CN102392217B - 一种叶片表面抗点蚀涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种叶片表面抗点蚀涂层及其制备方法,所述涂层由里向外依次由粘结层、阻挡层和表面层组成;其中以纯金属Ti作为粘结层,由里向外依次以TiN和TiC作为阻挡层,以TiCN作为表面层;所述制备方法采用电弧离子镀膜机在叶片基体上依次沉积粘结层、阻挡层和表面层。本发明提出的多层抗点蚀涂层结构,具有较低的摩擦系数,较高的硬度,较好的耐磨性,良好的涂层和基体结合力,优越的抗点蚀能力;在制备过程中,要求沉积过程前,炉体真空度至少为6.7×10-3Pa,炉体温度为250℃~450℃,以减少沉积过程中对叶片基体材料组织的显著影响;采用特定的弧电流减少了在沉积过程中涂层表面的大颗粒,液滴以及空洞,使涂层表面光滑致密,均匀,抗腐蚀性能提高。
Description
技术领域
本发明涉及涂层材料技术领域,具体为一种叶片表面抗点蚀涂层及其制备方法。
背景技术
涡轮叶片是燃气涡轮发动机的关键部件,是把热能转换为机械能的最直接的部件。在发动机工作过程中,涡轮叶片的工作环境非常恶劣,不但要承受高温、高压、高速气流的冲击和巨大的离心载荷及振动载荷的复合作用,并且受到高温燃气的腐蚀。尤其是抗点蚀性能会迅速下降,使涡轮叶片的寿命大大降低,因此努力提高先进汽轮机叶片的抗点蚀性能至关重要。
离子镀TiN涂层由于具有较高的硬度,较好的耐磨性等,成为硬质合金最常用的涂层材料,主要用作刀具、模具表面的硬质涂层以提高刀具、模具的使用寿命。如《硬质合金》2006年23卷第1期公开的“TiN涂层的微观组织结构及力学性能分析”,该文献采用磁控溅射法在硬质合金基体上沉积TiN涂层,结果表明所得到的涂层硬度高达1800HV。又如《航空工艺技术》1995年第1期公开的“TiN涂层的组织结构及性能研究”,该文献中采用离子镀技术获得TiN涂层,结果表明TiN涂层能够提高基体材料的硬度和耐磨性,但由于TiN涂层表面存在较多的针孔、空洞等缺陷,使TiN涂层耐腐蚀性能较差。碳氮化钛(TiCN)涂层是在二元TiN涂层的基础上发展起来的一种新型三元复合涂层,是TiN和TiC的固溶体,具有两者的特点和优点。C的加入使离子镀TiCN涂层具有耐点蚀,耐高温,耐冲刷,与基体结合好以及摩擦系数低的良好力学性能,广泛用于切削刀具,钻头和模具等,尤其是先进汽轮机叶片涂层的应用。TiCN比TiN有良好的抗粘着磨损和抗磨粒磨损性能,比TiN有低的摩擦系数,TiCN可提高进到速率和切削速度及切削力,从而提高切削刀具的生产效率和使用寿命;TiN与TiCN复合,以TiN作内层形成复合层,可比同样厚度的TiN或者TiCN更有效提高其耐磨性,但TiCN的热稳定性跟抗氧化性不如TiN和TiC。单层的TiCN涂层由于涂层与基体材料的热物理性能和力学性能的不同,在涂层制备冷却过程中造成涂层内应力过大,涂层与基体的结合强度差。作为先进汽轮机叶片表面的防护涂层,需要解决针孔、空洞以及涂层表面大液滴问题,以提高涂层抗点蚀性能。
发明内容
要解决的技术问题
为解决现有技术存在的问题,本发明提出了一种叶片表面抗点蚀涂层及其制备方法,使该涂层具有较低的摩擦系数,较高的硬度,较好的耐磨性,良好的涂层和基体结合力,优越的抗点蚀能力,从而对先进汽轮机叶片抗点蚀性能起到显著的效果。
技术方案
本发明的技术方案为:
所述的一种叶片表面抗点蚀涂层,其特征在于:所述涂层由里向外依次由粘结层、阻挡层和表面层组成;其中以纯金属Ti作为粘结层,由里向外依次以TiN和TiC作为阻挡层,以TiCN作为表面层。
所述的一种叶片表面抗点蚀涂层,其特征在于:粘结层厚度为0.5微米~0.8微米,TiN阻挡层厚度为1微米~1.5微米,TiC阻挡层厚度为1.5微米~2微米,表面层厚度为5微米~6微米。
