CN107142458A - 一种纳米复合材料、铝合金压铸模具表面强化用纳米复合涂层及其应用 - Google Patents

一种纳米复合材料、铝合金压铸模具表面强化用纳米复合涂层及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米复合材料、铝合金压铸模具表面强化用纳米复合涂层及其应用，该纳米复合材料包括氮化钛纳米晶粒；及包裹所述氮化钛纳米晶粒的包裹层；所述包裹层包括非晶氮化硅和非晶镍，所述非晶镍为金属游离态且均匀弥散分布在所述非晶氮化硅中。将结合层、过渡层与本发明提供的纳米复合材料制备的功能层复合得到的纳米复合涂层处于压应力状态，可以有效防止压铸模具表面热疲劳裂纹产生；纳米复合涂层不含有铝元素，可以有效防止液态或半液态铝与压铸模具表面的粘连；纳米复合涂层具有较高硬度、韧性和热稳定性，可以有效满足压铸模具表面对耐磨性、耐腐蚀性和耐冲蚀性要求。

Description

一种纳米复合材料、铝合金压铸模具表面强化用纳米复合涂 层及其应用
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，尤其涉及一种纳米复合材料、铝合金压铸模具表面强化用纳米复合涂层及其应用。
背景技术
金属压铸是在高压作用下，将液态或半液态金属以极高的速度填充模具型腔，并在压力作用下使之凝固获得压铸件的方法。压铸是一种高效率、少切削或无切削金属成型工艺，常用压铸成型的材料有铝、锌、镁等。其中，铝合金压铸件产品最多，占80％以上。国内外统计数据表明，铝合金压铸模具主要失效形式比例：热疲劳龟裂60％～70％；崩块和断裂15％～25％；塑性变形15％～20％；熔损和冲蚀5％～10％以及压铸件不易脱模与外观质量差等。与国外相比，国内铝合金压铸模使用寿命仅为国外工业发达国家的1/2。由此可见，提高铝合金压铸模具的使用寿命已成为生产上亟待解决的关键问题。
铝合金压铸模具在工作过程中反复与炽热金属接触，因此要求铝合金压铸模具有较高的耐热疲劳、导热性耐磨性、耐蚀性、冲击韧性、硬性、良好的脱模性等。因此，对铝合金压铸模具的表面处理技术要求较高。近年来，各种铝合金压铸模具表面处理新技术不断涌现，但总的来说可以分为以下三个大类:(1)传统热处理工艺的改进技术；(2)表面改性技术，包括表面热扩渗处理、表面相变强化、电火花强化技术等；(3)涂镀技术，包括化学镀等。鉴于表面处理是提高压铸模具寿命的重要手段之一，因此要提高我国压铸模具生产整体水平，表面处理技术将起着举足轻重的作用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米复合材料、铝合金压铸模具表面强化用纳米复合涂层及其应用，该纳米复合材料。
本发明提供了一种纳米复合材料，包括氮化钛纳米晶粒；
及包裹所述氮化钛纳米晶粒的包裹层；
所述包裹层包括非晶氮化硅和非晶镍，所述非晶镍为金属游离态且均匀弥散分布在所述非晶氮化硅中。
优选地，所述氮化钛纳米晶粒的粒度为7～12nm。
优选地，所述纳米复合材料中镍元素的原子数百分含量为2～6.5％；硅元素的原子数百分含量为10.0～15.5％；氮元素的原子数百分含量为48～52％；其余为钛元素。
本发明提供了一种纳米复合涂层，包括依次接触的结合层、过渡层和功能层；所述功能层的材料为上述技术方案所述的纳米复合材料。
优选地，所述功能层的厚度为5～15μm；所述过渡层的厚度为0.1～0.3μm；所述结合层的厚度为0.05～0.3μm。
优选地，所述结合层的材料为过渡族金属；所述过渡层的材料为金属氮化物。
本发明提供了一种上述技术方案所述纳米复合涂层的沉积工艺，包括以下步骤：
将待镀工件采用磁控溅射依次沉积结合层和过渡层，得到结合层-过渡层附着的工件；
将所述结合层-过渡层附着的工件的结合层上磁控共溅射钛镍合金靶材、钛靶材及氮化硅靶材，得到纳米复合涂层附着的工件。
优选地，所述钛靶材磁控溅射的功率小于8W/cm2。
