CN108251803B - TiB2自润滑涂层及其制备方法和耐磨构件 - Google Patents

TiB2自润滑涂层及其制备方法和耐磨构件 Download PDF

Info

Publication number
CN108251803B
CN108251803B CN201611246668.XA CN201611246668A CN108251803B CN 108251803 B CN108251803 B CN 108251803B CN 201611246668 A CN201611246668 A CN 201611246668A CN 108251803 B CN108251803 B CN 108251803B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tib
self
lubricating coating
vanadium
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201611246668.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN108251803A (zh
Inventor
唐永炳
蒋春磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Institute of Advanced Technology of CAS
Original Assignee
Shenzhen Institute of Advanced Technology of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Institute of Advanced Technology of CAS filed Critical Shenzhen Institute of Advanced Technology of CAS
Priority to CN201611246668.XA priority Critical patent/CN108251803B/zh
Publication of CN108251803A publication Critical patent/CN108251803A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108251803B publication Critical patent/CN108251803B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C23C14/352—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering using more than one target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/067—Borides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0688—Cermets, e.g. mixtures of metal and one or more of carbides, nitrides, oxides or borides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)

Abstract

本发明公开了一种TiB2自润滑涂层及其制备方法和耐磨构件。本发明TiB2自润滑涂层包括硬质相TiB2和掺杂于所述TiB2中的钒元素。本发明TiB2自润滑涂层具有较低的摩擦系数，起到减摩效果，而且使用温度范围宽，且涂层摩擦系数稳定性好，其制备方法靶材导电性强，沉积效率高，而且工艺条件易控，可操作性强，可控性好，易于工业化生产，且制备的TiB2自润滑涂层性能稳定。本发明耐磨构件的表面含有本发明TiB2自润滑涂层，因此，本发明耐磨构件切削力和切削温度低，加工精度高和使用寿命长。

Description

TiB2自润滑涂层及其制备方法和耐磨构件
技术领域
本发明属于自润滑涂层技术领域，具体涉及一种TiB2自润滑涂层及其制备方法和耐磨构件。
背景技术