所述制备叶片表面抗点蚀涂层的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将叶片基体置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗,其中丙酮溶液浓度至少为99.9%,清洗时间至少为20min;将清洗后的叶片基体浸入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥;
步骤2:将经步骤1处理后的叶片基体固定在电弧离子镀膜机炉体的工件杆上;对炉体进行粗抽真空,而后开启加热器,使炉体温度升至250℃~450℃,加热过程中同步对炉体进行细抽真空,使炉体真空度至少为6.7×10-3Pa;
步骤3:保持炉体温度不变,向炉体通入纯度至少为99.9%的氩气,并且开启电弧离子镀膜机的偏压电源和靶材,对叶片基体表面进行清洗,在清洗过程中偏压电源的脉冲偏压幅值由700V按照均匀间隔升高至1000V,占空比为60%~70%,靶材为Ti靶,靶材电流为60A~120A,本步骤的清洗时间为10min~20min,工件杆转架转速为3转/min~8转/min;本步骤的清洗过程中保持炉体真空度为8×10-1Pa~10×10-1Pa;
步骤4:保持炉体温度不变,调节Ti靶电流为60A~120A,偏压电源的脉冲偏压幅值为200V~400V,占空比为60%~70%;调节氩气流量使炉体内真空度为3×10-1Pa~5×10-1Pa,在叶片基体表面沉积纯金属Ti粘结层,沉积时间为20min~30min;
步骤5:保持炉体温度不变,保持步骤4中氩气流量、Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,向炉体中通入纯度至少为99.9%的N2气,使炉体内真空度降低2×10-1Pa~3×10-1Pa,在粘结层上沉积TiN阻挡层,沉积时间为25min~35min;
步骤6:保持炉体温度不变,保持步骤5中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,关闭氩气和N2气输入,对炉体抽真空,使炉体真空度至少为6.7×10-3Pa,而后向炉体内通入纯度至少为99.9%的氩气,使炉体真空度为3×10-1Pa~5×10-1Pa,再向炉体内通入纯度至少为99.9%的CH4,使炉体真空度降低2×10-1Pa~3×10-1Pa,在TiN阻挡层上沉积TiC阻挡层,沉积时间为25min~45min;
步骤7:保持炉体温度不变,保持步骤6中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,保持氩气和CH4流量不变,向炉体中通入纯度至少为99.9%的N2气,使炉体真空度降低2×10-1Pa~3×10-1Pa,在TiC阻挡层上沉积表面层,沉积时间为30min~70min;
步骤8:依次关闭靶电源,加热器、偏压电源,关闭CH4和N2气,将炉体冷却至100℃后,关闭氩气,叶片基体随炉冷却至室温后出炉。
有益效果
本发明提出的多层抗点蚀涂层结构,具有较低的摩擦系数,较高的硬度,较好的耐磨性,良好的涂层和基体结合力,优越的抗点蚀能力。在制备过程中,要求沉积过程前,炉体真空度至少为6.7×10-3Pa,确保炉体不含其它杂质气体,炉体温度为250℃~450℃,以减少沉积过程中对叶片基体材料组织的显著影响;采用特定的弧电流减少了在沉积过程中涂层表面的大颗粒,液滴以及空洞,使涂层表面光滑致密,均匀,抗腐蚀性能提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例描述本发明:
实施例1:
本实施例为在X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢叶片表面沉积抗点蚀涂层,具体制备方法如下:
步骤1:将X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢叶片基体置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗,其中丙酮溶液浓度为99.99%,清洗时间为20min;将清洗后的叶片基体浸入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥;