优选地，所述将待镀工件采用磁控溅射依次沉积结合层和过渡层，得到结合层-过渡层附着的工件具体包括：
将待镀工件置于真空腔室中，加热，然后通入氩气，同时对待镀工件等离子体辉光清洗，得到预处理待镀工件；
将所述预处理待镀工件磁控溅射沉积结合层，再采用磁控溅射方法在反应气相沉积条件下，沉积过渡层，得到结合层-过渡层附着的工件。
优选地，所述磁控共溅射时真空度为0.1～0.8Pa；温度为400～450℃。
本发明提供了一种纳米复合材料，包括氮化钛纳米晶粒；及包裹所述氮化钛纳米晶粒的包裹层；所述包裹层包括非晶氮化硅和非晶镍，所述非晶镍为金属游离态且均匀弥散分布在所述非晶氮化硅中。将结合层、过渡层与本发明提供的纳米复合材料制备的功能层复合得到的纳米复合涂层处于压应力状态，可以有效防止压铸模具表面热疲劳裂纹产生；纳米复合涂层不含有铝元素，可以有效防止液态或半液态铝与压铸模具表面的粘连；纳米复合涂层具有较高硬度、韧性和热稳定性，可以有效满足压铸模具表面对耐磨性、耐腐蚀性和耐冲蚀性要求。实验结果表明：纳米复合涂层的硬度为28～33GPa，韧性为1.2～1.4MPa·m1/2，涂层热稳定性高于850℃，厚度为5～15μm，上述综合性能可以有效满足压铸模具表面对耐磨性、耐腐蚀性和耐冲蚀性要求。
附图说明
图1为本发明提供的纳米复合涂层的显微结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的纳米复合涂层的高分辨率透射电子显微镜明场像图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米复合材料，包括氮化钛纳米晶粒；
及包裹所述氮化钛纳米晶粒的包裹层；
所述包裹层包括非晶氮化硅和非晶镍，所述非晶镍为金属游离态且均匀弥散分布在所述非晶氮化硅中。
将结合层、过渡层与本发明提供的纳米复合材料制备的功能层复合得到的纳米复合涂层处于压应力状态，可以有效防止压铸模具表面热疲劳裂纹产生；纳米复合涂层不含有铝元素，可以有效防止液态或半液态铝与压铸模具表面的粘连；纳米复合涂层具有较高硬度、韧性和热稳定性，可以有效满足压铸模具表面对耐磨性、耐腐蚀性和耐冲蚀性要求。
本发明提供的纳米复合材料包括氮化钛纳米晶粒(nc-TiN)。所述氮化钛纳米晶粒的粒度为7～12nm。在本发明的具体实施例中，所述氮化钛纳米晶粒的粒度为7.8nm、8.8nm或11.8nm。
本发明提供的纳米复合材料包括包裹所述氮化钛纳米晶粒的包裹层；所述包裹层包括非晶氮化硅(a-SiNx)和非晶镍(a-Ni)，所述非晶镍为金属游离态且均匀弥散分布在所述非晶氮化硅中。参见图1，图1为本发明提供的纳米复合涂层的显微结构示意图，由图1可以看出：纳米尺寸的氮化钛(nc-TiN)晶粒及其四周包裹着的非晶氮化硅(a-SiNx)和非晶镍(a-Ni)，非晶镍呈现为金属游离态且均匀弥散分布在非晶氮化硅中。
在本发明中，所述纳米复合材料中镍元素的原子数百分含量优选为2～6.5％；硅元素的原子数百分含量为10.0～15.5％；氮元素的原子数百分含量为48～52％；其余为钛元素。
本发明提供了一种纳米复合涂层，包括依次接触的结合层、过渡层和功能层；所述功能层的材料为上述技术方案所述的纳米复合材料。该纳米复合涂层为铝合金压铸模具表面强化用纳米复合涂层，是一种具有表面压应力、较高硬度与韧性、良好高温热稳定性的非铝组元纳米复合涂层，能够提高铝合金压铸模具的使用寿命。
在本发明中，所述功能层的厚度优选为5～15μm；所述过渡层的厚度优选为0.1～0.3μm；所述结合层的厚度优选为0.05～0.3μm。
在本发明中，所述结合层的材料优选为过渡族金属；所述过渡族金属优选为钛金属；所述过渡层的材料优选为金属氮化物；所述金属氮化物优选为氮化钛。
本发明提供了一种上述技术方案所述纳米复合涂层的沉积工艺，包括以下步骤：
将待镀工件采用磁控溅射依次沉积结合层和过渡层，得到结合层-过渡层附着的工件；
