能力降低，进而造成发动机的整机参数衰减，影响其综合作战性能；严重情况下，砂尘冲蚀还将导致叶片表面产生凹坑、鼓包、缺口、裂纹等结构损伤，破坏叶片的结构完整性，改变叶片的自振频率，降低叶片的疲劳强度，严重威胁发动机的可靠性和安全性。
据统计，砂尘环境占我国国土总面积的50％以上，主要包括西北塔克拉玛干地区的细砂、西南地区大面积的粗砂以及东南沿海地区的沙滩等。而西北地区常年存在反恐维稳问题，西南地区时常发生局部冲突，扰乱社会稳定，东南地区更是需要时刻准备反分裂，维护国家主权。因此，无论从国民经济角度，还是从国防安全方面考虑，如何提高直升机发动机压气机叶片的抗砂尘冲蚀问题都显得极其重要且紧迫。
涂层是提高航空发动机压气机叶片抗砂尘冲蚀性能的有效措施。研究初期，涂层的硬度被认为是提高其抗冲蚀性能的关键，美军也曾为了提高压气机叶片的抗砂尘冲蚀能力，在叶片表面制备了高硬度的TiN陶瓷涂层，然而，在海湾战争和阿富汗战争中，发现带有高硬度陶瓷涂层的压气机叶片依然受损严重。由此可见，结构简单、性能单一的单层涂层已无法满足航空发动机压气机叶片的砂尘防护要求。于是，在高硬度陶瓷涂层中增加金属材料，并使陶瓷层和金属层交替排列的陶瓷/金属多层涂层应运而生。研究表明，金属层的加入有利于提高涂层的整体韧性，与单层结构相比，具有更好的抗冲蚀性能，但是，多层结构中存在大量的层间界面，由于界面两侧的材料属性差别迥异，容易造成应力集中，进而萌生层间裂纹，最终导致涂层剥落。为了解决多层涂层结构中，由于层间界面两侧的材料属性差别迥异而导致应力集中的问题，梯度涂层技术成为学者们的研究热点。该类涂层结构是在涂层沉积过程中，通过对输入气体流量进行实时连续控制，使金属层与陶瓷层之间生成了特殊的梯度渐变结构，而不再存在材料属性突变的层间界面。因此，梯度多层复合结构涂层不但保留了多层涂层整体韧性好的优点，还消除了层间界面应力集中的问题，是抗冲蚀涂层结构设计的重要参考。
除涂层自身的结构特征之外，涂层与基体之间的结合力也是影响涂层抗冲蚀性能的重要影响因素。目前大多数学者都通过在TiN陶瓷层与基体之间增加一层金属Ti，以期改善涂层结合力，这种方式虽有助于释放陶瓷层与基体间的内应力，可在一定程度上提高膜基结合力，但由于Ti层与基体之间依然存在层间界面，膜基结合力仍有待提升。离子注入是一种具有独特特点的表面改性技术，它是在真空容器内，将选定的元素离化处理成带电离子，并使其经过几万甚至几十万伏的高电压进行加速，成为载能离子注入到基体内层，形成与基体之间没有分界面的强化结合层，大大提高了膜基结合力。
发明内容
鉴于上述技术背景，本发明的目的之一是结合各类单一涂层结构的优势和各种材料表面强化技术的特点，提出一种集离子注入结构、梯度结构和多层结构于一体，具有高抗冲蚀性能的复合涂层结构；并通过结合采用金属真空蒸汽离子源注入、磁过滤真空阴极弧沉积、磁过滤真空阴极弧溅射以及可编译流量控制器等多种技术，提出一种制备所述具有高抗冲蚀性能的梯度多层复合涂层的方法。具体发明内容如下：
1、涂层结构包括离子注入结构、梯度结构和多层结构于一体，从基体到涂层表面依次层叠有离子注入结合层，以及由Ti金属层、Ti→TiN梯度层、TiN陶瓷层和TiN→Ti梯度层的顺序循环叠加组成的重复结构，二者共同构成梯度多层复合涂层结构；所述重复结构重复循环层叠n次，n的取值范围为大于0的正整数。
2、离子注入结合层的注入深度为60～200nm。优选范围为100～160nm。
3、在所述复合涂层结构的一个或多个重复结构中，TiN陶瓷层与Ti金属层的厚度比为(5～19)：1；优选范围为(5～9)：1。
4、在所述复合涂层结构的每个重复结构中，Ti→TiN梯度层和TiN→Ti梯度层厚度比为(1.3～1):1，优选Ti→TiN梯度层和TiN→Ti梯度层厚度相等，且各梯度层厚度与Ti金属厚度之比为1：(3～9)，优选范围为1：(5～7)1/5。
5、所述复合涂层结构的总厚度为18～24um优选范围为20～24。
6、在所述复合涂层结构中，由Ti金属层、Ti→TiN梯度层、TiN陶瓷层和TiN→Ti梯度层组成的顺序循环叠加组成的重复结构，循环层叠n次，n的取值范围为0＜n≤8的正整数。
7、所述基体为不锈钢、TC11和TC4基体中的一种或两种以上。
8、结合了金属真空蒸汽离子源注入、磁过滤真空阴极弧沉积、磁过滤真空阴极弧溅射以及可编译流量控制器等多种技术；其中金属真空蒸汽离子源注入方法用于制备离子注入结合层；结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器，通过连续控制输入的N2流量，可依次制备Ti金属层、Ti→TiN梯度层、TiN陶瓷层以及TiN→Ti梯度层等结构；磁过滤真空阴极弧溅射技术是为了避免涂层内部形成过大的内应力而影响其综合性能性能。