步骤2:将经步骤1处理后的X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢叶片基体固定在电弧离子镀膜机炉体的圆柱形工件杆上;对炉体进行粗抽真空,而后开启加热器,使炉体温度升至350℃,加热过程中同步对炉体进行细抽真空,使炉体真空度为6.7×10-3Pa;
步骤3:保持炉体温度不变,向炉体通入纯度为99.9%的氩气,并且开启电弧离子镀膜机的偏压电源和靶材,对叶片基体表面进行清洗,在清洗过程中偏压电源的脉冲偏压幅值由700V按照均匀时间间隔升高至1000V,占空比为60%,靶材为Ti靶,靶材电流为60A,本步骤的清洗时间为20min,工件杆转架转速为3转/min;本步骤的清洗过程中保持炉体真空度为8×10-1Pa;
步骤4:保持炉体温度不变,调节Ti靶电流为90A,偏压电源的脉冲偏压幅值为350V,占空比为60%;调节氩气流量使炉体内真空度降低至3×10-1Pa,在叶片基体表面沉积纯金属Ti粘结层,沉积时间为20min;
步骤5:保持炉体温度不变,保持步骤4中氩气流量、Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,向炉体中通入纯度为99.9%的N2气,使炉体内真空度降低2×10-1Pa,至5×10-1Pa,在粘结层上沉积TiN阻挡层,沉积时间为25min;
步骤6:保持炉体温度不变,保持步骤5中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,关闭氩气和N2气输入,对炉体抽真空,使炉体真空度升高至6.7×10-3Pa,而后向炉体内通入纯度为99.9%的氩气,使炉体真空度降低为3×10-1Pa,再向炉体内通入纯度为99.9%的CH4,使炉体真空度降低3×10-1Pa,至6×10-1Pa,在TiN阻挡层上沉积TiC阻挡层,沉积时间为25min;
步骤7:保持炉体温度不变,保持步骤6中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,保持氩气和CH4流量不变,向炉体中通入纯度为99.9%的N2气,使炉体真空度降低2×10-1Pa,至8×10-1Pa,在TiC阻挡层上沉积表面层,沉积时间为50min;
步骤8:依次关闭靶电源,加热器、偏压电源,关闭CH4和N2气,将炉体冷却至100℃后,关闭氩气,叶片基体随炉冷却至室温后出炉。
所得多层抗点蚀涂层呈深黄色,涂层总厚度为8.3微米,通过显微观察,粘结层厚度为0.6微米,TiN阻挡层厚度为1.1微米,TiC阻挡层厚度为1.6微米,表面层厚度为5微米,涂层显微硬度为2400HV0.1,耐蚀性良好。
实施例2:
本实施例为在1Cr-0.5Mo钢材料叶片表面沉积抗点蚀涂层,具体制备方法如下:
步骤1:将叶片基体置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗,其中丙酮溶液浓度为99.9%,清洗时间为30min;将清洗后的叶片基体浸入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥;
步骤2:将经步骤1处理后的叶片基体固定在电弧离子镀膜机炉体的圆柱形工件杆上;对炉体进行粗抽真空,而后开启加热器,使炉体温度升至250℃,加热过程中同步对炉体进行细抽真空,使炉体真空度为5×10-3Pa;
步骤3:保持炉体温度不变,向炉体通入纯度为99.99%的氩气,并且开启电弧离子镀膜机的偏压电源和靶材,对叶片基体表面进行清洗,在清洗过程中偏压电源的脉冲偏压幅值由700V按照均匀时间间隔升高至1000V,占空比为65%,靶材为Ti靶,靶材电流为80A,本步骤的清洗时间为15min,工件杆转架转速为5转/min;本步骤的清洗过程中保持炉体真空度为9×10-1Pa;