将所述结合层-过渡层附着的工件的结合层上磁控共溅射钛镍合金靶材、钛靶材及氮化硅靶材，得到纳米复合涂层附着的工件。
本发明将待镀工件采用磁控溅射依次沉积结合层和过渡层，得到结合层-过渡层附着的工件。在本发明中，所述将待镀工件采用磁控溅射依次沉积结合层和过渡层，得到结合层-过渡层附着的工件具体包括：
将待镀工件置于真空腔室中，加热，然后通入氩气，同时对待镀工件等离子体辉光清洗，得到预处理待镀工件；
将所述预处理待镀工件磁控溅射沉积结合层，再采用磁控溅射方法在反应气相沉积条件下，沉积过渡层，得到结合层-过渡层附着的工件。
本发明优选将待镀工件经过碱液脱脂或纯水漂洗或脱水，再采用热风(120℃)烘干，去除待镀工件上的锈迹、油渍等污迹后再置于真空腔室中。在本发明中，所述待镀工件优选为铝合金压铸模具。本发明将真空腔室抽真空；所述真空度优选为5×104Pa；所述加热的温度优选为400～500℃，更优选为400～450℃。真空腔室通入氩气，阳极层离子源在高电压低电流放电模式下运行，产生氩离子。所述待镀工件等离子体辉光清洗的电压为偏电压；所述偏电压的偏压电源可以为直流电源，也可以为脉冲电源；所述偏电压的值优选为-1200～-3000V；所述待镀工件等离子体辉光清洗的时间优选为30～60min。
本发明将所述预处理待镀工件磁控溅射沉积结合层，再采用磁控溅射方法在反应气相沉积条件下，沉积过渡层，得到结合层-过渡层附着的工件。磁控溅射结合层时的电源采用偏压电源；所述偏电压的偏压电源可以为直流电源，也可以为脉冲电源；所述偏压电源的偏电压值优选为-20～-200V。采用磁控溅射方法在反应气相沉积条件下沉积过渡层；沉积过渡层时的偏压电源优选为-20～-150V；沉积过渡层时的偏压电源可以为直流电源，也可以为脉冲电源；优选为脉冲电源。
得到结合层-过渡层附着的工件后，本发明将所述结合层-过渡层附着的工件磁控共溅射钛镍合金靶材、钛靶材及氮化硅靶材，得到纳米复合涂层附着的工件。本发明采用金属Ni韧化Ti-Si-N功能层(nc-TiN/a-(SiNx+Ni))，可以通过磁控共溅射钛镍(TiNi)合金靶材、钛(Ti)靶材及氮化硅(Si3N4)靶材获得；且可以通过调节钛(Ti)靶材溅射功率密度，间接调节纳米复合涂层中金属镍的含量。
在本发明中，所述钛镍合金靶材的纯度为99.995％；所述钛镍合金靶材中钛镍的质量比为1：1。钛(Ti)靶材的纯度为99.999％；钛(Ti)靶材溅射电源为直流电源或脉冲电源。氮化硅(Si3N4)靶材溅射电源为中频电源或射频电源。
在本发明中，所述钛靶材磁控溅射的功率优选小于8W/cm2。磁控共溅射过程中，真空度为0.1～0.8Pa，N2与Ar气体流量比为1:1；调节真空腔室温度并稳定在400～450℃；对工件施加偏压-20～-200V，偏压电源可以为直流电源或者脉冲电源；通过控制沉积时间调节膜层厚度；通过调节钛(Ti)靶材溅射功率密度，间接调节纳米复合涂层中金属镍的含量。
本发明提供了一种纳米复合材料，包括氮化钛纳米晶粒；及包裹所述氮化钛纳米晶粒的包裹层；所述包裹层包括非晶氮化硅和非晶镍，所述非晶镍为金属游离态且均匀弥散分布在所述非晶氮化硅中。将结合层、过渡层与本发明提供的纳米复合材料制备的功能层复合得到的纳米复合涂层处于压应力状态，可以有效防止压铸模具表面热疲劳裂纹产生；纳米复合涂层不含有铝元素，可以有效防止液态或半液态铝与压铸模具表面的粘连；纳米复合涂层具有较高硬度、韧性和热稳定性，可以有效满足压铸模具表面对耐磨性、耐腐蚀性和耐冲蚀性要求。实验结果表明：纳米复合涂层的硬度为28～33GPa，韧性为1.2～1.4MPa·m1/2，涂层热稳定性高于850℃，厚度为5～15μm，上述综合性能可以有效满足压铸模具表面对耐磨性、耐腐蚀性和耐冲蚀性要求。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种纳米复合材料、铝合金压铸模具表面强化用纳米复合涂层及其应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤(1)、待镀工件经过碱液脱脂、纯水漂洗、脱水和热风120℃烘干，去除工件上的锈迹、油渍等污迹；