9、其中各层结构的具体制备方法包括如下步骤：
1)采用金属真空蒸汽离子源注入方法制备离子注入结合层：真空度为1.0×10-4～1.0×10-3Pa，注入电压为8～12kV，束流强度为4～8mA，注入离子总剂量为1.0×1014～1.0×1016/cm-2；
2)采用磁过滤真空阴极弧沉积方法制备Ti金属层：利用单管90°磁场过滤掉起弧形成的大颗粒、大液滴以及中性粒子等，真空度为1.0×10-4～1.0×10-3Pa，起弧电流为100～110A，负偏压为195～205V，占空比为85％～90％，束流强度为700～800mA；
3)结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器，制备Ti→TiN梯度层，其特征在于：利用单管90°磁场过滤掉起弧形成的大颗粒、大液滴以及中性粒子等，并通过可编译流量控制器对N2流量实现由0sccm到(20～30)sccm的连续递增控制，递增函数可以包括正比例函数(y＝kt,k>0)、二次函数(递增部分y＝at2,a>0)或正弦函数(递增部分y＝nsin2πft,n＝20～30,)，其中t表示沉积时间，y表示N2流量，真空度为1.0×10-3～6.0×10-3Pa，起弧电流为100～110A，负偏压为195～205V，占空比为85％～90％，束流强度为700～800mA；，N2的最大流量优选24～26sccm。
4)结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器，制备TiN陶瓷层，其特征在于：利用单管90°磁场过滤掉起弧形成的大颗粒、大液滴以及中性粒子等，并通过可编译流量控制器使N2流量保持在最大值(20～30sccm，优选24～26sccm)不变，真空度为6.0×10-3～8.0×10-3Pa，起弧电流为100～110A，负偏压为195～205V，占空比为85％～90％，束流强度为700～800mA；
5)结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器，制备TiN→Ti梯度层，其特征在于：利用单管90°磁场过滤掉起弧形成的大颗粒、大液滴以及中性粒子等，并通过可编译流量控制器对N2流量实现由最大值(20～30sccm，优选24～26sccm)到0sccm的连续线性递减控制，真空度为1.0×10-3～8.0×10-3Pa，起弧电流为100～110A，负偏压为195～205V，占空比为85％～90％，束流强度为700～800mA；
6)在制备过程中，为避免涂层内部形成过大的内应力而影响其抗冲蚀性能，在除离子注入结合层外的制备过程中，每30～40分钟进行一次Ti溅射，真空度为1.0×10-4～1.0×10-3Pa，起弧电流为110～120A，占空比为88％～90％，束流强度为700～800mA，溅射负偏压依次设为-800V、-600V和-400V，且每个负偏压下各溅射30～40s。
10、依次使用400～600、800～1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨至无明显的横纵向磨痕，再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理，直至样品的表面粗糙度达到Ra＝0.02±0.005μm；
经抛光处理后的基材，在装夹镀膜前先后采用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗2次，每次10分钟，并迅速用高纯氮气吹干。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
1、本发明提出的具有高抗砂尘冲蚀性能的梯度多层复合涂层结构及其制备方法，相比于传统的单一涂层结构，本发明通过分析各类涂层结构的优势，提出了一种集多层结构、梯度结构于一体的复合涂层结构。此外，梯度结构的加入还解决了多层结构中由于层间界面两侧的材料属性差别迥异而导致的应力集中问题，特别适用于沉积在直升机发动机压气机叶片上，以抵抗砂尘颗粒的高速冲蚀，具有很大的应用价值。
2、本发明提出了一套沉积所述梯度多层复合涂层的制备方法，与传统磁控溅射、离子镀等PVD方法相比，本发明提出的制备方法结合了离子注入、磁过滤以及离子镀等多种技术，其中离子注入技术中载能离子通过注入到基体亚表面，使基体亚表面与注入离子形成金属-基材原子混合存在，而没有分界面的强化结合层，这种离子注入结合层的存在使涂层与基体间的结合力非常好，为涂层整体抗冲蚀性能的提高奠定基础；而磁过滤弯管的存在可过滤掉几乎所有的中性粒子、液滴及大颗粒等，有利于提高膜层的致密性、纯度以及表面粗糙度，减少涂层中的微观缺陷。