固体润滑涂层是指涂层在无润滑液或润滑脂存在的情况下涂层本身具有较好的润滑性能(性能指标为低摩擦系数，低磨损率)从而实现在特殊工况下的使用。
固体润滑剂易受环境的影响在不同的温度、压力、湿度条件下所产生的润滑效果相差较大，因此要合理地设计润滑涂层的材料、结构和成型工艺，才能满足工程的需求。
目前受摩擦和磨损性能的限制，固体润滑剂在工业应用中相对液体润滑剂的比例还是偏少。高温固体润滑研究的最大问题是如何降低润滑涂层的磨损率和摩擦因数(达到10-2级)。虽然固体润滑剂的研究已取得了很大的突破，但是纵观近25年以来的期刊和文献报道，至今还没有发现一种单一的固体润滑剂在较宽的温度和环境条件下具有稳定的摩擦因数和较低磨损率。
过渡金属硼化物如TiB2涂层具有高的熔点、硬度、化学稳定性以及良好的导热和导电性能，尤其与铝合金、钛合金、镁合金等有色金属具有低的化学亲和力，是加工铝合金等有色金属难加工材料的理想刀具涂层材料之一。但是TiB2涂层具有较高的摩擦系数(～0.45)，会造成高的切削力、切削温度，以及低的加工精度和短的使用寿命，阻碍了TiB2涂层在高速切削及干切削领域的应用。
因此，掺入固体润滑材料是降低硬质涂层摩擦系数的有效手段，常用的固体润滑材料有如类金刚石(DLC)、MoS2、WS2、h-BN等，掺入DLC、MoS2、 WS2、h-BN等固体润滑相可以有效降低涂层的摩擦系数，但是该些常用的固体润滑材料易吸水氧化，稳定性差，而且使用温度范围相对较窄，且靶材导电性差，导致涂层制备效率低，涂层擦系数性能稳定性不理想。
如在当前公开的一种TiB2-WS2固体润滑涂层中，其是采用双靶共溅射方法制备的以Ti为过渡层的TiB2-WS2固体润滑涂层，其具体的制备方法为：采用TiB2和WS2作溅射靶材，施加于TiB2陶瓷靶的功率密度为2.5W/cm2～4.7W/cm2，施加于WS2靶材的功率密度为0.2W/cm2～2.5W/cm2，在优选条件下涂层摩擦系数可以降低至0.2，使用温度达到650℃。但是WS2易在潮湿的空气中吸水氧化，降低其润滑性能及使用寿命；而且WS2靶材导电性能较差，采用磁控溅射工艺沉积速率低，不适合工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种TiB2自润滑涂层及其制备方法，旨在解决现有固体自润滑涂层摩擦系数依然较高，稳定性差，且其导致涂层制备效率低的技术问题。
本发明的另一目的在于提供一种耐磨构件，以解决现有耐磨构件由于表面的摩擦系数高或者其表面涂设的固体自润滑涂层稳定性差而导致的摩擦系数高而导致高的切削力、切削温度，以及低的加工精度和短的使用寿命等技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明一方面，提供了一种TiB2自润滑涂层。所述TiB2自润滑涂层包括硬质相TiB2和掺杂于所述TiB2中的钒元素。
本发明另一方面，提供了一种TiB2自润滑涂层的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：
以钒掺杂TiB2陶瓷为靶材或以TiB2陶瓷与钒金属分别为靶材采用磁控溅射工艺在待沉积基材表面沉积钒掺杂的TiB2自润滑涂层。
本发明又一方面，提供了一种耐磨构件。所述耐磨构件包括构件本体，在所述构件本体表面设有耐磨防护层，所述耐磨防护层为本发明TiB2自润滑涂层或者按照本发明制备方法沉积的TiB2自润滑涂层。
与现有技术相比，本发明TiB2自润滑涂层采用TiB2作为硬质相，从而赋予本发明TiB2自润滑涂层高硬度、较高耐磨损特性，在该硬质相中掺杂的钒元素可以在高温条件下生成钒的氧化物(如V2O5等)，如在685℃条件下发生熔化，起到固体润滑作用；在室温条件下的摩擦过程中也会生成钒的氧化物(VOx)，起到固体润滑作用；而且生成的钒的氧化物对环境敏感性低，可在潮湿环境下使用。因此，本发明TiB2自润滑涂层具有较低的摩擦系数，起到减摩效果，而且使用温度范围宽，且涂层摩擦系数稳定性好。
本发明TiB2自润滑涂层制备方法采用磁控溅射工艺使得钒掺杂TiB2陶瓷靶或TiB2陶瓷靶与钒金属靶能够在基材上沉积均匀的涂层，而且能够使得钒均匀掺杂于TiB2硬质相中，从而赋予TiB2自润滑涂层较低的摩擦系数，较宽的使用温度范围，而且使得在TiB2自润滑涂层对环境敏感性低，减摩效果稳定。此外本发明制备方法靶材导电性强，沉积效率高，而且工艺条件易控，可操作性强，可控性好，易于工业化生产，且制备的TiB2自润滑涂层性能稳定。