步骤4:保持炉体温度不变,调节Ti靶电流为60A,偏压电源的脉冲偏压幅值为200V,占空比为65%;调节氩气流量使炉体内真空度降低至4×10-1Pa,在叶片基体表面沉积纯金属Ti粘结层,沉积时间为25min;
步骤5:保持炉体温度不变,保持步骤4中氩气流量、Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,向炉体中通入纯度为99.99%的N2气,使炉体内真空度降低2.5×10-1Pa,至6.5×10-1Pa,在粘结层上沉积TiN阻挡层,沉积时间为30min;
步骤6:保持炉体温度不变,保持步骤5中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,关闭氩气和N2气输入,对炉体抽真空,使炉体真空度升高至5×10-3Pa,而后向炉体内通入纯度为99.99%的氩气,使炉体真空度降低为4×10-1Pa,再向炉体内通入纯度为99.99%的CH4,使炉体真空度降低2.5×10-1Pa,至6.5×10-1Pa,在TiN阻挡层上沉积TiC阻挡层,沉积时间为30min;
步骤7:保持炉体温度不变,保持步骤6中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,保持氩气和CH4流量不变,向炉体中通入纯度为99.99%的N2气,使炉体真空度降低3×10-1Pa,至9.5×10-1Pa,在TiC阻挡层上沉积表面层,沉积时间为30min;
步骤8:依次关闭靶电源,加热器、偏压电源,关闭CH4和N2气,将炉体冷却至100℃后,关闭氩气,叶片基体随炉冷却至室温后出炉。
所得多层抗点蚀涂层呈深黄色,涂层总厚度为8微米,通过显微观察,粘结层厚度为0.5微米,TiN阻挡层厚度为1微米,TiC阻挡层厚度为1.5微米,表面层厚度为5微米,涂层显微硬度为1800HV0.1,耐蚀性良好。
实施例3:
本实施例为在1Cr-1Mo-0.25V钢材料叶片表面沉积抗点蚀涂层,具体制备方法如下:
步骤1:将叶片基体置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗,其中丙酮溶液浓度为99.99%,清洗时间为20min;将清洗后的叶片基体浸入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥;
步骤2:将经步骤1处理后的叶片基体固定在电弧离子镀膜机炉体的圆柱形工件杆上;对炉体进行粗抽真空,而后开启加热器,使炉体温度升至450℃,加热过程中同步对炉体进行细抽真空,使炉体真空度为6×10-3Pa;
步骤3:保持炉体温度不变,向炉体通入纯度为99.99%的氩气,并且开启电弧离子镀膜机的偏压电源和靶材,对叶片基体表面进行清洗,在清洗过程中偏压电源的脉冲偏压幅值由700V按照均匀间隔升高至1000V,占空比为70%,靶材为Ti靶,靶材电流为120A,本步骤的清洗时间为10min,工件杆转架转速为8转/min;本步骤的清洗过程中保持炉体真空度为10×10-1Pa;
步骤4:保持炉体温度不变,调节Ti靶电流为120A,偏压电源的脉冲偏压幅值为400V,占空比为70%;调节氩气流量使炉体内真空度降低至5×10-1Pa,在叶片基体表面沉积纯金属Ti粘结层,沉积时间为30min;
步骤5:保持炉体温度不变,保持步骤4中氩气流量、Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,向炉体中通入纯度为99.99%的N2气,使炉体内真空度降低3×10-1Pa,至8×10-1Pa,在粘结层上沉积TiN阻挡层,沉积时间为35min;
步骤6:保持炉体温度不变,保持步骤5中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,关闭氩气和N2气输入,对炉体抽真空,使炉体真空度升高至6×10-3Pa,而后向炉体内通入纯度为99.99%的氩气,使炉体真空度降低为5×10-1Pa,再向炉体内通入纯度为99.99%的CH4,使炉体真空度降低3×10-1Pa,至8×10-1Pa,在TiN阻挡层上沉积TiC阻挡层,沉积时间为45min;