3、本发明提出了在涂层制备过程中，每30分钟进行一次钛离子溅射工艺，该工艺的加入一方面可以部分地释放已沉积膜层中的内应力，另一方面由于溅射过程中，基体负偏压被设置得很高(依次为800V、600V及400V)，钛离子得到快速加速，并撞击基体表面，使基体升温，以减少后续沉积过程中内应力的产生，有利于提高涂层的整体韧性和抗冲蚀性能。
附图说明
图1是本发明的涂层结构示意图；
图2为本发明实施例3提供的涂层与某传统多层涂层(对比例1)膜基结合力的对比。其中(a)图为某传统多层涂层的划痕法声发射信号，(b)图为本发明实施例3提出涂层的划痕法声发射信号，通过对比两种涂层经划痕法测试的声发射信号可知，传统涂层的膜基结合力约为58N，而本发明实施例制备的涂层的膜基结合力可达到78N，较传统多层涂层的膜基结合力提高了约35％。
图3为本发明中各实施例的纳米硬度及显微硬度值的对比图。从图中可以看出本发明提出的涂层实施例(实施例1～3)较传统多层涂层(对比例1)，具有更高的纳米硬度和显微硬度值，提高了约20％。
图4为本发明中各实施例在沙尘冲蚀作用下，平均质量损失率的对比图。从图中可以看出本发明提出的涂层实施例(实施例1～3)较传统多层涂层(对比例1)的质量损失率降低了约50％，具有很高的抗冲蚀性能。
具体实施方式
下面将详细介绍本发明高抗冲蚀性梯度多层复合涂层结构及其制备方法的几种实施例具体实施步骤如下：
实施例1：
1)基体的抛光与清洗
依次使用400～600、800～1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨至无明显横纵向磨痕，再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理，直至样品的表面粗糙度达到Ra＝0.02±0.005μm。
经抛光处理后的基材，在装夹镀膜前须先后采用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗2次，每次10分钟，并迅速用高纯氮气吹干。
2)“离子注入结合层”制备
在基体表面及亚表面制备“离子注入结合层”包括三个步骤：
(a)利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA)，向所述基材进行Ti离子预注入，用于离子注入的离子源为纯度为99.9％的纯钛离子源。注入工艺参数如下：真空度不低于3×10-3Pa，预注入电压：8.5kV，预注入弧压：65V，弧流：5.3mA，注入剂量：5.6×1014/cm2。
(b)关闭金属真空蒸汽离子源，利用磁过滤真空弧沉积系统(FCVA)在基体表面沉积一层纳米量级的金属Ti，以备进一步完成离子注入并形成相应的离子注入结合层，沉积纳米Ti层的工艺参数如下：真空度不低于3×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，沉积时长：8s；
(c)利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA)在纳米Ti层和基体材料中实现Ti离子注入，以最终形成具有高膜基结合力的“离子注入结合层”，注入工艺参数如下：Ti离子的注入电压：12.5kV，注入弧压：80V，弧流：6mA，注入剂量：3.2×1014/cm2。
3)应力释放金属Ti层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统在“离子注入结合层”上沉积应力释放金属Ti层，具体工艺参数如下：真空度不低于3×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，沉积时长20min。
4)Ti→TiN梯度结构沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统，通过可编译流量控制器，对输入的N2流量进行实时连续控制，在应力释放金属层上沉积由金属Ti逐渐向陶瓷TiN转变的梯度结构。具体工艺参数如下：真空度：3×10-3Pa～8×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，N2流量通过编程控制以正比例函数y＝0.108t(t表示沉积时间)的形式从0sccm逐渐递增到26sccm，沉积时长4mins。。
5)TiN陶瓷层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统，通过可编译流量控制器使输入的N2流量保持为26sccm不变，在Ti→TiN梯度结构上沉积TiN陶瓷层。具体工艺参数如下：真空度不低于8×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，沉积时长为180min。