本发明耐磨构件所含的构件本体表面有本发明TiB2自润滑涂层，因此，本发明耐磨构件切削力和切削温度低，加工精度高和使用寿命长。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明实施例提供耐磨构件的结构示意图；
图2为本发明实施例TiB2自润滑涂层的一种制备方法的流程图；
图3为本发明实施例TiB2自润滑涂层制备方法所用到的磁控溅射镀膜设备结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种摩擦系数小，且摩擦系数稳定的TiB2自润滑涂层。本发明实施例中的TiB2自润滑涂层包括硬质相TiB2和掺杂于所述 TiB2中的钒元素(V元素)。这样，钒元素掺杂于硬质相TiB2中，当TiB2自润滑涂层在高温下钒能够生成钒的氧化物(如V2O5等)，如在685℃条件下发生熔化，起到固体润滑作用；在室温条件下的摩擦过程中也会生成钒的氧化物 (VOx)，起到固体润滑作用。而且生成的钒的氧化物对环境敏感性低，可在潮湿环境下使用，其保证其TiB2自润滑涂层摩擦系数的稳定性和减摩效果的稳定。作为硬质相的TiB2赋予本发明实施例TiB2自润滑涂层高硬度、较高耐磨损特性。
由于钒元素的存在，其在室温摩擦过程直到高温条件下均能生成钒的氧化物(VOx，如V2O5等)，该钒的氧化物起到固体润滑作用，从而降低本发明实施例TiB2自润滑涂层摩擦系数，起到减摩效果，因此，在一实施例中，所述钒元素在所述TiB2自润滑涂层中掺杂的百分含量控制为1at.％～30at.％，优选控制为1at.％～20at.％，更优的控制为5at.％～10at.％。通过控制钒的掺杂原子百分比，从而一方面控制本发明实施例TiB2自润滑涂层在高温至室温摩擦条件下生成的钒的氧化物的量，即控制固体润滑剂的生成量，从而实现减摩效果；另一方面通过控制钒的掺杂量，实现其与硬质相TiB2之间的复合作用，通过改变TiB2自润滑涂层的微观结构，提高TiB2自润滑涂层的硬度，进而提高TiB2自润滑涂层的耐磨性能。
另外，由于钒元素的掺杂含量不同，会导致钒元素硬质相TiB2中存在的形式不同，根据钒元素的掺杂的量，其在TiB2涂层中可以以不同的结构相的形式存在。如在一实施例中，当钒元素含量较低时(理论上钒元素摩尔量应该小于 Ti元素的摩尔量)，钒元素取代TiB2中Ti的晶格位置，形成(Ti,V)B2固溶体；在另一实施例中，当钒元素含量提高时(理论上钒元素摩尔量应该小于Ti元素的摩尔量)，在TiB2自润滑涂层中存在(Ti,V)B2+TiB2+VB2的复合结构；在又一实施例中，钒元素进一步增加，在TiB2自润滑涂层中存在(Ti,V)B2+TiB2+VB2的复合结构之外，还可能以单质形式存在。
另外，在一实施例中，上述各实施例中的钒元素掺杂于硬质相TiB2的方式可以是但不仅仅为磁控溅射沉积的方式。具体的，磁控溅射的方式如下文TiB2自润滑涂层制备方法所述。
由此，本发明实施例TiB2自润滑涂层通过采用钒元素对硬质相TiB2的掺杂，使得两者发挥协效作用，一方面使得TiB2自润滑涂层具有较低的摩擦系数，起到减摩效果，而且使用温度范围和使用环境宽，且涂层摩擦系数稳定性好；，另一方面能够改变TiB2自润滑涂层的显微结构，使得TiB2自润滑涂层的硬度提高，从而提高TiB2自润滑涂层的耐磨性能。
另一方面，本发明实施例还提供了上文所述的TiB2自润滑涂层的一种制备方法。本发明实施例TiB2自润滑涂层的制备方法包括如下步骤：
以钒掺杂TiB2陶瓷为靶材或以TiB2陶瓷与钒金属分别为靶材采用磁控溅射工艺在待沉积基材表面沉积钒掺杂的TiB2自润滑涂层。
其中，选用的靶材钒掺杂TiB2陶瓷可以直接选用常规的钒掺杂TiB2陶瓷，钒金属靶材为钒单质。
在一实施例中，通过控制所述钒掺杂TiB2陶瓷靶材中钒元素的原子百分比含量或控制所述TiB2陶瓷和钒金属靶材的摩尔比，使得在所述TiB2自润滑涂层中，所述钒元素的百分含量为1at.％～30at.％，优选为1at.％～20at.％，进一步更优为5at.％～10at.％。通过控制TiB2自润滑涂层中钒元素的掺杂含量，从而实现如上文所述的，一方面控制本发明实施例TiB2自润滑涂层在高温至室温摩擦条件下生成的钒的氧化物的量，即控制固体润滑剂的生成量，从而实现减摩效果；另一方面通过控制钒的掺杂量，实现其与硬质相TiB2之间的复合作用，从而改变TiB2自润滑涂层的显微结构，从而降低TiB2自润滑涂层的摩擦系数，同时提高TiB2自润滑涂层的硬度和耐磨性。