步骤7:保持炉体温度不变,保持步骤6中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,保持氩气和CH4流量不变,向炉体中通入纯度为99.99%的N2气,使炉体真空度降低2×10-1Pa,至10×10-1Pa,在TiC阻挡层上沉积表面层,沉积时间为70min;
步骤8:依次关闭靶电源,加热器、偏压电源,关闭CH4和N2气,将炉体冷却至100℃后,关闭氩气,叶片基体随炉冷却至室温后出炉。
所得多层抗点蚀涂层呈深黄色,涂层总厚度为10.3微米,通过显微观察,粘结层厚度为0.8微米,TiN阻挡层厚度为1.5微米,TiC阻挡层厚度为2微米,表面层厚度为6微米,涂层显微硬度为2200HV0.1,耐蚀性良好。
Claims (1)
1.一种制备叶片表面抗点蚀涂层的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将叶片基体置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗,其中丙酮溶液浓度至少为99.9%,清洗时间至少为20min;将清洗后的叶片基体浸入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥;
步骤2:将经步骤1处理后的叶片基体固定在电弧离子镀膜机炉体的工件杆上;对炉体进行粗抽真空,而后开启加热器,使炉体温度升至250℃~450℃,加热过程中同步对炉体进行细抽真空,使炉体真空度至少为6.7×10-3Pa;
步骤3:保持炉体温度不变,向炉体通入纯度至少为99.9%的氩气,并且开启电弧离子镀膜机的偏压电源和靶材,对叶片基体表面进行清洗,在清洗过程中偏压电源的脉冲偏压幅值由700V按照均匀间隔升高至1000V,占空比为60%~70%,靶材为Ti靶,靶材电流为60A~120A,本步骤的清洗时间为10min~20min,工件杆转架转速为3转/min~8转/min;本步骤的清洗过程中保持炉体真空度为8×10-1Pa~10×10-1Pa;
步骤4:保持炉体温度不变,调节Ti靶电流为60A~120A,偏压电源的脉冲偏压幅值为200V~400V,占空比为60%~70%;调节氩气流量使炉体内真空度为3×10-1Pa~5×10-1Pa,在叶片基体表面沉积纯金属Ti粘结层,沉积时间为20min~30min;
步骤5:保持炉体温度不变,保持步骤4中氩气流量、Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,向炉体中通入纯度至少为99.9%的N2气,使炉体内真空度降低2×10-1Pa~3×10-1Pa,在粘结层上沉积TiN阻挡层,沉积时间为25min~35min;
步骤6:保持炉体温度不变,保持步骤5中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,关闭氩气和N2气输入,对炉体抽真空,使炉体真空度至少为6.7×10-3Pa,而后向炉体内通入纯度至少为99.9%的氩气,使炉体真空度为3×10-1Pa~5×10-1Pa,再向炉体内通入纯度至少为99.9%的CH4,使炉体真空度降低2×10-1Pa~3×10-1Pa,在TiN阻挡层上沉积TiC阻挡层,沉积时间为25min~45min;
步骤7:保持炉体温度不变,保持步骤6中Ti靶电流、脉冲偏压幅值及占空比的值不变,保持氩气和CH4流量不变,向炉体中通入纯度至少为99.9%的N2气,使炉体真空度降低2×10-1Pa~3×10-1Pa,在TiC阻挡层上沉积表面层,沉积时间为30min~70min;
步骤8:依次关闭靶电源,加热器、偏压电源,关闭CH4和N2气,将炉体冷却至100℃后,关闭氩气,叶片基体随炉冷却至室温后出炉。
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