此外，在除“离子注入结合层”之外的其他膜层沉积过程中，每沉积30分钟，进行一次Ti离子溅射。该工艺一方面可以释放已沉积膜层中的内应力，另一方面，Ti离子高速撞击基体，可提高基体温度，减少后续内应力的产生，以提高膜层的整体韧性和抗冲蚀性能。具体工艺参数如下：起弧电流：110～120mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，基体偏压依次调至-800V、-600V和-400V，并在各偏压下分别溅射30s。
实施例2：
1)基体的抛光与清洗
依次使用400～600、800～1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨至无明显横纵向磨痕，再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理，直至样品的表面粗糙度达到Ra＝0.02±0.005μm。
经抛光处理后的基材，在装夹镀膜前须先后采用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗2次，每次10分钟，并迅速用高纯氮气吹干。
2)“离子注入结合层”制备
在基体表面及亚表面制备“离子注入结合层”包括三个步骤：
(a)利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA)，向所述基材进行Ti离子预注入，用于离子注入的离子源为纯度为99.9％的纯钛离子源。注入工艺参数如下：真空度不低于3×10-3Pa，预注入电压：8.5kV，预注入弧压：65V，弧流：5.3mA，注入剂量：5.2×1014/cm2。
(b)关闭金属真空蒸汽离子源，利用磁过滤真空弧沉积系统(FCVA)在基体表面沉积一层纳米量级的金属Ti，以备进一步完成离子注入并形成相应的离子注入结合层，沉积纳米Ti层的工艺参数如下：真空度不低于3×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，沉积时长：8s；
(c)利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA)在纳米Ti层和基体材料中实现Ti离子注入，以最终形成具有高膜基结合力的“离子注入结合层”，注入工艺参数如下：Ti离子的注入电压：12.5kV，注入弧压：80V，弧流：6mA，注入剂量：3.5×1014/cm2。
3)应力释放金属Ti层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统在“离子注入结合层”上沉积应力释放金属Ti层，具体工艺参数如下：真空度不低于3×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，沉积时长10min。
4)Ti→TiN梯度结构沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统，通过可编译流量控制器，对输入的N2流量进行实时连续控制，在应力释放金属层上沉积由金属Ti逐渐向陶瓷TiN转变的梯度结构。具体工艺参数如下：真空度：3×10-3Pa～8×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，N2流量通过编程控制以正比例函数y＝0.217t(t表示沉积时间)的形式从0sccm逐渐递增到26sccm，沉积时长2mins。
5)TiN陶瓷层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统，通过可编译流量控制器使输入的N2流量保持为26sccm不变，在Ti→TiN梯度结构上沉积TiN陶瓷层。具体工艺参数如下：真空度不低于8×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，沉积时长为90min。
6)TiN→Ti梯度结构沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统，通过可编译流量控制器，对输入的N2流量进行实时连续控制，在TiN陶瓷层上沉积由陶瓷TiN逐渐向金属Ti转变的梯度结构。具体工艺参数如下：真空度：3×10-3Pa～8×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，N2流量通过编程控制以正比例函数y＝26-0.217t(t表示沉积时间)的形式从26sccm逐渐递减到0sccm，沉积时长2mins。