在一实施例中，当以所述钒掺杂TiB2陶瓷为靶材时，所述磁控溅射工艺条件为：工作气压为0.3～0.5Pa，靶功率为1kW～5kW，负偏压为10-150V。通过对靶功率的调节和控制，从而使得靶材能够有效沉积生长成为如上文所述的本发明实施例TiB2自润滑涂层。理所当然的是该磁控溅射时基材需要加热，加热的温度可以是磁控溅射常规的温度范围。
在另一实施例中，以所述TiB2陶瓷与钒金属为靶材时，所述磁控溅射工艺条件为：工作气压为0.3～0.5Pa；所述TiB2陶瓷的靶功率为1-4kW，如2.4kW；所述钒金属的靶功率为0.1-0.5kW，如0.2kW；负偏压为10-150V，如30V。通过控制对两个靶材的靶功率的调节和控制实现对钒掺杂量的控制和调节，从而使得靶材能够有效沉积生长成为如上文所述的本发明实施例TiB2自润滑涂层。
其中，待沉积基材表面可以是常规的构件或工件，如需要在其表面形成耐磨层的构件或工件。如在具体实施例中，该待沉积基材刀具、模具或零部件等。
当待沉积基材表面足够清洁或者具有利于TiB2自润滑涂层沉积的表面时，这可以直接将待沉积基材置于磁控溅射工作腔室内进行磁控溅射处理，但是在具体操作过程中，由于待沉积基材往往在加工的过程中，其表面残留有加工的杂质等，且表面结构往往不利于待沉积层的结合。因此，需要对待沉积基材表面进行预处理，如溶剂清洗处理和/或离子刻蚀清洗处理的工艺。因此，在一实施例中，在上述采用磁控溅射工艺在待沉积基材表面沉积钒掺杂的TiB2自润滑涂层的步骤之前，还包括对所述待沉积基材进行溶剂清洗处理和/或离子刻蚀清洗处理的步骤。其中，溶剂清洗处理是为了除去待沉积基材表面残留的杂质，避免其对沉积层的生长有不利影响。离子刻蚀清洗处理是通过对待沉积基材表面进行离子刻蚀，改善待沉积基材表面的性能，利于沉积层的生成和增强沉积层与待沉积基材表面的结合强度。另外，溶剂清洗处理、离子刻蚀清洗处理可以择一进行或者两者先后进行，优选的先进行溶剂清洗处理再进行离子刻蚀清洗处理。
在一实施例中，溶剂清洗处理包括依次将待沉积基材表面用丙酮、乙醇等溶剂进行超声清洗，使其表面清洁利于与涂层结合。以除去表面残留的杂质，如有机残留物或无机残留物等。
在另一实施例中，离子刻蚀清洗处理包括是将待沉积基材置于离子刻蚀腔室内对其进行离子刻蚀，在具体实施例中，所述离子刻蚀清洗处理的工艺条件为：工作气压为0.5～1.0Pa，离子源工作电流为20～30A，工作电压为50～100V，离子源刻蚀清洗时间为10～30min；工作环境温度为300～500℃。另外，离子刻蚀清洗处理理所当然的是还有其他工艺条件，如通入工作气体等，这些工艺均可以按照离子刻蚀的常规要求操作即可。该工艺条件的离子刻蚀清洗处理是用高能等离子体或者粒子轰击待沉积基材的表面，使污染物脱离待沉积基材的表面最终被真空泵吸走；且清洗之后使待沉积基材的表面在原子级范围内变得更加“粗糙”，改变表面的粘接特性，有利于提升与沉积涂层的结合强度。
优选的，作为本发明一实施例中，在上述溶剂清洗处理再进行离子刻蚀清洗处理过程中，为了防止待沉积基材表面钝化，还包括将待沉积基材采用惰性气体吹干，在惰性气体的保护下防止其表面被氧化钝化等。
因此，本发明实施例TiB2自润滑涂层制备方法采用磁控溅射工艺使得钒掺杂TiB2陶瓷靶或TiB2陶瓷靶与钒金属靶能够在待沉积基材上沉积均匀的涂层，而且能够使得钒均匀掺杂于TiB2硬质相中，从而赋予TiB2自润滑涂层较低的摩擦系数，较宽的使用温度范围，而且使得在TiB2自润滑涂层对环境敏感性低，减摩效果稳定。此外本发明实施例制备方法靶材导电性强，沉积效率高，而且工艺条件易控，可操作性强，可控性好，易于工业化生产，且制备的TiB2自润滑涂层性能稳定。
又一方面，基于上文所述的本发明实施例TiB2自润滑涂层及其制备方法，本发明实施例还提供了一种耐磨构件，其结构如图1所示。具体地，本发明速率耐磨构件包括构件本体01，在所述构件本体01表面设有耐磨防护层02，所述耐磨防护层02为上文所述的本发明实施例TiB2自润滑涂层或者按照本发明实施例制备方法沉积的TiB2自润滑涂层。由于本发明实施例耐磨构件的表面有如上文所述的本发明实施例TiB2自润滑涂层，因此，本发明实施例耐磨构件切削力和切削温度低，加工精度高和使用寿命长。