步骤(2)、把经过步骤(1)处理的待镀工件放入真空腔室内；
步骤(3)、真空腔室抽真空，并同时加热真空腔室。保持加热温度在500℃。当真空腔室的真空度优于5×10-4Pa后，调节真空腔室温度并稳定在450℃；
步骤(4)、真空腔室通入氩气，在高电压低电流放电模式下运行阳极层离子源，产生氩离子；同时，开启偏压电源，设置偏压值为-1500V，对待镀工件进行等离子体辉光清洗45分钟，其中偏压电源为脉冲电源；
步骤(5)、结合层及过渡层可以采用磁控溅射方法制备：首先，采用磁控溅射方法沉积一层金属结合层，该结合层厚度为0.1微米，该金属为过渡族金属，常用为钛元素；沉积过程中偏压电源设置为-120V，偏压电源可以为直流电源或者脉冲电源；其次，采用磁控溅射方法沉积一层金属氮化物过渡层，该过渡层厚度为0.1微米，该金属为过渡族金属，常用为钛元素；沉积过程中偏压电源设置为-60V，偏压电源为脉冲电源；
步骤(6)、通过磁控共溅射钛镍(TiNi，成分Ti/Ni＝50/50，纯度99.995％))合金靶材、钛(Ti，纯度99.999％))靶材及氮化硅(Si3N4，纯度99.999％)靶材，获得纳米复合涂层，磁控共溅射时N2与Ar气体流量比为1:1，气压为0.6Pa，镀膜温度控制在450℃，镀膜过程偏压为-80V，偏压电源为脉冲电源；钛镍合金靶溅射功率密度设为0.2W/cm2，钛靶溅射功率密度设为4.8W/cm2，氮化硅靶溅射功率密度设为6.6W/cm2；钛镍合金靶及钛靶接直流磁控溅射电源，氮化硅靶接射频磁控溅射电源。
纳米复合涂层的功能层中，钛、镍、硅、氮化学成分(at.％)分别为2.1、37.2、10.6、50.1。参见图2，图2为本发明实施例1制备的纳米复合涂层的高分辨率透射电子显微镜明场像图，由图2可以看出：其显微结构为纳米氮化钛晶粒四周包裹着非晶氮化硅和非晶金属镍，氮化钛晶粒尺寸为8.8nm。
通过对纳米复合涂层的性能测试，测试结果为：纳米复合涂层的厚度为5μm，压应力可达-566MPa，硬度为32.6GPa，韧性为1.21MPa·m1/2，高温热稳定性可达850℃以上。可见，纳米复合涂层具有较高硬度、韧性和热稳定性，可以有效满足压铸模具表面对耐磨性、耐腐蚀性和耐冲蚀性要求。
实施例2
与实施例1不同的步骤在于第(6)步骤，即：
步骤(6)、通过磁控共溅射钛镍(TiNi，成分Ti/Ni＝50/50，纯度99.995％))合金靶材、钛(Ti，纯度99.999％))靶材及氮化硅(Si3N4，纯度99.999％)靶材，获得纳米复合涂层，磁控共溅射时N2与Ar气体流量比为1:1，气压为0.6Pa，镀膜温度控制在450℃，镀膜过程偏压为-80V，偏压电源为脉冲电源；钛镍合金靶溅射功率密度设为0.7W/cm2，钛靶溅射功率密度设为5.1W/cm2，氮化硅靶溅射功率密度设为6.6W/cm2；钛镍合金靶及钛靶接直流磁控溅射电源，氮化硅靶接射频磁控溅射电源。
纳米复合涂层的功能层中，钛、镍、硅、氮化学成分(at.％)分别为4.3、33.2、14.0、48.5。其显微结构为纳米氮化钛晶粒四周包裹着非晶氮化硅和非晶金属镍，氮化钛晶粒尺寸为11.8nm。
通过对纳米复合涂层的性能测试，测试结果为：纳米复合涂层的厚度为5μm，压应力可达-1355MPa，涂层硬度为28.3GPa，韧性为1.36MPa·m1/2，高温热稳定性可达850℃以上。可见，纳米复合涂层具有较高硬度、韧性和热稳定性，可以有效满足压铸模具表面对耐磨性、耐腐蚀性和耐冲蚀性要求。
实施例3
与实施例1不同的步骤在于第(6)步骤，即：