7)循环周期的叠加
将步骤(3)～(6)中的工艺总共循环操作2次。
此外，在除表面渗氮和离子注入之外的其他膜层沉积过程中，每沉积30分钟，进行一次Ti离子溅射。该工艺一方面可以释放已沉积膜层中的内应力，另一方面，Ti离子高速撞击基体，可提高基体温度，以减少后续内应力的产生，从而提高膜层的整体韧性等机械性能。具体工艺参数如下：起弧电流：110mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，基体偏压依次调至-800V、-600V和-400V，并在各偏压下分别溅射30s。
实施例3：
1)基体的抛光与清洗
依次使用400～600、800～1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨至无明显横纵向磨痕，再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理，直至样品的表面粗糙度达到Ra＝0.02±0.005μm。
经抛光处理后的基材，在装夹镀膜前须先后采用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗2次，每次10分钟，并迅速用高纯氮气吹干。
2)“离子注入结合层”制备
在基体表面及亚表面制备“离子注入结合层”包括三个步骤：
(a)利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA)，向所述基材进行Ti离子预注入，用于离子注入的离子源为纯度为99.9％的纯钛离子源。注入工艺参数如下：真空度不低于3×10-3Pa，预注入电压：8.5kV，预注入弧压：65V，弧流：5.3mA，注入剂量：6.2×1014/cm2。
(b)关闭金属真空蒸汽离子源，利用磁过滤真空弧沉积系统(FCVA)在基体表面沉积一层纳米量级的金属Ti，以备进一步完成离子注入并形成相应的离子注入结合层，沉积纳米Ti层的工艺参数如下：真空度不低于3×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，沉积时长：8s；
(c)利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA)在纳米Ti层和基体材料中实现Ti离子注入，以最终形成具有高膜基结合力的“离子注入结合层”，注入工艺参数如下：Ti离子的注入电压：12.5kV，注入弧压：80V，弧流：6mA，注入剂量：3.1×1014/cm2。
3)应力释放金属Ti层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统在“离子注入结合层”上沉积应力释放金属Ti层，具体工艺参数如下：真空度不低于3×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，沉积时长5min。
4)Ti→TiN梯度结构沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统，通过可编译流量控制器，对输入的N2流量进行实时连续控制，在应力释放金属层上沉积由金属Ti逐渐向陶瓷TiN转变的梯度结构。具体工艺参数如下：真空度：3×10-3Pa～8×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，N2流量通过编程控制以正比例函数y＝0.433t(t表示沉积时间)的形式从0sccm逐渐递增到26sccm，沉积时长1mins。
5)TiN陶瓷层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统，通过可编译流量控制器使输入的N2流量保持为26sccm不变，在Ti→TiN梯度结构上沉积TiN陶瓷层。具体工艺参数如下：真空度不低于8×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，沉积时长为45min。
6)TiN→Ti梯度结构沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统，通过可编译流量控制器，对输入的N2流量进行实时连续控制，在TiN陶瓷层上沉积由陶瓷TiN逐渐向金属Ti转变的梯度结构。具体工艺参数如下：真空度：3×10-3Pa～8×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，N2流量通过编程控制以正比例函数y＝26-0.433t(t表示沉积时间)的形式从26sccm逐渐递减到0sccm，沉积时长1mins。
7)循环周期的叠加
将步骤(3)～(6)中的工艺总共循环操作4次。