现提供多个上述本发明实施例TiB2自润滑涂层及其制备方法实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种TiB2自润滑涂层及其制备方法和一种刀片。
所述TiB2自润滑涂层包括硬质相TiB2和掺杂于所述TiB2中的钒元素。
本实施例TiB2自润滑涂层制备方法步骤如附图2所示，包括如下步骤：
S10.靶材准备：选用钒掺杂TiB2陶瓷靶为溅射靶材，所述钒掺杂TiB2陶瓷靶中的钒掺杂含量为5at.％的TiB2陶瓷靶材，并安装于如图3所示的磁控溅射镀膜设备的磁控靶位1；
S20.前处理：将待沉积硬质合金刀片放入丙酮溶液中进行超声清洗10～20 min，之后再将刀片放入酒精溶液中进行超声清洗10～20min，然后用干燥氮气将表面吹干，然后再将刀片放入真空干燥箱中烘干；
S30.装炉：将烘干后的刀片固定在如图3所示的磁控溅射镀膜设备中的转架上；
S40.抽真空：关闭真空室门，打开水冷机将磁控靶、分子泵、真空腔室的水路接通，打开空压机和镀膜机总电源，然后开启机械泵和前级阀对分子泵抽真空，当分子泵前级真空抽到3Pa以下时，启动分子泵；然后关闭前级阀，并开启粗抽阀对真空室进行粗抽；当真空室内压强达到10Pa以下后，开启前级阀同时对真空腔室和分子泵进行抽低真空，当真空室内压强达到3Pa以下后，关闭粗抽阀，并打开插板阀对真空室进行抽高真空；
S50.加热：当高真空抽到5.0×10-3Pa以后，打开加热电源对真空室进行加热烘烤，加热温度为300～500℃，加热过程中开启转架系统，使样品进行公自传；
S60.离子刻蚀清洗：当真空室真空达到了3.0×10-3Pa以下时，通入氩气，工作气压为0.8～1.0Pa，然后开启离子源进行刻蚀清洗，离子源工作电流为25A，工作电压为80V，离子源刻蚀清洗时间为30min；
S70.涂层沉积：所述S60步骤离子刻蚀清洗结束后，调节氩气流量，调整工作气压为0.5Pa，然后开启钒掺杂TiB2磁控靶材进行钒掺杂TiB2涂层沉积，靶功率为2.4kW，负偏压为50V；
S80.出炉：涂层沉积结束后，关闭磁控靶电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭真空泵组和抽气阀，然后关闭水冷机和设备总电源；打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将刀片取出。
本实施例提供了一种耐磨刀片。其由本实施例制备获得，即是在刀片本体表面磁控溅射沉积有TiB2自润滑涂层。
对本实施例提供的耐磨刀片进行摩擦系数进行测定，以GCr15钢为对磨副，载荷为10N条件下，所述表面涂有钒掺杂TiB2涂层的刀片，在室温条件下的摩擦系数为0.25～0.35，在600～800℃的高温条件下，摩擦系数为0.15～0.2。
实施例2
本实施例提供了一种TiB2自润滑涂层及其制备方法和一种硬质合金立铣刀。
所述TiB2自润滑涂层包括硬质相TiB2和掺杂于所述TiB2中的钒元素。
本实施例TiB2自润滑涂层制备方法步骤如附图2所示，包括如下步骤：
S10.靶材准备：选用TiB2陶瓷靶和钒金属靶作为溅射靶材，所述的TiB2陶瓷靶和钒金属靶分别安装于如图3所示的磁控溅射镀膜设备的磁控靶位1和磁控靶位2；
S20.前处理：首先将硬质合金立铣刀放入丙酮溶液中进行超声清洗10～20 min，之后再将立铣刀放入酒精溶液中进行超声清洗10～20min，然后用干燥氮气将表面吹干，然后再将立铣刀放入真空干燥箱中烘干；
S30.装炉：将烘干后的立铣刀固定在如图3所示的磁控溅射镀膜设备中的转架上；
S40.抽真空：关闭真空室门，打开水冷机将磁控靶、分子泵、真空腔室的水路接通，打开空压机和镀膜机总电源，然后开启机械泵和前级阀对分子泵抽真空，当分子泵前级真空抽到3Pa以下时，启动分子泵；然后关闭前级阀，并开启粗抽阀对真空室进行粗抽；当真空室内压强达到10Pa以下后，开启前级阀同时对真空腔室和分子泵进行抽低真空，当真空室内压强达到3Pa以下后，关闭粗抽阀，并打开插板阀对真空室进行抽高真空；
S50.加热：当高真空抽到5.0×10-3Pa以后，打开加热电源对真空室进行加热烘烤，加热温度为300～500℃，加热过程中开启转架系统，使样品进行公自传；
S60.离子刻蚀清洗：当真空室真空达到了3.0×10-3Pa以下时，通入氩气，工作气压为1.0Pa，然后开启离子源进行刻蚀清洗，离子源工作电流为20A，工作电压为60V，离子源刻蚀清洗时间为25min；