步骤(6)、通过磁控共溅射钛镍(TiNi，成分Ti/Ni＝50/50，纯度99.995％))合金靶材、钛(Ti，纯度99.999％))靶材及氮化硅(Si3N4，纯度99.999％)靶材，获得纳米复合涂层，磁控共溅射时N2与Ar气体流量比为1:1，气压为0.6Pa，镀膜温度控制在450℃，镀膜过程偏压为-80V，偏压电源为脉冲电源；钛镍合金靶溅射功率密度设为1.1W/cm2，钛靶溅射功率密度设为4.4W/cm2，氮化硅靶溅射功率密度设为6.6W/cm2。钛镍合金靶及钛靶接直流磁控溅射电源，氮化硅靶接射频磁控溅射电源；
纳米复合涂层的功能层中，钛、镍、硅、氮化学成分(at.％)分别为6.3、29.3、15.3、49.1。其显微结构为纳米氮化钛晶粒四周包裹着非晶氮化硅和非晶金属镍，氮化钛晶粒尺寸为7.8nm。
通过对纳米复合涂层的性能测试，测试结果为：纳米复合涂层的厚度为5μm，压应力可达-1122MPa，涂层硬度为28.5GPa，韧性为1.23MPa·m1/2，高温热稳定性可达850℃以上。可见，纳米复合涂层具有较高硬度、韧性和热稳定性，可以有效满足压铸模具表面对耐磨性、耐腐蚀性和耐冲蚀性要求。
由以上实施例可知，本发明提供了一种纳米复合材料，包括氮化钛纳米晶粒；及包裹所述氮化钛纳米晶粒的包裹层；所述包裹层包括非晶氮化硅和非晶镍，所述非晶镍为金属游离态且均匀弥散分布在所述非晶氮化硅中。将结合层、过渡层与本发明提供的纳米复合材料制备的功能层复合得到的纳米复合涂层处于压应力状态，可以有效防止压铸模具表面热疲劳裂纹产生；纳米复合涂层不含有铝元素，可以有效防止液态或半液态铝与压铸模具表面的粘连；纳米复合涂层具有较高硬度、韧性和热稳定性，可以有效满足压铸模具表面对耐磨性、耐腐蚀性和耐冲蚀性要求。实验结果表明：纳米复合涂层的硬度为28～33GPa，韧性为1.2～1.4MPa·m1/2，涂层热稳定性高于850℃，厚度为5～15μm，上述综合性能可以有效满足压铸模具表面对耐磨性、耐腐蚀性和耐冲蚀性要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米复合材料，包括氮化钛纳米晶粒；
及包裹所述氮化钛纳米晶粒的包裹层；
所述包裹层包括非晶氮化硅和非晶镍，所述非晶镍为金属游离态且均匀弥散分布在所述非晶氮化硅中。
2.根据权利要求1所述的纳米复合材料，其特征在于，所述氮化钛纳米晶粒的粒度为7～12nm。
3.根据权利要求1所述的纳米复合材料，其特征在于，所述纳米复合材料中镍元素的原子数百分含量为2～6.5％；硅元素的原子数百分含量为10.0～15.5％；氮元素的原子数百分含量为48～52％；其余为钛元素。
4.一种纳米复合涂层，包括依次接触的结合层、过渡层和功能层；所述功能层的材料为权利要求1～3任意一项所述的纳米复合材料。
5.根据权利要求4所述的纳米复合涂层，其特征在于，所述功能层的厚度为5～15μm；所述过渡层的厚度为0.1～0.3μm；所述结合层的厚度为0.05～0.3μm。
6.根据权利要求4所述的纳米复合涂层，其特征在于，所述结合层的材料为过渡族金属；所述过渡层的材料为金属氮化物。
7.一种权利要求4所述纳米复合涂层的沉积工艺，包括以下步骤：
将待镀工件采用磁控溅射依次沉积结合层和过渡层，得到结合层-过渡层附着的工件；
将所述结合层-过渡层附着的工件的结合层上磁控共溅射钛镍合金靶材、钛靶材及氮化硅靶材，得到纳米复合涂层附着的工件。
8.根据权利要求6所述的沉积工艺，其特征在于，所述钛靶材磁控溅射的功率小于8W/cm2。
9.根据权利要求6所述的沉积工艺，其特征在于，所述将待镀工件采用磁控溅射依次沉积结合层和过渡层，得到结合层-过渡层附着的工件具体包括：
将待镀工件置于真空腔室中，加热，然后通入氩气，同时对待镀工件等离子体辉光清洗，得到预处理待镀工件；
将所述预处理待镀工件磁控溅射沉积结合层，再采用磁控溅射方法在反应气相沉积条件下，沉积过渡层，得到结合层-过渡层附着的工件。
10.根据权利要求6所述的沉积工艺，其特征在于，所述磁控共溅射时真空度为0.1～0.8Pa；温度为400～450℃。
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