此外，在除表面渗氮和离子注入之外的其他膜层沉积过程中，每沉积30分钟，进行一次Ti离子溅射。该工艺一方面可以释放已沉积膜层中的内应力，另一方面，Ti离子高速撞击基体，可提高基体温度，以减少后续内应力的产生，从而提高膜层的整体韧性等机械性能。具体工艺参数如下：起弧电流：110mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，基体偏压依次调至-800V、-600V和-400V，并在各偏压下分别溅射30s。
对比例1(某传统多层涂层的制备方法)：
1)基体的抛光与清洗
依次使用400～600、800～1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨至无明显横纵向磨痕，再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理，直至样品的表面粗糙度达到Ra＝0.02±0.005μm。
经抛光处理后的基材，在装夹镀膜前须先后采用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗2次，每次10分钟，并迅速用高纯氮气吹干。
2)金属过渡Ti层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统在“嵌入式结合层”上进行金属Ti过渡层的沉积，具体工艺参数如下：磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，真空度为8.0×10-4Pa，起弧电流为100A，负偏压为-200V，占空比为90％，束流强度为700mA，沉积时长10mins；
3)TiN陶瓷层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统，通过可编译流量控制器使输入的N2流量保持为26sccm不变，在Ti→TiN梯度结构上沉积TiN陶瓷层。具体工艺参数如下：真空度不低于8×10-3Pa，基体偏压：-200V，占空比：90％，起弧电流：100mA，磁过滤电流：2.0A，电压：24.2V，沉积时长为40min。
4)调制周期的循环叠加
按照步骤(4)～(6)中的工艺共循环操作4次。
需要说明的是，为了简单描述，上述实施例是根据具体的实施方式将其表述为一系列的步骤组合，但并不能认定本发明的具体实施方式仅限于此。在本发明的精神和原则之内，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行各种变形和改进，而这些变形和改进落在本发明的保护范围内。本领域技术人员应该明白，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本发明所必需的，而且在不冲突的情况下，本发明实施例及实施例中的特征可以相互组合。此外，本实施例中选用的基体材料为用于加工航空发动机压气机叶片的TC4钛合金，但本发明实施例中的基体不仅限于TC4基体，还可以是TC11、不锈钢等航空发动机压气机叶片常用的材料。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种具有高抗冲蚀性能的梯度多层复合涂层结构，其特征在于：所述涂层结构包括离子注入结构、梯度结构和多层结构于一体，从基体到涂层表面依次层叠有离子注入结合层，以及由Ti金属层、Ti→TiN梯度层、TiN陶瓷层和TiN→Ti梯度层的顺序循环叠加组成的重复结构，二者共同构成梯度多层复合涂层结构；所述重复结构重复循环层叠n次，n的取值范围为大于0的正整数。
2.如权利要求1所述的梯度多层复合涂层结构，其特征在于：
离子注入结合层的注入深度为60～200nm，优选范围为100～160nm。
3.如权利要求1所述的梯度多层复合涂层结构，其特征在于：
在所述复合涂层结构的一个或多个重复结构中，TiN陶瓷层与Ti金属层的厚度比为(5～19)：1；优选范围为(5～9)：1。
4.如权利要求1所述的梯度多层复合涂层结构，其特征在于：
在所述复合涂层结构的每个重复结构中，Ti→TiN梯度层和TiN→Ti梯度层厚度比为(1.3～1):1，优选Ti→TiN梯度层和TiN→Ti梯度层厚度相等，且各梯度层厚度与Ti金属厚度之比为1：(3～9)，优选范围为1：(5～7)。
5.如权利要求1所述的梯度多层复合涂层结构，其特征在于：
所述复合涂层结构的总厚度为18～24um优选范围为20～24。
6.如权利要求1所述的梯度多层复合涂层结构，其特征在于：
在所述复合涂层结构中，由Ti金属层、Ti→TiN梯度层、TiN陶瓷层和TiN→Ti梯度层组成的顺序循环叠加组成的重复结构，循环层叠n次，n的取值范围为0＜n≤8的正整数。