S70.涂层沉积：所述S60步骤离子刻蚀清洗结束后，调节氩气流量，调整工作气压为0.3Pa，然后同时开启TiB2陶瓷靶和钒金属靶，设置TiB2陶瓷靶的靶电压功率为3kW，设置金属钒靶功率为0.2kW，负偏压为30V；
S80.出炉：涂层沉积结束后，关闭磁控靶电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭真空泵组和抽气阀，然后关闭水冷机和设备总电源；打开放气阀，待真空室内压强与外界气压一致时，打开真空室门，然后将样品取出。
本实施例提供了一种耐磨硬质合金立铣刀。其由本实施例制备获得，即是在硬质合金立铣刀本体表面磁控溅射沉积有TiB2自润滑涂层。
对本实施例提供的耐磨硬质合金立铣刀进行摩擦系数进行测定，以GCr15 钢为对磨副，载荷为10N条件下，所述表面涂有钒掺杂TiB2涂层的立铣刀，在室温条件下的摩擦系数为0.2～0.3，在600～800℃的高温条件下，摩擦系数为0.1～0.2。
实施例3
工件为注塑模具，采用钒掺杂TiB2作为溅射靶材，前处理及抽真空步骤如实施例1和2，离子刻蚀清洗采用离子源电流为25A，离子源电压为75V，清洗时间25min；涂层沉积步骤中，工作气压为0.5Pa，靶功率为4kW，负偏压为60V。后续步骤如上述实施例。以GCr15钢为对磨副，载荷为10N条件下，所述表面涂有钒掺杂TiB2涂层的注塑模具，在室温条件下的摩擦系数为 0.2～0.3，在500～700℃的高温条件下，摩擦系数为0.15～0.3。
实施例4
工件为轴承钢，采用钒掺杂TiB2作为溅射靶材，前处理及抽真空步骤如实施例1和2，离子刻蚀清洗采用离子源电流为30A，离子源电压为85V，清洗时间30min；涂层沉积步骤中，工作气压为0.5Pa，靶功率为3kW，负偏压为 80V。后续步骤如上述实施例。以GCr15钢为对磨副，载荷为10N条件下，所述表面涂有钒掺杂TiB2涂层的轴承钢，在室温条件下的摩擦系数为0.3～0.4，在600～900℃的高温条件下，摩擦系数为0.2～0.3。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种TiB2自润滑涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以钒掺杂TiB2陶瓷为靶材采用磁控溅射工艺在待沉积基材表面沉积钒掺杂的TiB2自润滑涂层，所述磁控溅射工艺条件为：工作气压为0.3～0.5Pa，靶功率为1kW～5kW，负偏压为10-150V；
通过控制所述钒掺杂TiB2陶瓷靶材中钒元素的原子百分比含量，使得在所述TiB2自润滑涂层中，所述钒元素的百分含量为1at.％～30at.％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述采用磁控溅射工艺在待沉积基材表面沉积钒掺杂的TiB2自润滑涂层的步骤之前，还包括对所述待沉积基材进行溶剂清洗处理和/或离子刻蚀清洗处理的步骤。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述离子刻蚀清洗处理的工艺条件为：工作气压为0.5～1.0Pa，离子源工作电流为20～30A，工作电压为50～100V，离子源刻蚀清洗时间为10～30min；工作环境温度为300～500℃。
4.根据权利要求1或3任一所述的制备方法，其特征在于：所述待沉积基材为刀具、模具或零部件。
5.一种耐磨构件，包括构件本体，在所述构件本体表面设有耐磨防护层，其特征在于：按照权利要求1-4任一所述的制备方法沉积的TiB2自润滑涂层。
CN201611246668.XA 2016-12-29 2016-12-29 TiB2自润滑涂层及其制备方法和耐磨构件 Active CN108251803B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611246668.XA CN108251803B (zh) 2016-12-29 2016-12-29 TiB2自润滑涂层及其制备方法和耐磨构件

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611246668.XA CN108251803B (zh) 2016-12-29 2016-12-29 TiB2自润滑涂层及其制备方法和耐磨构件