7.如权利要求1所述的梯度多层复合涂层结构，其特征在于：
所述基体为不锈钢、TC11和TC4基体中的一种或两种以上。
8.如权利要求1～7任一权利要求所述的具有高抗冲蚀性能的梯度多层复合涂层的制备方法，其特征在于：
结合了金属真空蒸汽离子源注入、磁过滤真空阴极弧沉积、磁过滤真空阴极弧溅射以及可编译流量控制器等多种技术；其中金属真空蒸汽离子源注入方法用于制备离子注入结合层；结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器，通过连续控制输入的N2流量，可依次制备Ti金属层、Ti→TiN梯度层、TiN陶瓷层以及TiN→Ti梯度层等结构；磁过滤真空阴极弧溅射技术是为了避免涂层内部形成过大的内应力而影响其综合性能性能。
9.如权利要求8所述的具有高抗冲蚀性能的梯度多层复合涂层的制备方法，其特征在于：
其中各层结构的具体制备方法包括如下步骤：
1)采用金属真空蒸汽离子源注入方法制备离子注入结合层：真空度为1.0×10-4～1.0×10-3Pa，注入电压为8～12kV，束流强度为4～8mA，注入离子总剂量为1.0×1014～1.0×1016/cm-2；
2)采用磁过滤真空阴极弧沉积方法制备Ti金属层：利用单管90°磁场过滤掉起弧形成的大颗粒、大液滴以及中性粒子等，真空度为1.0×10-4～1.0×10-3Pa，起弧电流为100～110A，负偏压为195～205V，占空比为85％～90％，束流强度为700～800mA；
3)结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器，制备Ti→TiN梯度层，其特征在于：利用单管90°磁场过滤掉起弧形成的大颗粒、大液滴以及中性粒子等，并通过可编译流量控制器对N2流量实现由0sccm到(20～30)sccm的连续递增控制，递增函数可以包括正比例函数(y＝kt,k>0)、二次函数(递增部分y＝at2,a>0)或正弦函数(递增部分y＝nsin2πft,n＝20～30,)，其中t表示沉积时间，y表示N2流量，真空度为1.0×10-3～6.0×10- 3Pa，起弧电流为100～110A，负偏压为195～205V，占空比为85％～90％，束流强度为700～800mA；，N2的最大流量优选24～26sccm；
4)结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器，制备TiN陶瓷层，其特征在于：利用单管90°磁场过滤掉起弧形成的大颗粒、大液滴以及中性粒子等，并通过可编译流量控制器使N2流量保持在最大值(20～30sccm，优选24～26sccm)不变，真空度为6.0×10-3～8.0×10-3Pa，起弧电流为100～110A，负偏压为195～205V，占空比为85％～90％，束流强度为700～800mA；
5)结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器，制备TiN→Ti梯度层，其特征在于：利用单管90°磁场过滤掉起弧形成的大颗粒、大液滴以及中性粒子等，并通过可编译流量控制器对N2流量实现由最大值(20～30sccm，优选24～26sccm)到0sccm的连续线性递减控制，真空度为1.0×10-3～8.0×10-3Pa，起弧电流为100～110A，负偏压为195～205V，占空比为85％～90％，束流强度为700～800mA；
6)在制备过程中，为避免涂层内部形成过大的内应力而影响其抗冲蚀性能，在除离子注入结合层外的制备过程中，每30～40分钟进行一次Ti溅射，真空度为1.0×10-4～1.0×10-3Pa，起弧电流为110～120A，占空比为88％～90％，束流强度为700～800mA，溅射负偏压依次设为-800V、-600V和-400V，且每个负偏压下各溅射30～40s。
10.如权利要求8所述的具有高抗冲蚀性能的梯度多层复合涂层的制备方法，其特征在于：
依次使用400～600、800～1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨至无明显的横纵向磨痕，再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理，直至样品的表面粗糙度达到Ra＝0.02±0.005μm；
经抛光处理后的基材，在装夹镀膜前先后采用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗2次，每次10分钟，并迅速用高纯氮气吹干。
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