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108251803A CN108251803A (zh) 2018-07-06
CN108251803B true CN108251803B (zh) 2020-06-02

Family

ID=62719147

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611246668.XA Active CN108251803B (zh) 2016-12-29 2016-12-29 TiB2自润滑涂层及其制备方法和耐磨构件

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108251803B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT16481U1 (de) * 2018-04-20 2019-10-15 Plansee Composite Mat Gmbh Target und Verfahren zur Herstellung eines Targets
CN109930108A (zh) * 2018-11-21 2019-06-25 广东工业大学 一种高温耐磨自润滑TiB2基涂层及其制备方法和应用
CN112176297A (zh) * 2020-09-25 2021-01-05 吉林大学 一种双相结构复合薄膜及其制备方法和应用
CN114033799B (zh) * 2021-11-29 2024-02-27 江苏科技大学 一种基于电子束固化的滑动轴承复合润滑结构加工方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336036A (zh) * 2011-08-03 2012-02-01 四川欧曼机械有限公司 一种硬质合金刀片
CN104093510A (zh) * 2012-01-31 2014-10-08 埃斯科公司 耐磨材料和形成耐磨材料的系统和方法
CN104498872A (zh) * 2014-11-14 2015-04-08 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高硬度耐磨损的硼化钒涂层及其制备方法
CN104797731A (zh) * 2013-05-17 2015-07-22 东洋钢钣株式会社 喷镀层形成用粉末、金属陶瓷喷镀层、金属陶瓷覆盖材以及金属陶瓷覆盖材的制造方法
CN105441870A (zh) * 2014-08-18 2016-03-30 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高硬度、低摩擦系数、低磨损率的固体自润滑涂层
CN105492652A (zh) * 2013-07-03 2016-04-13 欧瑞康表面处理解决方案股份公司特鲁巴赫 TiB2层及其制造

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336036A (zh) * 2011-08-03 2012-02-01 四川欧曼机械有限公司 一种硬质合金刀片
CN104093510A (zh) * 2012-01-31 2014-10-08 埃斯科公司 耐磨材料和形成耐磨材料的系统和方法
CN104797731A (zh) * 2013-05-17 2015-07-22 东洋钢钣株式会社 喷镀层形成用粉末、金属陶瓷喷镀层、金属陶瓷覆盖材以及金属陶瓷覆盖材的制造方法
CN105492652A (zh) * 2013-07-03 2016-04-13 欧瑞康表面处理解决方案股份公司特鲁巴赫 TiB2层及其制造
CN105441870A (zh) * 2014-08-18 2016-03-30 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高硬度、低摩擦系数、低磨损率的固体自润滑涂层
CN104498872A (zh) * 2014-11-14 2015-04-08 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高硬度耐磨损的硼化钒涂层及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Self-organized nanocolumnar structure in superhard TiB2thin films》;Mayrhofer et al.;《APPLIED PHYSICS LETTERS》;20050331;第86卷(第13期);第131909页 *
《WS2/TiB2固体润滑涂层的结构及摩擦性能》;段晋辉等;《金属热处理》;20160331;第41卷(第3期);第105页左栏第14-25行、右栏第1-18行、表1 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108251803A (zh) 2018-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108251803B (zh) TiB2自润滑涂层及其制备方法和耐磨构件
CN108642449B (zh) 超硬强韧高熵合金氮化物纳米复合涂层硬质合金刀片及其制备方法
KR101488302B1 (ko) 알루미늄 다이캐스팅 금형용 코팅재 및 이의 제조방법
CN104911552B (zh) 一种热挤压模具渗镀复合表面强化方法
Xing et al. Fabrication and tribological properties of Al2O3/TiC ceramic with nano-textures and WS2/Zr soft-coatings
CN105239039B (zh) 一种多层纳米复合涂层冲压模具及其制备方法
CN107815645B (zh) 一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜
CN106399952B (zh) 热压铸模具表面涂层的制备方法
CN106191794A (zh) 钛合金表面超硬减摩耐磨复合膜层的覆层方法及钛合金材料
CN102294854A (zh) 硬质涂层及其制备方法及具有该涂层的被覆件
CN111321381B (zh) 一种硬质合金刀片的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层及其制备方法
CN110724923A (zh) 一种表面梯度纳米结构离子注渗碳化钨层制备方法
Wu et al. Wear behavior of AlCrSiVN coatings at elevated temperature up to 700° C
CN102534720A (zh) 一种铝合金表面金属陶瓷复合涂层的制备方法
CN105734487B (zh) 一种钛合金齿轮表面制备强韧性钼梯度改性层的方法
Liu et al. The effect of substrate temperature on the properties of (AlCrNbSiTiV) N films deposited by HIPIMS
CN109930108A (zh) 一种高温耐磨自润滑TiB2基涂层及其制备方法和应用
CN111235533B (zh) 一种硬质合金铣刀的AlCrNbSiTiBC高温自润滑复合涂层及其制备方法
CN103317793B (zh) 一种类金刚石基纳米复合涂层刀具及其制备方法
CN210506503U (zh) 具有纳米晶复合涂层的压铸铝模具
CN103290358A (zh) 用于机械零部件表面耐磨损、耐腐蚀的复合涂层及制备方法
CN105154835B (zh) 一种γ‑TiAl合金表面耐磨损防护涂层及其制备方法
Qin et al. General situation of solid lubricant coatings
Gao et al. Microstructural evolution of low-pressure plasma-sprayed Ti–6Al–4V coatings after heat treatment
CN113913758A (zh) 一种纳米复合结构的高熵氮化物硬质涂层及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant